JPH04121598U - 低温液化ガス供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 大型貯槽から小型貯槽への円滑な低温液化ガ
ス導入を可能とし、従来より低温液化ガスのロスを低減
できる低温液化ガス供給装置を提供する。 【構成】 低温液化ガスの消費設備であるＭＢＥ装置２
等に近接して設けた小型の液溜容器１０と、該液溜容器
１０に低温液化ガス導入管１６を介して低温液化ガスを
補給する大型貯槽１７と、前記液溜容器１０の重量を測
定するロードセル１１と、該ロードセル１１の測定値に
基づいて前記液化ガス貯槽１７から液溜容器１０への低
温液化ガスの補給量を制御する制御器１９とを備えた低
温液化ガス供給装置である。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、低温液化ガス供給装置に関し、詳しくは、低温液化ガスを一定の圧 力で、かつ迅速に低温液化ガス消費設備に供給する低温液化ガス供給装置に関す る。

【０００２】

【従来の技術】

例えば、１０^-6Ｐａ以下という超高真空を形成した空間の内部に配置した基板 （ウェハ）に向けて原料ガスを分子流の状態で照射して該基板上に薄膜を形成す る分子線エピタキシー（ＭＢＥ）では、これを行うＭＢＥ装置に、高性能の排気 装置を連設するとともに、該装置内に低温液化ガスを流すシュラウドを設けて、 真空排気時に残留するガスを該シュラウドに低温吸着させて超高真空を実現して いる。

【０００３】 また、ＭＢＥ装置で良好な薄膜成長を行うには、ＭＢＥ装置の内部を常時所定 の超高真空に保持する必要があるが、一方、ＭＢＥ装置では、前記基板を加熱す るヒータや、該基板に照射するガスを加熱分解するためのヒータ等の加熱源が必 要に応じ作動するので、これらのヒータの発熱による圧力変動の要因に対して、 前記シュラウドでＭＢＥ装置内の真空度を一定に保持する必要がある。

【０００４】 このため、シュラウドに供給する低温液化ガスは、必要に応じていつでも供給 できること、迅速に供給できること、一定の圧力で供給できること、の３条件を 満たす必要がある。特に一定圧力での供給は、液の温度が圧力により変化するこ とに配慮したもので、供給する液の温度を一定にするため一定圧力で供給するも のである。

【０００５】 そこで、従来は、図５に示すようにして低温液化ガスをＭＢＥ装置に供給して いた。即ち、１は可搬式の小型貯槽、２はＭＢＥ装置で、この小型貯槽１は、真 空断熱された貯槽本体の頂部に、低温液化ガスの液導入弁３と液供給弁４及び貯 槽１の内圧が所定の圧力より上昇したときに内部の気化ガスを外部に放出して貯 槽１内の圧力を下げる放圧弁５が付設されているとともに、内圧が低下したとき に貯槽内の液を気化して貯槽１内の気相部に導入する加圧自動弁６ａと蒸発器６ ｂとからなる加圧手段６を備えており、さらに、小型貯槽１内の液量を検知する ための差圧式液面計７を備えている。

【０００６】 上記小型貯槽１を用いてＭＢＥを行うには、まず、小型貯槽１に低温液化ガス を充填する。これは、小型貯槽１を図示しない大型貯槽のある場所に移動し、大 型貯槽に付設された液導出弁を開、小型貯槽１に付設された液導入弁３を開とし て大型貯槽内の低温液化ガスを小型貯槽１内に充填する。なお、大型貯槽は、低 温液化ガス輸送車からの液の受け入れ及び保安上の必要性から屋外に設置され、 一方前記小型貯槽１は、ＭＢＥ装置２に迅速に液を供給できるよう、ＭＢＥ装置 ２に近接して屋内に設置されて使用される。

【０００７】 次いで、小型貯槽１をＭＢＥ装置２に近接配置し、小型貯槽１の液供給弁４と ＭＢＥ装置２に付設された液導入弁２ａを接続した後、ＭＢＥ装置２に連設する 排気装置２ｂを作動してＭＢＥ装置２内の真空排気を行うとともに、前記液供給 弁４を開いて小型貯槽１内の液、例えば液化窒素をＭＢＥ装置２内のシュラウド ８，８に供給し、該シュラウド８を冷却して排気装置２ｂで排気しにくい水蒸気 等を該シュラウド８の表面に低温吸着させて装置内を高真空にする。

