JPH0376795A - 無定形シリカを用いるワツクスエステルの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の技術的背景 本発明は痕跡量の汚染物を選択的に除去することができ
る吸着剤と接触させることにより、ワックスエステルを
精製する方法に関する。ホホバ（ｊｏｊｏｂａ）油はこ
の方法で処理できる商業上重要なワックスエステルであ
る。より詳細には、適当な多孔性の無定形シリカ（ａｍ
ｏｒｐｈｏｕｓ　５ｉｌｉｃａ）がワックスエステルか
ら燐脂質及び関連する金属を含有する種類の物質を吸収
して、これらの痕跡量の汚染物の濃度が事実上低い生成
物を生皮するのに極めて効果的であることが見出された
。

本発明を要約すれば、約２０ないし約５０００Ａの有効
平均孔径を有する無定形シリカから戒る吸着剤がワック
スエステル、例えばホホバ油から微量の汚染物、特に燐
脂質及び関連する金属イオン、及びクロロフィルＡを除
去するための工程において有用であることである。

ホホバ油は無臭の淡い金色を呈する脂肪族アルコールの
エステルである。それは実際上１００％直鎖状のワック
スエステルから成り、その約８７％は直鎖状酸及びアル
コールである。ホホバ油はグリセロールの誘導体ではな
く、大部分の植物種子誘導体のようにグリセリドではな
い。ホホバ油は主として皮膚保護用製剤のような或種の
化粧品に皮膚軟化剤として使用されている。ホホバ油は
又高温用又は高圧用潤滑油の添加剤として、並びに消泡
剤として使用されている。この油は料理用油及びサラダ
油のような或種の食用油市場においても有用である。

ホホバ油は機械的圧搾又は溶剤抽出技術又は両方により
植物の種子から得られる油を有する、常緑性の砂漠低木
から生じる。ヘキサンによる抽出が一般的である。圧搾
された又は抽出された油は次いで燐脂質、微量の金属及
び色素を除去する漂白操作が行われることになる。漂白
±（ｂｌｅａｃｈｉｎｇ　ｅａｒｔｈ）は伝統的にこの
操作に使用されてきた。

最も一般的には酸活性化クレーが漂白段階で使用されて
きた。

多くの用途に対し、濁りを防止するために、ホホバ油の
燐含量を減少させなければならない。燐脂質として表さ
れる燐は最終油製品に不都合な色、臭気及び風味を与え
る傾向があり、従って除去しなければならない。燐と関
連して金属（即ち、鉄、銅、カルシウム及びマグネシウ
ム）を含有する物質種も酸化を促進する傾向があるので
除去される。

クレー吸着剤は燐脂質及び微量の金属の除去に使用され
てきたが、それらの使用によって天然の酸化防止剤も同
様に除去される結果となり、処理されたホホバ油は自然
の優れた酸化安定性をも失う傾向がある。更に相当量の
油がクレーの濾過ケーク中に失われる。比較的高価な油
であるホホバ油の加工において、これらの損失は極めて
浪費であるといえる。

無定形シリカは以前にグリセリド油の精製に使用されて
きた。例えば米国特許率４．６２９，５８８号（ウェル
シュ（Ｗｅｌｓｈｌ等）はグリセリド油から燐脂質及び
関連する金属イオンを除去するための無定形シリカの使
用を開示している。グリセリド油、一般には植物油はグ
リセロールと脂肪酸のエステルから戊っており、グリセ
ロールの一つ、二つ又は三つのヒドロキシル基が酸の残
基により置換されている。

本文に記載されるように、無定形シリカはホホバ油のよ
うなワックスエステルの精製において有効であることが
新規に見出された。本文に記載される方法はワックスエ
ステルであるホホバ油から効果的且つ充分に燐脂質及び
金属イオンを除去し、又クロロフィルＡ濃度も減少させ
る。無定形シリ力単独ではグリセリド油からクロロフィ
ルＡの除去に効果的であることは示されていなかった。

