JPH04260416A - 高純度ガスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、小規模の簡単な装置を
使用して高純度のガスを製造する方法に関する。特に本
発明は、小規模の簡単な装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離して高純度の窒素ガスを製造する方法に関する
。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子部品の加工、バイオ関連物質
の取扱い及び貯蔵、実験室での使用などに、窒素ガス、
特に高純度の窒素ガスの小口規模での需要が増大してい
る。

【０００３】従来、空気から高純度の窒素の製造方法と
して、蒸留法（深冷分離法）が知られている。しかしな
がら、深冷分離法によって高純度窒素ガスを製造するた
めには、原理的に、また経済性の面から大規模の装置を
使用し、連続的に大量生産しなくてはならず、従って、
小口規模で使用するためには、工場で製造した窒素ガス
をボンベのような小型加圧容器に充填し、使用場所に運
搬して使用に供している。窒素ガスを充填するための小
型容器は非常に重く、その運搬や交換の際に非常に手間
がかかり、またその取扱いに際して安全面からも問題が
ある。

【０００４】小規模の窒素ガスの製造方法としては、吸
着分離法や膜分離法が知られているが、従来の方法では
高純度の窒素ガスを製造することが極めて困難であり、
高純度の窒素が得られたとしても製造効率が非常に低く
実用的に十分満足できるものではなかった。

【０００５】例えば、吸着分離法としてＰＳＡ法（Ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｐ
ｒｏｃｅｓｓ　：圧力変動吸着法または圧力スイング吸
着法）が知られている。

【０００６】添付する図７は、ＰＳＡ法により窒素ガス
を製造するための公知の装置のシステム図である。図７
で窒素ガス製造装置１００は、２個の吸着塔１０１及び
１０２と、複数個の弁とから構成されている。吸着塔１
０１及び１０２には、酸素ガスを選択的に吸着する吸着
剤（例えば、ＣＭＳ（ＣａｒｂｏｎＭｏｌｅｃｕｌａｒ
　Ｓｉｅｖｅｓ）　が充填されている。

【０００７】図７の装置を使用して空気から窒素ガスを
分離する方法の概略を説明する。加圧した空気を、空気
導入口１０３から送入し、弁１０４を開け（弁、１０５
、１０６、１０７および１０９を閉じておく）、吸着塔
１０１に送入する。吸着塔１０１に送入された空気が上
方へ移動する間に、空気中の酸素が吸着剤に吸着され、
吸着されなかった窒素ガスは弁１１０を経て窒素ガス出
口１１２から取り出され製品窒素ガスとなる。吸着塔１
０１内の吸着剤への酸素の吸着が飽和に達すると、弁１
０４及び１１０を閉じ、弁１０６、１０９を開け、減圧
（又は真空）再生過程の終りにある吸着塔１０２と圧力
平行（均等）化（均圧、以下同じ）を行う。弁１０７を
開けて吸着塔１０１内の加圧ガスを排気口１１３から大
気中に放出する。その際に吸着塔１０１内の吸着剤に吸
着されていた酸素ガスが大気中に放出される。場合によ
っては、排気口１１３から真空ポンプで吸引して、吸着
塔１０１内の圧力を大気圧以下にまで減圧させてもよい
。このようにして、吸着塔１０１内の吸着剤への酸素吸
着操作及び吸着剤からの酸素脱着操作を行なうことによ
り、窒素ガス分離の一サイクルを行なう。