【０００８】 ＭＢＥ装置２内が所定の真空度に達したら、前記基板上にガスの分子流を照射 するが、このとき、前記のように、ヒータ等が作動するので、シュラウド８に供 給する低温液化ガスを該シュラウド８に連設する調節弁８ａで制御して該シュラ ウド８の温度を一定に保持する。

【０００９】 そして、この場合、前記のように、低温液化ガスは、圧力によって液温が変化 するので、一定の圧力で供給するため、基板上の薄膜の検査等により低温液化ガ スの供給が中断し、自然蒸発により小型貯槽１内の圧力が所定の圧力より上昇し たときは、前記放圧弁５が開いて内圧を下げる。また、小型貯槽１内の圧力が低 下したときは、加圧自動弁６ａが開き、小型貯槽１の液が蒸発器６ｂで気化して 該貯槽１の気相部に導入され、小型貯槽１内の圧力を、常時所定の範囲内に保持 している。

【００１０】 なお、薄膜形成中は、いつでも低温液化ガスをシュラウド８に供給できるよう に前記液面計７により貯蔵量を把握し、少なくなったときは、前記のように小型 貯槽１を大型貯槽の近くに移動して低温液化ガスを充填する。

【００１１】

【考案が解決しようとする課題】

しかし、前記小型貯槽１による液供給では、ＭＢＥを行う毎に大型貯槽から液 を充填する必要があり、しかも、小型貯槽といえども１００Ｋｇ程度の重量があ ってトラクターを利用するなどして小型貯槽を大型貯槽のある場所まで運搬して から充填することが必要なので面倒であった。また、ＭＢＥが長時間に及ぶ場合 や連続的に行う場合は、小型貯槽内の液量では不十分となり、この場合は、小型 貯槽を複数設置することが考えられるが、設置面積が大きくなるとともに、この ようにしても小型貯槽への液充填を行わなければならないという不都合は避けら れないのが実情である。

【００１２】 一方、ＭＢＥ装置２の近傍に前記小型貯槽１を固定して設けるとともに、大型 貯槽と小型貯槽１とを低温液化ガス導入管で連通させ、液面計７により検出した 小型貯槽１内の液量に応じて大型貯槽内の低温液化ガスを小型貯槽１に導入する ように構成すれば、上記問題が解決できると考えられる。

【００１３】 しかしながら、この場合、小型貯槽１は容量が小さいために、液導入に伴い液 面が大きく変動して液面計７の検出値が変化し、液導入弁３が頻繁に開閉作動し てしまうため、円滑な液導入を行うことができない。また、低温液化ガスが小型 貯槽１内に導入されたときに、圧力変動を生じ、この圧力変動が前記液導入弁３ の頻繁な開閉に連動して発生するため、円滑な液導入ができないだけでなく、放 圧弁５が頻繁に作動して低温液化ガスのロスを生じる。さらに、急激な圧力上昇 によって放圧弁５が開くと、気相部の容量が少ないために急減圧し、これによっ て加圧手段６が作動してしまう不都合もある。即ち、一般的な水や油等の液体導 入と本質的に異なり、単純な液面制御では円滑な液補充が行えなかった。

【００１４】 そこで本考案は、大型貯槽から小型貯槽への円滑な低温液化ガス導入を可能と し、従来より低温液化ガスのロスを低減できる低温液化ガス供給装置を提供する ことを目的としている。

【００１５】

【課題を解決するための手段】

上記した目的を達成するため、本考案は、第１の構成として、低温液化ガスの 消費設備に近接して設けた小型の液溜容器と、該液溜容器に低温液化ガスを補給 する大型の液化ガス貯槽と、前記液溜容器の重量を測定する重量計と、該重量計 の測定値に基づいて前記液化ガス貯槽から液溜容器への低温液化ガスの補給量を 制御する制御器とを備えていることを特徴とする低温液化ガス供給装置を提供す るものである。

