JPH0381655A - 全反射蛍光ｘ線分析法に用いられる試料支持体 - Google Patents
全反射蛍光ｘ線分析法に用いられる試料支持体Info
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- JPH0381655A JPH0381655A JP21796889A JP21796889A JPH0381655A JP H0381655 A JPH0381655 A JP H0381655A JP 21796889 A JP21796889 A JP 21796889A JP 21796889 A JP21796889 A JP 21796889A JP H0381655 A JPH0381655 A JP H0381655A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、全反射螢光Ｘ線分析法（ＴｏｔａｌＲｅｆ’
１ｅｃｔｉｏｎ Ｘ−Ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃ
ｅ ）に用いられる試料支持体に関する。
１ｅｃｔｉｏｎ Ｘ−Ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃ
ｅ ）に用いられる試料支持体に関する。
初めに、全反射螢光Ｘ線分析法について簡単に説明する
。
。
Ｘ線を光学的に平滑な平面（Ｏｐｔｉｃａｌ ｆｌａｔ
ｓｕｒｆ’ａｃｅ ）に低い入射角度で照射すると、Ｘ
線はそれが照射された物質に吸収されることなく、入射
角度と等角に反射される。すなわち、Ｘ線は全反射され
る。このとき、Ｘ線が全反射される平面に試料を載せて
おけば、試料にあたったＸ線以外は全反射されるので、
散乱Ｘ線を見掛上無視し得る状態で、試料から出る螢光
Ｘ線を検出できる。
ｓｕｒｆ’ａｃｅ ）に低い入射角度で照射すると、Ｘ
線はそれが照射された物質に吸収されることなく、入射
角度と等角に反射される。すなわち、Ｘ線は全反射され
る。このとき、Ｘ線が全反射される平面に試料を載せて
おけば、試料にあたったＸ線以外は全反射されるので、
散乱Ｘ線を見掛上無視し得る状態で、試料から出る螢光
Ｘ線を検出できる。
したがって、Ｓ／Ｎ比の良いスペクトル計測ができる（
日本金属学会会報、第２４巻、第１１号（１９８５）Ｐ
、９５６〜９６１参照）。
日本金属学会会報、第２４巻、第１１号（１９８５）Ｐ
、９５６〜９６１参照）。
かかる分析法を全反射螢光Ｘ線分析法という。
そして、このスペクトル計測の結果から、試料の定性・
定量分析が行われる。この分析例として、ウェーハ表面
に置いた試料片の定性定量分析については、Ｘ線分析の
進歩１つ（アグネ技術センター）Ｐ、２１７〜２２６及
び大阪電気通信大学研究論文集「自然科学編Ｊ ２２
（１９８６）Ｐ、８７〜等があり、ウェーハ表面に滴下
した水溶液の定性定量分析については、Ｘ線分析の進歩
１つ（アグネ技術センター）Ｐ、２３７〜２４９等があ
る。
定量分析が行われる。この分析例として、ウェーハ表面
に置いた試料片の定性定量分析については、Ｘ線分析の
進歩１つ（アグネ技術センター）Ｐ、２１７〜２２６及
び大阪電気通信大学研究論文集「自然科学編Ｊ ２２
（１９８６）Ｐ、８７〜等があり、ウェーハ表面に滴下
した水溶液の定性定量分析については、Ｘ線分析の進歩
１つ（アグネ技術センター）Ｐ、２３７〜２４９等があ
る。
ところで、Ｘ線を全反射し得る程度に光学的に平滑な面
を有する試料支持体として、従来より一般に、シリコン
ウェーハが用いられている。これは、半導体関連技術の
向上により、表面汚染が非常に少ないウェーハを比較的
容易に入手することができ、試料支持体として現在のと
ころ最適だからである。
を有する試料支持体として、従来より一般に、シリコン
ウェーハが用いられている。これは、半導体関連技術の
向上により、表面汚染が非常に少ないウェーハを比較的
容易に入手することができ、試料支持体として現在のと
ころ最適だからである。
しかし、Ｘ線の全反射条件を満足しても、Ｘ線は、シリ
コンウェーハの表層１００Ａ程度の深さまでは侵入して
いる。このため、上述した全反射螢光Ｘ線分析法によっ