本発明の総括 燐脂質及び関連する金属イオンのような痕跡量の汚染物
は無定形シリカ上への吸着によって、ホホバ油のような
ワックスエステルから効果的に除去できる。この吸着方
法は同時にクロロフィルＡをも除去する。ここに記載さ
れる方法は約２０人ないし約５０００Ａの間の平均孔径
を有する無定形シリカを利用する。更にシリカの細孔中
の水の存在はワックスエステルからの吸着剤の濾過性を
大きく改善することが観察された。

本発明の主要な目的はホホバ油及び他のワックスエステ
ルの燐脂質含量を許容し得る濃度まで減少させる方法、
又燐脂質及び微量の金属に対しクレーよりも高い能力を
有する吸着剤を提供することの両者である。更に本発明
の目的はクロロフィルＡ濃度を減少させることである。

記載される方式での無定形シリカ上への燐脂質及び関連
する汚染物の吸着は、クレー又は漂白土の使用の必要性
を、特に赤又は黄色の着色が重要でない用途において、
減少又は除外することができる。漂白土段階の廃止又は
漂白土量の減少は、この段階の実施により慣用の精製方
法では著しい油の損失を招くので、事実上池の保全をも
たらす結果となる。更に廃棄された漂白土は自然燃焼を
受ける傾向があるので、この段階の減少又は廃止は業務
上及び環境的により安全な方法をもたらすこととなる。

ワックスエステルから天然の酸化防止剤を除去する結果
を招かず、又はその生成物がワックスエステルに有害で
ある化学反応を起こさない漂白吸着剤及び方法を提供す
ることも本発明の目的である。関連する目的は酸化を起
こすか、又はその引金となる化合物を選択的にエステル
から除去することである。

本発明の詳述 或種の無定形シリカは、ワックスエステルから痕跡量の
汚染物、特に燐脂質及び関連する金属イオン、並びにク
ロロフィルＡを除去するのに特に良く適していることが
見出された。これらの痕跡量の汚染物の除去方法は、本
文に詳細に記載されるように、本質的に無定形シリカか
ら成る吸着剤を選択し、ワックスエステルを吸着剤と接
触させ、燐脂質及び関連する金属イオンを吸着させ、及
び得られる吸着剤及び金属イオンを減耗したエステルを
吸着剤から分離する工程を含んで威る。この方法に適当
な無定形シリカは２０人よりも大きい孔径のシリカであ
る。更に約２５重量％よりも大きい水分含量を有するシ
リカは油分からの濾過性が改善されており、従って好適
である。

残留する燐は最終油製品に不都合な色、臭気及び風味を
与えることがあるので、ホホバ油からの燐脂質の除去は
油精製工程中で重要な段階である。

圧搾された又は抽出されたホホバ油中の燐の濃度は一般
に約１０ないし約２０ｐｐｍである。最終油製品中の燐
の許容し得る濃度は一般的な工業的な実用によれば、約
５．０ｐｐｍ以下、好適には約１．０ｐｐｍ以下でなけ
ればならない。

燐の除去以外に、本発明の方法は又ホホノ（油から、燐
脂質と化学的に関連していると考えられているイオン形
態の金属カルシウム、マグネシウム、鉄及び銅を除去す
る。これらの金属イオン自体精製油製品に悪影響を有し
ている。カルシウム及びマグネシウムイオンは沈澱物の
形成をもたらす。

鉄及び銅イオンの存在は酸化による不安定性を促進する
。本発明の説明全体を通じて、特に断らない限り燐脂質
の除去に言及することは、関連する痕跡量の汚染物質の
除去をも包含することを意味する。

更になお本文に記載された方法はワックスエステルから
クロロフィルＡを除去するのに有効である。その結果得
られる緑色の着色の減少は市販の目的には望ましいこと
である。クレー又は漂白土が従来脱色に使用された。

本文で使用される“無定形シリカ”という用語は各種の
製造形態又は活性化形態における、シリカゲル、沈降シ
リカ、透析（ｄｉａｌｙｔｉｃ）シリカ及びヒユームド
（ｆｕｍｅｄ）シリカを包含することを意図している。

