JPH04258761A - クロマトグラフイーカラムのための末端セル - Google Patents
クロマトグラフイーカラムのための末端セルInfo
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- JPH04258761A JPH04258761A JP3268279A JP26827991A JPH04258761A JP H04258761 A JPH04258761 A JP H04258761A JP 3268279 A JP3268279 A JP 3268279A JP 26827991 A JP26827991 A JP 26827991A JP H04258761 A JPH04258761 A JP H04258761A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明はクロマトグラフィーカラムのため
の末端セル、特に分離する液体を片端で床に通過させ、
同様のスクリーンが他端で床からの液体を通過させるこ
とができるスクリーンの提供に関し；これらのスクリー
ンは含まれるカラムの床のクロマトグラフィー媒体をス
クリーンの片側に保つ。
の末端セル、特に分離する液体を片端で床に通過させ、
同様のスクリーンが他端で床からの液体を通過させるこ
とができるスクリーンの提供に関し；これらのスクリー
ンは含まれるカラムの床のクロマトグラフィー媒体をス
クリーンの片側に保つ。
【０００２】クロマトグラフィーカラムは実験室におけ
る分析操作、及び工場規模の製造操作に使用され、工場
規模においては人の血液からの留分の分離、又は薬剤か
らの不純物の分離などの分離段階をバッチ法において大
規模に行うことができる。
る分析操作、及び工場規模の製造操作に使用され、工場
規模においては人の血液からの留分の分離、又は薬剤か
らの不純物の分離などの分離段階をバッチ法において大
規模に行うことができる。
【０００３】これらのすべての場合、スクリーンがカラ
ムのクロマトグラフィー床を含み、末端セルを用いて充
気室を限定する必要があり、それを通って分離する液体
をカラムを通過する前に片端（通常上端）における内部
への透過により均一に分布させることができ、分離する
材料の主要留分が床の分配末端に達した時、同様のスク
リーンを通って（通常底端で）外側に透過する。カラム
の底端のそのようなスクリーンの提供により上方に流れ
る分離液体をカラムクロマトグラフィーに用いることが
可能になる。
ムのクロマトグラフィー床を含み、末端セルを用いて充
気室を限定する必要があり、それを通って分離する液体
をカラムを通過する前に片端（通常上端）における内部
への透過により均一に分布させることができ、分離する
材料の主要留分が床の分配末端に達した時、同様のスク
リーンを通って（通常底端で）外側に透過する。カラム
の底端のそのようなスクリーンの提供により上方に流れ
る分離液体をカラムクロマトグラフィーに用いることが
可能になる。
【０００４】操作の容易さ、及び特に商業的に重要な種
々の利点を与えるクロマトグラフィーの改良が目標とさ
れてきた。それには：−（ａ）オートクレーブにかける
ことにより殺菌できること、（ｂ）設計の特徴により衛
生設備を改良し、あるバッチから次のバッチへの生成物
のキャリオーバーを減少させること、（ｃ）分離するべ
き素材中で使用する溶媒に対する耐性の能力、（ｄ）食
品用ＦＤＡ規制への適合、（ｅ）対圧性の向上、及び（
ｆ）低コストが含まれる。
々の利点を与えるクロマトグラフィーの改良が目標とさ
れてきた。それには：−（ａ）オートクレーブにかける
ことにより殺菌できること、（ｂ）設計の特徴により衛
生設備を改良し、あるバッチから次のバッチへの生成物
のキャリオーバーを減少させること、（ｃ）分離するべ
き素材中で使用する溶媒に対する耐性の能力、（ｄ）食
品用ＦＤＡ規制への適合、（ｅ）対圧性の向上、及び（
ｆ）低コストが含まれる。
【０００５】上記からわかる通り、このスクリーンに使
用する材料は分離する材料に対して不活性でなければな
らず、溶媒にも耐性ぶあることが好ましい。さらに好ま
しい特徴として材料はオートクレーブにかけることがで
きなければならないが（すなわち熱殺菌可能）、実際は
クロマトグラフィーの末端セルのひどい汚染は末端セル
を廃棄し新しいものと変えるのが最も良い処理である。
用する材料は分離する材料に対して不活性でなければな
らず、溶媒にも耐性ぶあることが好ましい。さらに好ま
しい特徴として材料はオートクレーブにかけることがで
きなければならないが（すなわち熱殺菌可能）、実際は
クロマトグラフィーの末端セルのひどい汚染は末端セル
を廃棄し新しいものと変えるのが最も良い処理である。
