JPH04131736A - Gas sampling device from vacuum extractor - Google Patents
Gas sampling device from vacuum extractorInfo
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Abstract
Description
この発明は、真空抽出装置を用いて各種固体試料から抽
出された蒸発性不純物成分（気体分子）を、ガスクロマ
トグラフ等の分析装置へ導入するためのガスサンプリン
グ装置に関するものである。The present invention relates to a gas sampling device for introducing vaporizable impurity components (gas molecules) extracted from various solid samples using a vacuum extraction device into an analysis device such as a gas chromatograph.
真空抽出装置を用いて各種固体試料、例えば金属、セラ
ミックス、半導体、原子炉材料、核燃料などに含まれる
蒸発性不純物成分を真空高温下で抽出、捕集し、この試
料ガスをガスクロマトグラフ等のガス分析装置で分析す
ることは従来から行われている。
しかしながら、例えば１０−’Ｔｏｒｒのごとき真空系
で捕集した試料ガスをそのまま２〜５ ｋｇ／ＣＩ２
のごとき圧力の分析装置へ導入することは困難である。
そのため、真空抽出したガスをバルブの切換えによって
液体窒素等の冷媒で冷却されたコールドトラップヘー旦
導入してここで捕集した後、分析装置へ導入する方法が
採用されている。A vacuum extraction device is used to extract and collect volatile impurity components contained in various solid samples such as metals, ceramics, semiconductors, nuclear reactor materials, nuclear fuel, etc. under vacuum and high temperature. Analyzing with an analyzer has been conventionally performed. However, for example, the sample gas collected in a vacuum system such as 10-'Torr is 2 to 5 kg/CI2.
It is difficult to introduce such pressure into an analytical device. Therefore, a method has been adopted in which the vacuum extracted gas is first introduced into a cold trap cooled with a refrigerant such as liquid nitrogen by switching a valve, collected there, and then introduced into an analyzer.
コールドトラップに試料ガスを捕集して分析装置へ導入
する上述したごとき従来のガスサンプリング方法におい
ては、液体窒素等の冷媒が必要となるだけでなく、コー
ルドトラップに捕集した試料ガスを分析装置に導入する
際に加熱しなければならない。そのため、操作が煩雑に
なるとともに、捕集した試料ガスが徐々に気化するため
精度よく分析するには試料ガスの分析装置への導入に技
術を要するといった問題があった。
そこでこの発明は、真空系で抽出、捕集した試料ガスを
常圧または加圧系の分析装置に導入する際の圧力変動を
防止することにより、捕集したガスの全量を分析装置内
へ導入でき、コールドトラップ等の使用や複雑な操作な
しに短時間で真空抽出装置から分析装置へ直接ガスサン
プリングを行うことができる装置を提供することを目的
としてなされたものである。In the conventional gas sampling method described above, in which the sample gas is collected in a cold trap and introduced into the analyzer, not only a refrigerant such as liquid nitrogen is required, but also the sample gas collected in the cold trap is introduced into the analyzer. must be heated when introduced into the water. Therefore, the operation becomes complicated, and since the collected sample gas gradually vaporizes, there are problems in that it requires a technique to introduce the sample gas into the analyzer for accurate analysis. Therefore, this invention introduces the entire amount of the collected gas into the analyzer by preventing pressure fluctuations when introducing the sample gas extracted and collected in a vacuum system into an analyzer using normal pressure or pressurized system. The purpose of this invention is to provide an apparatus that can perform gas sampling directly from a vacuum extractor to an analyzer in a short time without using a cold trap or the like or with complicated operations.
