JPH04139091A - Production of diamond - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的]
(産業上の利用分野)
本発明はダイヤモンドの製造方法に関し、特に大面積の
膜状又は板状の単結晶ダイヤモンドの製造方法に関する
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Object of the Invention] (Industrial Field of Application) The present invention relates to a method for producing diamond, and more particularly to a method for producing a large-area film-like or plate-like single-crystal diamond.
(従来の技術)
近年、低圧下での気相成長法によるダイヤモンドの合成
が可能となり、この気相合成ダイヤモンドの種々の工業
的応用が考えられている([ダイヤモンド薄膜」犬塚、
浜辺、産業図書、1987年など参照)。ダイヤモンド
を気相から合成する方法として、各種の化学気相成長法
(CVD法)や物理気相成長法(PVD法)が知られて
いる。これらの方法において、ダイヤモンドの析出は、
下地あるいは基板と呼ばれる基体の表面に行われるのが
一般的である。気相から合成されたダイヤモンドは、基
体に付いた状態で使用される用途と、何らかの方法によ
って基体を除去したり基体から分離された状態のダイヤ
モンド単体としての用途が考えられる。例えば、基体付
きのダイヤモンドは、被覆工具、耐食性保護膜、耐磨耗
摺動部材、スピーカー用被覆振動板などへの応用が検討
されている。ダイヤモンド単体は、ダイヤモンドを工具
基体にろう付けした超硬チップや、るつぼ、バイブなど
の成形体、スピーカー振動板、ヒートシンクなどへの応
用が検討されている。(Prior art) In recent years, it has become possible to synthesize diamond by vapor phase growth under low pressure, and various industrial applications of this vapor phase synthesized diamond are being considered ([Diamond Thin Film] Inuzuka,
(See Hamabe, Sangyo Tosho, 1987, etc.). Various chemical vapor deposition methods (CVD methods) and physical vapor deposition methods (PVD methods) are known as methods for synthesizing diamond from a vapor phase. In these methods, diamond precipitation is
It is generally applied to the surface of a substrate called a base or substrate. Diamond synthesized from the gas phase can be used either while attached to a substrate or as a single diamond after the substrate is removed or separated from the substrate by some method. For example, the application of diamond with a base to coated tools, corrosion-resistant protective films, wear-resistant sliding members, coated diaphragms for speakers, etc. is being considered. Diamond alone is being considered for use in carbide tips made by brazing diamond to tool bases, molded objects such as crucibles and vibrators, speaker diaphragms, and heat sinks.
基体材料としては、上記用途に応じて種々の材料が選択
される。例えば、被覆工具に対しては超硬合金、スピー
カー用被覆振動板に対してはアルミナ(Ag2O3)焼
結体、ダイヤモンド単体の製造用にはシリコン(Sl)
などが挙げられる。Various materials are selected as the base material depending on the above-mentioned uses. For example, cemented carbide is used for coated tools, sintered alumina (Ag2O3) is used for coated diaphragms for speakers, and silicon (Sl) is used for manufacturing diamonds.
Examples include.
ダイヤモンド自身も優れた基体材料であり、次のような
特徴を有している。基体としてのダイヤモンドは、他の
材料と比べてダイヤモンドの析出反応に対して化学的に
安定で、基体物質に由来する不純物の混入が起こらない
ため、高純度のダイヤモンドを成長させることができる
。また、ダイヤモンド上では、他の基体材料上に比べて
ダイヤモンドがエピタキシャル成長しやすいため、結晶
性の優れたダイヤモンドを成長させることができる。Diamond itself is an excellent base material and has the following characteristics. Diamond as a base material is chemically stable against diamond precipitation reactions compared to other materials, and is free from contamination with impurities derived from the base material, making it possible to grow highly pure diamond. Furthermore, since diamond epitaxially grows more easily on diamond than on other base materials, diamond with excellent crystallinity can be grown.