【０００６】最も良い溶媒耐性を与えるために、クロマ
トグラフィーカラムの製造に使用する可能な限り多くの
成分は同一の材料であり、分離する材料に対する耐性、
及び操作ならびに殺菌の間の高圧高温の影響に耐える能
力により選んだものである。過去においてそのような不
活性末端セルはすべて使用者が集めた数種の異なる成分
から作り、末端セルのこれらの成分のひとつが損傷した
り汚染したりした場合には個別に取り替えることができ
る。
トグラフィーカラムの製造に使用する可能な限り多くの
成分は同一の材料であり、分離する材料に対する耐性、
及び操作ならびに殺菌の間の高圧高温の影響に耐える能
力により選んだものである。過去においてそのような不
活性末端セルはすべて使用者が集めた数種の異なる成分
から作り、末端セルのこれらの成分のひとつが損傷した
り汚染したりした場合には個別に取り替えることができ
る。
【０００７】焼結ステンレス鋼、又はステンレス金網の
他に、実験室及び加工規模のクロマトグラフィーカラム
で焼結プラスチック材料、通常は３０μｍ又は１０μｍ
（小さいＰＴＦＥ円板の場合）の正常な多孔度のポリエ
チレン又はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、
ならびに織られたプラスチックメッシュ、通常はやはり
３０又は１０μｍの多孔度のナイロンの両方を使用して
きた。通常これらの織られたメッシュは一重組織材料で
あった。
他に、実験室及び加工規模のクロマトグラフィーカラム
で焼結プラスチック材料、通常は３０μｍ又は１０μｍ
（小さいＰＴＦＥ円板の場合）の正常な多孔度のポリエ
チレン又はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、
ならびに織られたプラスチックメッシュ、通常はやはり
３０又は１０μｍの多孔度のナイロンの両方を使用して
きた。通常これらの織られたメッシュは一重組織材料で
あった。
【０００８】従って本発明はクロマトグラフィーカラム
のための末端セルにおいて：末端セルボディー；末端セ
ルを使用時にクロマトグラフィー床から分離するための
織ったメッシュスクリーン；及びメッシュスクリーンの
外周にあり、末端セルに封止的に固定された縁辺リング
カストから成り、末端セル、スクリーン、及びリングに
共通の材料を使用することを特徴とする末端セルを提供
する。
のための末端セルにおいて：末端セルボディー；末端セ
ルを使用時にクロマトグラフィー床から分離するための
織ったメッシュスクリーン；及びメッシュスクリーンの
外周にあり、末端セルに封止的に固定された縁辺リング
カストから成り、末端セル、スクリーン、及びリングに
共通の材料を使用することを特徴とする末端セルを提供
する。
【０００９】本発明をより理解し易くするために単に例
として付随図面を参照しながら以下を記載する。図面に
おいて：−図１は本発明のクロマトグラフィーカラムの
縦断面図であり；図２は図１のカラムの下端セルの詳細
であり；図３は末端セルボディーに挿入する前の図２の
末端セルのスクリーンの平面図である。
として付随図面を参照しながら以下を記載する。図面に
おいて：−図１は本発明のクロマトグラフィーカラムの
縦断面図であり；図２は図１のカラムの下端セルの詳細
であり；図３は末端セルボディーに挿入する前の図２の
末端セルのスクリーンの平面図である。
【００１０】図１はクロマトグラフィーカラム２を示し
ており、それは適したクランプを用いて（示していない
）下部フランジ８に止めた末端キャップ６をその下端に
持つカラム管４から成る。下端キャップ８は成型し、好
ましくはプラスチックであり、液体透過性スクリーン１
２を含む末端セル成分１０を含む。
ており、それは適したクランプを用いて（示していない
）下部フランジ８に止めた末端キャップ６をその下端に
持つカラム管４から成る。下端キャップ８は成型し、好
ましくはプラスチックであり、液体透過性スクリーン１
２を含む末端セル成分１０を含む。
【００１１】クロマトグラフィーカラムの吸着媒体の床
はスクリーン１２、及びやはり上部スクリーン１４を支
える成型プラスチック末端セル成分を含むピストン１８
の同様のスクリーン１４の間に配置されている。
はスクリーン１２、及びやはり上部スクリーン１４を支
える成型プラスチック末端セル成分を含むピストン１８
の同様のスクリーン１４の間に配置されている。
【００１２】我々は、末端セル成分をスクリーンと同一
材料から製造するのが有利であることを見いだし、スク
リーン及び末端セルにプラスチック材料を使用するのが
好ましいとした。
材料から製造するのが有利であることを見いだし、スク
リーン及び末端セルにプラスチック材料を使用するのが
好ましいとした。
【００１３】一般に１００℃を越える温度、例えば２０
