JPH0382942A - セラミックスの検査方法と装置 - Google Patents
セラミックスの検査方法と装置Info
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- JPH0382942A JPH0382942A JP1219501A JP21950189A JPH0382942A JP H0382942 A JPH0382942 A JP H0382942A JP 1219501 A JP1219501 A JP 1219501A JP 21950189 A JP21950189 A JP 21950189A JP H0382942 A JPH0382942 A JP H0382942A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミックスの検査方法及び検査装置に係り、
特にナトリウム−硫黄電池に用いるに好適なβ−アルミ
ナ系固体電解質の検査方法及び検査装置に関する。
特にナトリウム−硫黄電池に用いるに好適なβ−アルミ
ナ系固体電解質の検査方法及び検査装置に関する。
ナトリウム−硫黄電池は陰極活物質に金属ナトリウム、
陽極活物質に硫黄、隔膜材兼固体電解質としてβ−アル
ミナ系固体電解質を用い作動温度は３００〜３５０℃で
活物質は溶融状態にある。
陽極活物質に硫黄、隔膜材兼固体電解質としてβ−アル
ミナ系固体電解質を用い作動温度は３００〜３５０℃で
活物質は溶融状態にある。
充電反応は
Ｎａ２Ｓ３＝２Ｎａ＋３Ｓ
放電反応は
２ Ｎａ＋ ３ Ｓ ＝ Ｎａ２Ｓ。
で表わされ、その起電力は」。セル当り約２Ｖである。
用途としては、電力貯蔵用或いは自動車の動力用電池が
挙げられる。
挙げられる。
従来、β−アルミナ系固体電解質の検査項目としては、
相対密度２強度、抵抗率、及び金属す１−リウムによる
腐触試験があった。これらの検査項目について検査を行
った結果２文献「化学工業：１９８０年８月号６９頁」
に示されているように、相対密度９７％以」二２強度］
、７０ＭＰａ以」二、抵抗率３００℃において１５Ω（
７）以下の特性を有するβ−アルミナ系固体電解質がナ
トリウム−硫黄電池の隔膜材として好適なことが判明し
た。
相対密度２強度、抵抗率、及び金属す１−リウムによる
腐触試験があった。これらの検査項目について検査を行
った結果２文献「化学工業：１９８０年８月号６９頁」
に示されているように、相対密度９７％以」二２強度］
、７０ＭＰａ以」二、抵抗率３００℃において１５Ω（
７）以下の特性を有するβ−アルミナ系固体電解質がナ
トリウム−硫黄電池の隔膜材として好適なことが判明し
た。
上記従来の検査項目はβ−アルミナ系固体電解質の最も
重要な特性である電池寿命との相関性が見出せず２品質
管理上問題があった。即ち、上記の相対密度１強度、抵
抗率を満足しないβ−アルミナ系固体電解質はナトリウ
ム−硫黄電池の隔膜材として十分な機能を発揮するのは
困難であるが。
重要な特性である電池寿命との相関性が見出せず２品質
管理上問題があった。即ち、上記の相対密度１強度、抵
抗率を満足しないβ−アルミナ系固体電解質はナトリウ
ム−硫黄電池の隔膜材として十分な機能を発揮するのは
困難であるが。
上記の相対密度９７り以上２強度１７０ＭＰａ以上、抵
抗＄ ３００℃においてＩ５Ω（１）以下の特性を満足
しても電池寿命には差があり、これらの特性と電池寿命
との相関は明確でない。
抗＄ ３００℃においてＩ５Ω（１）以下の特性を満足
しても電池寿命には差があり、これらの特性と電池寿命
との相関は明確でない。
一方、溶融金属Ｎａにβ−アルミナ系固体電解質を浸漬
し変化を調へる方法は電池寿命との間に相関性は認めら
れるが検査に多くの時間を要する。
し変化を調へる方法は電池寿命との間に相関性は認めら
れるが検査に多くの時間を要する。
溶融金属Ｎａを用いる場合は、溶融金属Ｎａが空気中で
極めて酸化されやすい為、不活性ガス（窒素。
極めて酸化されやすい為、不活性ガス（窒素。
アルゴン等）雰囲気下で検査をしなければならないとい
う毅ｆｋｌ ｌの問題がある。
う毅ｆｋｌ ｌの問題がある。
本発明の目的は、効率が良く電池寿命との相関性が高い
β−アルミナ系固体電解質の検査方法及び装置を提供す
ることにある。
β−アルミナ系固体電解質の検査方法及び装置を提供す
ることにある。
上記目的は、Ｘ４＠を照射して生じる２００〜１１００
０ｎの波長を有する光の吸収率又は反射率の変化を測定
することにより欠陥を検査するセラミックスの検査方法
及びセラミックスにＸ線を照射するＸ線照射手段と、Ｘ
線照射の前後にセラミックスに光線を照射する光源と、
・前記セラミックスからの反射光を検知する光線検知手