特に、ダイヤモンドの・単結晶面を基体として用いた場
合には、単結晶を製造することもできる。また、ダイヤ
モンド以外の基体材料を使用する場合には、ダイヤモン
ドの析出を加速するための基体表面活性化処理、例えば
ダイヤモンド粉末で研磨するなどの処理がよく行われる
が、ダイヤモンドの基体ではこのような処理は必要ない
。In particular, when a single crystal face of diamond is used as a substrate, a single crystal can also be produced. Additionally, when using a substrate material other than diamond, a surface activation treatment such as polishing with diamond powder is often performed to accelerate diamond precipitation; No processing required.
しかし、天然産又は高圧法で合成されたダイヤモンドの
うち大形のものは高価であるため、工業的な用途に使用
するのは不適当である。このため、基体としては小形の
ダイヤモンドを使用せざるを得ないが、小型ダイヤモン
ドからなる基体は析出面積が小さいため、大面積にダイ
ヤモンドを析出させることが困難である。However, large-sized diamonds produced naturally or synthesized by high-pressure methods are expensive and therefore unsuitable for industrial use. For this reason, it is necessary to use small diamonds as the substrate, but since a substrate made of small diamonds has a small precipitation area, it is difficult to deposit diamonds over a large area.
(発明が解決しようとする課題)
前述したように、ダイヤモンドの製造及び用途にとって
、基体材料は重要な役割を果たしている。基体としてダ
イヤモンドを用い、ダイヤモンドを気相析出させる従来
の方法では、基体が小形であるために大面積にダイヤモ
ンドを析出させることが困難であった。(Problems to be Solved by the Invention) As mentioned above, the substrate material plays an important role in the production and use of diamond. In the conventional method of using diamond as a substrate and depositing diamond in a vapor phase, it is difficult to deposit diamond over a large area because the substrate is small.
本発明の目的は、基体としてダイヤモンドを用い、大面
積にダイヤモンドを気相析出させることによって、高純
度で結晶性の優れた大形のダイヤモンドを製造できる方
法を提供することにある。An object of the present invention is to provide a method for manufacturing large-sized diamonds with high purity and excellent crystallinity by using diamond as a substrate and depositing diamond in a vapor phase over a large area.
[発明の構成]
(課題を解決するための手段)
本発明のダイヤモンドの製造方法は、基体表面にダイヤ
モンドを気相析出させる方法において、前記基体として
、同一結晶方位の単結晶面をもつ複数個のダイヤモンド
を同一結晶方位の面が表面となるように互いに接触させ
て並べたものを用いることを特徴とするものである。[Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) The method for manufacturing diamond of the present invention is a method for vapor phase precipitation of diamond on the surface of a substrate, in which a plurality of diamonds having single crystal planes having the same crystal orientation are used as the substrate. This method is characterized by the use of diamonds arranged in contact with each other so that the surfaces with the same crystal orientation are the surfaces.
本発明において、基体として用いられる個々のダイヤモ
ンドは、天然産のものでもよいし、高圧合成法又は気相
成長法により製造された単結晶であってもよい。また、
個々のダイヤモンドは、独立したダイヤモンド単結晶で
あってもよいし、ある種の基体上に気相析出させた状態
の基体付きのダイヤモンド単結晶であってもよい。In the present invention, each diamond used as a substrate may be a naturally occurring diamond, or may be a single crystal produced by high-pressure synthesis or vapor phase growth. Also,
The individual diamonds may be independent diamond single crystals or may be substrate-attached diamond single crystals deposited in a vapor phase on some type of substrate.
同一結晶方位の単結晶面をもつ複数個のダイヤモンドを
、個々のダイヤモンドの同一結晶方位の面が表面となる
ように揃えて互いに隙間をあけずに接触させるためには
、基体表面側での接触部の形状が互いに一致するように
し、かつ個々のダイヤモンドを突き合わせたときに、析
出の下地となる表面に1gII以上の段差が生じないよ
うに予め加工すればよい。例えば高圧法で合成された複
数個のダイヤモンド単結晶を、例えば(100)面か表
面となるように、各辺・の長さが±0.5−の精度とな
るように立方体や直方体の形状に加工することによって
、目的とする個々のダイヤモンド基体が得られる。In order to align multiple diamonds with single crystal planes with the same crystal orientation and make them contact each other without leaving any gaps so that the surfaces of the individual diamonds have the same crystal orientation, it is necessary to make contact on the surface side of the substrate. It is sufficient to process the diamonds in advance so that the shapes of the parts coincide with each other, and so that when the individual diamonds are butted together, there will be no step difference of 1 gII or more on the surface that will serve as the base for precipitation. For example, multiple diamond single crystals synthesized using a high-pressure method are shaped into a cube or rectangular parallelepiped so that each side and length has an accuracy of ±0.5-, so that the (100) plane or surface is formed. By processing the diamond into individual diamond substrates, desired individual diamond substrates can be obtained.