【０００８】吸着塔１０１について酸素脱着操作を行な
っている間に、弁１０５を開け（弁１０４、１０６、１
０８、及び１０９を閉じたまま）、空気導入口１０３か
らの加圧空気を吸着塔１０２に送入する。吸着塔１０２
に送入された空気が上方へ移動する間に、空気中の酸素
が吸着剤に吸着され、吸着されなかった窒素ガスは弁１
１１を経て窒素ガス出口１１２から取り出され、製品窒
素ガスとなる。吸着塔１０２内の吸着剤への酸素の吸着
が飽和に達すると、弁１０５と１１１を閉じ、弁１０６
、１０９を開け、吸着塔１０２と吸着塔１０１の均圧を
行う。弁１０８を開けて吸着塔１０２内の加圧ガスを排
気口１１３から大気中に放出する。その際に吸着塔１０
２内の吸着剤に吸着されていた酸素ガスが大気中に放出
される。場合によっては、吸着塔１０１の場合と同様に
して、吸着塔１０２内の圧力を大気圧以下にまで減圧さ
せてもよい。このようにして、吸着塔１０２内の吸着剤
への酸素吸着操作及び吸着剤からの酸素脱着操作を行な
うことにより、窒素ガス分離の一サイクルを行なう。

【０００９】吸着塔１０１について酸素吸着操作を行な
っている間に吸着塔１０２について酸素脱着操作を行な
い、吸着塔１０１について酸素脱着操作を行なっている
間に吸着塔１０２について酸素吸着操作を行なうように
、上記サイクル操作を行なうことにより、効率的に空気
から窒素ガスの分離を行なうことができる。

【００１０】吸着塔１０１及び１０２内の酸素を選択的
に吸着する吸着剤の層の下側に、水分、臭気、塵埃等を
吸着、吸収する水分等吸着（吸収）剤の層を設けると、
水分等を含まない清浄な製品窒素ガスを製造することが
でき、吸着（吸収）された水分等は酸素脱着操作で酸素
ガスと共に大気中へ排出される。

【００１１】図７に示す装置は比較的小規模の装置であ
るが、通常の操作では、純度が高々９５％である低純度
の窒素ガスしか得られないという問題点がある。図７に
ついて説明したような方法で高純度の窒素ガスを製造し
ようとすると、酸素吸着操作で非常に高い圧力にし、且
つ酸素脱着操作で極めて高真空にまで減圧しなくてはな
らず、このような高圧及び高真空を達成するために、大
型の高圧コンプレッサー及び真空ポンプを必要とし、装
置のコンパクト化や軽量化の特長が失われる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本願出願人は、特願平
２−２０８９９１号の明細書に、ＰＳＡ法を利用した小
型、軽量の窒素ガス分離装置について記載している。こ
の装置のシステム図を添付する第８図に示す。この図８
において、窒素ガス製造装置２００は、吸着塔２０１、
ポンプ２０２、リザーバ２０３及び複数個の弁から構成
されている。吸着塔２０１には、窒素ガスを選択的に吸
着する吸着剤［例えばモレキュラーシーブ５Ａ（ＭＳ−
５Ａ）、ＭＳ−４Ａ、ＭＳ−１３Ｘ等］が充填されてい
る。

【００１３】図８に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法の概略を説明する。空気を空気導入口
２０４から送入し、弁２０５を通してポンプ２０２に送
りポンプ２０２で加圧し、弁２０７を通して、吸着塔２
０１の下部に送入する（弁２０６、２０８、２０９及び
２１１を閉じておく）。吸着塔２０１に送入された空気
により吸着塔２０１内の圧力が次第に上昇する間に、空
気中の窒素ガスが吸着剤に吸着される。吸着塔２０１内
の圧力が所定の値に達すると、弁２１１を開け、弁２１
２により吸着塔２０１からの排ガスの流量を調節しなが
ら、吸着塔２０１内の吸着されなかったガスを排ガス出
口２１３から大気中へ排出させる。排ガス出口２１３か
ら排出されるガスは、初めは酸素に富んでいるが、次第
に酸素が減少し窒素が増加してくるので、酸素含有量が
少なくなった時点で弁２０７及び弁２１１を閉じ、吸着
塔２０１への空気の送入及び上記排ガスの排出を停止す
る。次に、弁２０６及び２０８を開け、ポンプ２０２に
より真空引きして、吸着塔２０１内の圧力を大気圧以下
にし、吸着塔２０１内の吸着剤に吸着されていた窒素を
脱着させ、リザーバ２０３に送って製品窒素ガスとする
。

