JPH0411938A - 水中爆発による高圧相窒化ホウ素の合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高圧域で安定な窒化ホウ素の合成法に関する
ものである。

［従来技術］ 窒化ホウ素には低圧域で安定な六方晶等の窒化ホウ素と
、高圧域で安定な立方晶及びウルツ鉱型の窒化ホウ素が
ある。この高圧相安定型のものは超硬物質で、鉄等の切
削材用としてはダイヤモンドより優れた超硬物質であり
、各種の工具材料として実用化されている。このような
高圧相窒化ホウ素の製造は、低圧域で安定なすなわち低
圧相窒化ホウ素を原料としこれに爆薬によって生ずる衝
撃圧を負荷する方法及び減圧下又は不活性ガス入りの密
閉容器内で低圧相窒化ホウ素と爆薬の混合物を爆発させ
て高圧相を回収する方法等がある。

［発明が解決しようとする問題点コ 前記方法において、前者の方法は金属管等の容器に原料
の低圧相窒化ホウ素を入れ、その容器の周囲等から爆薬
を使って衝撃加圧し、高圧相窒化ホウ素を合成する方法
であるが、使った容器はこの処理で２度とは使えなくな
る。また、使用爆薬量も、原料として使う低圧相窒化ホ
ウ素の数十倍を必要とする。従って、この方法では使用
材料及び使用爆薬のために多くの費用がかかる欠点があ
る６後者の方法は、前者の方法のように破壊して２度と
使えなくなる容器等はないが、この方法は爆発容器中で
爆薬と低圧相窒化ホウ素の混合物を爆発させ、爆発容器
の内壁等に付着した生成物をかき集め、これを精製し高
圧相窒化ホウ素を得る方法であるから、爆発容器はその
爆発時には密閉する必要があり、また反応生成物の取り
出し等のため開閉できるようになっている必要がある。

また、爆発時には、目的生成物が変化しないように爆発
容器の開閉その他の操作を行なわねばならないので、こ
の方法も前述の方法と同様に多大の労力及び費用を要し
ているのが現状である。

［発明の課題］ 本発明は、従来技術に見られる前記問題点を解決し、何
度でも容易に所望回数の爆発合成を繰り返し行なうこと
ができ、かつ反応生成物の回収が容易な高圧相窒化ホウ
素の合成方法を提供するものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。

本発明によれば、爆薬と低圧相窒化ホウ素を含む爆発組
成物を水中において爆発させることを特徴とする高圧相
窒化ホウ素の合成方法を提供するものである。

本発明においては、高圧相窒化ホウ素の製造原料となる
低圧相窒化ホウ素と爆薬等を用いて爆発組成物をつくる
。本発明では、組成物中に含まれる低圧相窒化ホウ素が
爆発に際しての高温、高圧によって高圧相窒化ホウ素に
変換される。

原料として用いる低圧相窒化ホウ素には、六方晶、菱面
体晶又は無秩序な積層構造をもつものなどがあるが、特
に六方晶窒化ホウ素が好ましく用いられる。また、好ま
しい爆薬化合物としては、ＴＮＴ（トチニトロトルエン
）　、ＨＭＸ　（シクロテトラメチレンテトラニトラミ
ン）、ＲＤＸ（シクロトリメチレントリニトラミン）、
ＰＥＴＮ（ペンタエリスリトールテトラナイトレート）
、ヒドラジンの硝酸塩、アミン類の硝酸塩又は過塩素酸
塩、ニトロゲリセリン、ピクリン酸、テトリル等があげ
られる。また、ダイナマイト等の他の産業用爆薬やその
他の爆薬組成物等も好ましいものとしてあげられる。

また、本発明における爆発組成物は、低圧相窒化ホウ素
と爆薬の１種又は２種以上の混合物からなるものが好ま
しく、また酸化剤として硝酸塩や過塩素酸塩等を加えた
りしてもよい。

さらに本発明により高圧相窒化ホウ素を合成するには、
爆薬と低圧相窒化ホウ素を含む爆発組成物を水中におい
て爆発させる。組成物を爆発させる水深は、目的とする
反応生成物が外部に飛散しないような水深のところで行
なう必要があり、これは使用爆薬量等により、異なるが
、一応の目安として一例をあげれば、爆薬量１０〜５０
ｇ程度ならば水深５０ｃｍ以上のところで行なうのが好
ましい、この水中爆発によって生成する高圧相窒化ホウ
素は水中に生成するが、その密度は水の密度より大きい
ので容易に沈殿する。従って、所望回数の水中爆発を行
なった後、容器中の上澄み液を除去する方式や底の沈殿
物を回収する方式により目的物を分離することができる
。

こうして得られる水中爆発生成物を精製し、目的物を得
る。この精製法にはいくつかの方法があるが、例えば爆
発生成物を煮沸した硝酸と塩素酸で順次処理して雷管の
破片と遊離の炭素を除去し、そして比重液による分別、
あるいはアルカリ溶融、もしくはアルカリ水溶液中で加
熱して未転化の低圧相窒化ホウ素を分解し、純度の良い
高圧相窒化ホウ素を得る。