【００１６】 また、本考案の第２の構成は、上記第１の構成の低温液化ガス供給装置におい て、前記液化ガス貯槽と液溜容器との間に、液化ガス貯槽側から液溜容器側に気 化ガスを導入するガス導入管を設けるとともに、該ガス導入管に、液溜容器内の 圧力が低下したときに開方向に作動するガス導入弁を設けたことを特徴とし、さ らに、第３の構成は、第２の構成の低温液化ガス供給装置において、前記液溜容 器に液溜容器内の圧力が上昇したときに開方向に作動する放圧弁を設けるととも に、該放圧弁と前記ガス導入弁とをスプリット制御する制御器を設けたことを特 徴としている。

【００１７】

【作 用】

上記第１の構成によれば、液溜容器を低温液化ガス消費設備の近傍に常時配設 しておくので、液溜容器を搬送して大型の液化ガス貯槽から低温液化ガスを充填 する手間がなくなる。また、いつでも充填できるので、効果的な液導入を行うこ とができる。特に、液溜容器内に液化ガス貯槽から低温液化ガスを導入した際に 液面が変動したり、圧力変動が生じたりしても、液溜容器内の低温液化ガス量は 、重量計により確実に計量されるので、１回で所定量の低温液化ガスを液溜容器 内に充填することができる。

【００１８】 また、第２の構成によれば、液溜容器内の圧力が低下したときは、前記ガス導 入弁が開いて大型の液化ガス貯槽から気化ガスを液溜容器に導入し、液溜容器内 を所望の圧力に保持できる。このように、液溜容器内の圧力が低下したときは、 液化ガス貯槽の圧力を介して液溜容器内の圧力を所望の圧力に制御でき、低温液 化ガス消費設備に一定の圧力の低温液化ガスを供給することができるとともに、 液溜容器を単なる断熱容器、即ち魔法瓶とすることができる。

【００１９】 さらに、第３の構成によれば、放圧弁とガス導入弁の作動がハンチングを起こ さないように制御できるので、低温液化ガスのロスを低減することができる。

【００２０】

【実施例】

以下、本考案の実施例を図面に基づいて説明する。

【００２１】 まず、図１は、本考案の第１の構成を適用した一実施例を示すもので、前記同 様に、ＭＢＥ装置２のシュラウド８に液化窒素等の低温液化ガスを供給する低温 液化ガス供給装置である。なお、ＭＢＥ装置２には、前記図５と同一符号を付し て詳細な説明を省略する。

【００２２】 図中、１０は、ロードセル（重量計）１１に載置された小型の液溜容器であり 、断熱構造を有する貯槽本体の頂部には、フレキシブル部１０ａ及びフレキシブ ルチューブ１０ｂを介して、放圧弁１２，液導入弁１３及び液供給弁１４がそれ ぞれ接続されている。また、液溜容器１０には、加圧自動弁１５ａと蒸発器１５ ｂとからなる加圧手段１５が設けられている。

【００２３】 上記液導入弁１３は、低温液化ガス導入管１６を介して大型液化ガス貯槽（大 型貯槽）１７の液導出弁１７ａに接続している。さらに、液導入弁１３の直前に は、ブロー弁１８が設けられている。

【００２４】 前記ロードセル１１の測定値は制御器１９に入力され、制御器１９は、ロード セル１１の測定値が、あらかじめ設定された下限値になったときに、液溜容器１ ０への低温液化ガスの導入を開始し、上限値になったときに導入を終了するよう に制御を行う。即ち、低温液化ガスがＭＢＥ装置２で消費され、容器内の液量が 減少すると、ロードセル１１からの測定値に基づいて制御器１９が作動し、まず ブロー弁１８を開いて低温液化ガス導入管１６の予冷を行う。ブロー弁１８の２ 次側に設けた温度計Ｔが液温になり、予冷が完了するとブロー弁１８を閉じ、液 導入弁１３を開いて液溜容器１０内への液導入が開始される。

【００２５】 液溜容器１０内に液が導入されると、容器内の液面は大きく変動するが、ロー ドセル１１の測定値（重量）は、液の導入量に伴い僅かずつ増加するだけなので 、容器内の液量を確実に把握できる。従って、前述のように液導入弁１３が頻繁 に開閉することがないので、所定量まで円滑に液導入を行うことができる。

【００２６】 このとき、ロードセル１１による液溜容器１０の計量は、各配管（弁）と容器 との間に、容器の重量変化に伴う上下動を許容するフレキシブル構造を介在させ たことにより正確に行うことができる。