段と、を有するセラミックスの検査装置を提供すること
により達成される。
０ｎの波長を有する光の吸収率又は反射率の変化を測定
することにより欠陥を検査するセラミックスの検査方法
及びセラミックスにＸ線を照射するＸ線照射手段と、Ｘ
線照射の前後にセラミックスに光線を照射する光源と、
・前記セラミックスからの反射光を検知する光線検知手
段と、を有するセラミックスの検査装置を提供すること
により達成される。
セラミックス例えばβ−アルミナ系固体電解質にｘｍを
照射すると表面の色調が白色から茶色に変化する。この
変化の原因は、ナトリウムイオン伝導面内に電子を捕獲
した酸素欠陥が生成する為である。Ｘ線照射による色調
変化の程度は、酸素欠陥の生成或いはβ−アルミナ系固
体電解質中にもともと存在する酸素欠陥を示している。
照射すると表面の色調が白色から茶色に変化する。この
変化の原因は、ナトリウムイオン伝導面内に電子を捕獲
した酸素欠陥が生成する為である。Ｘ線照射による色調
変化の程度は、酸素欠陥の生成或いはβ−アルミナ系固
体電解質中にもともと存在する酸素欠陥を示している。
β−アルミナ系固体電解質をナトリウム−硫黄電池の隔
膜部材に用いた場合、充放電の繰返しにより劣化するが
その原因として陰極活物質のナトリウムとの接触により
電子が捕獲された酸素欠陥がβ−アルミナ系固体電解質
中のナトリウムイオン伝導面に生成する。充放電を行う
とこの捕獲電子とナトリウムイオンが反応して金属ナト
リウムがβ−アルミナ系固体電解質中に析出する為に劣
化する。
膜部材に用いた場合、充放電の繰返しにより劣化するが
その原因として陰極活物質のナトリウムとの接触により
電子が捕獲された酸素欠陥がβ−アルミナ系固体電解質
中のナトリウムイオン伝導面に生成する。充放電を行う
とこの捕獲電子とナトリウムイオンが反応して金属ナト
リウムがβ−アルミナ系固体電解質中に析出する為に劣
化する。
ナトリウム−硫黄電池に用いるβ−アルミナ系固体電解
質としては劣化原因である酸素欠陥がもともと少ないも
の及び酸素欠陥が生威しにくいものが好適であり２本発
明ではβ−アルミナ系固体電解質にＸ線を照射しＸ線照
射の前後にβ−アルミナ系固体電解質に光線を照射しβ
−アルミナ系固体重解質からの反射光を検知する装置を
用いて。
質としては劣化原因である酸素欠陥がもともと少ないも
の及び酸素欠陥が生威しにくいものが好適であり２本発
明ではβ−アルミナ系固体電解質にＸ線を照射しＸ線照
射の前後にβ−アルミナ系固体電解質に光線を照射しβ
−アルミナ系固体重解質からの反射光を検知する装置を
用いて。
Ｘ線を照射して生じる２００〜１０００ｎｍの波長を有
する光の吸収率又は反射率の変化を測定することにより
酸素欠陥濃度を検査することが出来る。
する光の吸収率又は反射率の変化を測定することにより
酸素欠陥濃度を検査することが出来る。
本発明の実施例を図や表を用いて説明する。
第１図は本発明の実施例に用いた検査装置の構成を示し
たものでである。Ｘ線発生部１から入射Ｘ線２を試料３
に照射する。Ｘ線照射の前後に光源４から入射光５を試
料３に照射してその反射光６を光検知器７で検知し光の
吸収率又は反射率の変化を測定する。
たものでである。Ｘ線発生部１から入射Ｘ線２を試料３
に照射する。Ｘ線照射の前後に光源４から入射光５を試
料３に照射してその反射光６を光検知器７で検知し光の
吸収率又は反射率の変化を測定する。
第１実施例
Ｎａ２Ｃ○ａ ＋ Ｌ ｌ、Ｇ Ｏ３及びａ−Ａ、ｌ、
０３の混合粉末を１２００℃で２時間焼成しβ″−アル
ミナ原料粉を得た。この原料粉にバインダーを添加し、
管状に底形した成形体を１６００℃で１５分間焼結し。
０３の混合粉末を１２００℃で２時間焼成しβ″−アル
ミナ原料粉を得た。この原料粉にバインダーを添加し、
管状に底形した成形体を１６００℃で１５分間焼結し。
１３５０℃で５時間アニールしてβ”−アルミナ管を得
た。得たβ″−アルミナ管の形状は外径１５ｍ。
た。得たβ″−アルミナ管の形状は外径１５ｍ。
長さ１５０ｍであった。その化学成分はＬｉ２Ｏ量０．
８重量％一定とし、Ｎａ２Ｏ量８〜１１重量％、残りは
Ａｌ２Ｏ３であった。
８重量％一定とし、Ｎａ２Ｏ量８〜１１重量％、残りは
Ａｌ２Ｏ３であった。
上記の手順に従って製造したβ″−アルミナ管の開口部
を長さ５ｍに切断し、その表面にＣｕＫαのＸ線（４Ｘ
１０５Ｒ／ｈ）を２０分間照射し。
を長さ５ｍに切断し、その表面にＣｕＫαのＸ線（４Ｘ
１０５Ｒ／ｈ）を２０分間照射し。
その直後に可視光の反射率を調べ、波長４００ｎｍにお
ける反射率比（照射後／照射前）を色調の変化とした。
ける反射率比（照射後／照射前）を色調の変化とした。
第２図はＮａ２Ｏ量と反射率比との関係を示したもので
