JPH04137449A - High-frequency inductive coupling plasma mass spectrometer - Google Patents
High-frequency inductive coupling plasma mass spectrometerInfo
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Landscapes
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、高周波誘導コイルに高周波エネルギを供給し
高周波磁界を形成して高周波誘導結合プラズマを生じさ
せ該プラズマを利用して試料中の被測定元素を分析する
高周波誘導結合プラズマ質量分析計(以下、rIcP−
MSJという)に関し、更に詳しくは、イオンレンズ、
四重後マスフィルタ、及び光電子増倍管などを一体的に
移動できるようにして分析感度を向上させたICPMS
に関する。Detailed Description of the Invention <Industrial Application Field> The present invention supplies high-frequency energy to a high-frequency induction coil to form a high-frequency magnetic field to generate high-frequency inductively coupled plasma, and utilizes the plasma to generate a high-frequency inductively coupled plasma in a sample. A radio frequency inductively coupled plasma mass spectrometer (rIcP-
For more information on ion lenses (referred to as MSJ),
ICPMS that improves analysis sensitivity by allowing the quadruple mass filter, photomultiplier tube, etc. to be moved as one unit.
Regarding.
〈従来の技術〉
第3図は、ICP−MSの従来例構成説明図である。こ
の図において、プラズマトーチ1の外室1bと最外室1
cにはガス調節器2を介してアルゴンガス供給源3から
アルゴンガスが供給され、内室1aには試料導入装置4
内の固体試料がレーザ光源5から照射されたレーザ光に
よって気化されてのちキャリアガスであるアルゴンガス
によって搬入されるようになっている。尚、試料が液体
の場合は、第3図の試料導入装ff4とレーザ光源5か
除去され、導入される液体試料を霧化してプラズマトー
チ1の内室1aに供給するネプライザか装着される。ま
た、試料は固体であることよりも液体であることが多い
。<Prior Art> FIG. 3 is an explanatory diagram of the configuration of a conventional example of ICP-MS. In this figure, the outer chamber 1b and the outermost chamber 1 of the plasma torch 1
Argon gas is supplied from an argon gas supply source 3 to the chamber 1a via a gas regulator 2, and a sample introduction device 4 is supplied to the inner chamber 1a.
After the solid sample inside is vaporized by laser light emitted from a laser light source 5, it is carried in using argon gas as a carrier gas. If the sample is a liquid, the sample introduction device ff4 and the laser light source 5 shown in FIG. Also, the sample is more likely to be a liquid than a solid.
更に、プラズマトーチ1に巻回された高周波誘導コイル
6には高周波電源10によって高周波電流か流され、該
コイル6の周囲に高周波磁界(図示せず)が形成されて
いる。この状態で上記高周波磁界の近傍でアルゴンガス
中に電子かイオンが植え付けられると、該高周波磁界の
作用によって瞬時に高周波誘導結合プラズマ7か生ずる
。Further, a high frequency current is passed through a high frequency induction coil 6 wound around the plasma torch 1 by a high frequency power supply 10, and a high frequency magnetic field (not shown) is formed around the coil 6. When electrons or ions are planted in the argon gas in the vicinity of the high frequency magnetic field in this state, high frequency inductively coupled plasma 7 is instantaneously generated by the action of the high frequency magnetic field.
また、ノズル8とスキマー9に挟まれたフォアチャンバ
ー本体11内は、真空ポンプ12によって例えばI T
o r r 、に吸引されている。更に、センターチ
ャンバー13内には、アパーチャーレンズ14b、四重
径レンズ14c、及びアパーチャー14dか設けられる
と共に、該センターチャンバー13の内部は第1油拡散
ポンプ15によって例えば10−’Torr、に吸引さ
れ、エントランスレンズ14eと八重極マスフィルタ1
6を収容しているリアチャンバー17内は第2油拡散ポ
ンプ18によって例えば10−’Torr、に吸引され
ている。また、スキマー9の後方に引出し電極14aが
ある。Further, the inside of the forechamber main body 11 sandwiched between the nozzle 8 and the skimmer 9 is heated by a vacuum pump 12, for example, by an I.T.
