JPH04212042A - 流れ挙動指数を用いて重合体のレオロジー及び物理的性質を調節する方法 - Google Patents
流れ挙動指数を用いて重合体のレオロジー及び物理的性質を調節する方法Info
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- JPH04212042A JPH04212042A JP3011652A JP1165291A JPH04212042A JP H04212042 A JPH04212042 A JP H04212042A JP 3011652 A JP3011652 A JP 3011652A JP 1165291 A JP1165291 A JP 1165291A JP H04212042 A JPH04212042 A JP H04212042A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】本発明は、一般に溶融重合体の流れ挙動指
数（Ｆｌｏｗ ＢｅｈａｖｉｏｒＩｎｄｅｘ）のオン
ラインでの決定並びにこの指数の、重合体の種々の性質
例えば分岐度及び分子量分布を決定し且つ調節するため
への使用法に関する。
数（Ｆｌｏｗ ＢｅｈａｖｉｏｒＩｎｄｅｘ）のオン
ラインでの決定並びにこの指数の、重合体の種々の性質
例えば分岐度及び分子量分布を決定し且つ調節するため
への使用法に関する。
【０００２】合成重合体を製造し且つ使用する場合、溶
融重合体流の粘度を知り、これを所望の限界内に調節し
て工程の連続性を維持して、生成物の品質及び均一性の
調節を補助することは必要である。溶融した重合体流の
一部分を、特別な初圧又は特別な流速下における流路で
の制御を経て圧力降下を与えられた温度で測定する装置
に向かわせるオンライン粘度計は公知である。これらの
値を用いることにより、重合体の粘度を計算することが
できる。
融重合体流の粘度を知り、これを所望の限界内に調節し
て工程の連続性を維持して、生成物の品質及び均一性の
調節を補助することは必要である。溶融した重合体流の
一部分を、特別な初圧又は特別な流速下における流路で
の制御を経て圧力降下を与えられた温度で測定する装置
に向かわせるオンライン粘度計は公知である。これらの
値を用いることにより、重合体の粘度を計算することが
できる。
【０００３】一回の低剪断速度での粘度測定は重合体の
品質が一貫している場合の重合体工程を調節するのに十
分であるが、これらの測定値は重合が重合体鎖の過度な
分岐又は分子量分布の変化をもたらす場合に問題となる
値である。低剪断速度においてそのような分岐は粘度に
多くの影響を及ぼさず、高剪断速度においては粘度にか
なりの影響を及ぼす。最終生成物の均一性を高剪断過程
によって決定する重合工程では、多くの剪断速度での粘
度の測定及びその結果の解釈が、分岐度及び分子量分布
が確立された所望の限界内にあるかどうかを決定するの
に重要となる。従来分岐度及び分子量分布を測定する場
合にはライン外で行なわれてきた。これは時間的遅延を
もたらし、またそのようなライン外での試験が補正の必
要性を示唆した場合には効率が悪くなる。
品質が一貫している場合の重合体工程を調節するのに十
分であるが、これらの測定値は重合が重合体鎖の過度な
分岐又は分子量分布の変化をもたらす場合に問題となる
値である。低剪断速度においてそのような分岐は粘度に
多くの影響を及ぼさず、高剪断速度においては粘度にか
なりの影響を及ぼす。最終生成物の均一性を高剪断過程
によって決定する重合工程では、多くの剪断速度での粘
度の測定及びその結果の解釈が、分岐度及び分子量分布
が確立された所望の限界内にあるかどうかを決定するの
に重要となる。従来分岐度及び分子量分布を測定する場
合にはライン外で行なわれてきた。これは時間的遅延を
もたらし、またそのようなライン外での試験が補正の必
要性を示唆した場合には効率が悪くなる。
【０００４】上述のオンライン粘度計の変形を用いる場
合、重合体の流れ挙動指数（以下「ＦＢＩ」）を決定す
ることにより、溶融重合体に対して更に有用な粘度と関
連する診断上の情報がオンラインで得られることが今回
発見された。このＦＢＩは、その通路からの溶融重合体
の１つより多い少量を連続的に既知の長さ及び直径のキ
ャピラリーに分流させ、各少量を異なる調節された速度
及び一定温度でキャピラリー中を移動させ、各調節され
た速度におけるキャピラリーを経ての圧力降下を測定し
、調節された速度、圧力降下、キャピラリー長及び直径
を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し、そして剪断速
度及び剪断応力を比較してＦＢＩを決定することにより
計算することができる。特にＦＢＩは剪断速度の関数と
してｌｏｇ−ｌｏｇグラフにプロットした剪断応力のデ
ータ点を通って最も良く合う直線の勾配のようなデータ
を用いることによって定義することができる。
合、重合体の流れ挙動指数（以下「ＦＢＩ」）を決定す
ることにより、溶融重合体に対して更に有用な粘度と関
連する診断上の情報がオンラインで得られることが今回
発見された。このＦＢＩは、その通路からの溶融重合体
の１つより多い少量を連続的に既知の長さ及び直径のキ
ャピラリーに分流させ、各少量を異なる調節された速度
及び一定温度でキャピラリー中を移動させ、各調節され
た速度におけるキャピラリーを経ての圧力降下を測定し
、調節された速度、圧力降下、キャピラリー長及び直径
を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し、そして剪断速
度及び剪断応力を比較してＦＢＩを決定することにより
計算することができる。特にＦＢＩは剪断速度の関数と
してｌｏｇ−ｌｏｇグラフにプロットした剪断応力のデ
ータ点を通って最も良く合う直線の勾配のようなデータ
を用いることによって定義することができる。
【０００５】このＦＢＩを、与えられた重合体に対する
既知の値と比較することにより、重合体の分岐度又はそ
の分子量分布の指標を得る。この値は、所望の範囲外で
あるという程度に対して、重合体流のレオロジー的性質
を、温度のような重合体工程条件を変えて或いは重合体
それ自体に対する添加剤を混合して変えることにより、
補正することができる。
既知の値と比較することにより、重合体の分岐度又はそ
の分子量分布の指標を得る。この値は、所望の範囲外で
あるという程度に対して、重合体流のレオロジー的性質
を、温度のような重合体工程条件を変えて或いは重合体
それ自体に対する添加剤を混合して変えることにより、
補正することができる。
【０００６】このようにして、ＦＢＩはある物理的性質
例えば分岐度、分子量分布、及び時に「剪断薄層化（ｔ
ｈｉｎｎｉｎｇ）」として公知であるもの、即ち剪断速
度の関数としての粘度変化を決定し且つ調節するために
使用することができる。
例えば分岐度、分子量分布、及び時に「剪断薄層化（ｔ
ｈｉｎｎｉｎｇ）」として公知であるもの、即ち剪断速
度の関数としての粘度変化を決定し且つ調節するために
使用することができる。
【０００７】本発明の第一の具体例は、特に調節された