ある。反射率比はＮａ２Ｏ最に依存し。
ある。反射率比はＮａ２Ｏ最に依存し。
Ｎａ２Ｏ量が増加するにつれて反射率比は減少（茶色に
変化）していることが認められる。
変化）していることが認められる。
第３図は密度測定の結果をを示したものであるが、何れ
の試料も相対密度９７％以上である。
の試料も相対密度９７％以上である。
第４図は電池寿命（充放電のサイクル数）とＮａｚＯ量
との関係を示したものである。β″−アルミナ管をナト
リウム−硫黄電池に組込み８時間充電、８時間放電、電
流密度４０ｍＡ／ａｉの条件で電池寿命を調べた。第２
図と第４図を比較すると電池寿命と反射率比との間に相
関が認められる。
との関係を示したものである。β″−アルミナ管をナト
リウム−硫黄電池に組込み８時間充電、８時間放電、電
流密度４０ｍＡ／ａｉの条件で電池寿命を調べた。第２
図と第４図を比較すると電池寿命と反射率比との間に相
関が認められる。
即ち２反射率比の小さい（色調変化が大きい）β″アル
ミナ管の寿命が短いことが認められる。
ミナ管の寿命が短いことが認められる。
しかし、第２図と第３図の間には相関が認められない。
即ち２色調が変化しても相対密度は変化しない。
第２実施例
Ｎ ａ２ＣＯ３、Ｌ ｊ２ ＣＯ３及びａ−Ａｌ、０３
を酸化物に換算して８．５重量％、０．８重量％及び９
０．７重量％の組成比の混合粉末を】２００℃で２時間
焼成しβ″−アルミナ原料粉を得た。この原料粉にバイ
ンダーを添加し、管状に成形した成形体を１５７０〜１
６００℃で１５分間焼結し、 １．３５０℃で５時間ア
ニールしてβ″−アルミナ管を得た。そのβ″−アルミ
ナ管の形状は外径１５ｍ、長さ１．５０ ｍ＋ｎであっ
た。上記の手順に従って製造したβ″−アルミナ管の開
］コ部を長さ５ｍに切断し、その表面にＣｕＫαのＸ線
（４Ｘ１０’Ｒ／ｈ）を２０分間照射し、その直後に可
視光の反射率を調べ、波長４００ｎｍにおける反射率比
（照射後／照射前）を色調の変化とした。
を酸化物に換算して８．５重量％、０．８重量％及び９
０．７重量％の組成比の混合粉末を】２００℃で２時間
焼成しβ″−アルミナ原料粉を得た。この原料粉にバイ
ンダーを添加し、管状に成形した成形体を１５７０〜１
６００℃で１５分間焼結し、 １．３５０℃で５時間ア
ニールしてβ″−アルミナ管を得た。そのβ″−アルミ
ナ管の形状は外径１５ｍ、長さ１．５０ ｍ＋ｎであっ
た。上記の手順に従って製造したβ″−アルミナ管の開
］コ部を長さ５ｍに切断し、その表面にＣｕＫαのＸ線
（４Ｘ１０’Ｒ／ｈ）を２０分間照射し、その直後に可
視光の反射率を調べ、波長４００ｎｍにおける反射率比
（照射後／照射前）を色調の変化とした。
第５図に反射率比と焼結温度との関係を示す。
７
焼結温度が高くなるに従って反射率比が大きく（色調変
化が小さい）なることが認められる。
化が小さい）なることが認められる。
第６図及び第７図にβ″−アルミナ管の強度。
及び電池試験結果をを示す。何れのβ″−アルミナ管も
２００ Ｐ ａ以上の強度を有している。第６図と第７
図を比較しても強度と電池寿命との間に相関は認められ
ないが、第５図と第７図との間に相関は認められ９反射
率比が大きい（色調変化が小さい）ものは電池寿命が長
いといえる。
２００ Ｐ ａ以上の強度を有している。第６図と第７
図を比較しても強度と電池寿命との間に相関は認められ
ないが、第５図と第７図との間に相関は認められ９反射
率比が大きい（色調変化が小さい）ものは電池寿命が長
いといえる。
以上述へたように２本願発明のＸ線照射前後のβ−アル
ミナ固体電解質の色調変化を検査する方法は電池寿命と
の間に相関があり、β−アルミナ固体電解質を効率良く
検査出来る。尚２本実施例ではＣｕＫαのＸ線を用いた
が他のＸ線源を用いても同様の効果が得られる。
ミナ固体電解質の色調変化を検査する方法は電池寿命と
の間に相関があり、β−アルミナ固体電解質を効率良く
検査出来る。尚２本実施例ではＣｕＫαのＸ線を用いた
が他のＸ線源を用いても同様の効果が得られる。
更に９本願発明の検査手法はβ−アルミナ固体電解質を
対象とするものに限定されず、酸素欠陥によりその特性
が変化する材料において有効なものである。
対象とするものに限定されず、酸素欠陥によりその特性
が変化する材料において有効なものである。
本発明によれば、セラミックスにＸ線を照射する前後の
表面色調変化を測定することにより、そのセラミックス
を電池に用いた場合の寿命を効率良く予測出来る効果が
ある。
表面色調変化を測定することにより、そのセラミックス
を電池に用いた場合の寿命を効率良く予測出来る効果が
ある。
第１図は本発明の実施例に係る検査装置の構成図、第２
図は本発明の実施例に係るＮａ、○量と光の反射率比と
の関係を示す図表、第３図は本発明の実施例に係るＮａ