また本発明で用いる爆発組成物は、爆薬類６０〜８５重
量部、低圧相窒化ホウ素１５〜４０重量部からなる組成
が好ましく、これらは成型して用いるのが有利である。

この場合、爆発組成物はできるだけ高密度であることが
好ましく、通常、１．４０ｇ／ｃｃ以上の高密度になる
ようにバインダーとしてパラフィン等を混入して加圧成
型するのが有利である。そ−の形状は特に制約されない
。

本発明において、爆薬組成物の爆発は水中で行なうが、
この場合、使用する水槽の大きさや強度等は、その爆発
により破壊されないように設計する。また、水槽使用の
場合、水槽の底部の形状は。

反応生成物が沈降しやすく、またその外部への回収が容
易なように、逆円錐形にするのが有利である。

［実施例］ 次に本発明を実施例に基づき、さらに詳細に説明する。

実施例１ ８０重量％の微粉ＨＭＸ、１６重量％の１０μｍ以下粒
径の六方晶窒化ホウ素、４重量％のパラフィンからなる
混合物１０ｇを直径２ｃｍの円柱状に成型した。この成
型物の密度は１．７２ｇ　／　ｃ　ｃであった。これに
ＨＭＸ２．Ｏｇと６号電気雷管を装着して、内径２７ｃ
ｍ、長さ１２５ｃｍ（厚さ１ｃｍ）の一端開放の鉄製円
筒内にセットし、水深１．５ｍのところに、その円筒が
水平になるように吊るした後、６号電気雷管に通電し原
料成型物を爆発させた。そして直ちに円筒の開口部が上
を向くようにし、水中から引き上げ、静置し、沈殿を分
離、王水で処理し１次いで遊離の炭素がなくなるまで塩
素酸と硝酸の混合液で処理した。そして乾燥後その残渣
１ＯＮ量部に対し、水３０重量部を加え、加熱し水を蒸
発させながら最高温度３００℃まで昇温し、約３０分間
保持した。放冷後、水を加え水溶性物質を溶解除去し、
次に塩酸による中和、水洗を行なった。

このようにして得られたものは、Ｘ線回折の結果ウルツ
鉱型窒化ホウ素であることが認められた。

粒度は数μｍ以下であった。収率は原料の六方晶窒化ホ
ウ素に対し、３５％であった。

実施例２ ７５重量％の微粒ＨＭＸ、２０重量％の１０μｍ以下粒
径の六方晶窒化ホウ素、５重量％のパラフィンからなる
混合物Ｌｏｇを直径２ｃｍの円柱状に成型した。密度は
１．８５ｇ／ｃｃであった。これにＨＭＸｌ、５ｇと６
号電気雷管１本を装着し鉄製水槽の水深１ｍのところに
吊るした後、６号電気雷管に通電し原料成型物を爆発さ
せた。

この爆発処理を５回繰り返し、すなわち原料成型物（１
個１０ｇ）５個を５回に分けて水中で爆発させた後、静
置し、沈殿を分離、王水で処理し、次いで実施例１のよ
うに遊離の炭素を除去した後、アルカリ処理した。

このようにして得られたものは、Ｘ線回折の結果実施例
１と同様、はとんどがウルツ鉱型窒化ホウ素であること
が認められた。収率は原料の六方晶窒化ホウ素に対し、
３２％であった。

実施例３ ８０重量％のＲＤＸ、２０重量％の１０μｍ以下粒径の
六方晶窒化ホウ素からなる混合物Ｌｏｇを直径２ｃｍの
円柱状に成型した。密度は１．７２ｇ／ｃｃであった。

これにＲＤＸｌ、５ｇと６号電気雷管１本を装着し、実
施例１と同様に鉄製円筒内で原料成型物を爆発させた後
、直ちに円筒開口部を上に向けて水槽から引き上げ静置
し、沈殿を分離、王水で処理し、次いで実施例１のよう
に遊離の炭素未転化の六方晶窒化ホウ素等を除去した。

このようにして得られた結果、実施例１及び２と同様に
高収率で目的のものが得られた。

［発明の効果］ 以上のように、本発明の方法では従来の衝撃加圧による
窒化ホウ素合成方法のように１回限りで破壊する装置が
なく、また従来の爆発容器による合成のように爆発容器
の開閉や、その都度反応生成物を回収するような多大の
労力を必要とする工程がない。

すなわち本発明で使う容器その他は繰り返し使用するこ
とができ、目的とする生成物も１度に、また連続的に回
収できる。本発明の方法は非常に省力的であり、これに
より簡単容易に高圧相窒化ホウ素が得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）水中において、爆薬と低圧相窒化ホウ素を含む爆
   発組成物を爆発させることを特徴と する高圧相窒化ホウ素の合成法。
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の爆薬組成物をあらか
   じめ管内に装着して爆発させる特許 請求の範囲第１項の方法。