【００１４】このようにして窒素ガス分離の一サイクル
を行なう。このサイクルを繰り返すことにより、空気か
ら窒素ガスを分離することができる。

【００１５】図８の装置による窒素分離方法は、図７に
示す装置に比較して、構成が簡単で小型化が可能であり
、高い操作圧力及び高真空度を必要とせず、生産性が高
いという利点を有するものの、純度が高々９５％である
低純度の窒素ガスしか得られず、９９％以上の高純度の
窒素ガスを必要とする用途向けとしては適していない。 この方法により、操作条件を選択することによって高純
度の窒素ガスを製造することができなくはないが、その
場合は生産効率が著しく低下する。

【００１６】本発明は、ＰＳＡ法を原理とする小規模の
簡単な装置を使用して、高純度の窒素ガスのような高純
度ガスを高い生産効率で製造することができる高純度ガ
スの製造方法を提供することを目的とする。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明は、目的のガスを
選択的に吸着する吸着剤が充填された吸着塔の入口から
、目的ガスを含有するガス混合物を加圧下に送入し、目
的ガスを該吸着剤に吸着させる工程（Ａ）；工程（Ａ）
の進行時又は工程（Ａ）の終了後に、該吸着塔の該入口
とは反対側の出口から、吸着されていないガスを排出す
る工程（Ｂ）；工程（Ａ）の終了後、又は工程（Ｂ）の
終了後、予め製造し、リザーバに貯蔵してあった目的ガ
スと同一のガスを、該入口から加圧下に該吸着塔に送入
し、該吸着塔内の未吸着ガスを該出口から排出する工程
（Ｃ）；及び、工程（Ｃ）の終了後、吸着されていた目
的ガスを含む吸着塔内の目的ガスを該吸着塔の入口から
取り出すことを特徴とする高純度ガスの製造方法にある
。

【００１８】本発明の高純度ガスの製造方法を利用して
、高純度窒素ガスを製造する場合には、例えば、下記の
ような工程からなる方法が利用される。

【００１９】窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填
された吸着塔の入口から空気を加圧下に送入し、所定の
圧力にし、加圧圧力下に空気中の窒素を該吸着剤に吸着
させる工程（Ａ）、工程（Ａ）の間又は工程（Ａ）の終
了後に、該吸着塔の該入口とは反対側の出口から、排ガ
スの流速を制御しながら該吸着剤に吸着されないガスを
排出する工程（Ｂ）、以前のサイクル操作で製造され捕
集された製品窒素ガスの一部を、該入口から加圧下に該
吸着塔に送入して該吸着塔内の圧力を所定の値にし、該
入口とは反対側の出口から排ガスの流速を制御しながら
該吸着塔内のガスの一部を排出する工程（Ｃ）、及び、
該吸着塔内の圧力が大気圧以下になるまで、該吸着塔の
入口から高純度窒素ガスを排出させ製品窒素ガスとして
窒素ガス受器に捕集する工程（Ｄ）からなる一サイクル
の操作を繰り返すことからなる高純度窒素ガスの製造方
法。

【００２０】なお、本発明の高純度ガスの製造方法の適
用対象は窒素ガスのみではなく、吸着剤を適宜選択する
ことにより、気体混合物から種々の気体を高純度で分離
して高純度ガスとする目的で利用できることは勿論であ
る。

【００２１】本発明の好適な態様は下記の通りである。 （１）上記吸着塔の入口側部分に、水分、臭気、エチレ
ン、塵埃等を吸着、吸収させるための水分等吸着（吸収
）剤層を設けることを特徴とする上記高純度窒素ガスの
製造方法。

【００２２】（２）工程（Ｂ）と工程（Ｃ）との間に、
上記吸着塔内の加圧ガスの一部を上記入口から取り出し
、取り出されたガスに同伴する水分、臭気、塵埃等を系
外へ排出することを特徴とする上記高純度窒素ガスの製
造方法。

【００２３】（３）工程（Ｂ）の所定圧力を０．５〜２
．０気圧（ゲージ）にし、上記工程（Ｃ）の所定圧力を
０．５〜２．０気圧（ゲージ）にすることを特徴とする
上記高純度窒素ガスの製造方法。