温度において予じめ決められた通路に沿って動く溶融重
合体のＦＢＩを決定する方法に関する。この方法は、ａ
）予じめ決められた通路から、１つよりも多い溶融重合
体の少量を、既知の長さ及び直径のキャピラリーに連続
的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定する
、連続的工程を含んでなる。
温度において予じめ決められた通路に沿って動く溶融重
合体のＦＢＩを決定する方法に関する。この方法は、ａ
）予じめ決められた通路から、１つよりも多い溶融重合
体の少量を、既知の長さ及び直径のキャピラリーに連続
的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定する
、連続的工程を含んでなる。
【０００８】続く具体例において、ＦＢＩは加工する溶
融重合体のレオロジー的性質を変えることによって決定
及び調節することができる。
融重合体のレオロジー的性質を変えることによって決定
及び調節することができる。
【０００９】更なる具体例は、
ａ）予じめ決められた通路から、１つよりも多い溶融重
合体の少量を、既知の長さ及び直径のキャピラリーに連
続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）この流れ挙動指数を予じめ定義した限界と比較し；
そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の流れ
挙動指数を、ある予じめ定義された限界内に決定し且つ
調節するＦＢＩの使用法に関する。
合体の少量を、既知の長さ及び直径のキャピラリーに連
続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）この流れ挙動指数を予じめ定義した限界と比較し；
そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の流れ
挙動指数を、ある予じめ定義された限界内に決定し且つ
調節するＦＢＩの使用法に関する。
【００１０】本発明の更なる具体例は、ａ）予じめ決め
られた通路と調和した既知の長さ及び直径のキャピラリ
ー； ｂ）通路からの溶融重合体の１つより多い重合体をキャ
ピラリーに連続的に分流させるための手段；ｃ）各少量
をキャピラリーを通して異なる速度及び一定の温度下に
移動させるための手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、を含んでなる予じめ決められた通路
に沿って調節された温度下に移動する溶融重合体の流れ
挙動指数を決定する装置を含む。
られた通路と調和した既知の長さ及び直径のキャピラリ
ー； ｂ）通路からの溶融重合体の１つより多い重合体をキャ
ピラリーに連続的に分流させるための手段；ｃ）各少量
をキャピラリーを通して異なる速度及び一定の温度下に
移動させるための手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、を含んでなる予じめ決められた通路
に沿って調節された温度下に移動する溶融重合体の流れ
挙動指数を決定する装置を含む。
【００１１】図１は重合体粘度のオンライン測定を示し
且つ重合体のＦＢＩも決定しうる重合体工程の概略図で
ある。
且つ重合体のＦＢＩも決定しうる重合体工程の概略図で
ある。
【００１２】図２は異なる分岐度の２つのナイロン６，
６重合体に対する剪断速度（秒の逆数）及び剪断応力（
ダイン／ｃｍ２）間の関係を示すグラフであり、示す各
線の勾配はその重合体に対するＦＢＩを示す。
６重合体に対する剪断速度（秒の逆数）及び剪断応力（
ダイン／ｃｍ２）間の関係を示すグラフであり、示す各
線の勾配はその重合体に対するＦＢＩを示す。
【００１３】図３は実質的に同一の分岐度を有する２つ
の異なるナイロン６，６に対する剪断速度（秒の逆数）
及び剪断応力（ダイン／ｃｍ２）間の関係を示すグラフ
である。
の異なるナイロン６，６に対する剪断速度（秒の逆数）
及び剪断応力（ダイン／ｃｍ２）間の関係を示すグラフ
である。
【００１４】本発明は、調節された工程温度下に予じめ
決められた通路に沿って動く溶融重合体の粘度のオンラ
インでの測定よりも進歩している。すなわち重合体流か
ら少量の溶融重合体を分流し且つそれに例えばポンプに
より圧力をかけ、一定の温度及び調節された速度で既知
の長さ且つ直径のキャピラリー中を通過させることによ
って通常の粘度を測定する。調節された速度及び一定の
温度下にキャピラリーを経ての圧力降下を測定すること
によって粘度を計算し、適当な調節を行なう。後に更に
詳細に述べるように、今回この工程を異なる調節された
速度で繰返すことにより各調節された速度での圧力降下
が決定できるということが発見された。次いでこれらの
圧力降下をキャピラリーの寸法と一緒に用いて剪断速度
及び剪断応力値を計算し、これをｌｏｇ−ｌｏｇのグラ
フ上にプロットする。これらの点を通る最も合った直線
の勾配は流れ挙動指数（Ｆｌｏｗ Ｂｅｈａｖｉｏｒ
Ｉｎｄｅｘ＝ＦＢＩ）である。
決められた通路に沿って動く溶融重合体の粘度のオンラ
インでの測定よりも進歩している。すなわち重合体流か
ら少量の溶融重合体を分流し且つそれに例えばポンプに
より圧力をかけ、一定の温度及び調節された速度で既知
の長さ且つ直径のキャピラリー中を通過させることによ
って通常の粘度を測定する。調節された速度及び一定の
温度下にキャピラリーを経ての圧力降下を測定すること
によって粘度を計算し、適当な調節を行なう。後に更に
詳細に述べるように、今回この工程を異なる調節された
速度で繰返すことにより各調節された速度での圧力降下
が決定できるということが発見された。次いでこれらの
圧力降下をキャピラリーの寸法と一緒に用いて剪断速度
及び剪断応力値を計算し、これをｌｏｇ−ｌｏｇのグラ
フ上にプロットする。これらの点を通る最も合った直線
の勾配は流れ挙動指数（Ｆｌｏｗ Ｂｅｈａｖｉｏｒ
Ｉｎｄｅｘ＝ＦＢＩ）である。
【００１５】一度ＦＢＩを決定すると、工程操業者は重
合体流のレオロジー的性質を変えてＦＢＩを予じめ定義
した所望の限界内にもって行き、続いてこれをそのよう
な範囲内に維持することができる。ＦＢＩは溶融重合体
のレオロジー的性質であるから、それは粘度のような他
のレオロジー的性質を調節するために使用される調整を
行なうことによって調節することができる。そのような
方法は重合体流の調節された温度を変えること及び添加
剤を溶融重合体と混合することを含む。ここに前者にお
いて、ＦＢＩは溶融重合体の温度に逆の関係にある。有
用な添加剤は良く知られた連鎖停止剤及び分岐鎖剤を含
む。このようにして、ＦＢＩそれ自体は重合体のレオロ
ジーを監視し且つ調節するために使用することができる
。
合体流のレオロジー的性質を変えてＦＢＩを予じめ定義
した所望の限界内にもって行き、続いてこれをそのよう
な範囲内に維持することができる。ＦＢＩは溶融重合体
のレオロジー的性質であるから、それは粘度のような他
のレオロジー的性質を調節するために使用される調整を
行なうことによって調節することができる。そのような