０℃にも耐性であるどんな耐−溶媒性プラスチック材料
も末端セルに適している。現時点で好ましい材料はポリ
メチルペンテン（日本のＭｉｔｓｕｉ Ｐｅｔｒｏｃ
ｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＴＰＸの商標で
得られる）であり、透明であるというその他の利点を持
ち、カラム管４にも使用することができる。他の可能な
材料にはポリプロピレン、ポリスルホン、及びガラス強
化ポリエステルが含まれる。
０℃にも耐性であるどんな耐−溶媒性プラスチック材料
も末端セルに適している。現時点で好ましい材料はポリ
メチルペンテン（日本のＭｉｔｓｕｉ Ｐｅｔｒｏｃ
ｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＴＰＸの商標で
得られる）であり、透明であるというその他の利点を持
ち、カラム管４にも使用することができる。他の可能な
材料にはポリプロピレン、ポリスルホン、及びガラス強
化ポリエステルが含まれる。
【００１４】しかしプラスチック繊維のメッシュを同一
のプラスチック材料の末端セルと結合させてスクリーン
として使用する場合、メッシュの円板の外周の繊維の端
がぼろぼろになる結果、問題が起こることを見いだした
。さらに確実な方法で、及びスクリーン表面の他の点よ
り速く液体が通過するギャップを作らずに繊維を末端セ
ルのボディーに結合させるのが困難である。
のプラスチック材料の末端セルと結合させてスクリーン
として使用する場合、メッシュの円板の外周の繊維の端
がぼろぼろになる結果、問題が起こることを見いだした
。さらに確実な方法で、及びスクリーン表面の他の点よ
り速く液体が通過するギャップを作らずに繊維を末端セ
ルのボディーに結合させるのが困難である。
【００１５】床を通って分離する液体の流れを均一にす
るために、液体が上端セル２０のスクリーン１４の表面
上に正確に分布する必要があり、同様に下端セル１０の
スクリーン１２に流れが均一に達するために孔径の均一
性が与えられなければならない。
るために、液体が上端セル２０のスクリーン１４の表面
上に正確に分布する必要があり、同様に下端セル１０の
スクリーン１２に流れが均一に達するために孔径の均一
性が与えられなければならない。
【００１６】図２は下端キャップ６における末端セル構
造を詳細に示す。上記の通り下端セル１０は成型プラス
チック構造であることが好ましく、例えばポリメチルペ
ンテン、又はポリプロピレン、あるいはポレスルホンの
射出成型により作られる。必要なら構造にはガラス繊維
強化剤を含むこともできる。
造を詳細に示す。上記の通り下端セル１０は成型プラス
チック構造であることが好ましく、例えばポリメチルペ
ンテン、又はポリプロピレン、あるいはポレスルホンの
射出成型により作られる。必要なら構造にはガラス繊維
強化剤を含むこともできる。
【００１７】末端セル１０の上面、すなわちスクリーン
１２に隣接する面は平らな円錐台形において上方にくぼ
んでおり、スクリーン上のすべての点においてスクリー
ンを通して実質的に均一な圧力及び流量が得られるよう
に、分離する液体の流れをセスクリーンの全面を横切っ
て方向づけることを助ける分布ひだが含まれている（示
していない）。液体が床の底を出てスクリーン１２を通
り、生成物として集められるようにする末端セル８を通
る経路も図から省略した。
１２に隣接する面は平らな円錐台形において上方にくぼ
んでおり、スクリーン上のすべての点においてスクリー
ンを通して実質的に均一な圧力及び流量が得られるよう
に、分離する液体の流れをセスクリーンの全面を横切っ
て方向づけることを助ける分布ひだが含まれている（示
していない）。液体が床の底を出てスクリーン１２を通
り、生成物として集められるようにする末端セル８を通
る経路も図から省略した。
【００１８】実際、生成物は床に保持された１種類かそ
れ以上の成分が欠いた以外は出発材料と同等であり、床
に保持された成分は例えばその後床媒体を洗浄すること
により床から回収することができる。ある場合には生成
物は保持された成分であり；他の場合には保持成分を欠
いた精製出発媒体が生成物である。
れ以上の成分が欠いた以外は出発材料と同等であり、床
に保持された成分は例えばその後床媒体を洗浄すること
により床から回収することができる。ある場合には生成
物は保持された成分であり；他の場合には保持成分を欠
いた精製出発媒体が生成物である。
【００１９】下部スクリーン１２の場合のスクリーンの
形成、及びその適所への固定の方法は上部スクリーン１
４の場合と同一であり、従って下記の説明は図２に示す
下端セルスクリーン１４の構造に基づく。
形成、及びその適所への固定の方法は上部スクリーン１