て検出されるＸ線には、つ工−ハ上の試料の螢光Ｘ線以
外に、Ｓｔ及びＸ線源ターゲット（ＭｏＳＷ）の螢光Ｘ
線が含まれている。また、シリコンウェーハは、結晶質
であることから、Ｘ線反射の際に、Ｘ線源から入射する
Ｘ線の回折線が複数本生じる。したがって、その分析結
果は、縦軸に各Ｘ線のカウント数（検出頻度）をとり、
横軸に検出されたＸ線のエネルギー値をとって示すと、
第４図に示した如くとなる。
コンウェーハの表層１００Ａ程度の深さまでは侵入して
いる。このため、上述した全反射螢光Ｘ線分析法によっ
て検出されるＸ線には、つ工−ハ上の試料の螢光Ｘ線以
外に、Ｓｔ及びＸ線源ターゲット（ＭｏＳＷ）の螢光Ｘ
線が含まれている。また、シリコンウェーハは、結晶質
であることから、Ｘ線反射の際に、Ｘ線源から入射する
Ｘ線の回折線が複数本生じる。したがって、その分析結
果は、縦軸に各Ｘ線のカウント数（検出頻度）をとり、
横軸に検出されたＸ線のエネルギー値をとって示すと、
第４図に示した如くとなる。
同図に示した分析結果を調べると、５ｉＳＦｅ。
Ｗ、Ｚｎそれぞれに特有のエネルギー値で、カウント数
にピークがあられれている。このことから、Ｓ １ＳＦ
ｅＳＷ、Ｚｎの元素がそれぞれ同定される。そして、ピ
ーク面積とその元素の濃度との間には、一定の相関関係
があるので、濃度が既知の試料から検量すれば、その元
素の定量をすることもできる。しかしながら、この分析
結果では、同図に丸印で示したように、シリコンウェー
ハにより回折されたＸ線源（Ｍ ｏターゲット）からの
回折線のピークが数ケ所に分布している。このため、回
折線ピークの近傍に特有のエネルギー値を持つ元素、例
えば、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｓ５Ｇｅ等のピークと回折線ピー
クとが重なって、同定ができなかったり、ピークが近接
することによって、ピークを誤診するという不都合があ
った。また、仮に、これらの元素のピークが認められた
としても、回折線ピークとの分離は困難であり、定量精
度が低下する不都合があった。
にピークがあられれている。このことから、Ｓ １ＳＦ
ｅＳＷ、Ｚｎの元素がそれぞれ同定される。そして、ピ
ーク面積とその元素の濃度との間には、一定の相関関係
があるので、濃度が既知の試料から検量すれば、その元
素の定量をすることもできる。しかしながら、この分析
結果では、同図に丸印で示したように、シリコンウェー
ハにより回折されたＸ線源（Ｍ ｏターゲット）からの
回折線のピークが数ケ所に分布している。このため、回
折線ピークの近傍に特有のエネルギー値を持つ元素、例
えば、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｓ５Ｇｅ等のピークと回折線ピー
クとが重なって、同定ができなかったり、ピークが近接
することによって、ピークを誤診するという不都合があ
った。また、仮に、これらの元素のピークが認められた
としても、回折線ピークとの分離は困難であり、定量精
度が低下する不都合があった。
そこで、本発明はかかる不都合を解消することを目的と
している。
している。
上述の目的を達成するため、本発明による全反射螢光Ｘ
線分析法に用いられる試料支持体においては、試料支持
体が結晶質材料で形成され、そのＸ線を全反射する面の
表面には非晶質層が形成されていることを特徴としてい
る。
線分析法に用いられる試料支持体においては、試料支持
体が結晶質材料で形成され、そのＸ線を全反射する面の
表面には非晶質層が形成されていることを特徴としてい
る。
このようにすることによって、Ｘ線の反射の際に、Ｘ線
が試料支持体の最表層に侵入しても、Ｘ線が侵入した領
域が非晶質（アモルファス）状態であるため、回折線が
生じないようになる。
が試料支持体の最表層に侵入しても、Ｘ線が侵入した領
域が非晶質（アモルファス）状態であるため、回折線が
生じないようになる。
以下、本発明の実施例について、第１図〜第３図を参照
しつつ、説明する。
しつつ、説明する。
第１図は、全反射螢光Ｘ線分析装置の概略構成を示した
図である。
図である。
Ｘ線発生管等のＸ線源１から放射されたＸ線は、スリッ
ト２で細い平行Ｘ線束にされ、試料支持体３の光学的に