方法は重合体流の調節された温度を変えること及び添加
剤を溶融重合体と混合することを含む。ここに前者にお
いて、ＦＢＩは溶融重合体の温度に逆の関係にある。有
用な添加剤は良く知られた連鎖停止剤及び分岐鎖剤を含
む。このようにして、ＦＢＩそれ自体は重合体のレオロ
ジーを監視し且つ調節するために使用することができる
。
【００１６】溶融重合体のレオロジーは重合体の物理的
性質に関係するから、ＦＢＩはレオロジー的性質と良く
関連する物理的性質を調節するための手段として使用し
うる。１つのそのような物理的性質は重合体の分岐度で
ある。重合体分子の架橋を含む又は含まない分岐は、溶
融重合体を合成繊維に紡糸した時それが染色性及び紡糸
挙動のような性質に衝撃を与えるので調節しなければな
らない。分岐は重合体中の不純物量の指標であることが
できる。この場合重合体の精製は適当な補正を行なうた
めに必要であるが、分岐は温度の変動のような工程条件
によっても誘導される。重合体のロットによる分岐度を
均一に維持するために、工程と関連した分岐を監視し且
つ調節することは望ましい。これは少量の分岐鎖剤を用
いることによってしばしば行なわれる。
性質に関係するから、ＦＢＩはレオロジー的性質と良く
関連する物理的性質を調節するための手段として使用し
うる。１つのそのような物理的性質は重合体の分岐度で
ある。重合体分子の架橋を含む又は含まない分岐は、溶
融重合体を合成繊維に紡糸した時それが染色性及び紡糸
挙動のような性質に衝撃を与えるので調節しなければな
らない。分岐は重合体中の不純物量の指標であることが
できる。この場合重合体の精製は適当な補正を行なうた
めに必要であるが、分岐は温度の変動のような工程条件
によっても誘導される。重合体のロットによる分岐度を
均一に維持するために、工程と関連した分岐を監視し且
つ調節することは望ましい。これは少量の分岐鎖剤を用
いることによってしばしば行なわれる。
【００１７】高度の分岐はＦＢＩを減ずる傾向にあり、
従って許容できない低ＦＢＩ又は減少するＦＢＩを示す
オンラインでの読みは増大した分岐の指標でもある。逆
に高ＦＢＩ又は増大するＦＢＩは減少した又は不十分な
分岐の指標である。この分岐度は溶融重合体の調節され
た温度を変えて重合体のレオロジーを変え且つＦＢＩを
調整することによって変えることができる。同様の添加
剤を溶融重合体中に混合して溶融物のレオロジー的性質
を変え、分岐度を正常の、予じめ定義された限界内に戻
してもよい。そのような添加剤は、分岐鎖剤例えばビス
−ヘキサメチルメチレントリアミン（ＢＨＭＴ）、及び
一般に調節されたレオロジー剤として言及される他の添
加剤を含む。そのような試剤の、更に完全な議論は、本
明細書に参考文献として引用されるモダン・プラスチッ
クス・ミド−オクトーバ・エンサイクロピディア（Ｍｏ
ｄｅｒｎ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｍｉｄ−Ｏｃｔｏｂ
ｅｒＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ）、９０号、９８頁に見
出すことができる。
従って許容できない低ＦＢＩ又は減少するＦＢＩを示す
オンラインでの読みは増大した分岐の指標でもある。逆
に高ＦＢＩ又は増大するＦＢＩは減少した又は不十分な
分岐の指標である。この分岐度は溶融重合体の調節され
た温度を変えて重合体のレオロジーを変え且つＦＢＩを
調整することによって変えることができる。同様の添加
剤を溶融重合体中に混合して溶融物のレオロジー的性質
を変え、分岐度を正常の、予じめ定義された限界内に戻
してもよい。そのような添加剤は、分岐鎖剤例えばビス
−ヘキサメチルメチレントリアミン（ＢＨＭＴ）、及び
一般に調節されたレオロジー剤として言及される他の添
加剤を含む。そのような試剤の、更に完全な議論は、本
明細書に参考文献として引用されるモダン・プラスチッ
クス・ミド−オクトーバ・エンサイクロピディア（Ｍｏ
ｄｅｒｎ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｍｉｄ−Ｏｃｔｏｂ
ｅｒＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ）、９０号、９８頁に見
出すことができる。
【００１８】ＦＢＩとの関連で監視且つ調節しうる更な
る性質は重合体の分子量分布である。加工する重合体及
び用途に依存して、しばしば広い又は狭い分子量分布の
範囲が望ましい。重合体の性質例えば剪断粘度、イクス
テンシヨナル（ｅｘｔｅｎｔｉｏｎａｌ）粘度、固有粘
度、押出し物の膨潤、溶融及び結晶化温度、曲げ係数、
衝撃強度、及び引張り応力はすべて分子量分布と関連す
る。斯くして重合体の分子量分布の調節はそのような性
質を監視し且つ調節するための手段を提供する。ＦＢＩ
は分子量分布の変化と共に変化するから、本発明を用い
ると、確立された限界からのずれに対して分子量分布を
オンラインで監視することができる。次いでそのような
ずれは、連鎖停止剤及び他の調節されたレオロジー剤の
ような添加剤を溶融重合体流中に混合することによって
補正することができる。分子量分布の調節は、付加反応
で製造される重合体例えばポリエチレン及びポリプロピ
レンを処理する場合特に重要である。そのような場合、
パーオキサイドのような添加剤を溶融重合体と混合して
連鎖停止剤として作用させ、斯くして分子量分布を調節
してもよい。
る性質は重合体の分子量分布である。加工する重合体及
び用途に依存して、しばしば広い又は狭い分子量分布の
範囲が望ましい。重合体の性質例えば剪断粘度、イクス
テンシヨナル（ｅｘｔｅｎｔｉｏｎａｌ）粘度、固有粘
度、押出し物の膨潤、溶融及び結晶化温度、曲げ係数、
衝撃強度、及び引張り応力はすべて分子量分布と関連す
る。斯くして重合体の分子量分布の調節はそのような性
質を監視し且つ調節するための手段を提供する。ＦＢＩ
は分子量分布の変化と共に変化するから、本発明を用い
ると、確立された限界からのずれに対して分子量分布を
オンラインで監視することができる。次いでそのような
ずれは、連鎖停止剤及び他の調節されたレオロジー剤の
ような添加剤を溶融重合体流中に混合することによって
補正することができる。分子量分布の調節は、付加反応
で製造される重合体例えばポリエチレン及びポリプロピ
レンを処理する場合特に重要である。そのような場合、
パーオキサイドのような添加剤を溶融重合体と混合して
連鎖停止剤として作用させ、斯くして分子量分布を調節
してもよい。
【００１９】本発明の方法は、限定するものではないが
ポリオレフイン、ポリアミド、ポリエステル、及びこれ
らの共重合体を含むすべての種類の重合体を処理する場
合に有用であると考えられる。同様に本方法は溶融重合
体流についてだけの用途に限定されはしない。本明細書
に記述する技術は、レオロジー的性質を測定する場合及
び重合体の均一性が重要である場合のいずれかの用途に
おける重合体工程の道具としての価値を有するであろう
。
ポリオレフイン、ポリアミド、ポリエステル、及びこれ
らの共重合体を含むすべての種類の重合体を処理する場