シリカゲル及び沈降シリカの両者は珪酸塩水溶液の酸中
和による不安定化により製造される。シリカゲルの製造
においては、シリカヒドロゲルが形成され、次いで一般
に塩含量が低下するまで洗浄される。洗浄されたヒドロ
ゲルは約６０ないし７０ｆ［量％の水分含量を有するヒ
ドロゲルとして摩砕されるか、又は摩砕の前に乾燥され
る。ゲルが収縮の結果としてもはやその構造が変化しな
い点まで乾燥された場合、その乾燥された安定なシリカ
はキセロゲル（ｘｅｒｏｇｅｌ）と称される。沈降シリ
カの製造において、不安定化が無機塩のような重合阻害
剤の存在において行われるならば、水和シリカの沈降が
起こる。沈澱物は一般に濾過、洗浄、及び乾燥される。

本発明において有用なゲル又は沈降物の製造の場合、そ
れらを乾燥し、次いで使用前の所望の水分含量に達する
まで水を添加することが好ましい。しかし、始めに所望
の水分含量までゲル又は沈降物を乾燥することも可能で
ある。透析シリカは、１９８３午９月２０付けの係属米
国特許出願第５３３，２０６号（ウィニオール［Ｗｉｎ
ｙａｌｌｌ　）、“粒状透析シリカ［Ｐａｒｔｉｃｕｌ
ａｒ　Ｄｉａｌｙｔｉｃ　５ｉｌｉｃａｌ　”に記載さ
れたように、電解質塩（例えば、ＮａＮ０．、Ｎａ１Ｓ
Ｏ，、Ｋ　Ｎ　Ｏｓ）を含む可溶性珪酸塩溶液から電気
透析の間にシリカを沈降させることによって製造される
。ヒユームドシリカ（又は熱分解シリカ）は四塩化珪素
の高温加水分解、又は他の便利な方法により製造される
。無定形シリカを製造するために使用される特定の製造
方法が本発明の方法における有用性に影響を及ぼすこと
は予想されない。

本発明の好適な具体化において、シリカ吸着剤は燐脂質
分子への近接を可能とする充分な多孔性を有すると同時
に、水性媒体と接触した場合に良好な構造的団結性を保
持することが可能でなければならない。構造的団結性の
必要性は、シリカ吸着剤が破壊及び閉塞を蒙り易い連続
流通方式で使用される場合に特に重要である。本発明の
方法で使用するのに適当な無定形シリカはＩｇ当たり最
高約１２０平方メートル、好適には１当たり１００ない
し１２００平方メートルの表面積を有する。同様に、５
０Ａよりも大きい直径の細孔中に、できるだけ大きい表
面積が含まれることが好ましいが、約２０ないし約５０
人の平均孔径及び少なくとも約２５重量％の水分含量を
有する部分的に乾燥されたヒドロゲルを使用することも
可能である。

従って本発明の方法は本文に記載されたように適当な活
性化後、約２ＯＡよりも大きい直径を有する細孔中に含
まれた事実上多孔度を有する無定形シリカを利用する。

活性化は一般に真空中で約４５０ないし７００’Ｆの温
度まで加熱することによる。シリカを記述する一つの常
法は平均孔径（“ＡＰＤ”）であり、一般に表面積又は
細孔容積の５０％が記載されたＡＰＤよりも大きい直径
を有する細孔中に含まれ、そして５０％が記載されたＡ
ＰＤよりも小さい直径を有する細孔中に含まれる孔径と
して定義される。こうして本発明の方法において使用す
るのに好適な無定形シリカにおいて、細孔容積の少なく
とも５０％は少なくとも孔径２ＯＡの細孔中に存在する
。２ＯＡよりも大きい孔径を有する細孔の比率が高いシ
リカは、これらが多数の潜在的な吸着座席を含むので好
適である。実際的なＡＰＤの上限は約５００ＯＡである
。

上述の範囲の粒子内ＡＰＤ値を有するシリカは本方法に
おいて使用するのに適当である。或いは又、２０人ない
し５０００人の範囲の粒子内空隙の人工的な細孔網状構
造を創出することによって好適な多孔度を達成すること
ができる。例えば、非多孔性シリカ（即ち、ヒユームド
シリカ）は凝集粒子として使用することができる。必要
な多孔度を有し又は有しないシリカが、この人工的な細
孔網状構造を創出する条件下で使用することができる。