４の場合と同一であり、従って下記の説明は図２に示す
下端セルスクリーン１４の構造に基づく。
【００２０】選んだ材料、例えばポリプロピレン、又は
ポレメチルペンテンの繊維を粗層及び微細層を持ち、微
細層の孔径が微細分離に必要な範囲である二重メッシュ
に織る。
ポレメチルペンテンの繊維を粗層及び微細層を持ち、微
細層の孔径が微細分離に必要な範囲である二重メッシュ
に織る。
【００２１】次に図２の末端セルスクリーン１２に実質
的に必要な直径の円板にメッシュを切断する。図２の末
端セル１０に埋め込む円板を製造するために縁辺リング
２２を円板の外周に射出成型する。このリングはメッシ
ュと同一プラスチック材料で作り、円板を結合する末端
セル１０の輪郭に容易に一致させることができる輪郭を
持つことが好ましい。
的に必要な直径の円板にメッシュを切断する。図２の末
端セル１０に埋め込む円板を製造するために縁辺リング
２２を円板の外周に射出成型する。このリングはメッシ
ュと同一プラスチック材料で作り、円板を結合する末端
セル１０の輪郭に容易に一致させることができる輪郭を
持つことが好ましい。
【００２２】結合操作には、末端セル１０の中低の側の
末端面へのリング２２の溶接、例えば超音波溶接などが
含まれ、末端セルとメッシュの間にリーク経路がないよ
うに、及び上部スクリーン１４にて床に入るすべての液
体、及び下部スクリーン１２にて床から出るすべての液
体が織られたメッシュを通過するように行うことができ
る。
末端面へのリング２２の溶接、例えば超音波溶接などが
含まれ、末端セルとメッシュの間にリーク経路がないよ
うに、及び上部スクリーン１４にて床に入るすべての液
体、及び下部スクリーン１２にて床から出るすべての液
体が織られたメッシュを通過するように行うことができ
る。
【００２３】カラム管自身もメッシュと同一のプラスチ
ック材料（例えばポレプロピレン、ポリスルホン、ガラ
ス強化ポリエステル、又はポリメチルペンテン）で作る
のが有利であり、下端キャップ６、上端キャップ、及び
シールを別としたピストン１８の残り部分もそうである
。特にポリメチルペンテンの場合、適した機械的強度を
持ち、熱殺菌ができ、オートクレーブを使用できる透明
なクロマトグラフィーカラムを与える。
ック材料（例えばポレプロピレン、ポリスルホン、ガラ
ス強化ポリエステル、又はポリメチルペンテン）で作る
のが有利であり、下端キャップ６、上端キャップ、及び
シールを別としたピストン１８の残り部分もそうである
。特にポリメチルペンテンの場合、適した機械的強度を
持ち、熱殺菌ができ、オートクレーブを使用できる透明
なクロマトグラフィーカラムを与える。
【００２４】カラム２が過圧になった場合、カラム管４
が散乱せずに破断したり、又は裂けたりする点でポリメ
チルペンテンは有利である。
が散乱せずに破断したり、又は裂けたりする点でポリメ
チルペンテンは有利である。
【００２５】末端セル１０にスクリーン１２を結合させ
る操作は末端セルの製造中に行い、末端セル／スクリー
ン複合体の漏れ止め品質の高さを確実にする。その結果
スクリーンが汚染された場合、１個の末端セルからその
スクリーンを除去し（これは末端セルの損傷を伴い、生
成物の汚染による不利な結果を持つ末端セルの再利用の
誘惑を伴う）、そのスクリーンを新しいものと代えるよ
り、末端セル全体を置き換えることが必要となる。
る操作は末端セルの製造中に行い、末端セル／スクリー
ン複合体の漏れ止め品質の高さを確実にする。その結果
スクリーンが汚染された場合、１個の末端セルからその
スクリーンを除去し（これは末端セルの損傷を伴い、生
成物の汚染による不利な結果を持つ末端セルの再利用の
誘惑を伴う）、そのスクリーンを新しいものと代えるよ
り、末端セル全体を置き換えることが必要となる。
【００２６】複合メッシュの利用は以下の利点を与える
：− （ｉ）焼結材料よりメッシュを用いると均一な透過性を
得るのが容易である。
：− （ｉ）焼結材料よりメッシュを用いると均一な透過性を
得るのが容易である。
【００２７】（ｉｉ）複合メッシュ（機械的強度のため
により荒いメッシュで充填した床の粒子を保持するため
に５μｍから５０μｍ、好ましくは１０μｍから３０μ
ｍの微細フロントメッシュを持つもの）は単独メッシュ
より機械的に優れており、超音波溶接により末端セルに
固定するのが容易である。
により荒いメッシュで充填した床の粒子を保持するため
に５μｍから５０μｍ、好ましくは１０μｍから３０μ
ｍの微細フロントメッシュを持つもの）は単独メッシュ
より機械的に優れており、超音波溶接により末端セルに
固定するのが容易である。
【００２８】（ｉｉｉ）メッシュは充填、及び湿潤操作
の際に完全に空気を通過させる。対照的に焼結プラスチ
ックは嫌水性であり例えばアルコールを用いて予備湿潤