合に有用であると考えられる。同様に本方法は溶融重合
体流についてだけの用途に限定されはしない。本明細書
に記述する技術は、レオロジー的性質を測定する場合及
び重合体の均一性が重要である場合のいずれかの用途に
おける重合体工程の道具としての価値を有するであろう
。
【００２０】本発明の装置は、調節された温度下に予じ
め決められた通路に沿って動く溶融重合体のＦＢＩを決
定するための装置である。この装置は ａ）予じめ決められた通路と調和した既知の長さ及び直
径のキャピラリー； ｂ）通路からの溶融重合体の１つより多い重合体をキャ
ピラリーに連続的に分流させるための手段；ｃ）各少量
をキャピラリーを通して異なる速度及び一定の温度下に
移動させるための手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、からなる。
め決められた通路に沿って動く溶融重合体のＦＢＩを決
定するための装置である。この装置は ａ）予じめ決められた通路と調和した既知の長さ及び直
径のキャピラリー； ｂ）通路からの溶融重合体の１つより多い重合体をキャ
ピラリーに連続的に分流させるための手段；ｃ）各少量
をキャピラリーを通して異なる速度及び一定の温度下に
移動させるための手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、からなる。
【００２１】調節された速度でのキャピラリーを通る圧
力降下を測定するための好適な手段は粘度計であり、そ
して異なる調節された速度（及び一定の温度）で各少量
をキャピラリーを通して移動させるための好適な手段は
ポンプに連続された変速ドライブである。
力降下を測定するための好適な手段は粘度計であり、そ
して異なる調節された速度（及び一定の温度）で各少量
をキャピラリーを通して移動させるための好適な手段は
ポンプに連続された変速ドライブである。
【００２２】図１を参照すると、図示してない起源から
の溶融重合体を、その途中の導管１１を通して１コ又は
それ以上の秤量ポンプに、次いで例えば重合体フィラメ
ントを押出すための紡糸口金に供給する。小部分の重合
体を、導管１３を通して粘度計ポンプ１４に分流させ、
これによって重合体を調節された速度でキャピラリー１
５中を通過させる。熱電対１６はキャピラリーにおいて
重合体の温度を検知し、そして圧力検知器１７及び１８
はそれぞれキャピラリー前後の重合体を検知する。これ
らはその読みをコンピュータ２７内の要素１９に伝える
。コンピュータ２７はキャピラリーを介しての圧力差を
決定する。
の溶融重合体を、その途中の導管１１を通して１コ又は
それ以上の秤量ポンプに、次いで例えば重合体フィラメ
ントを押出すための紡糸口金に供給する。小部分の重合
体を、導管１３を通して粘度計ポンプ１４に分流させ、
これによって重合体を調節された速度でキャピラリー１
５中を通過させる。熱電対１６はキャピラリーにおいて
重合体の温度を検知し、そして圧力検知器１７及び１８
はそれぞれキャピラリー前後の重合体を検知する。これ
らはその読みをコンピュータ２７内の要素１９に伝える
。コンピュータ２７はキャピラリーを介しての圧力差を
決定する。
【００２３】差圧の読み２０及びキャピラリーの長さと
直径を用いることにより、下記の方程式２からコンピュ
ータ要素２２によって剪断速度を計算する。ポンプの速
度が一定温度における重合体のキャピラリー産出量に直
接比例するから、コンピュータはポンプ速度２１からキ
ャピラリーを通る産出量も容易に決定することができる
。順次産出量を用いて下記方程式３で示されるように剪
断速度を計算する。
直径を用いることにより、下記の方程式２からコンピュ
ータ要素２２によって剪断速度を計算する。ポンプの速
度が一定温度における重合体のキャピラリー産出量に直
接比例するから、コンピュータはポンプ速度２１からキ
ャピラリーを通る産出量も容易に決定することができる
。順次産出量を用いて下記方程式３で示されるように剪
断速度を計算する。
【００２４】導管１３、ポンプ１４、キャピラリー１５
及び返送導管２４は適当な断熱及び電気的加熱によって
一定温度に維持すべきである。測定の精度は１つ又はそ
れ以上の静置混合機を導管１３中に配置することにより
改善することができる。
及び返送導管２４は適当な断熱及び電気的加熱によって
一定温度に維持すべきである。測定の精度は１つ又はそ
れ以上の静置混合機を導管１３中に配置することにより
改善することができる。
【００２５】モーター駆動ポンプ１４への駆動シグナル
を調整することにより、ポンプの速度は５〜４０ｒｐｍ
で可変することができ、これによって剪断速度の８×増
を得る。これは好ましくは５ｒｐｍの増加で手動により
行なうことができる。これはプログラムできるロジック
調節器［例えばアラン・ブラツドリー（Ａｌａｎ Ｂ
ｒａｄｌｅｙ）ＰＬＣ３」により或いはハネウエル・デ
ィストリビューテッド・コントロール・システム（Ｈｏ
ｎｅｙｗｅｌｌ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ Ｃｏｎ
ｔｒｏｌ Ｓｙｓｔｅｍ）ＴＰＣ３０００により行な
ってもよい。
を調整することにより、ポンプの速度は５〜４０ｒｐｍ
で可変することができ、これによって剪断速度の８×増
を得る。これは好ましくは５ｒｐｍの増加で手動により
行なうことができる。これはプログラムできるロジック
調節器［例えばアラン・ブラツドリー（Ａｌａｎ Ｂ
ｒａｄｌｅｙ）ＰＬＣ３」により或いはハネウエル・デ
ィストリビューテッド・コントロール・システム（Ｈｏ
ｎｅｙｗｅｌｌ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ Ｃｏｎ
ｔｒｏｌ Ｓｙｓｔｅｍ）ＴＰＣ３０００により行な
ってもよい。
【００２６】データを用いて、非ニュートン流に対しで
ある流れ挙動指数を計算する。
ある流れ挙動指数を計算する。
【００２７】粘度計を用いて測定される差圧△Ｐはによ
ってτｗに変換される。
ってτｗに変換される。
【００２８】剪断速度Φは
によってτｗに計算される。
【００２９】次いで剪断応力（τｗ）を剪断速度（Φ）
の関数としてｌｏｇ−ｌｏｇ上にプロットする。得られ
る最も良く合った直線の勾配はＦＢＩである。
の関数としてｌｏｇ−ｌｏｇ上にプロットする。得られ
る最も良く合った直線の勾配はＦＢＩである。
【００３０】図２は、縦軸にダイン／ｃｍ２で剪断応力
及び横軸に秒−１で剪断速度を両対数グラフにプロット
した図を示す。勾配（即ちＦＢＩ）０．８１をもつ対照
プロットＡは本質的に分岐を有さないナイロン６，６重
合体に対するデータ点を示す。勾配０．６２をもつプロ
ットＢは分岐鎖剤ＢＨＭＴを１５ｍｇ／１０６ｇの濃度
で重合体に添加することによって誘導した実質的な分岐
をもつナイロン６，６重合体に対する値を示す。これら
はＦＢＩを用いる分岐量の監視を例示する。
及び横軸に秒−１で剪断速度を両対数グラフにプロット
した図を示す。勾配（即ちＦＢＩ）０．８１をもつ対照
プロットＡは本質的に分岐を有さないナイロン６，６重
合体に対するデータ点を示す。勾配０．６２をもつプロ