【００２４】（４）工程（Ａ）において加圧空気を断続
的に送入する操作を含むか、または工程（Ｄ）において
窒素ガスを断続的に排出させる操作を含むことを特徴と
する上記高純度窒素ガスの製造方法。

【００２５】本発明を、空気から高純度の窒素ガスを製
造する方法を例として、添付する図面を参照して詳細に
説明する。

【００２６】図１は、本発明の高純度ガスの製造方法の
一態様を実施するための装置の一例のシステム図である
。図１において、高純度ガス製造装置１は、吸着塔２、
ポンプ３、リザーバ４及び複数個の弁８〜１５から構成
されている。

【００２７】吸着塔２は、一般にガスの吸着、吸収のた
めに使用されている円筒形の耐圧充填塔であり、吸着塔
２には、窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤５［例えば
、モレキュラーシーブ５Ａ（ＭＳ−５Ａ）、ＭＳ−１３
Ｘ］が充填されている。また、吸着剤５の充填層の下側
に、水分、臭気、エチレン、塵埃等を吸着する水分等吸
着剤６（例えば、活性アルミナ、活性炭、シリカゲルな
ど）が充填されている（水分等吸着剤６は必ずしも必要
ではないが、上記のような不純物を含む空気を使用する
ときには、充填することが望ましい。特に後述するよう
に本発明の方法を実施する装置を冷蔵庫等に付設して使
用する場合には、庫内の青果物等から発生したエチレン
を吸着する吸着剤を充填することが好ましい。）

【００
２８】ポンプ３は、ガスを圧縮することができ且つ真空
引きすることができる圧縮・真空引き兼用型のポンプ（
例えば、ダイヤフラムポンプ、ピストンポンプ、回転ポ
ンプなど）である。

【００２９】リザーバ４は、製造された製品窒素ガスを
常圧又は加圧下に捕集するための容器であって、通常の
ガス容器の何れであってもよいが、、捕集されたガス量
に応じて伸縮自在な可撓性のガス容器であることが好ま
しい。

【００３０】弁８〜１４は、一般に電気信号により電気
力を制御して開閉する電磁弁等又は電気信号を空気圧に
変換して空気圧により弁を開閉する空気圧作動弁等の公
知の高速自動弁である。弁１５は、流量調節が可能な弁
であり、例えば、ニードル弁、ダイヤフラム式弁などで
ある。

【００３１】図１に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法を説明する。先ず、空気を空気導入管
７から送入し、弁８を通してポンプ３に送り、ポンプ３
で加圧し、弁１０を通して吸着塔２の下部に送入するこ
とによって工程（Ａ）を行なう（このとき、弁９、１１
、１２及び１３を閉じておく）。吸着塔２に送入された
空気により吸着塔２内の圧力が次第に上昇するが、その
間に、水分等吸着剤６が充填されている場合は、それに
空気中の水分等が吸着され、空気中の窒素ガスが吸着剤
５に吸着される。普通窒素ガスは吸着剤５の層の下端か
ら吸着され、窒素吸着帯域が次第に上昇する。工程（Ａ
）の初期において、弁１８（点線で示す。）を断続的に
開閉する（パルス操作する）ことにより原料空気を断続
的に送入することが好ましい。一回のパルス操作は、弁
開放時間０．０５〜２．０秒、弁閉止時間０．５〜３．
０秒で行なうことが好ましい。

【００３２】次に、吸着塔２内の圧力が、０．５〜２．
０気圧（ゲージ）の範囲内の所定の値に達すると、弁１
４を開け、弁１５により吸着塔２からの排ガスの流量を
調節しながら、吸着塔２内の吸着されなかったガスを排
ガス出口１６から大気中へ排出させる工程（Ｂ）を行な
う。排ガス出口１６から排出されるガスは、初めは酸素
に富んでいるが次第に酸素が減少し、窒素が増加してく
るので、酸素含有量が少なくなった時点（たとえば、排
出ガス中の酸素含有量が空気中の酸素含有量に接近した
場合、あるいはその間の適宜の時点）で弁１０及び弁１
４を閉じ、吸着塔２への空気の送入及び上記排ガスの排
出を停止する。