複数個のダイヤモンド単結晶からなる基体表面を下地と
してダイヤモンドを気相析出させると、基体表面全体に
連続した大面積のダイヤモンド薄膜を製造することがで
きる。更に、反応を継続させると、厚膜化が進行し、板
状あるいはバルク状のダイヤモンドを製造できる。基体
表面に14以上の段差がある場合には、ダイヤモンドを
析出させても段差部分に歪みが集中し亀裂が発生しやす
くなり、平坦な膜の形成が困難となる。When diamond is deposited in a vapor phase on the surface of a substrate made of a plurality of diamond single crystals, a continuous large-area diamond thin film can be produced over the entire surface of the substrate. Further, if the reaction is continued, the film becomes thicker, and a plate-shaped or bulk-shaped diamond can be produced. If there are 14 or more steps on the surface of the substrate, even if diamond is deposited, strain will be concentrated on the step portions and cracks will easily occur, making it difficult to form a flat film.
本発明方法は、炭素又は炭素を構成成分とする化学種を
含有した原料ガスを放電又は加熱によって分解、励起す
る反応過程を制御することによって気相からダイヤモン
ドを析出させる方法に適用される。具体的な方法は特に
限定されず、熱フィラメントによる熱分解を利用する化
学気相成長法基体への電子衝撃を与えて分解・励起を促
進させる化学気相成長法、マイクロ波放電や直流放電に
よるプラズマを用いた化学気相成長法、加速した炭素イ
オンの基体への衝突を利用するイオンビーム蒸着法など
、いずれの方法でもよい。The method of the present invention is applied to a method of depositing diamond from a gas phase by controlling a reaction process in which a raw material gas containing carbon or a chemical species containing carbon is decomposed and excited by electric discharge or heating. The specific method is not particularly limited, and includes chemical vapor deposition using thermal decomposition using a hot filament, chemical vapor deposition using electron bombardment to the substrate to promote decomposition and excitation, and microwave discharge or direct current discharge. Any method may be used, such as a chemical vapor deposition method using plasma or an ion beam evaporation method using collision of accelerated carbon ions with a substrate.
前述した気相成長法において用いられる原料ガスは、反
応過程でダイヤモンドに転換し得る炭素源としての炭素
もしくは炭素化合物のガスを含むものであればよい。具
体的には、ガス化した炭素、メタン、エタン、プロパン
、アセチレン、アセトン、メタノール、エタノール、ブ
タノール、アセトアルデヒド、−酸化炭素、二酸化炭素
などのガスが挙げられる。化′学気相成長法によって結
晶性のよいダイヤモンドを製造する場合、原料ガス中に
水素を混入させることが好ましい。水素の適量は、他の
反応条件によっても左右されるために特に限定されない
が、体積比で(炭素を成分とするガス)/(水素ガス)
−0,001〜0.1の範囲とすることが好ましい。The raw material gas used in the above-mentioned vapor phase growth method may be any gas containing carbon or carbon compound gas as a carbon source that can be converted into diamond in the reaction process. Specific examples include gases such as gasified carbon, methane, ethane, propane, acetylene, acetone, methanol, ethanol, butanol, acetaldehyde, carbon oxide, and carbon dioxide. When producing diamond with good crystallinity by chemical vapor deposition, it is preferable to mix hydrogen into the raw material gas. The appropriate amount of hydrogen is not particularly limited as it depends on other reaction conditions, but the volume ratio is (gas containing carbon)/(hydrogen gas).
It is preferable to set it as the range of -0,001-0.1.