ットＢは分岐鎖剤ＢＨＭＴを１５ｍｇ／１０６ｇの濃度
で重合体に添加することによって誘導した実質的な分岐
をもつナイロン６，６重合体に対する値を示す。これら
はＦＢＩを用いる分岐量の監視を例示する。
【００３１】重合体の分岐鎖及び分子量分布の変化のほ
かに、本発明の方法及び装置は、つや消し又は着色顔料
の不適切な分散液のような添加剤の望ましくない影響、
添加剤と重合体との望ましからぬ反応など、１つの剪断
速度で行なった粘度測定で完全に特徴づけることができ
ないものも検知することができる。着色顔料は特にナイ
ロン６，６を含めて重合体のレオロジー的性質にかなり
影響しうるということが発見された。そのような顔料入
り重合体のＦＢＩ値は対応して変化し、そしてそのＦＢ
Ｉ値は顔料を含まない同一の重合体に対するものよりも
かなり高い。許容しうる顔料の量及び適当な顔料の分散
を示す日常的な実験のＦＢＩ値は決定できるけれど、顔
料混入のオンラインでの監視及び調節は本発明の方法及
び装置を用いて可能となる。つや消し顔料の影響も同様
に監視且つ調節することができる。また共重合体は、特
に溶融混合した共重合体の混合の完全さに対して、より
完全に且つ正確に特徴づけることもできる。
かに、本発明の方法及び装置は、つや消し又は着色顔料
の不適切な分散液のような添加剤の望ましくない影響、
添加剤と重合体との望ましからぬ反応など、１つの剪断
速度で行なった粘度測定で完全に特徴づけることができ
ないものも検知することができる。着色顔料は特にナイ
ロン６，６を含めて重合体のレオロジー的性質にかなり
影響しうるということが発見された。そのような顔料入
り重合体のＦＢＩ値は対応して変化し、そしてそのＦＢ
Ｉ値は顔料を含まない同一の重合体に対するものよりも
かなり高い。許容しうる顔料の量及び適当な顔料の分散
を示す日常的な実験のＦＢＩ値は決定できるけれど、顔
料混入のオンラインでの監視及び調節は本発明の方法及
び装置を用いて可能となる。つや消し顔料の影響も同様
に監視且つ調節することができる。また共重合体は、特
に溶融混合した共重合体の混合の完全さに対して、より
完全に且つ正確に特徴づけることもできる。
【００３２】図１にスキームで示したように、本発明の
装置は、プロットの勾配が所望の条件からずれているか
どうかを決定し、この信号を更なる調節器２３に供給す
ることによって重合体工程の補正調節も可能にする。こ
の調節器は信号（ハネウエル・ディストリビューテッド
・コントロール・システム又は同等物）２５を受け、そ
して更なる信号２６を送って、重合体製造工程例えば重
合体温度に対して補正を行なう。フレーク製造工程に対
して更なる信号を送ってもよい。
装置は、プロットの勾配が所望の条件からずれているか
どうかを決定し、この信号を更なる調節器２３に供給す
ることによって重合体工程の補正調節も可能にする。こ
の調節器は信号（ハネウエル・ディストリビューテッド
・コントロール・システム又は同等物）２５を受け、そ
して更なる信号２６を送って、重合体製造工程例えば重
合体温度に対して補正を行なう。フレーク製造工程に対
して更なる信号を送ってもよい。
【００３３】
【実施例】２つの異なるナイロン６，６重合体に対する
ＦＢＩ値を下記の如く計算した。
ＦＢＩ値を下記の如く計算した。
【００３４】
【実施例１】 フレーク形のナイロン６，６をスクリ
ュー溶融機中で溶融し、２９０℃の調節された温度下に
移送導管を通して紡糸機に送りフィラメントに押出した
。 図１に概略的に示し且つ上述したようなオンラインのド
ロップ−レッグ（ｄｒｏｐ−ｌｅｇ）粘度計を用いて、
キャピラリーを通る産出量及び移送導管を通って重合体
が移動するにつれての種々の粘度計ポンプ速度における
キャピラリー前後の圧力降下を測定した。ＩＳ−３Ｃゼ
ニス（Ｚｅｎｉｔｈ）型ギヤポンプを使用し、ポンプ速
度を１０〜４０ｒｐｍで変化させた。長さ１．２７ｃｍ
及び直径０．２３６ｃｍのキャピラリーを通る産出量を
決定し、キャピラリーを介しての圧力降下を測定した。 次いで方程式２及び３を用いてそれぞれ剪断応力及び剪
断速度を測定した。
ュー溶融機中で溶融し、２９０℃の調節された温度下に
移送導管を通して紡糸機に送りフィラメントに押出した
。 図１に概略的に示し且つ上述したようなオンラインのド
ロップ−レッグ（ｄｒｏｐ−ｌｅｇ）粘度計を用いて、
キャピラリーを通る産出量及び移送導管を通って重合体
が移動するにつれての種々の粘度計ポンプ速度における
キャピラリー前後の圧力降下を測定した。ＩＳ−３Ｃゼ
ニス（Ｚｅｎｉｔｈ）型ギヤポンプを使用し、ポンプ速
度を１０〜４０ｒｐｍで変化させた。長さ１．２７ｃｍ
及び直径０．２３６ｃｍのキャピラリーを通る産出量を
決定し、キャピラリーを介しての圧力降下を測定した。 次いで方程式２及び３を用いてそれぞれ剪断応力及び剪
断速度を測定した。
【００３５】
【表１】
ポンプ キャピラリー 圧力降下
剪断速度 剪断応力
産出量 （ｒｐｍ） （フィート／秒） （
ｐｓｉ） （秒−１） （ポンド／イン
チ２） ４０ ４．６２×１０−５
８００ １００８
３７．２ ３０ ３．
４６×１０−５ ６５５
７５７ ３０．４０ ２０
２．３１×１０−５ ４９
０ ５０４ ２
２．７８ １０ １．１５×１０−５
２９０ ２５２
１３．４８ 図３に示すようにｌｏｇ−ｌｏｇグラフにプロットした
時、これらのデータ点を通る最も合った直線の勾配は０
．７４のＦＢＩ値を与えた。
剪断速度 剪断応力
産出量 （ｒｐｍ） （フィート／秒） （
ｐｓｉ） （秒−１） （ポンド／イン
チ２） ４０ ４．６２×１０−５
８００ １００８
３７．２ ３０ ３．
４６×１０−５ ６５５
７５７ ３０．４０ ２０
２．３１×１０−５ ４９
０ ５０４ ２
２．７８ １０ １．１５×１０−５
２９０ ２５２
１３．４８ 図３に示すようにｌｏｇ−ｌｏｇグラフにプロットした
時、これらのデータ点を通る最も合った直線の勾配は０
．７４のＦＢＩ値を与えた。
【００３６】
【実施例２】 第２のナイロン６，６重合体について
同様の評価を行なった。これをスクリュー溶融機から紡
糸機へ移送した。この場合、１Ｓ−５Ｃ粘度計ポンプを
用いた。またキャピラリーは長さ１．２７ｃｍ及び直径
０．２３６ｃｍを有した。ポンプ速度を変えて産出量を
決定し、圧力降下を測定した。再び剪断速度及び剪断応
力値を下記のように評価した。
同様の評価を行なった。これをスクリュー溶融機から紡
糸機へ移送した。この場合、１Ｓ−５Ｃ粘度計ポンプを
用いた。またキャピラリーは長さ１．２７ｃｍ及び直径
０．２３６ｃｍを有した。ポンプ速度を変えて産出量を
決定し、圧力降下を測定した。再び剪断速度及び剪断応
力値を下記のように評価した。
【００３７】
【表２】
ポンプ キャピラリー 圧力降下
剪断速度 剪断応力
産出量 （ｒｐｍ） （フィート／秒） （
ｐｓｉ） （秒−１） （ポンド／イン
チ２） １８ ３．４６×１０−５
６７０ ７５７
３１．１６ １５ ２
．８９×１０−５ ５９０
６３０ ２７．４４ １
２ ２．３１×１０−５ ４
９０ ５０４
２２．７８ １０ １．９２×１０−
５ ４３０ ４２０
１９．９９ ｌｏｇ−ｌｏｇグラフ（図３参照）にプロットした時、