It is attracted to o r r. Further, an aperture lens 14b, a quadruple diameter lens 14c, and an aperture 14d are provided in the center chamber 13, and the inside of the center chamber 13 is sucked to, for example, 10-' Torr by a first oil diffusion pump 15. , entrance lens 14e and octupole mass filter 1
The interior of the rear chamber 17 housing the oil pump 6 is suctioned to, for example, 10-'Torr by the second oil diffusion pump 18. Furthermore, behind the skimmer 9 there is an extraction electrode 14a.
この状態で高周波誘導結合プラズマ中に上述のようにし
て気化された試料が導入され、イオン化や発光が行われ
る。該プラズマ7内のイオンは、ノズル8やスキマー9
を経由してのち引出し電極14aの間とイオンレンズ系
4b〜14eの間を通って収束され、八重極マスフィル
タ16に導入される。八重極マスフィルタ16に入った
イオンのうち目的の質量電荷比のイオンだけが、通過し
一次電子増倍管19に導かれて検出されるにの検出信号
が信号処理部20に送出されて演算・処理されることに
よって、前記試料中の被測定元素分析値が求められるよ
うになっている。In this state, the sample vaporized as described above is introduced into the high-frequency inductively coupled plasma, and ionization and light emission are performed. The ions in the plasma 7 are removed by a nozzle 8 or a skimmer 9.
After passing through the extraction electrodes 14a and between the ion lens systems 4b to 14e, the light is focused and introduced into the octupole mass filter 16. Of the ions entering the octupole mass filter 16, only ions with the desired mass-to-charge ratio pass through and are guided to the primary electron multiplier tube 19 where they are detected.The detection signal is sent to the signal processing unit 20 for calculation. - Through processing, the analysis value of the element to be measured in the sample can be determined.
一方、21はハウジングが金属で構成されると共に電位
が各チャンバー11.13.17と同様アース電位に保
たれているゲートバルブである。On the other hand, 21 is a gate valve whose housing is made of metal and whose potential is kept at ground potential like the chambers 11, 13, and 17.
また、ゲートバルブ21は次のような必要性があるため
設けられている。即ち、ICP−MSの質量分析計部分
やイオンレンズ系14b〜14eは高真空(10″〜1
0′torr、以下の真空)の下で動作させることが必
要であり、分析しないときであっても真空の解除や立ち
上げに伴なって生ずる時間ロスを回避するため、真空ポ
ンプを動作させて真空チャンバーを高真空にしておくこ
とが必要である。このため、非分析時(例えばスタンバ
イ時など)にはフォアチャンバー11とセンターチャン
バー13を遮断し、分析時にはフォアチャンバー11と
センターチャンバー13を連通させることが必要である
。〈発明が解決しようとする問題点〉
然しなから、上記従来例においては、ゲートバルブ21
を設けているため、ゲートバルブ21が厚み分だけイオ
ン軌道長が長くなり引出し電極14aとイオンレンズ系
14b〜14eの距離が長くなっていた。このため、イ
オンビームか細く維持できずに発散する傾向が大となり
、イオンの透過率が低下して究極的にICP−MSとし
ての感度が低下するという欠点があった。Further, the gate valve 21 is provided because of the following necessity. That is, the mass spectrometer part of ICP-MS and the ion lens systems 14b to 14e are placed in a high vacuum (10'' to 1
It is necessary to operate the analyzer under a vacuum of 0'torr (0'torr or less), and the vacuum pump must be operated even when not performing analysis to avoid the time loss associated with releasing and starting up the vacuum. It is necessary to maintain a high vacuum in the vacuum chamber. Therefore, it is necessary to shut off the forechamber 11 and the center chamber 13 during non-analysis (for example, during standby), and to communicate the forechamber 11 and the center chamber 13 during analysis. <Problem to be solved by the invention> However, in the above conventional example, the gate valve 21
As a result, the ion trajectory length becomes longer by the thickness of the gate valve 21, and the distance between the extraction electrode 14a and the ion lens systems 14b to 14e becomes longer. For this reason, the ion beam cannot be kept narrow and has a strong tendency to diverge, resulting in a decrease in ion transmittance and ultimately a decrease in sensitivity as an ICP-MS.