平滑な平面に低い入射角で照射される。試料支持体３の
Ｘ線が照射される平面上には試料４がのせられている。
ト２で細い平行Ｘ線束にされ、試料支持体３の光学的に
平滑な平面に低い入射角で照射される。試料支持体３の
Ｘ線が照射される平面上には試料４がのせられている。
試料支持体３は位置決めテーブル５上に載置されており
、この位置決めテーブル５はコントローラ６によって位
置決め制御される。
、この位置決めテーブル５はコントローラ６によって位
置決め制御される。
試料支持体３で反射されたＸ線は、シンチレーションカ
ウンタ７に入射する。このシンチレーションカウンタ７
により散乱Ｘ線強度が計測される。
ウンタ７に入射する。このシンチレーションカウンタ７
により散乱Ｘ線強度が計測される。
計測された散乱Ｘ線強度はＣＰＵ等からなる中央処理制
御部８に入力され、これに基づき、コントローラ６に対
してテーブル位置の制御指令が出力され、試料支持体３
の位置制御が行われ、Ｘ線の全反射条件が満足される。
御部８に入力され、これに基づき、コントローラ６に対
してテーブル位置の制御指令が出力され、試料支持体３
の位置制御が行われ、Ｘ線の全反射条件が満足される。
試料支持体３の上方には、試料支持体３の光学的に平滑
な平面に対向して、半導体Ｘ線検出器１０が配設されて
いる。この半導体Ｘ線検出器１０によって、試料支持体
３上に載せられた試料４から放射される螢光Ｘ線が検出
される。この検出出力は、プリアンプ１１及びリニアア
ンプ１２により増幅され、螢光Ｘ線エネルギーの大きさ
に比例した波高のパルス出力が得られる。そして、この
パルス出力は、Ａ／Ｄ変換器１３によってデジタル出力
に変換された後、マルチチャンネルアナライザで積算さ
れ、中央処理制御部８にてデータ処理される。
な平面に対向して、半導体Ｘ線検出器１０が配設されて
いる。この半導体Ｘ線検出器１０によって、試料支持体
３上に載せられた試料４から放射される螢光Ｘ線が検出
される。この検出出力は、プリアンプ１１及びリニアア
ンプ１２により増幅され、螢光Ｘ線エネルギーの大きさ
に比例した波高のパルス出力が得られる。そして、この
パルス出力は、Ａ／Ｄ変換器１３によってデジタル出力
に変換された後、マルチチャンネルアナライザで積算さ
れ、中央処理制御部８にてデータ処理される。
第２図に、本発明による試料支持体の一実施例を示す。
同図に示した試料支持体３は、シリコンウェーハ等の結
晶質材料で形成されるが、試料４が載せられる光学的に
平滑な平面は、その表面に少なくとも１００Ａの厚さの
非晶質層３ａが形成されている。非晶質層３ａの厚さを
、少なくとも１００Ａとするのは、全反射状態でＸ線が
試料支持体３中に侵入する深さがおよそ１００Ａだから
である。したがって、非晶質層３ａの厚さを１００Ａと
すれば、必要最小限の非晶質層形成作業で、本発−明の
効果を十分に得ることができる。
晶質材料で形成されるが、試料４が載せられる光学的に
平滑な平面は、その表面に少なくとも１００Ａの厚さの
非晶質層３ａが形成されている。非晶質層３ａの厚さを
、少なくとも１００Ａとするのは、全反射状態でＸ線が
試料支持体３中に侵入する深さがおよそ１００Ａだから
である。したがって、非晶質層３ａの厚さを１００Ａと
すれば、必要最小限の非晶質層形成作業で、本発−明の
効果を十分に得ることができる。
シリコンウェーハよりなる試料支持体３の非晶質層３ａ
は、例えば、酸素雰囲気中でシリコンウェーハを８００
℃程度に加熱して、ウェーハ表面を酸化処理することに
よって形成される。なお、この他にも、■高エネルギー
イオン（１００ｋＶ。
は、例えば、酸素雰囲気中でシリコンウェーハを８００
℃程度に加熱して、ウェーハ表面を酸化処理することに
よって形成される。なお、この他にも、■高エネルギー
イオン（１００ｋＶ。
Ｓｉイオン等）による表面のアモルファス化、■ＳｉＨ
、Ｏガス雰囲気中での熱ＣＶＤ法によ２ る表面酸化膜形成、■Ｓ ｉＨｓ Ｎ ガス雰囲気２ 中でのプラズマＣＶＤ法による表面窒化膜形成、■スパ
ッタ法によるＳｉ系の表面酸化膜形成、表面窒化膜形成
、表面炭化膜形成等によって、試料支持体３の表面に非
晶質層を形成することができる。