反応圧力は、ダイヤモンドの成長速度に大きく影響する
条件であるが、他の反応条件によっても左右されるため
特に限定されない。一般には、圧力が高いと、反応に寄
与する炭素の濃度が高まるため、成長速度が増加する。The reaction pressure is a condition that greatly affects the growth rate of diamond, but is not particularly limited because it is also influenced by other reaction conditions. In general, higher pressure increases the concentration of carbon contributing to the reaction, thereby increasing the growth rate.
結晶性のよいダイヤモンドを成長させるためには、各気
相成長法に応じて適切な圧力を設定することが好ましい
。例えば、プラズマを用いた化学気相成長法の場合は0
、1〜1000Torrの範囲が好ましい。In order to grow diamond with good crystallinity, it is preferable to set an appropriate pressure according to each vapor phase growth method. For example, in the case of chemical vapor deposition using plasma, 0
, a range of 1 to 1000 Torr is preferred.
ガスの流量は、気相成長法や装置の規模にも左右される
ため、特に限定されない。−膜内には、反応によって消
費された原料ガスを補充でき、かつ反応によって生成し
た不要なガス成分(ダイヤモンドの成長に寄与しないか
又はダイヤモンドの成長に不都合となるガス成分)を反
応容器外に排出できる程度のガスの流れがあれば充分で
ある。The flow rate of the gas is not particularly limited because it depends on the vapor phase growth method and the scale of the apparatus. - Inside the film, the raw material gas consumed by the reaction can be replenished, and unnecessary gas components generated by the reaction (gas components that do not contribute to diamond growth or are inconvenient for diamond growth) can be removed from the reaction vessel. It is sufficient if there is a flow of gas that can be discharged.
気相中での原料ガスの分解・励起及び基体上での析出反
応を制御する条件も特に限定されず、各気相成長法に応
じた反応条件を設定すればよい。The conditions for controlling the decomposition and excitation of the source gas in the gas phase and the precipitation reaction on the substrate are not particularly limited either, and the reaction conditions may be set according to each vapor phase growth method.
例えば、熱フイラメント法ではフィラメントを2000
℃程度に加熱し、基体温度を500〜1000℃の範囲
とすることが好ましい。また、直流放電を用いた化学気
相成長法では、放電としては正規グロー放電よりもアー
ク放電側の領域を必要とするので、直流印加電圧を、両
極間距離及び反応圧カー定の条件下における正規グロー
放電時の両極間電圧と同等か又は高い値に設定すること
が好ましい。For example, in the hot filament method, the filament is
It is preferable to heat the substrate to about 0.degree. C. and keep the substrate temperature in the range of 500 to 1000.degree. In addition, chemical vapor deposition using DC discharge requires a region on the arc discharge side compared to regular glow discharge, so the DC applied voltage is adjusted under the conditions of the distance between the poles and the reaction pressure curve constant. It is preferable to set the voltage to a value equal to or higher than the voltage between the electrodes during normal glow discharge.
また、基体温度を500〜1000℃の範囲の比較的高
温とすることが好ましい。Further, it is preferable that the substrate temperature is set to a relatively high temperature in the range of 500 to 1000°C.
(作 用)
本発明においては、基体として、複数個のダイヤモンド
単結晶を互いに接触させて並べたものを用いているので
、大面積のダイヤモンド膜や、大形のダイヤモンド単体
を製造することかできる。(Function) In the present invention, since a plurality of diamond single crystals arranged in contact with each other is used as a substrate, it is possible to manufacture a large-area diamond film or a large-sized diamond single crystal. .
また、基体と製造されたダイヤモンドとを分離し、基体
を繰り返して使用できる。特に、製造された大形のダイ
ヤモンド単結晶を新たに基体として使用すれば、更に大
形の単結晶を製造することができる。Furthermore, the substrate and the manufactured diamond can be separated and used repeatedly. In particular, if the produced large diamond single crystal is used as a new substrate, an even larger single crystal can be produced.