【００３３】次に、弁９及び弁１２を開けて、吸着塔２
内のガスを水分等出口１７から大気中へ放出する。この
操作により、水分等吸着剤６に吸着されていた水分等が
窒素ガスの一部と共に大気中へ放出される。この操作は
短時間で十分であり、窒素ガスの損失を避けるために必
要以上の時間行なうことは避けるべきである。乾燥した
清浄な空気を使用する場合であって水分等吸着剤６を使
用しない場合には、この操作を行なう必要はない。

【００３４】次に、弁１３及び弁１０を開け（弁９及び
１２は閉じている）、リザーバ４内の製品窒素ガス（以
前の操作で製造され捕集されている窒素ガス）を、弁１
３、ポンプ３及び弁１０を経由して吸着塔２の下部に送
入する工程（Ｃ）を行なう。工程（Ｃ）に於ける吸着塔
２の最高圧力は、０．５〜２．０気圧（ゲージ）の範囲
内の圧力にすることが好ましく、工程（Ｂ）に於ける吸
着塔２内の最高圧力と略同等の圧力にする。工程（Ｃ）
に於いては、吸着塔２内の吸着剤の粒子間にあるガス及
び吸着剤の表面に付着している窒素以外のガスを高純度
の窒素ガスで置換する。同時に、弁１４を開け、弁１５
により吸着塔２からの排ガスの流量を調節しながら、吸
着塔２内のガスを排ガス出口１６から大気中へ排出させ
る。排ガス出口１６から排出されるガス中の窒素含有量
が十分高くなった時点で弁１３、弁１０及び弁１４を閉
じる。

【００３５】次に、弁９及び１１を開け、ポンプ３によ
り真空引きして吸着塔２内の圧力を大気圧以下にし、吸
着塔２内の吸着剤５に吸着されていた窒素を脱着させ、
リザーバ４に送って捕集し製品窒素ガスとする工程（Ｄ
）を行なう。この際、吸着塔２内の圧力は、３８０ｍｍ
Ｈｇ（絶対圧）程度以下にすれば十分である。この圧力
をできるだけ低くすることが望ましいけれども、そのた
めにはポンプ３によって加圧と真空引きとを兼用させる
ことが困難になり、別に真空ポンプを必要とするので、
装置の小型化及び経済性の点から好ましくない。

【００３６】リザーバ４においては、製品窒素ガスを常
圧下に収容してもよく、また加圧下に収容してもよい。 また、リザーバ４から製品窒素ガスを使用する場所へ窒
素ガスを送るための配管をリザーバ４に直結させてもよ
く、リザーバ４の後に圧縮ポンプを介して加圧リザーバ
を設け、加圧リザーバから製品窒素ガスをその使用場所
へ送るようにしてもよい。

【００３７】上記工程（Ａ）、工程（Ｂ）、工程（Ｃ）
及び工程（Ｄ）を一サイクルの操作とする。上記の一サ
イクルの操作における各弁の開閉状態を図５に示す。図
５において、斜線部分は弁が開放されている時間を表わ
す。一サイクルの操作に要する時間は、装置の規模（製
品窒素ガスの生産量）、使用する吸着剤の種類、運転条
件などにより異なるが、一般的に３０〜１２０秒である
。

【００３８】本発明は、このようなサイクル操作を繰り
返すことによって高純度の窒素ガスを製造する方法であ
る。

【００３９】図２は、本発明の高純度窒素ガスの製造方
法の他の態様を実施するための装置の一例のシステム図
である。図２において、窒素ガス製造装置２０は、吸着
塔２１、ポンプ２２、リザーバ２３、予備リザーバ２４
および複数個の弁２８〜３６から構成されている。