これらのデータ点を通る最も合った直線の勾配は０．７
４のＦＢＩ値を与えた。これは実施例１で評価した重合
体に匹敵するレオロジー的性質及び分岐度を示す。顔料
を入れてないナイロン６，６に対するＦＢＩ値０．８１
は重合体鎖の非常に少ない分岐を示し、一方０．６２の
ＦＢＩは実質的な分岐を示すから、上述の２つの重合体
は適度の分岐であると結論することができる。所望の分
岐度に依存して、続いて重合体又は工程の調節を行なう
ことができる。
剪断速度 剪断応力
産出量 （ｒｐｍ） （フィート／秒） （
ｐｓｉ） （秒−１） （ポンド／イン
チ２） １８ ３．４６×１０−５
６７０ ７５７
３１．１６ １５ ２
．８９×１０−５ ５９０
６３０ ２７．４４ １
２ ２．３１×１０−５ ４
９０ ５０４
２２．７８ １０ １．９２×１０−
５ ４３０ ４２０
１９．９９ ｌｏｇ−ｌｏｇグラフ（図３参照）にプロットした時、
これらのデータ点を通る最も合った直線の勾配は０．７
４のＦＢＩ値を与えた。これは実施例１で評価した重合
体に匹敵するレオロジー的性質及び分岐度を示す。顔料
を入れてないナイロン６，６に対するＦＢＩ値０．８１
は重合体鎖の非常に少ない分岐を示し、一方０．６２の
ＦＢＩは実質的な分岐を示すから、上述の２つの重合体
は適度の分岐であると結論することができる。所望の分
岐度に依存して、続いて重合体又は工程の調節を行なう
ことができる。
【００３８】
【実施例３】 ナイロン６，６重合体のフレークを再
びスクリュー溶融機中で溶融し、２９０℃で紡糸機に移
送した。ＦＢＩを上記実施例における如くオンラインで
計算し、０．７４であると決定できた。次いで重合体の
溶融温度を２８２℃に減じた。この低温で移送する重合
体のＦＢＩ値は実質的に分岐のない０．８４まで増大し
た。両方の場合、キャピラリーでの重合体温度を２９０
℃に維持した。これはＦＢＩの変化が分岐顔料の減少に
よって引き起こされる重合体のレオロジーの変化に帰せ
られることを示す。
びスクリュー溶融機中で溶融し、２９０℃で紡糸機に移
送した。ＦＢＩを上記実施例における如くオンラインで
計算し、０．７４であると決定できた。次いで重合体の
溶融温度を２８２℃に減じた。この低温で移送する重合
体のＦＢＩ値は実質的に分岐のない０．８４まで増大し
た。両方の場合、キャピラリーでの重合体温度を２９０
℃に維持した。これはＦＢＩの変化が分岐顔料の減少に
よって引き起こされる重合体のレオロジーの変化に帰せ
られることを示す。
【００３９】
【実施例４】 最初のナイロン６，６重合体のフレー
クを再びスクリュー溶融機中で溶融し、上記の実施例に
おける如く紡糸機に移した。ＦＢＩは、上記実施例にお
ける如くオンラインで計算して０．７４であることがわ
かった。これは適度な量の分岐及び／又は不純物の存在
を示した。不純物の量を減じたアジピン酸を用いて作っ
た第２の重合体を移送導管に導入し、ＦＢＩを決定した
。 これは０．７４であり、不純物及び／又は分岐の量の減
少を示した。
クを再びスクリュー溶融機中で溶融し、上記の実施例に
おける如く紡糸機に移した。ＦＢＩは、上記実施例にお
ける如くオンラインで計算して０．７４であることがわ
かった。これは適度な量の分岐及び／又は不純物の存在
を示した。不純物の量を減じたアジピン酸を用いて作っ
た第２の重合体を移送導管に導入し、ＦＢＩを決定した
。 これは０．７４であり、不純物及び／又は分岐の量の減
少を示した。
【００４０】本発明の特徴及び態様は以下の通りである
： １．ａ）予じめ決められた通路から、１つよりも多い溶
融重合体の少量を、既知の長さ及び直径のキャピラリー
に連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定する
、連続的工程を含んでなる予め決められた通路に沿って
調節された温度で移動する溶融重合体の流れ挙動指数の
決定法。
： １．ａ）予じめ決められた通路から、１つよりも多い溶
融重合体の少量を、既知の長さ及び直径のキャピラリー
に連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定する
、連続的工程を含んでなる予め決められた通路に沿って
調節された温度で移動する溶融重合体の流れ挙動指数の
決定法。
【００４１】２．ａ）予じめ決められた通路から、１つ
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）この流れ挙動指数を予じめ定義した限界と比較し；
そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の流れ
挙動指数を決定し且つある予じめ定義された限界内に調
節する方法。
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）この流れ挙動指数を予じめ定義した限界と比較し；
そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の流れ
挙動指数を決定し且つある予じめ定義された限界内に調
節する方法。
【００４２】３．レオロジー的性質を、調節された温度
を変化させることによって変える上記２の方法。
を変化させることによって変える上記２の方法。
【００４３】４．レオロジー的性質を、添加剤を溶融重
合体と混合することによって変える上記２の方法。
合体と混合することによって変える上記２の方法。
【００４４】５．ａ）予じめ決められた通路から、１つ
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）流れ挙動指数を好適な限界内に補正して重合体の物
理的性質を決定し；そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の物理
的性質をある予じめ定義された限界内に調節するために
流れ挙動指数を使用する方法。
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）流れ挙動指数を好適な限界内に補正して重合体の物
理的性質を決定し；そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の物理
的性質をある予じめ定義された限界内に調節するために
流れ挙動指数を使用する方法。
【００４５】６．調節すべき物理的性質が重合体の分岐
量である上記５の方法。
量である上記５の方法。
【００４６】７．レオロジー的性質を、調節された温度
を変化させて変える上記６の方法。８．レオロジー的性
質を、添加剤を溶融重合体と混合して変える上記６の方
法。
を変化させて変える上記６の方法。８．レオロジー的性
質を、添加剤を溶融重合体と混合して変える上記６の方
法。
【００４７】９．添加剤が分岐鎖剤である上記８の方法
。
。
【００４８】１０．添加剤が調節されたレオロジー剤で
ある上記８の方法。
ある上記８の方法。
【００４９】１１．調節すべき物理的性質が分子量分布
である上記５の方法。
である上記５の方法。
【００５０】１２．レオロジー的性質を、添加剤を溶融