即ち、本方法において使用するためには２０Ａよりも大
きい“有効平均孔径“を有する無定形シリカを選択する
ことが好ましい。この用語は粒子内ＡＰＤ、及びシリカ
粒子の凝集又は充填により創出された細孔を称する粒子
間ＡＰＤの両者の測定値を含む。

ＡＰＤ値（Ａでの）は数種の方法で測定でき、又は円筒
形の幾何学的形状のモデル的細孔を仮定した下記式： 上式中、ＰＶは細孔容積（Ｉｇ当たりの立方センナメー
トルで測定された）であり、ＳＡは表面積（Ｉｇ当たり
の平方センチメートルで測定された）である、 によって近似することができる。

窒素及び水銀ボロシメトリー（ｐｏｒｏｓｉｍｅむｒｙ
）の両者もキセロゲル、沈降シリカ及び透析シリカの細
孔容積を測定するために使用することができる。細孔容
積はブルナウア−（Ｂｒｕｎａｕｅｒ）等によりＪ、Ａ
ｍ、Ｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ、、６０，３０９頁（１９３８
）に記載されたブルナウアー・エメット・テーラ−（“
Ｂ−Ｅ−Ｔ”）法によって測定することができる。この
方法は活性シリカの細孔中への窒素の凝縮を基礎とし、
約８０ＯＡまでの孔径を有する細孔の測定に有用である
。試料が約６００人よりも大きい直径を有する細孔を含
むならば、少なくとも一層大きい細孔の孔径分布は、リ
ッター（Ｒｉｔｔｅｒ）等により、Ｉｎｄ、　Ｅｎｇ、
　Ｃｈｅｍ、　Ａｎａ、　Ｅｄ。

１７．７８７（１９４５）に記載されたような水銀ポロ
シメトリーにより測定される。この方法は試料の細孔中
に水銀を強制的に入れるのに必要な圧力を測定すること
を基礎としている。約３０ないし約１０．ｏｏＯＡに互
って有用な水銀ボロシメトリーは、６００Ａ以上及び以
下の両者の直径を有するシリカ中の細孔容積を測定する
ために単独で使用できる。一方、窒素ポロシメトリーは
これらのシリカについて水銀ボロシメトリーと共ｌこ使
用できる。６００Ａ以下のＡＤＰの測定には、両方法に
より得られた結果を比較することが望ましい。計算され
たＰＶ容積は式（１）で使用される。

ヒドロゲル又は部分的に乾燥されたヒドロゲルの細孔容
積の測定には、細孔容積と水分含量との間の直接的な関
係を仮定する、異なる方法が使用される。ヒドロゲルの
試料を容器中に秤量し、低温（即ち、凡そ室＠）で真空
下に試料から総ての水分を除去する。次いで試料を約４
５０ないし７００″Ｆに加熱して活性化する。活性化後
、試料を再度秤量し、乾燥物を基準としてシリカの重量
を測定し、細孔容積は下記式： 上式中、ＴＶは湿潤及び乾燥重量の差により測定された
全体の揮発性物である、 により計算される。このようにして計算されたＰＶ値は
式（１）で使用される。

本発明の部分的に乾燥されたヒドロゲルの水分及び塩分
含量は、利用できる細孔網状構造の総てを満たすもので
はないことは極めてあり得ることである。更に、摩砕工
程それ自体が測定可能な細孔容積を有する二次的細孔構
造を創出する可能性がある。これらの部分的に乾燥され
たヒドロゲル中に存在するかもしれない空隙容積を計算
するためには、吸着剤の水銀細孔容積そのままの状態を
基準として（即ち、乾燥及び活性化することなく）測定
しなければならない。次いで水銀細孔容積を全揮発性物
細孔容積に加える。水銀ポロシメトリーはリッター（Ｒ
ｉｔｔｅｒ）等により、Ｉｎｄ、　Ｅｎｇ。