また、イオンビームが一旦発散するとイオンレンズで再
び収束させようとしても、イオンレンズに入るイオンの
数が大きく減少するため、イオンレンズ系14b〜14
e全体のイオン透過効率は大きく低下するという欠点も
あった。Furthermore, once the ion beam diverges, even if an ion lens tries to refocus it, the number of ions entering the ion lens will greatly decrease.
There was also a drawback that the overall ion transmission efficiency was greatly reduced.
本発明は、かかる状況に鑑みてなされものであり、その
課題は、ゲートバルブの厚さ分のイオン軌道長さを短縮
化してイオンの透過率を向上させて分析感度を改善した
ICP−MSを提供することにある。The present invention was made in view of the above circumstances, and its object is to improve the analytical sensitivity of ICP-MS by shortening the ion trajectory length by the thickness of the gate valve and improving the ion transmittance. It is about providing.
く問題点を解決するための手段〉
本発明は、フォアチャンバーとセンターチャンバーの間
にゲートバルブが設けられると共に前記ゲートバルブが
閉の時に引き出しt極とアパーチャーレンズが前記ゲー
トバルブを挟んで反対側に設けられているICP−MS
において、伸縮性部材でなりリアチャンバーと信号処理
部を接続する胴部を設け、非分析時には前記ゲートバル
ブが閉となって前記センターチャンバーとフォアチャン
バーの連通を遮断すると共に前記胴部か伸びて前記アパ
ーチャーレンズが前記ゲートバルブから離れた位置にな
り、分析時には、前記ゲートバルブを開にすると共に前
記胴部が縮み前記アパーチャーレンズか前記ゲートバル
ブの開口部に位置するようにしたことにある。Means for Solving the Problems> The present invention provides a gate valve provided between a forechamber and a center chamber, and when the gate valve is closed, a pull-out pole and an aperture lens are placed on the opposite side across the gate valve. ICP-MS installed in
A body part made of an elastic member and connecting the rear chamber and the signal processing section is provided, and when not in analysis, the gate valve closes to cut off communication between the center chamber and the forechamber, and the body part extends. The aperture lens is located at a distance from the gate valve, and during analysis, the gate valve is opened and the body is contracted so that the aperture lens is located at the opening of the gate valve.
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第1
図及び第2図は本発明実施例の構成説明図であり、図中
、第3図と同一記号は同一意味をもたせて使用しここで
の重複説明は省略する。また、22は例えばステンレス
製ベローズのような伸縮性部材でなりリアチャンバー1
7と信号処理部20を接続する胴部である。<Example> Hereinafter, the present invention will be described in detail using the drawings. 1st
2 and 2 are configuration explanatory diagrams of an embodiment of the present invention. In the drawings, the same symbols as in FIG. 3 are used with the same meanings, and repeated explanations here will be omitted. In addition, 22 is an elastic member such as a stainless steel bellows, and the rear chamber 1
7 and the signal processing section 20.
このような要部構成からなる本発明の実施例において、
分析開始前の所謂スタンバイ時には、ゲートバルブ21
が第1図の破線で示すように閉となっており、ゲートバ
ルブ21がセンターチャンバー13とフォアチャンバー
11の連通を遮断している。この状態では、イオンレン
ズ系1.4 a〜14eに電圧は印加されていない、ま
た、センタチャンバー13内とりアチャンバー17内が
真空に保たれているか、回転ポンプ12がオフでフォア
チャンバー11内は真空が解除されている(即ち、真空
となりいない)。このため、ノズル8、スキマー9.或
いは引き出し電[i 14 aを取り外して洗浄などの
保守作業が容易に行なえるようになる。In an embodiment of the present invention having such a main configuration,
During so-called standby before starting analysis, the gate valve 21
is closed as shown by the broken line in FIG. 1, and the gate valve 21 blocks communication between the center chamber 13 and the forechamber 11. In this state, no voltage is applied to the ion lens systems 1.4a to 14e, and the inside of the forechamber 17 in the center chamber 13 is kept in a vacuum, or the rotary pump 12 is turned off and the inside of the forechamber 11 is not applied. The vacuum is released (ie, no vacuum is created). For this reason, the nozzle 8, skimmer 9. Alternatively, maintenance work such as cleaning can be easily performed by removing the lead-out power supply [i 14 a].