(実施例) 以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。(Example) Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
第1図に示す気相成長装置を用い、基体への熱電子衝撃
を併用した熱フイラメント化学気相成長法によりダイヤ
モンドを製造した。この装置1は、石英ガラス製の反応
容器2を有する。反応容器2には、原料ガス供給装置(
図示せず)に接続されたガス供給口3及び反応によって
生じた不要なガスを排出するための排気装置(図示せず
)に接続されたガス排出口4が設けられている。反応容
器2内には、ダイヤモンドが析出される基体5を固定す
るためのモリブデン製の基体ホルダー6が設けられてい
る。基体ホルダー6の下部には、図示しない電源から給
電され、基体5を所定の温度に調整する加熱ヒーター7
が設けられている。基体ホルダー6の上部には、反応容
器2内に導入された原料ガスを分解するためのタングス
テン製のフィラメント8が配置されている。フィラメン
ト8はモリブデン製の給電治具9に固定され、給電治具
9を介して電源(図示せず)から給電される。Diamond was manufactured using the vapor phase growth apparatus shown in FIG. 1 by a hot filament chemical vapor deposition method that combined with thermionic bombardment of the substrate. This apparatus 1 has a reaction vessel 2 made of quartz glass. The reaction vessel 2 is equipped with a raw material gas supply device (
A gas supply port 3 connected to a reactor (not shown) and a gas exhaust port 4 connected to an exhaust device (not shown) for discharging unnecessary gas generated by the reaction are provided. A substrate holder 6 made of molybdenum is provided in the reaction vessel 2 for fixing a substrate 5 on which diamond is deposited. At the bottom of the substrate holder 6 is a heating heater 7 that is supplied with power from a power source (not shown) and adjusts the substrate 5 to a predetermined temperature.
is provided. A filament 8 made of tungsten for decomposing the raw material gas introduced into the reaction vessel 2 is arranged above the substrate holder 6 . The filament 8 is fixed to a power supply jig 9 made of molybdenum, and is supplied with power from a power source (not shown) via the power supply jig 9.
基体ホルダー6とフィラメントとの間には、基体ホルダ
ー6上の基体5に対して正電位が印加されるように、直
流電源10が接続されている。A DC power source 10 is connected between the substrate holder 6 and the filament so that a positive potential is applied to the substrate 5 on the substrate holder 6.
本実施例においては、第2図に示すように、1mm(±
0,5即)×2龍(±0.5g1) Xo、5m口(±
0,5g11)の直方体形状を有し、各面の面方位が<
100>であるダイヤモンド単結晶11を4個接触させ
て並べたものを基体5として使用した。In this example, as shown in FIG.
0,5 instant) x 2 dragons (±0.5g1) Xo, 5m mouth (±
It has a rectangular parallelepiped shape of 0.5g11), and the plane orientation of each surface is <
100>, four diamond single crystals 11 arranged in contact with each other were used as the substrate 5.
ダイヤモンドの析出は、以下の条件で行った。Diamond precipitation was performed under the following conditions.
まず、反応容器内を10−’Torrに排気・した後、
フィラメント8の加熱温度を2000℃に設定し、体積
比でl/99のメタン/水素の混合ガスを150cc/
分の流量で反応容器2内に流して・圧力を60Torr
とし、基体ホルダー6に正の直流電位150Vを印加し
ながら、基体5の温度を850℃に保持した。析出反応
を40時間継続させ基体5上に厚い膜を形成させた後、
ガスの供給、フィラメント8及びヒーター7による加熱
、基体5への電位印加を中止した。First, after evacuating the inside of the reaction vessel to 10-'Torr,
The heating temperature of the filament 8 was set to 2000°C, and 150 cc of methane/hydrogen mixed gas with a volume ratio of 1/99 was added.
Flow into the reaction vessel 2 at a flow rate of 60 Torr.
The temperature of the substrate 5 was maintained at 850° C. while applying a positive DC potential of 150 V to the substrate holder 6. After continuing the precipitation reaction for 40 hours to form a thick film on the substrate 5,
The supply of gas, the heating by the filament 8 and the heater 7, and the application of potential to the substrate 5 were discontinued.