重合体と混合して変える上記１１の方法。
重合体と混合して変える上記１１の方法。
【００５１】１３．添加剤が調節されたレオロジー剤で
ある上記１２の方法。
ある上記１２の方法。
【００５２】１４．ａ）予じめ決められた通路と調和し
た既知の長さ及び直径のキャピラリー；ｂ）通路からの
溶融重合体の１つより多い重合体をキャピラリーに連続
的に分流させるための手段；ｃ）各少量をキャピラリー
を通して異なる速度及び一定の温度下に移動させるため
の手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、を含んでなる予じめ決められた通路
に沿って調節された温度下に移動する溶融重合体の流れ
挙動指数を決定するための装置。
た既知の長さ及び直径のキャピラリー；ｂ）通路からの
溶融重合体の１つより多い重合体をキャピラリーに連続
的に分流させるための手段；ｃ）各少量をキャピラリー
を通して異なる速度及び一定の温度下に移動させるため
の手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、を含んでなる予じめ決められた通路
に沿って調節された温度下に移動する溶融重合体の流れ
挙動指数を決定するための装置。
【００５３】１５．各調節された速度においてキャピラ
リーを経る圧力降下を測定するための手段が粘度計であ
る上記１４の装置。
リーを経る圧力降下を測定するための手段が粘度計であ
る上記１４の装置。
【００５４】１６．各少量の溶融重合体を、異なる調節
された速度でキャピラリー中を移動させるための手段が
ポンプに連結された変則ドライブである上記１５の装置
。
された速度でキャピラリー中を移動させるための手段が
ポンプに連結された変則ドライブである上記１５の装置
。
【図１】重合体粘度のオンライン測定を示し且つ重合体
のＦＢＩも決定しうる重合体工程の概略図である。
のＦＢＩも決定しうる重合体工程の概略図である。
【図２】異なる分岐度の２つのナイロン６，６重合体に
対する剪断速度（秒の逆数）及び剪断応力（ダイン／ｃ
ｍ２）間の関数を示すグラフであり、示す各線の勾配は
その重合体に対するＦＢＩを示す。
対する剪断速度（秒の逆数）及び剪断応力（ダイン／ｃ
ｍ２）間の関数を示すグラフであり、示す各線の勾配は
その重合体に対するＦＢＩを示す。
【図３】実質的に同一の分岐度を有する２つの異なるナ
イロン６，６に対する剪断速度（秒の逆数）及び剪断応
力（ダイン／ｃｍ２）間の関数を示すグラフである。
イロン６，６に対する剪断速度（秒の逆数）及び剪断応
力（ダイン／ｃｍ２）間の関数を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 ａ）予じめ決められた通路から、１つ
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に分流させ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定する
、連続的工程を含んでなる予め決められた通路に沿って
調節された温度で移動する溶融重合体の流れ挙動指数の
決定法。 - 【請求項２】 ａ）予じめ決められた通路から、１つ
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）この流れ挙動指数を予じめ定義した限界と比較し；
そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の流れ
挙動指数を決定し且つ予じめ定義された限界内に調節す
る方法。 - 【請求項３】 ａ）予じめ決められた通路から、１つ
よりも多い溶融重合体の少量を、既知の長さ及び直径の
キャピラリーに連続的に向かわせ； ｂ）各少量をキャピラリーを通して、異なる調節された
速度で及び一定の温度で移動させ； ｃ）キャピラリーを介しての圧力降下を各調節された速
度で測定し； ｄ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算し；ｅ）剪
断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決定し； ｆ）流れ挙動指数を好適な限界内に補正して重合体の物
理的性質を決定し；そして ｇ）溶融重合体のレオロジー的性質を変えて流れ挙動指
数を予じめ定義した限界内にもっていく、連続的工程を
含んでなる、調節された温度下に予じめ決められた通路
に沿って動くあるレオロジー的性質の溶融重合体の物理
的性質をある予じめ定義された限界内に調節するために
流れ挙動指数を使用する方法。 - 【請求項４】 ａ）予じめ決められた通路と調和した
既知の長さ及び直径のキャピラリー； ｂ）通路からの溶融重合体の１つより多い重合体をキャ
ピラリーに連続的に分流させるための手段；ｃ）各少量
をキャピラリーを通して異なる速度及び一定の温度下に
移動させるための手段； ｄ）キャピラリーを経ての圧力降下を各調節された速度
で測定するための手段； ｅ）調節された速度、圧力降下、キャピラリーの長さ及
び直径を用いて剪断速度及び剪断応力を計算するための
手段； ｆ）剪断速度及び剪断応力を比較して流れ挙動指数を決
定するための手段、を含んでなる予じめ決められた通路
に沿って調節された温度下に移動する溶融重合体の流れ
挙動指数を決定するための装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/463,897 US4992487A (en) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | Method for determining flow behavior index and using index to control polymer rheology and physical properties |
| US463897 | 2003-06-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04212042A true JPH04212042A (ja) | 1992-08-03 |
Family
ID=23841726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3011652A Pending JPH04212042A (ja) | 1990-01-09 | 1991-01-09 | 流れ挙動指数を用いて重合体のレオロジー及び物理的性質を調節する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4992487A (ja) |
| EP (1) | EP0437252A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04212042A (ja) |
| KR (1) | KR910014692A (ja) |
| AU (1) | AU642946B2 (ja) |
| CA (1) | CA2033600A1 (ja) |