すなわちこの発明による真空抽出装置からのガスサンプ
リング装置は、真空抽出装置で抽出した試料ガスを捕集
して分析装置へ導入するガスサンプリング装置であって
、変形４方コックと変形３方コックとを試料ガス捕集管
で接続し、分析装置へ延びるガス送出管と途中にガス溜
めを有するキャリヤーガス導入管と排気管とを前記変形
４方コックに接続し、真空抽出装置から延びる真空捕集
系管とキャリヤーガス導入管途中のガス溜め上流から分
岐するキャリヤーガス分岐導入管とを前記変形３方コッ
クに接続した構成を有している。
そして前記変形４方コックは、これを回動させることに
より以下の第１の位置から第３の位置までの各位置に切
り換えることができる第１の位置；試料ガス捕集管と排
気管とを連通させると共にガス送出管とキャリヤーガス
導入管とを連通させる。
第２の位置；ガス送出管とキャリヤーガス導入管とを連
通させる。
第３の位置；試料ガス捕集管とガス送出管とを連通させ
る。
また、前記変形３方コックも、これを回動させることに
より以下の第１の位置から第４の位置までの各位置に切
り換えることができる：第１の位置；接続されているす
べての管に対して閉状態となる。
第２の位置；真空捕集系管と試料ガス捕集管とを連通さ
せる。
第３の位置；試料ガス捕集管とキャリヤーガス分岐導入
管とを連通させる。
第４の位置；試料ガス捕集管のみと連通ずる。That is, the gas sampling device from the vacuum extraction device according to the present invention is a gas sampling device that collects sample gas extracted by the vacuum extraction device and introduces it into the analysis device, and includes a modified 4-way cock and a modified 3-way cock. A vacuum collection system extends from the vacuum extraction device by connecting a sample gas collection tube, a gas delivery tube extending to the analyzer, a carrier gas introduction tube with a gas reservoir in the middle, and an exhaust tube to the modified four-way cock. It has a structure in which the pipe and a carrier gas branch introduction pipe branching from the gas reservoir upstream in the middle of the carrier gas introduction pipe are connected to the modified three-way cock. The modified four-way cock can be switched to the following positions from the first position to the third position by rotating it. At the same time, the gas delivery pipe and the carrier gas introduction pipe are brought into communication. Second position: The gas delivery pipe and the carrier gas introduction pipe are communicated. Third position: The sample gas collection tube and the gas delivery tube are communicated. Furthermore, by rotating the modified three-way cock, it can be switched to the following positions from the first position to the fourth position: 1st position; In contrast, it is in a closed state. Second position: The vacuum collection system tube and the sample gas collection tube are communicated. Third position: The sample gas collection tube and the carrier gas branch introduction tube are communicated with each other. Fourth position: communicates only with the sample gas collection tube.
以下に図面に示す実施例を参照してこの発明のガスサン
プリング装置を詳述するとともに、その作用を説明する
。
第１図は、真空抽出装置のマクラウドゲージからガスク
ロマトグラフの分析装置へ試料ガスをサンプリングする