【００２７】 また、液導入に伴い容器内の圧力が上昇するが、液導入中は、液導入弁１３の 開度が一定に保たれているので、液導入量に応じた緩やかな上昇率となり、前述 のような放圧弁１２の頻繁な開閉を生じることもなく、加圧手段１５が作動する こともない。

【００２８】 即ち、低温液化ガス供給装置をこのように構成し、容器内の液量を従来の液面 高さに代えて重量で測定することにより、大型貯槽１７から小型の液溜容器１０ への円滑な低温液化ガス導入を可能とし、放圧弁１２や加圧自動弁１５ａの無駄 な開閉を防止できるので、低温液化ガスのロスを低減することができる。

【００２９】 なお、容器内の圧力を調節する上記加圧手段１５の加圧自動弁１５ａや放圧弁 １２は、周知のように、それ自身が２次側あるいは１次側の圧力に応じて自動的 に開閉する自動制御弁を用いたり、図示しない圧力検知器の検出値に基づいて開 閉作動させるようにすればよい。

【００３０】 さらに、大型貯槽１７は、広く一般に用いられている周知の大型低温液化ガス 貯槽であって、上記同様の自己加圧手段やタンクローリー等からの液導入系統等 を備えたものを使用することができる。

【００３１】 次に、図２は、上記図１と同様に構成した低温液化ガス供給装置に、前述の第 ２の構成を適用した一実施例を示すものである。尚、前記図１の装置と同一要素 のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。

【００３２】 本実施例装置は、液溜容器１０内を所定圧力に加圧する手段として、前述の加 圧自動弁と蒸発器とからなる加圧手段に代えて、前記大型貯槽１７と液溜容器１ ０との間に、大型貯槽１７側から液溜容器１０側に気化ガスを導入するガス導入 管２０を設けるとともに、該ガス導入管２０に、液溜容器１０内の圧力が低下し たときに開方向に作動するガス導入弁２１を設けたものである。

【００３３】 上記ガス導入管２０は、前記低温液化ガス導入管１６から分岐して前記放圧弁 １２の一次側に連通するように設けられており、その途中には、前記ガス導入弁 ２１と、液化ガスを気化させるための蒸発器２２とが設けられている。

【００３４】 上記ガス導入弁２１は、液溜容器１０内の圧力が設定圧力より低下したときに 開弁し、液導出弁１７ａを介して蒸発器２２に導入され、該蒸発器２２で気化し た気化ガスを液溜容器１０に導入する。なお、ガス導入弁２１の開閉は、前記同 様に行うことができる。

【００３５】 このように、液溜容器１０内の圧力を、大型貯槽１７からのガス導入で調節す ることにより、液溜容器１０に加圧手段を設ける必要がなくなり、液溜容器１０ は、保冷と液やガスの導出導入が可能で、かつロードセル１１での計量が可能な 構造であればよくなる。従って、液溜容器１０として簡単な構造の断熱容器、即 ち単なる魔法瓶を用いることができ、液溜容器１０のコストダウンを図れる。

【００３６】 さらに、図２に想像線で示すように、大型貯槽１７の気相部に連通するガス導 出管２３を設けて大型貯槽１７から直接気化ガスを導出し、ガス導入弁２１を介 して液溜容器１０へのガス導入を行うこともできる。

【００３７】 図３は、上記図２に示した構成の低温液化ガス供給装置に、前述の第３の構成 を適用した一実施例を示すものであり、前記放圧弁１２とガス導入弁２１の開閉 制御を制御器３０でスプリット制御するようにしたものである。

【００３８】 上記制御器３０は、液溜容器１０側の圧力、即ち、ガス導入弁２１の２次側あ るいは放圧弁１２の１次側の圧力を検出し、該圧力に基づいて両弁を開閉するも ので、両弁の開度は、図４に示すように制御される。

【００３９】 即ち、液溜容器１０内の圧力が低下してガス導入弁２１が開き、大型貯槽側か ら液溜容器１０内に気化ガスが導入される圧力範囲と、液溜容器１０内の圧力が 上昇し、放圧弁１２が開いて放圧が行われる圧力範囲との間に、所定幅の不感帯 が設定されている。