一方、分析時には、第1図の破線で示すようにゲートバ
ルブ21が開となっており、ゲートバルブ21を介して
センターチャンバー13とフォアチャンバー11が連通
ずる。この状態で5手動または空気圧若しくは電動など
による自動操作で信号処理部20の左側から押圧される
と、胴部22が縮んで第2図のようになる。即ち、胴部
22の縮みに伴ない、イオンレンズ14b〜14e、四
重極マスフィルタ16.及び光電子増倍管19が一体的
に第2図の紙面上で右方向に移動し、アパチャーレンズ
14bがゲートバルブ21の開口部に位置するようにな
る。このため、引出し電極14aとアパーチャーレンズ
14bの距離は、第3図で示した前記従来例における引
出し電極14aとアパーチャーレンズ14bの距離に比
して著しく短くなっている(例えば、約1/3)、従っ
て、引出しt極14aを通過したイオンビームが発散し
たとしても、アパーチャーレンズ14bで再び細く絞る
ことがことができる。このため、引出し電極14aとア
パーチャーレンズ14bの距離か大でイオンビームが発
散しなのち再び収束させてもイオンレンズに入るイオン
数が大きく減少していた前記従来例に比し、イオンビー
ム発散時のイオンのロスが激減し、その結果、イオンレ
ンズ系14b〜14e全体のイオン透過効率が大きく改
善されるようになる。On the other hand, during analysis, the gate valve 21 is open as shown by the broken line in FIG. 1, and the center chamber 13 and the forechamber 11 communicate with each other via the gate valve 21. In this state, when the signal processing section 20 is pressed from the left side by manual operation or automatic operation using pneumatic pressure or electric power, the body section 22 contracts and becomes as shown in FIG. That is, as the body portion 22 shrinks, the ion lenses 14b to 14e, the quadrupole mass filter 16. The photomultiplier tube 19 is integrally moved rightward on the paper surface of FIG. 2, and the aperture lens 14b is positioned at the opening of the gate valve 21. Therefore, the distance between the extraction electrode 14a and the aperture lens 14b is significantly shorter (for example, about 1/3) than the distance between the extraction electrode 14a and the aperture lens 14b in the conventional example shown in FIG. Therefore, even if the ion beam that has passed through the extraction t-pole 14a diverges, it can be narrowed down again by the aperture lens 14b. For this reason, compared to the conventional example in which the number of ions entering the ion lens is greatly reduced even if the ion beam diverges due to a large distance between the extraction electrode 14a and the aperture lens 14b and then is refocused, the number of ions entering the ion lens is greatly reduced. As a result, the ion transmission efficiency of the entire ion lens system 14b to 14e is greatly improved.
尚、本発明実施例の他の部分の動作は、第2図を用いて
詳述した前記従来例の場合と同一であるためここでの重
複説明は省略する0、tな、本発明は上述の実施例に限
定されることなく種々の変形が可能である。The operation of other parts of the embodiment of the present invention is the same as that of the conventional example described in detail with reference to FIG. Various modifications are possible without being limited to this embodiment.
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したように、本発明は、ICPMSにお
いて、非分析時にはゲートバルブが閉となってセンター
チャンバーとフォアチャンバーの連通を遮断すると共に
アパーチャーレンズをゲートバルブから離れた位置に待
機させ、分析時には、ゲートバルブに駆動電圧を印加し
て開にすると共にアパーチャーレンズをゲートバルブの
開口に位置させるような構成であるため、引出し電極を
通過したイオンビームが発散したとしても、アパーチャ
ーレンズで再び細く絞ることができるようになる。<Effects of the Invention> As explained in detail above, the present invention provides an ICPMS in which the gate valve is closed during non-analysis to cut off communication between the center chamber and the forechamber, and the aperture lens is moved to a position away from the gate valve. During analysis, a drive voltage is applied to the gate valve to open it and the aperture lens is positioned at the opening of the gate valve, so even if the ion beam that has passed through the extraction electrode diverges, the aperture You will be able to narrow down the aperture again with your lens.