ためのガスサンプリング装置の例を示しており、変形４
方コック１０と変形３方コック２０が試料ガス捕集管３
０で接続されている。
変形４方コック１０には、ガスクロマトグラフ（図示せ
ず）へ延びるガス送出管１１と、途中にガス溜め１３を
有するキャリヤーガス導入管１２と、排気装置（図示せ
ず）へ延びる排気管１４とが接続されている。ガス溜め
１３はキャリヤーガスの圧力緩衝用に設けられており、
試料ガスをサンプリングする際の逆流を防止するととも
に、サンプリングした試料ガスとキャリヤーガスとを同
圧として圧力変動を防止することができる。
変形３方コック２０には、真空抽出装置から延びるマク
ラウドゲージのごとき真空捕集系管２１と、キャリヤー
ガス導入管途中のガス溜め１３上流から分岐するキャリ
ヤーガス分岐導入管２２とが接続されている。
変形４方コック１０は、回動して前述した第１の位置〜
第３の位置に切り換えることができ、一方、変形３方コ
ック２０は、回動して前述した第１の位置〜第４の位置
に切り換えることができる。
上述した容管は外径的８ｆｆｌｆｆｌ、内径約２ｆｆｌ
ｆｆｌ程度の毛細ガラス管からなり、コック１０．２０
およびガス溜め１３もガラス製となっている。
図示した実施例の装置においては、試料ガス捕集管３０
の途中にシリコンゴム製の標準ガス注入口３１が設けら
れている。これによって、外部からこの装置に標準ガス
を注入して、試料ガスと同一条件で標準ガスの測定を行
うことが可能になる。
かような構造のガスサンプリング装置の操作手順を第２
図Ａ〜第２図Ｈを参照して以下に説明する。
第２図Ａでは、変形４方コック］０は第１の位置、変形
３方コック２０は第１の位置に置かれている。この状態
においては、真空捕集系管２１に試料ガスが捕集され、
試料ガス捕集管３０は排気管１４と連通されて真空とさ
れる。
キャリヤーガスはキャリヤーガス導入管１２から変形４
方コック１０を通り分析装置へ流れている。
第２図Ｂでは１．変形４方コック１０は右へ４５″回転
させた第２の位置、変形３方コ・ツク２０は左方向へ回
転させた第２の位置に置かれている。この状態において
は、試料ガス捕集管３０は変形コック１０により排気管
１４から遮断されている。一方、真空捕集系管２１内に
捕集された試料ガスは変形３方コック２０を通って試料
ガス捕集管３０へ導入される。キャリヤーガスはキャリ
ヤーガス導入管１２から変形４方コック１０を通り分析
装置へ流れている。
第２図Ｃでは、変形４方コック１０は回転させずに第２
の位置のまま、変形３方コック２０は右へ１２０°回転
させた第３の位置に置かれている。この状態においては
、キャリヤーガス分岐導入管２２からキャリヤーガスを
試料ガス捕集管３０へ流すことによって試料ガス捕集管
３０内をキャリヤーガス圧と同圧にする。キャリヤーガ
スはキャリヤーガス導入管１２から変形４方コック１０
を通り分析装置へ流れている。
第２図りでは、変形４方コック１０を右へ４５°回転さ
せた第３の位置、変形３方コック２０は第３の位置のま
まに置かれている。この状態においては、キャリヤーガ
ス分岐導入管２２からのキャリヤーガスは変形３方コッ
ク２０、試料ガス捕集管３０、変形４方コック１０を通
過して分析装置へと流れ、このキャリヤーガスの流れと
ともに試料ガス捕集管３０に捕集されていた試料ガスは
ガス送出管１１から分析装置へ導入される。
第２図Ｅては、変形４方コック１０は左へ４５″もどし
た第２の位置、変形３方コック２０は第３の位置のまま
に置かれる。この状態では、キャリヤーガスはその流れ
を変えて、キャリヤーガス導入管１２から変形４方コッ
ク１０を通り分析装置へ流れている。
第２図Ｆでは、変形４方コック１０は第２の位置のまま
、変形３方コック２０は左へ６０゜もどして第１の位置
に置かれる。この状態では、キャリヤーガス分岐導入管
２２からのキャリヤーガスの流れは試料ガス捕集管３０
から遮断される。
第２図Ｇでは、変形４方コック１０を左へ４５″もどし
て第１の位置に置き、変形３方コック２０は第４の位置
の置かれる。この状態では、排気管１４は変形４方コッ
ク１０を介して試料ガス捕集部３０と連通し、さらに変
形３方コック２０内の流路と連通するが、真空捕集系管
２１とは連通しない。これにより、試料ガス捕集管３０
および変形３方コック２０内に残っているキャリヤーガ
スが排気される。
第２図Ｈでは、変形４方コック１０は第１の位置にその
まま置かれ、変形３方コック２０は右にわずかに回転さ
せて第１の位置に置かれる。
この状態では、試料ガス捕集管３０内が排気されて真空
にされる。したがってこの状態はガスサンプリング準備
が完了した状態であり、第２図Ａの操作へ戻ってこのサ
イクルを繰り返し行うことによって連続的にサンプリン
グすることができる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The gas sampling device of the present invention will be described in detail below with reference to embodiments shown in the drawings, and its operation will be explained. Figure 1 shows an example of a gas sampling device for sampling sample gas from a MacLeod gauge of a vacuum extraction device to an analyzer of a gas chromatograph.