、Ｏガス雰囲気中での熱ＣＶＤ法によ２ る表面酸化膜形成、■Ｓ ｉＨｓ Ｎ ガス雰囲気２ 中でのプラズマＣＶＤ法による表面窒化膜形成、■スパ
ッタ法によるＳｉ系の表面酸化膜形成、表面窒化膜形成
、表面炭化膜形成等によって、試料支持体３の表面に非
晶質層を形成することができる。
このような試料支持体３上に、第４図に分析結果を示し
た試料と同じ試料を載せ、第１図に示した全反射螢光Ｘ
線分析装置を用いて行った分析結果を、第３図に示す。
た試料と同じ試料を載せ、第１図に示した全反射螢光Ｘ
線分析装置を用いて行った分析結果を、第３図に示す。
この図は、第４図と同様に、横軸に検出された螢光Ｘ線
のエネルギー値をとり、縦軸に各エネルギー値における
Ｘ線のカウント数（検出頻度）をとって示している。な
お、この分析は、エネルギー分散型検出法により行った
。
のエネルギー値をとり、縦軸に各エネルギー値における
Ｘ線のカウント数（検出頻度）をとって示している。な
お、この分析は、エネルギー分散型検出法により行った
。
この分析結果から明らかなように、Ｘ線の試料支持体３
による回折線ピークは現れていない。そして、試料に含
まれていた金属元素は、Ｆｅ。
による回折線ピークは現れていない。そして、試料に含
まれていた金属元素は、Ｆｅ。
Ｚｎだけであることが容易に同定される。また、ピーク
同士の重なりも生じていないので、そのピーク面積を容
易に求めることができ、濃度既知の試料から検量するこ
とにより、精度の良い定量が可能となる。例えば、Ｆｅ
の量を２．９Ｘ１０１１ａｔｏｍｓ／Ｃｄと算出できる
。
同士の重なりも生じていないので、そのピーク面積を容
易に求めることができ、濃度既知の試料から検量するこ
とにより、精度の良い定量が可能となる。例えば、Ｆｅ
の量を２．９Ｘ１０１１ａｔｏｍｓ／Ｃｄと算出できる
。
なお、上述した実施例においては、試料支持体３のＸ線
を全反射する面は、光学的に平滑な平面（Ｏｐｔｉｃａ
ｌ ｆｌａｔ ５ｕｒｆａｃｅ）とされているが、必ず
しも平面である必要はなく、微小曲率の凹曲面であって
もよい。
を全反射する面は、光学的に平滑な平面（Ｏｐｔｉｃａ
ｌ ｆｌａｔ ５ｕｒｆａｃｅ）とされているが、必ず
しも平面である必要はなく、微小曲率の凹曲面であって
もよい。
以上説明したように、本発明による全反射螢光Ｘ線分析
法に用いられる試料支持体を用いることにより、Ｘ線の
全反射の際に、Ｘ線が試料支持体の最表層に侵入しても
、Ｘ線が侵入した領域が非晶質（アモルファス）状態で
あるため、回折線が生じない。したがって、回折線の雑
音を含まない状態で、試料から放出される螢光Ｘ線を検
出できるようになり、定性、定量分析の精度及び信頼性
が向上する。特に、試料が極微量で、検出限界付近で分
析を行う際に、有意義である。
法に用いられる試料支持体を用いることにより、Ｘ線の
全反射の際に、Ｘ線が試料支持体の最表層に侵入しても
、Ｘ線が侵入した領域が非晶質（アモルファス）状態で
あるため、回折線が生じない。したがって、回折線の雑
音を含まない状態で、試料から放出される螢光Ｘ線を検
出できるようになり、定性、定量分析の精度及び信頼性
が向上する。特に、試料が極微量で、検出限界付近で分
析を行う際に、有意義である。
第１図は本発明による試料支持体を用いて分析を行い得
る全反射螢光Ｘ線分析装置の概略を示した構成図、第２
図は本発明による試料支持体を示した断面図、第３図は
本発明による試料支持体を用いて全反射螢光Ｘ線分析法
を行った分析結果を示した図、第４図は従来の試料支持
体を用いて全反射螢光Ｘ線分析法を行った分析結果を示
した図である。 １・・・Ｘ線源、２・・・スリット、３・・・試料支持
体、３ａ・・・非晶質層、４・・・試料、５・・・位置
決めテーブル、６・・・コントローラ、７・・・シンチ
レーションカウンタ、８・・・中央処理制御部、１０・
・・半導体Ｘ線検出器、１１・・・プリアンプ、１２・
・・リニアアンプ、１３・・・Ａ／Ｄ変換器。 エネルギー（ＫｅＶ） エネルギー（ＫｅＶ） う）ネ斤身乙果 （従来） 第４図
る全反射螢光Ｘ線分析装置の概略を示した構成図、第２
図は本発明による試料支持体を示した断面図、第３図は
本発明による試料支持体を用いて全反射螢光Ｘ線分析法
を行った分析結果を示した図、第４図は従来の試料支持