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| US5347852A (en) * | 1993-03-11 | 1994-09-20 | Rheometrics, Inc. | On-line rheological measurements for process control |
| US5718852A (en) * | 1994-05-10 | 1998-02-17 | The Clorox Company | Process controlling a blow molding machine |
| DE4423988A1 (de) * | 1994-07-07 | 1996-01-11 | Kraft Jacobs Suchard R & D Inc | Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Käseprodukten |
| FR2728345A1 (fr) * | 1994-12-16 | 1996-06-21 | Renault | Rheometre pour presse a injecter |
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| US5974866A (en) * | 1997-08-29 | 1999-11-02 | General Electric Company | On-line rheometer device |
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| GB0002192D0 (en) * | 2000-01-31 | 2000-03-22 | Borealis Polymers Oy | Rheometry |
| CN1959372B (zh) * | 2006-11-28 | 2011-01-05 | 中北大学 | 超临界流体-聚合物体系流变性能测定仪 |
| US10899059B2 (en) * | 2017-05-12 | 2021-01-26 | Kuraray Europe Gmbh | Method for producing films based on plasticized polyvinyl acetal having a predefined viscosity |
| CN110057717B (zh) * | 2019-04-19 | 2021-06-11 | 深圳大学 | 基于特征尺寸的高聚物熔体粘流活化能模型的建立方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3559464A (en) * | 1969-11-13 | 1971-02-02 | Exxon Research Engineering Co | Rheometer for continuous monitoring of a plastic |
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| US4241602A (en) * | 1979-04-20 | 1980-12-30 | Seismograph Service Corporation | Rheometer |
| EP0169252B1 (de) * | 1984-07-17 | 1989-11-29 | RHE Händel Engineering GmbH | Verfahren zur Viskositätsmessung von Kunstharzen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| US4726219A (en) * | 1986-02-13 | 1988-02-23 | Atlantic Richfield Company | Method and system for determining fluid pressures in wellbores and tubular conduits |
| US4792908A (en) * | 1986-03-25 | 1988-12-20 | The Firestone Tire & Rubber Company | Method for controlling the mooney viscosity of compounded rubber formulations |
| DE3610159A1 (de) * | 1986-03-26 | 1987-10-01 | Werner & Pfleiderer | Vorrichtung und verfahren zur herstellung eines kunststoffes mit definierten eigenschaften, insbesondere eines polypropylens mit definierter molekularstruktur |
| US4817416A (en) * | 1988-06-13 | 1989-04-04 | Rheometrics, Inc. | On-line rheological measurements |
-
1990
- 1990-01-09 US US07/463,897 patent/US4992487A/en not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-03 AU AU68633/91A patent/AU642946B2/en not_active Ceased
- 1991-01-04 CA CA002033600A patent/CA2033600A1/en not_active Abandoned
- 1991-01-08 KR KR1019910000150A patent/KR910014692A/ko not_active Application Discontinuation
- 1991-01-09 EP EP19910100238 patent/EP0437252A3/en not_active Withdrawn
- 1991-01-09 JP JP3011652A patent/JPH04212042A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0437252A3 (en) | 1992-01-29 |
| CA2033600A1 (en) | 1991-07-10 |
| KR910014692A (ko) | 1991-08-31 |
| AU642946B2 (en) | 1993-11-04 |
| EP0437252A2 (en) | 1991-07-17 |
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| US4992487A (en) | 1991-02-12 |
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