することが必要で、空気を通過させない。これは空気を
通過させるためにピストンシールが完全に弛緩しなけれ
ばならないことを意味し、充填スラリもシールを通過す
る結果となり、これは望ましくない。
の際に完全に空気を通過させる。対照的に焼結プラスチ
ックは嫌水性であり例えばアルコールを用いて予備湿潤
することが必要で、空気を通過させない。これは空気を
通過させるためにピストンシールが完全に弛緩しなけれ
ばならないことを意味し、充填スラリもシールを通過す
る結果となり、これは望ましくない。
【００２９】（ｉｖ）新しい設計により床支持体を末端
セルに結合させて集積単位を与えることができ、清浄性
及び無菌性が容易になり、最大の流れ分布面積を与え、
むだな体積（デッドスペース）及び不均一な流れを起こ
すセルの縁辺の回りの漏れをなくす。
セルに結合させて集積単位を与えることができ、清浄性
及び無菌性が容易になり、最大の流れ分布面積を与え、
むだな体積（デッドスペース）及び不均一な流れを起こ
すセルの縁辺の回りの漏れをなくす。
【００３０】ピストン１８に使用するシールは、我々の
同時出願英国特許出願番号９０２０４５０．４の記載し
クレイムした機構を用いてカラムの外側から解放したり
締めたりすることができる。
同時出願英国特許出願番号９０２０４５０．４の記載し
クレイムした機構を用いてカラムの外側から解放したり
締めたりすることができる。
【図１】図１は本発明のクロマトグラフイーカラムの縦
断面図。
断面図。
【図２】図２は図１のカラムの下端セルの詳細図。
【図３】図３は末端セルボディーに挿入する前の図２の
末端セルのスクリーンの平面図。
末端セルのスクリーンの平面図。
Claims (9)
- 【請求項１】 クロマトグラフィーカラムのための末
端セルにおいて：末端セルボディー；末端セルを使用時
にクロマトグラフィー床から分離するための織ったメッ
シュスクリーン；及びメッシュスクリーンの外周にあり
、末端セルに封止的に固定された縁辺リングカストから
成り、末端セル、スクリーン、及びリングに共通の材料
を使用することを特徴とする末端セル。 - 【請求項２】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
該リングを溶接により末端セルに固定することを特徴と
する末端セル。 - 【請求項３】 請求項２に記載の末端セルにおいて、
リングを超音波溶接により末端セルに溶接することを特
徴とする末端セル。 - 【請求項４】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
末端セルを射出成型プラスチック材料で形成し、該リン
グをメッシュの外周上に射出成型することを特徴とする
末端セル。 - 【請求項５】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
該末端セルボディーをガラス強化プラスチック材料で形
成することを特徴とする末端セル。 - 【請求項６】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
織られたメッシュ、リング、及び末端セルに使用する共
通の材料がポリメチルペンテンであることを特徴とする
末端セル。 - 【請求項７】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
織られたメッシュ、リング、及び末端セルに使用する共
通の材料がポリプロピレンであることを特徴とする末端
セル。 - 【請求項８】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
織られたメッシュ、リング、及び末端セルに使用する共
通の材料がポリスルホンであることを特徴とする末端セ
ル。 - 【請求項９】 請求項１に記載の末端セルにおいて、
メッシュが支持層としての粗組織、及び有効メッシュと
しての微細組織から成る二重組織であることを特徴とす
る末端セル。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9020449.6 | 1990-09-19 | ||
| GB9020449A GB2248027A (en) | 1990-09-19 | 1990-09-19 | End cell for chromatography column. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04258761A true JPH04258761A (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=10682432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3268279A Pending JPH04258761A (ja) | 1990-09-19 | 1991-09-19 | クロマトグラフイーカラムのための末端セル |