このなめ、分析時に引出し電極とアパーチャーレンズの
距離が大でイオンビームが発散したのち再び収束させて
もイオンレンズに入るイオン数が大きく減少していた前
記従来例に比し、イオンビーム発散時のイオンのロスが
激減し、その結果、イオンレンズ系全体のイオン透過効
率が大きく改善され、究極的に、イオンの透過率を向上
させて分析感度を改善したICP−MSが実現する。Due to this slant, the distance between the extraction electrode and the aperture lens during analysis is large, and the number of ions entering the ion lens is greatly reduced even if the ion beam diverges and then refocuses. Ion loss is drastically reduced, and as a result, the ion transmission efficiency of the entire ion lens system is greatly improved, ultimately realizing ICP-MS with improved ion transmission and analysis sensitivity.
従って、本発明によれば、ゲートバルブの厚さ分のイオ
ン軌道長さを短縮化してイオンの透過を向上させて分析
感度を改善したICP−MSTherefore, according to the present invention, the ICP-MS has improved analysis sensitivity by shortening the ion trajectory length by the thickness of the gate valve and improving ion transmission.
第1図及び第2図は本発明実施例の構成説明第3図は従
来例の要部構成説明図である。
1・・・・・・プラズマトーチ、6・・・・・・高周波
誘導コイ7・・・・・・高周波誘導結合プラズマ、8・
・・・・・ノズル9・・・・・・スキマー、11・・・
・・・フォアチャンバ13・・・・・・センターチャン
バー 14a・・・・・・引出電極、14b〜14e・
・・・・・イオンレンズ、16・・四重極マスフィルタ
、17・・・・・・リアチャンバ1つ・・・・・・検出
器、、20・・・・・・信号処理部−21・・・ゲート
バルブ、22・・・・・・胴部FIGS. 1 and 2 are diagrams illustrating the configuration of an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a diagram illustrating the configuration of main parts of a conventional example. 1... Plasma torch, 6... High frequency induction coil 7... High frequency inductively coupled plasma, 8.
...Nozzle 9...Skimmer, 11...
... Fore chamber 13 ... Center chamber 14a ... Extraction electrode, 14b to 14e.
...Ion lens, 16...Quadrupole mass filter, 17...One rear chamber...Detector, 20...Signal processing unit-21 ...Gate valve, 22...Body part
Claims (1)
ルブが設けられると共に前記ゲートバルブが閉の時に引
き出し電極とアパーチャーレンズが前記ゲートバルブを
挟んで反対側に設けられている高周波誘導結合プラズマ
質量分析計において、伸縮性部材でなりリアチャンバー
と信号処理部を接続する胴部を具備し、非分析時には前
記ゲートバルブが閉となって前記センターチャンバーと
フォアチャンバーの連通を遮断すると共に前記胴部が伸
びて前記アパーチャーレンズが前記ゲートバルブから離
れた位置になり、分析時には、前記ゲートバルブに駆動
電圧を印加して開にすると共に前記胴部が縮み前記アパ
ーチャーレンズが前記ゲートバルブの開口に位置するよ
うになることを特徴とする高周波誘導結合プラズマ質量
分析計。In a high-frequency inductively coupled plasma mass spectrometer, a gate valve is provided between a forechamber and a center chamber, and when the gate valve is closed, an extraction electrode and an aperture lens are provided on opposite sides of the gate valve. The gate valve is closed to cut off communication between the center chamber and the forechamber and the body extends to connect the aperture when not in analysis. The lens is located at a distance from the gate valve, and during analysis, a driving voltage is applied to the gate valve to open it, and the body portion contracts so that the aperture lens is located at the opening of the gate valve. A high-frequency inductively coupled plasma mass spectrometer featuring:
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2259624A JPH04137449A (en) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | High-frequency inductive coupling plasma mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2259624A JPH04137449A (en) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | High-frequency inductive coupling plasma mass spectrometer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH04137449A true JPH04137449A (en) | 1992-05-12 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2259624A Pending JPH04137449A (en) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | High-frequency inductive coupling plasma mass spectrometer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04137449A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100824693B1 (en) * | 2006-11-20 | 2008-04-24 | 한국기초과학지원연구원 | A mixed ion transferring device |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP2259624A patent/JPH04137449A/en active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100824693B1 (en) * | 2006-11-20 | 2008-04-24 | 한국기초과학지원연구원 | A mixed ion transferring device |
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