体を用いて全反射螢光Ｘ線分析法を行った分析結果を示
した図である。 １・・・Ｘ線源、２・・・スリット、３・・・試料支持
体、３ａ・・・非晶質層、４・・・試料、５・・・位置
決めテーブル、６・・・コントローラ、７・・・シンチ
レーションカウンタ、８・・・中央処理制御部、１０・
・・半導体Ｘ線検出器、１１・・・プリアンプ、１２・
・・リニアアンプ、１３・・・Ａ／Ｄ変換器。 エネルギー（ＫｅＶ） エネルギー（ＫｅＶ） う）ネ斤身乙果 （従来） 第４図
Claims (1)
- 低入射角で照射されたＸ線を全反射する光学的に平滑な
面を有し、全反射螢光Ｘ線分析法に用いられる試料支持
体であって、結晶質材料で形成され、前記光学的に平滑
な面の表面には非晶質層が形成されていることを特徴と
する試料支持体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21796889A JPH0381655A (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 全反射蛍光ｘ線分析法に用いられる試料支持体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21796889A JPH0381655A (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 全反射蛍光ｘ線分析法に用いられる試料支持体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0381655A true JPH0381655A (ja) | 1991-04-08 |
Family
ID=16712556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21796889A Pending JPH0381655A (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 全反射蛍光ｘ線分析法に用いられる試料支持体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0381655A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010133721A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Renesas Electronics Corp | 元素量測定方法 |
| US20130170613A1 (en) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | Techno-X Co., Ltd. | X-Ray Fluorescence Spectrometer and X-Ray Fluorescence Analyzer |
-
1989
- 1989-08-24 JP JP21796889A patent/JPH0381655A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010133721A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Renesas Electronics Corp | 元素量測定方法 |
| US20130170613A1 (en) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | Techno-X Co., Ltd. | X-Ray Fluorescence Spectrometer and X-Ray Fluorescence Analyzer |
| US9448191B2 (en) * | 2011-12-28 | 2016-09-20 | Techno-X Co., Ltd. | X-ray fluorescence spectrometer and X-ray fluorescence analyzer |
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