The one-way cock 10 and the modified three-way cock 20 are the sample gas collection tube 3
Connected with 0. The modified four-way cock 10 includes a gas delivery pipe 11 extending to a gas chromatograph (not shown), a carrier gas introduction pipe 12 having a gas reservoir 13 in the middle, and an exhaust pipe 14 extending to an exhaust device (not shown). is connected. The gas reservoir 13 is provided for buffering the pressure of the carrier gas.
It is possible to prevent backflow when sampling the sample gas, and also to prevent pressure fluctuations by keeping the sampled sample gas and the carrier gas at the same pressure. The modified three-way cock 20 is connected to a vacuum collection system pipe 21 such as a McLeod gauge extending from a vacuum extraction device, and a carrier gas branch introduction pipe 22 that branches from upstream of the gas reservoir 13 in the middle of the carrier gas introduction pipe. . The deformable four-way cock 10 rotates to the above-mentioned first position ~
It can be switched to the third position, while the modified three-way cock 20 can be rotated and switched to the above-mentioned first to fourth positions. The above-mentioned container has an outer diameter of 8ffflffl and an inner diameter of about 2ffl.
It consists of a capillary glass tube of about ffl size, and the cock is 10.20 mm.
The gas reservoir 13 is also made of glass. In the apparatus of the illustrated embodiment, the sample gas collection tube 30
A standard gas inlet 31 made of silicone rubber is provided in the middle. This makes it possible to inject the standard gas into this device from the outside and measure the standard gas under the same conditions as the sample gas. The second operating procedure for a gas sampling device with such a structure is as follows.
This will be explained below with reference to FIGS. A to 2H. In FIG. 2A, the modified four-way cock] 0 is placed in the first position, and the modified three-way cock 20 is placed in the first position. In this state, the sample gas is collected in the vacuum collection system tube 21,
The sample gas collection tube 30 is communicated with the exhaust tube 14 and is evacuated. The carrier gas is deformed from the carrier gas introduction pipe 12 4
It flows through the side cock 10 to the analyzer. In Figure 2B, 1. The modified 4-way cock 10 is rotated 45 inches to the right in the second position, and the modified 3-way cock 20 is rotated to the left in the second position. In this state, the sample gas is not captured. The collection pipe 30 is isolated from the exhaust pipe 14 by a modified cock 10. On the other hand, the sample gas collected in the vacuum collection system pipe 21 is introduced into the sample gas collection pipe 30 through the modified three-way cock 20. The carrier gas is flowing from the carrier gas inlet pipe 12 to the analyzer through the modified four-way cock 10. In FIG.
The modified three-way cock 20 is rotated 120° to the right while remaining in the third position. In this state, the pressure inside the sample gas collection tube 30 is made equal to the pressure of the carrier gas by flowing the carrier gas from the carrier gas branch introduction pipe 22 to the sample gas collection tube 30. The carrier gas is supplied from the carrier gas introduction pipe 12 through a modified four-way cock 10.
and flows to the analyzer. In the second drawing, the modified four-way cock 10 is rotated to the right by 45 degrees to the third position, and the modified three-way cock 20 is left in the third position. In this state, the carrier gas from the carrier gas branch introduction pipe 22 passes through the modified three-way cock 20, the sample gas collection pipe 30, and the modified four-way cock 10, and flows into the analyzer, and along with the flow of this carrier gas, The sample gas collected in the sample gas collection tube 30 is introduced into the analyzer through the gas delivery tube 11. In Figure 2E, the modified 4-way cock 10 is moved back 45'' to the left in its second position, and the modified 3-way cock 20 remains in its third position. Instead, the carrier gas flows from the carrier gas inlet pipe 12 through the modified four-way cock 10 to the analyzer. In Figure 2F, the modified four-way cock 10 remains in the second position, and the modified three-way cock 20 moves to the left. It is returned 60 degrees and placed in the first position. In this state, the flow of carrier gas from the carrier gas branch introduction pipe 22 is directed to the sample gas collection pipe 30.