Country Status (5)
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|---|---|
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| EP (1) | EP0476997B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04258761A (ja) |
| DE (1) | DE69123321D1 (ja) |
| GB (1) | GB2248027A (ja) |
Cited By (2)
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| JP2004526153A (ja) * | 2001-03-09 | 2004-08-26 | アメルシャム・バイオサイエンシーズ・アクチボラグ | クロマトグラフィーデバイス |
| WO2017033914A1 (ja) * | 2015-08-25 | 2017-03-02 | 昭和電工株式会社 | 液体クロマトグラフィー用カラム及びそれを備えた液体クロマトグラフ装置 |
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| GB2350071A (en) | 1999-05-20 | 2000-11-22 | Euroflow | Chromatography column |
| US6190560B1 (en) * | 1999-09-30 | 2001-02-20 | Mann Welding Company | Slurry fill method and valve |
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| US20050211617A1 (en) * | 2003-07-17 | 2005-09-29 | Sigma-Aldrich Co. | High throughput flash purification stand and cartridge |
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| US20160250566A1 (en) * | 2011-09-27 | 2016-09-01 | Daniel Michael Bailey | Chromatography Column |
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| DE2008354A1 (de) * | 1970-02-23 | 1971-09-09 | Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mann heim | Kombinationssaule |
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- 1991-09-18 EP EP91308516A patent/EP0476997B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-09-18 DE DE69123321T patent/DE69123321D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-09-19 JP JP3268279A patent/JPH04258761A/ja active Pending
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| DE69123321D1 (de) | 1997-01-09 |
| GB9020449D0 (en) | 1990-10-31 |
| EP0476997A3 (en) | 1993-01-13 |
| EP0476997B1 (en) | 1996-11-27 |
| US5167810A (en) | 1992-12-01 |
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| EP0476997A2 (en) | 1992-03-25 |
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