【００４０】窒素ガス製造装置２０における、吸着塔２
１、ポンプ２２、リザーバ２３、及び複数個の弁２８〜
３５は、それぞれ、図１に示す窒素ガス製造装置１にお
ける、吸着塔２、ポンプ３、リザーバ４、及び複数個の
弁８〜１５と同様のものである。予備リザーバ２４は、
製品窒素ガスに近い純度の窒素ガスを一時的に収容する
ための、吸着塔２１に類似の容器である。弁３６は、正
逆両方向に作動可能な弁である。

【００４１】図２に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法を説明する。この方法のサイクルにお
いて工程（Ａ）及び工程（Ｂ）は、図１について説明し
た工程（Ａ）及び工程（Ｂ）と同様に行なう。

【００４２】この方法のサイクルにおける工程（Ｃ）は
、前半は図１について説明した工程（Ｃ）と同様に行な
い、終りに近付いて排ガス出口３７から排出されるガス
中の窒素含有量がかなり高くなった時点で、弁３４を閉
じ弁３６を開けて排ガスを予備リザーバ２４に収容する
。この排ガス中の窒素含有量が十分高くなった時点で、
弁３３、弁３０及び弁３６を閉じる。

【００４３】次に、弁２９及び３１を開け、ポンプ２２
により真空引きして吸着塔２１内の圧力を大気圧以下に
し、吸着塔２１内の吸着剤２５に吸着されていた窒素を
脱着させ、リザーバ２３に送って捕集し製品窒素ガスと
する工程（Ｄ）を、図１について説明した工程（Ｄ）と
同様に行なう。

【００４４】次に、弁２９及び弁３１を閉じ、弁３６を
開けて、大気圧以下になっている吸着塔２１内へ予備リ
ザーバ２４内に収容されている窒素含有量の高い排ガス
を送入する工程（Ｅ）を行なう。

【００４５】上記の工程（Ａ）、工程（Ｂ）、工程（Ｃ
）、工程（Ｄ）及び工程（Ｅ）を一サイクルの操作とす
る。上記の一サイクルの操作における各弁の開閉状態を
図６に示す。図６において、斜線部分は弁が開放されて
いる時間を表わす。工程（Ｅ）は極めて短時間に終了す
るので、一サイクルの操作に要する時間は図１に示す態
様のものと同程度である。このようなサイクル操作を繰
り返すことによって高純度の窒素ガスを高収率で製造す
ることができる。

【００４６】図３は、本発明の高純度ガスの製造方法の
他の態様を実施するための装置の一例を示すシステム図
である。図３において窒素ガス製造装置４０は、吸着塔
４１、ポンプ４２、リザーバ４３、予備リザーバ４４及
び複数個の弁４８〜５７から構成されている。

【００４７】窒素ガス製造装置４０における、吸着塔４
１、ポンプ４２、リザーバ４３、予備リザーバ４４及び
複数個の弁４８〜５７は、夫々、図２に示す窒素ガス製
造装置２０における、吸着塔２１、ポンプ２２、リザー
バ２３、予備リザーバ２４及び複数個の弁２８〜３６と
同様のものである。

【００４８】図３に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法は、工程（Ｅ）において、予備リザー
バ４４内に収容されている窒素含有量の高い排ガスを弁
５７を通して大気圧以下になっている吸着塔４１内へ吸
着塔４１の下部から送入する他は図２で説明したことと
同様に、工程（Ａ）、工程（Ｂ）、工程（Ｃ）、工程（
Ｄ）及び工程（Ｅ）を一サイクルとする操作を繰り返す
方法である。

【００４９】図４は、本発明の高純度窒素ガスの製造方
法の他の態様を実施するための装置の一例のシステム図
である。図４において窒素ガス製造装置６０は、吸着塔
６１、ポンプ６２、リザーバ６３、予備リザーバ６４及
び複数個の弁６８〜７７から構成されている。

【００５０】窒素ガス製造装置６０における、吸着塔６
１、ポンプ６２、リザーバ６３、予備リザーバ６４及び
複数個の弁６８〜７７は、夫々、図３に示す窒素ガス製
造装置４０における、吸着塔４１、ポンプ４２、リザー
バ４３、予備リザーバ４４及び複数個の弁４８〜５７と
同様のものである。