be cut off from In FIG. 2G, the deformed four-way cock 10 is moved back 45" to the left and placed in the first position, and the deformed three-way cock 20 is placed in the fourth position. In this state, the exhaust pipe 14 is It communicates with the sample gas collection section 30 via the cock 10 and further communicates with the flow path in the modified three-way cock 20, but does not communicate with the vacuum collection system tube 21.Thereby, the sample gas collection tube 30
And the carrier gas remaining in the modified three-way cock 20 is exhausted. In FIG. 2H, the modified four-way cock 10 remains in the first position, and the modified three-way cock 20 is rotated slightly to the right and placed in the first position. In this state, the inside of the sample gas collection tube 30 is evacuated and made into a vacuum. Therefore, in this state, preparation for gas sampling is completed, and continuous sampling can be performed by returning to the operation shown in FIG. 2A and repeating this cycle.
以上説明したところかられかるように、この発明におい
てはキャリヤーガス導入管にキャリヤーガスの圧力緩衝
用ガス溜めを設け、試料ガスのサンプリング時に逆流を
防止するとともに、サンプリングガスとキャリヤーガス
とを同圧とする構造としであるから、ガスサンプリング
装置を真空抽出装置の真空捕集系に直接接続しても圧力
変動を起すことなく試料ガスを分析装置に導入すること
ができる。
また、サンプリング装置を真空捕集系に直結できるから
、真空抽出装置で抽出捕集した試料ガスの全量を分析装
置に導入することができ、ガス成分の絶対量の測定が行
える。
さらに２つのコックの切り換えだけで操作するため、１
回のサンプリングに要する操作時間は１分以内と短時間
であり、しかも真空系の真空を保ったまま連続的にサン
プリングを繰り返すことができる。
サンプリング装置は、コックとガラス管だけで構成でき
、コールドトラップ等を使用していないから構造が簡単
で、製造コストも低減できる。
また、試料ガス捕集管に標準ガス注入口を設けることに
より、必要に応じて外部から標準ガスを注入し、試料ガ
スと同一条件で標準ガスの測定を行うことができる。As can be seen from the above explanation, in this invention, a carrier gas pressure buffer gas reservoir is provided in the carrier gas introduction pipe to prevent backflow during sample gas sampling, and to keep the sampling gas and carrier gas at the same pressure. Because of this structure, even if the gas sampling device is directly connected to the vacuum collection system of the vacuum extraction device, the sample gas can be introduced into the analysis device without causing pressure fluctuations. Furthermore, since the sampling device can be directly connected to the vacuum collection system, the entire amount of sample gas extracted and collected by the vacuum extraction device can be introduced into the analysis device, and the absolute amount of gas components can be measured. Furthermore, since it is operated by switching only two cocks, 1
The operation time required for each sampling is as short as one minute or less, and moreover, sampling can be repeated continuously while maintaining the vacuum of the vacuum system. The sampling device can be constructed with only a cock and a glass tube, and does not use a cold trap, so the structure is simple and manufacturing costs can be reduced. Further, by providing a standard gas inlet in the sample gas collection tube, the standard gas can be injected from the outside as necessary and the standard gas can be measured under the same conditions as the sample gas.