基体上に形成された膜を走査型電子顕微鏡により観察し
たところ、2mllX411rI11の面積において、
不連続性がなく平滑な一様膜が形成されていることがわ
かった。この膜をラマン分光法により調べた結果、ダイ
ヤモンド以外の成分は検出されず、ラマンバンドは天然
ダイヤモンドの値に一致した。When the film formed on the substrate was observed using a scanning electron microscope, it was found that in an area of 2ml x 411rI11,
It was found that a smooth, uniform film with no discontinuities was formed. When this film was examined by Raman spectroscopy, no components other than diamond were detected, and the Raman band matched the value of natural diamond.
この膜を反射電子線回折により調べた結果、回折パター
ンに明瞭なストリークが認められることがら、結晶性の
優れた単結晶膜が形成されていることがわかった。この
ように、複数個のダイヤモンド単結晶を互いに接触させ
て並べたものを基体として用いることにより、基体の全
面に不連続性がなく平滑なダイヤモンド単結晶膜を製造
することができた。When this film was examined by reflected electron beam diffraction, clear streaks were observed in the diffraction pattern, indicating that a single crystal film with excellent crystallinity was formed. In this way, by using a plurality of diamond single crystals arranged in contact with each other as a substrate, it was possible to produce a smooth diamond single crystal film with no discontinuities over the entire surface of the substrate.
[発明の効果]
以上詳述したように本発明の方法を用いれば、大形で結
晶性に優れたダイヤモンドを製造することができる。[Effects of the Invention] As described in detail above, by using the method of the present invention, it is possible to produce a large-sized diamond with excellent crystallinity.
第1図は本発明の実施例において用いられた気相成長装
置の断面図、第2図は本発明の実施例において用いられ
た基体の斜視図である。
1・・・気相成長装置、2・・・反応容器、3・・・ガ
ス供給口、4・・・ガス排出口、5・・・基体、6・・
・基体ホルダー
7・・・加熱ヒーター
8・・・フイシン
ント、
9・・・給電治具、
lO・・・直流電源、
11・・・ダイヤモン
ド
単結晶。FIG. 1 is a sectional view of a vapor phase growth apparatus used in an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a perspective view of a substrate used in an embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Vapor phase growth apparatus, 2... Reaction container, 3... Gas supply port, 4... Gas discharge port, 5... Substrate, 6...
・Substrate holder 7... Heater 8... Fixture, 9... Power supply jig, lO... DC power supply, 11... Diamond single crystal.
Claims (1)
て、前記基体として、同一結晶方位の単結晶面をもつ複
数個のダイヤモンドを同一結晶方位の面が表面となるよ
うに互いに接触させて並べたものを用いることを特徴と
するダイヤモンドの製造方法。In a method for depositing diamond in a vapor phase on the surface of a substrate, a plurality of diamonds having single crystal planes having the same crystal orientation are arranged in contact with each other so that the surfaces having the same crystal orientation are used as the substrate. A method for producing diamonds characterized by the following.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25906090A JPH04139091A (en) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Production of diamond |
Applications Claiming Priority (1)
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JP25906090A JPH04139091A (en) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Production of diamond |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04139091A true JPH04139091A (en) | 1992-05-13 |
Family
ID=17328768
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25906090A Pending JPH04139091A (en) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Production of diamond |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04139091A (en) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009184914A (en) * | 2009-03-27 | 2009-08-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Diamond single crystal substrate |
JP2013053051A (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Diamond composite, single crystal diamond separated therefrom, and method for producing diamond composite |
JP2013514958A (en) * | 2009-12-21 | 2013-05-02 | エレメント シックス リミテッド | Single crystal diamond material |
US9157170B2 (en) | 2009-12-21 | 2015-10-13 | Element Six Technologies Limited | Single crystal diamond material |
JP2020518537A (en) * | 2017-04-26 | 2020-06-25 | サンセット ピーク インターナショナル リミテッド | Large single crystal diamond and manufacturing method thereof |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP25906090A patent/JPH04139091A/en active Pending
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KR101455482B1 (en) * | 2009-12-21 | 2014-10-27 | 엘리멘트 식스 리미티드 | Single crystal diamond material |
JP2015096469A (en) * | 2009-12-21 | 2015-05-21 | エレメント シックス リミテッド | Single crystal diamond material |
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