【００５１】図４に示す装置を使用して空気から窒素ガ
スを分離する方法は、工程（Ｅ）において、予備リザー
バ６４内に収容されている窒素含有量の高い排ガスを、
弁７７を通して空気導入管６７へ送入する他は、図３に
ついて説明したことと同様に、工程（Ａ）、工程（Ｂ）
、工程（Ｃ）、工程（Ｄ）及び工程（Ｅ）を一サイクル
とする操作を繰り返す方法である。

【００５２】本発明の製造方法において、圧力検知器、
ガス成分濃度測定器、ガス流量計等を組み合わせて、ポ
ンプ及び各弁の作動を自動的に行なうこともできる。

【００５３】

【実施例】［実施例１］図１に示したシステムの装置を
使用して、空気から高純度の窒素ガスを製造した。吸着
塔２はステンレス製で内径５３ｍｍ、長さ２３０ｍｍの
円筒形のものを使用した。吸着塔２の下層には、水分等
吸着剤６として活性アルミナ１０４ｇを充填し、その上
に吸着剤５としてＭＳ−５Ａを２１０ｇ充填した。ポン
プ３としては、ダイヤフラム式圧縮・真空引兼用型のポ
ンプ（３０Ｗ）を使用した。リザーバ４としては、可撓
性のガス容器を使用した。弁８〜１４は自動電磁弁を使
用し、弁１５はニードル弁を使用した。

【００５４】窒素分離に先立って、吸着剤５を３５０℃
で８時間活性化した。次に、空気導入管７から空気を送
り、下記第１表に示す弁シーケンス（一サイクル：６０
秒）により各弁の開閉操作を行なって、窒素ガス分離操
作を行なった。工程（Ｂ）での所定圧力を１．５気圧（
ゲージ）とし、工程（Ｃ）での所定圧力を１．２５気圧
（ゲージ）とし、工程（Ｄ）での真空所定圧力を１９０
ｍｍＨｇとして行なった。

【００５５】

【表１】

【００５６】その結果、純度９９．４％の窒素ガスが毎
分５００ｍｌ得られた。なお、吸着剤５の生産性は、１
４３ｌ−（９９．４％Ｎ２　）／ｋｇ（Ｈ）であった。

【００５７】［実施例２］図２に示したシステムの装置
を使用して、空気から高純度の窒素ガスを製造した。吸
着塔２１、ポンプ２２、リザーバ２３、吸着剤２５およ
び水分等吸着剤２６は、それぞれ実施例１における吸着
塔２、ポンプ３、リザーバ４、吸着剤５及び水分等吸着
剤６と同じものを使用した。また予備リザーバ２４は吸
着塔２１と同一仕様の容器（吸着剤を含まず）であった
。

【００５８】空気導入管２７から空気を送り、下記第２
表に示す弁シーケンス（一サイクル：６０秒）により各
弁の開閉操作を行なって、窒素ガス分離操作を行なった
。各工程における圧力は実施例１におけると同じにした
。

【００５９】

【表２】

【００６０】その結果、純度９９％の窒素ガスが毎分９
５０ｍｌ得られた。

【００６１】［比較例１］図８に示したシステムの装置
を使用して、空気から窒素ガスを製造した。吸着塔２０
１、ポンプ２０２、リザーバ２０３、吸着剤及び水分等
吸着剤は、それぞれ実施例１における吸着塔２、ポンプ
３、リザーバ４、吸着剤５及び水分等吸着剤６と同じも
のを使用した。

【００６２】空気導入管２０４から空気を送り、下記第
３表に示す弁シーケンス（一サイクル：９０秒）により
各弁の開閉操作を行なって、窒素ガス分離操作を行なっ
た。

【００６３】

【表３】

【００６４】上記のシーケンスから明らかなように、こ
の比較例においては、本発明の工程（Ｃ）を行なわなか
った。その結果、純度の低い窒素ガス（純度９５％）が
毎分５８０ｍｌで得られた。