【００４０】 従って、ガス導入弁２１は、液溜容器１０内の圧力が設定圧力より僅かに低い 圧力から下が開弁状態に設定され、一方の放圧弁１２は、液溜容器１０内の圧力 が設定圧力より僅かに高い圧力から上が開弁状態に設定されている。両弁の開度 は、液溜容器１０内の圧力が設定圧力に近付くに従い絞られていく。

【００４１】 このように、ガス導入弁２１と放圧弁１２とを、間に不感帯を設けて開閉制御 することにより、ハンチングを防止でき、無駄な気化ガスの導入，排出を無くし て安定した圧力で低温液化ガスを供給することができるとともに、放圧による低 温液化ガスのロスを低減することができる。

【００４２】 なお、以上の説明は、低温液化ガス消費設備としてＭＢＥ装置を例示したが、 本考案は、略一定圧力の低温液化ガスを必要とする任意の低温液化ガス消費設備 に適用することができる。

【００４３】

【考案の効果】

以上説明したように、本考案の低温液化ガス供給装置は、液溜容器への液化ガ スの導入を、液溜容器の重量に基づいて行うから、低温液化ガスを導入した際に 液溜容器内の液面が変動したり、圧力が変動したりしても、液溜容器内の低温液 化ガス量を重量計により確実に計量でき、１回で所定量の低温液化ガスを液溜容 器内に円滑に充填することができる。これにより、液溜容器への低温液化ガスの 充填を随時に行うことができるので、液溜容器を消費設備の近傍に常時配設して おくことができ、液溜容器を搬送して大型の液化ガス貯槽から低温液化ガスを充 填する手間がなくなり、長時間に亙る液供給も安定して行うことができる。

【００４４】 また、液溜容器内の圧力が低下したときに、大型貯槽側から気化ガスを液溜内 に導入するように構成することにより、液溜に自己加圧手段を設ける必要がなく なり、液溜容器を単なる断熱容器とすることができ、コストダウンを図れる。

【００４５】 さらに、上記大型貯槽側から気化ガスを液溜容器内に導入するガス導入弁と、 液溜容器の放圧弁とをスプリット制御することにより、ハンチングを防止して安 定した液供給を可能にするとともに、低温液化ガスのロスも低減できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案の第１の構成を適用した一実施例を示
す系統図である。

【図２】 本考案の第２の構成を適用した一実施例を示
す系統図である。

【図３】 本考案の第３の構成を適用した一実施例を示
す要部の系統図である。

【図４】 圧力と弁開度の関係を示す図である。

【図５】 従来の低温液化ガス供給手段の一例を示す系
統図である。

【符号の説明】

２…ＭＢＥ装置 ８…シュラウド １０…液溜容器
１１…ロードセル １２…放圧弁 １３…液導入弁 １４…液供給弁
１５…加圧手段 １６…低温液化ガス導入管 １７…大型貯槽 １９
…制御器 ２０…ガス導入管 ２１…ガス導入弁
２２…蒸発器 ３０…制御器

Claims (3)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 低温液化ガスを消費設備に供給する低温
   液化ガス供給装置において、前記低温液化ガスの消費設
   備に近接して設けた液溜容器と、該液溜容器に低温液化
   ガスを補給する液化ガス貯槽と、前記液溜容器の重量を
   測定する重量計と、該重量計の測定値に基づいて前記液
   化ガス貯槽から液溜容器への低温液化ガスの導入量を制
   御する制御器とを備えていることを特徴とする低温液化
   ガス供給装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の低温液化ガス供給装置に
   おいて、前記液化ガス貯槽と液溜容器との間に、液化ガ
   ス貯槽側から液溜容器側に気化ガスを導入するガス導入
   管を設けるとともに、該ガス導入管に、液溜容器内の圧
   力が低下したときに開方向に作動するガス導入弁を設け
   たことを特徴とする低温液化ガス供給装置。
3. 【請求項３】 請求項２記載の低温液化ガス供給装置に
   おいて、前記液溜容器に液溜容器内の圧力が上昇したと
   きに開方向に作動する放圧弁を設けるとともに、該放圧
   弁と前記ガス導入弁とをスプリット制御する制御器を設
   けたことを特徴とする低温液化ガス供給装置。