２Ｏ量と相対密度との関係を示す図表、第４図は本発明
の実施例に係るＮａ２Ｏ量と電池寿命との関係を示す図
表、第５図は焼結温度と光の反射率比との関係を示す図
表、第６図は焼結温度と強度との関係を示す図表、第７
図は焼結温度と電池寿命との関係を示す図表である。 １・Ｘ線発生部、２・入射Ｘ線、３ 試料。 ４・・光源、５・入射光、６・・・反射光。 ７・・・光検知器 弓４ ２ 図 第 図 Ｎ（１２０量（！量’／、） 第 図 Ｎａ２Ｏ！ （重１ｏ１０） Ｎ０２０量（重量％） 第 図 焼行温裏 （０Ｃ）
図は本発明の実施例に係るＮａ、○量と光の反射率比と
の関係を示す図表、第３図は本発明の実施例に係るＮａ
２Ｏ量と相対密度との関係を示す図表、第４図は本発明
の実施例に係るＮａ２Ｏ量と電池寿命との関係を示す図
表、第５図は焼結温度と光の反射率比との関係を示す図
表、第６図は焼結温度と強度との関係を示す図表、第７
図は焼結温度と電池寿命との関係を示す図表である。 １・Ｘ線発生部、２・入射Ｘ線、３ 試料。 ４・・光源、５・入射光、６・・・反射光。 ７・・・光検知器 弓４ ２ 図 第 図 Ｎ（１２０量（！量’／、） 第 図 Ｎａ２Ｏ！ （重１ｏ１０） Ｎ０２０量（重量％） 第 図 焼行温裏 （０Ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｘ線を照射して生じる２００〜１０００ｎｍの波長
を有する光の吸収率又は反射率の変化を測定することに
より欠陥を検査するセラミックスの検査方法。 ２、前記セラミックスはβ−アルミナ系固体電解質であ
る請求項１に記載のセラミックスの検査方法。 ３、前記β−アルミナ系固体電解質をナトリウム−硫黄
電池に用いる請求項２に記載のセラミックスの検査方法
。 ４、セラミックスにＸ線を照射するＸ線照射手段と、Ｘ
線照射の前後にセラミックスに光線を照射する光源と、
前記セラミックスからの反射光を検知する光線検知手段
と、を有するセラミックスの検査装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1219501A JPH0382942A (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | セラミックスの検査方法と装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1219501A JPH0382942A (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | セラミックスの検査方法と装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0382942A true JPH0382942A (ja) | 1991-04-08 |
Family
ID=16736442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1219501A Pending JPH0382942A (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | セラミックスの検査方法と装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0382942A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004079515A (ja) * | 2002-06-19 | 2004-03-11 | Sharp Corp | リチウムポリマー二次電池とその製造方法 |
| CN102672153A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-19 | 莱芜钢铁集团有限公司 | 一种烧嘴密封罩及其应用 |
-
1989
- 1989-08-25 JP JP1219501A patent/JPH0382942A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004079515A (ja) * | 2002-06-19 | 2004-03-11 | Sharp Corp | リチウムポリマー二次電池とその製造方法 |
| CN102672153A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-19 | 莱芜钢铁集团有限公司 | 一种烧嘴密封罩及其应用 |
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