【００６５】

【発明の効果】本発明の高純度ガスの製造方法を用いる
ことにより、従来公知のガスの製造方法に比較して、高
い圧力や高真空度を必要としない小規模の簡単な装置を
使用して、高純度の窒素ガスなどの高純度ガスを容易に
製造できるという優れた効果が得られる。

【００６６】従って、本発明の方法は、たとえば、電子
部品の加工や貯蔵、バイオ関連物質の取扱いや貯蔵、実
験室での使用など、高純度の窒素ガスを小口規模で使用
する際に特に効果的に使用できる方法である。また、冷
蔵庫や冷凍庫に本発明の方法を実施するための装置を付
設し、空気導入管及び製品窒素ガスリザーバからの管を
冷蔵庫や冷凍庫に直結して庫内のガスを循環させること
によって、庫内の雰囲気を常に高純度の窒素ガスにする
ことも可能である。その際、庫内の雰囲気中に臭気ガス
、エチレン（青果物を貯蔵した場合に発生する）等が含
まれないようにすることもでき、また庫内の雰囲気中に
適度の水分が含まれるようにする（例えば、本発明の方
法を実施するとき、工程（Ｂ）の後で水分を含む窒素ガ
スの放出を行なわない）ことも必要に応じて任意にでき
る。

【００６７】更に、本発明の方法は、低いエネルギー消
費量で極めて高純度のガスを製造できるという顕著な効
果を奏する方法である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の高純度窒素ガスの製造方法の
一態様を実施するための装置の一例のシステム図である
。

【図２】図２は、本発明の高純度窒素ガスの製造方法の
他の態様を実施するための装置の一例のシステム図であ
る。

【図３】図３は、本発明の高純度窒素ガスの製造方法の
他の態様を実施するための装置の一例のシステム図であ
る。

【図４】図４は、本発明の高純度窒素ガスの製造方法の
他の態様を実施するための装置の一例のシステム図であ
る。

【図５】図５は、図１に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態を示す図である。

【図６】図６は、図２に示すシステムの一サイクルの操
作における各弁の開閉状態を示す図である。

【図７】図７は、ＰＳＡ法により窒素ガスを製造するた
めの公知の装置のシステム図である。

【図８】図８は、ＰＳＡ法により窒素ガスを製造するた
めの小型の装置のシステム図である。

【符号の説明】

１、２０、４０、６０、１００　、２００　：窒素ガス
製造装置２、２１、４１、６１、１０１　、１０２　、
２０１　：吸着塔３、２２、４２、６２、２０２　：ポ
ンプ４、２３、４３、６３、２０３　：リザーバ２４、
４４、６４：予備リザーバ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　目的のガスを選択的に吸着する吸着剤
   が充填された吸着塔の入口から、目的ガスを含有するガ
   ス混合物を加圧下に送入し、目的ガスを該吸着剤に吸着
   させる工程（Ａ）；工程（Ａ）の進行時又は工程（Ａ）
   の終了後に、該吸着塔の該入口とは反対側の出口から、
   吸着されていないガスを排出する工程（Ｂ）；工程（Ａ
   ）の終了後、または工程（Ｂ）の終了後、予め製造し、
   リザーバに貯蔵してあった目的ガスと同一のガスを、該
   入口から加圧下に該吸着塔に送入し、該吸着塔内の未吸
   着ガスを該出口から排出する工程（Ｃ）；及び、工程（
   Ｃ）の終了後、吸着されていた目的ガスを含む吸着塔内
   の目的ガスを該吸着塔の入口から取り出すことを特徴と
   する高純度ガスの製造方法。
2. 【請求項２】　　該吸着塔の入口から取り出した目的ガ
   スをリザーバに貯蔵し、工程（Ｃ）にて用いる請求項１
   項記載の高純度ガスの製造方法。
3. 【請求項３】　　目的ガスが窒素ガスであり、ガス混合
   物が空気である請求項１項記載の高純度ガスの製造方法
   。