第１図はこの発明のガスサンプリング装置の実施例を示
す説明図、第２図Ａ−Ｈは第１図の装置の操作手順を順
を追って示す説明図である。
１０・・・変形４方コック、 １１・・・ガス送出管、
１２・・・キャリヤーガス導入管、
１３・・・ガス溜め、１４・・・排気管、２０・・・変
形３方コック、
２１・・・真空捕集系管、
２２・・・キャリヤーガス分岐導入管、３０・・・試料
ガス捕集管、
３１・・・標準ガス注入口。
特許出願人 動力炉・核燃料開発事業団式 理
人 尾 股 行 雄↑
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↓FIG. 1 is an explanatory diagram showing an embodiment of the gas sampling device of the present invention, and FIGS. 2A to 2H are explanatory diagrams showing the operating procedure of the device in FIG. 1 in order. 10... Modified four-way cock, 11... Gas delivery pipe,
12...Carrier gas introduction pipe, 13...Gas reservoir, 14...Exhaust pipe, 20...Modified three-way cock, 21...Vacuum collection system pipe, 22...Carrier gas branch introduction Tube, 30...Sample gas collection tube, 31...Standard gas inlet. Patent applicant: Power Reactor and Nuclear Fuel Development Corporation
Human tail crotch row male↑ ↑ ↑ ↓ ↑ ↑ ↓ ↓ ↓ ↑ ↓
Claims (1)
置へ導入するガスサンプリング装置であって、 変形４方コックと変形３方コックとを試料ガス捕集管で
接続し、 分析装置へ延びるガス送出管と途中にガス溜めを有する
キャリヤーガス導入管と排気管とを前記変形４方コック
に接続し、 真空抽出装置から延びる真空捕集系管とキャリヤーガス
導入管途中のガス溜め上流から分岐するキャリヤーガス
分岐導入管とを前記変形３方コックに接続し、 前記変形４方コックは、第１の位置で試料ガス捕集管と
排気管とを連通させると共にガス送出管とキャリヤーガ
ス導入管とを連通させ、第２の位置でガス送出管とキャ
リヤーガス導入管とを連通させ、第３の位置で試料ガス
捕集管とガス送出管とを連通させ、 前記変形３方コックは、第１の位置で接続されているす
べての管に対して閉状態となり、第２の位置で真空捕集
系管と試料ガス捕集管とを連通させ、第３の位置で試料
ガス捕集管とキャリヤーガス分岐導入管とを連通させ、
第４の位置で試料ガス捕集管のみと連通することを特徴
とする真空抽出装置からのガスサンプリング装置。 ２、前記試料ガス捕集管の途中に標準ガス注入口を配設
したことを特徴とする請求項１記載のガスサンプリング
装置。[Claims] 1. A gas sampling device that collects sample gas extracted by a vacuum extraction device and introduces it into an analysis device, which comprises a modified 4-way cock and a modified 3-way cock using a sample gas collection tube. Connect a gas delivery pipe extending to the analyzer, a carrier gas introduction pipe with a gas reservoir in the middle, and an exhaust pipe to the modified four-way cock, and connect a vacuum collection system pipe and a carrier gas introduction pipe extending from the vacuum extraction device. A carrier gas branch introduction pipe branching from upstream of the gas reservoir in the middle is connected to the modified three-way cock, and the modified four-way cock connects the sample gas collection pipe and the exhaust pipe at a first position, and also connects the gas communicating the delivery pipe and the carrier gas introduction pipe, communicating the gas delivery pipe and the carrier gas introduction pipe at the second position, and communicating the sample gas collection pipe and the gas delivery pipe at the third position; The modified three-way cock is closed to all connected pipes in the first position, connects the vacuum collection system pipe and the sample gas collection pipe in the second position, and is closed in the third position. to communicate the sample gas collection tube and the carrier gas branch introduction tube,
A gas sampling device from a vacuum extraction device, characterized in that the fourth position communicates only with the sample gas collection tube. 2. The gas sampling device according to claim 1, wherein a standard gas inlet is provided in the middle of the sample gas collection tube.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254506A JPH04131736A (en) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | Gas sampling device from vacuum extractor |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2254506A JPH04131736A (en) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | Gas sampling device from vacuum extractor |
Publications (1)
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|---|---|
| JPH04131736A true JPH04131736A (en) | 1992-05-06 |
Family
ID=17266002
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|---|---|---|---|
| JP2254506A Pending JPH04131736A (en) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | Gas sampling device from vacuum extractor |
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| JP (1) | JPH04131736A (en) |
Cited By (2)
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