Ｃｈｅｗ、　Ａｎａ、　Ｅｄ、上ユ、７８７（１９４５
）に記載されている。約３ＯＡ又はそれ以上の直径を有
する細孔を測定するのに有用なこの方法は、試料の細孔
中に水銀を強制的に入れるのに必要な圧力を測定するこ
とを基礎としている。一方、部分的に乾燥されたヒドロ
ゲルの窒素細孔容積は下記のＢ−Ｅ−Ｔ法により測定で
き、その値がＡＰＤを計算するために式（１）で使用で
きる。ＡＰＤを計算するために、通常細孔容積の最高値
が式（１）で使用れる。

ＡＰＤ式中の表面積の測定は上記のブルナウアー等の論
文に記載された、窒素Ｂ−Ｅ−Ｔ表面積法により測定さ
れる。適度に活性化された無定形シリカの総ての種類の
表面積はこの方法により測定できる。測定されたＳＡは
測定されたＰｖと共にシリカのＡＰＤを計算するために
式（１）で使用される。

本発明の好適な具体化において、使用のために選択され
た無定形シリカはヒドロゲルである。ヒドロゲルの特性
はグリセリド油から痕跡量の汚染物を効果的に吸着し、
他の形態のシリカに較べて優れた濾過性を呈することで
ある。従ってヒドロゲルの選択は全体の精製工程を容易
にするものである。

本発明で使用される無定形シリカの純度は、燐脂質の吸
着の見地からは決定的なものとは考えられない。しかし
、最終生成物が食品級のワックスエステルを目的とする
場合、使用されるシリカが生成物の所望の純度を損なう
恐れのある浸出可能な不純物を含まないよう注意を払う
必要がある。

そのため少量、即ち、他の無機成分が約１０％以下存在
してもよいが、事実上純粋な無定形シリカを使用するこ
とが好ましい。例えば、適当なシリカはＦｅ、Ｏ，とし
て鉄を、Ａｌｔｏｓとしてアルミニウムを、Ｔ　Ｉ　Ｏ
ｔとしてチタンを、ＣａＯとしてカルシウムを、Ｎａ、
Ｏとしてナトリウムを、ＺｒＯｘとしてジルコニウムを
、及び／又は他の微量元素を含むことができる。

シリカの湿気又は水分含量はワックスエステルからのシ
リカの濾過性に重要な効果を有することが見出された。

シリカの細孔中に３０重量％以上の水の存在（１７５０
″Ｆにおける強熱重量減として測定して）が濾過性の向
上のために好適である。

この濾過性の向上は処理段階の際、蒸発によってシリカ
の水分含量が事実上失われる傾向がある高温のワックス
エステルにおいても観察される。

吸着段階それ自体は、好適には吸着を容易にするような
方式で、無定形シリカとワックスエステルを接触させる
慣用の接触法により行われる。吸着段階はバッチ又は連
続法のいずれか便利な方法であることができる。いずれ
の場合も、撹拌又は他の混合方法はシリカの吸着効率を
高めることとなる。

吸着はワックスエステルが液状である任意の便利な温度
で行うことができる。ワックスエステル及び無定形シリ
カを、処理されたエステル中の燐脂質含量が所望の値に
到達するのに充分な期間に互って上記のように接触させ
る。特定の接触時間は選択された方法、即ちバッチ式か
連続法かに伴って幾分か異なる。更に吸着剤の使用量、
即ち、ワックスエステルと接触する吸着剤の相対的な量
は除去される燐脂質の量に影響を及ぼす。吸着剤の使用
量は加工されるワックスエステルの重量を基準として計
算した無定形シリカの重量％（１７５０℃の強熱後の乾
燥物重量を基準として）として定められる。好適な吸着
剤使用量は約０．０工ないし約２．０％、好適には約１
．０％である。使用量は除去すべき微量の汚染物の濃度
に依存する。

実施例中で見られるように、本発明の方法により燐脂質
含量の顕著な減少が達成される。処理されたワックスエ
ステルの特定な燐脂質含量は主としてワックスエステル
それ自体、並びにシリカ、使用量、工程等に依存する。

しかし、ｌ１０１Ｏｐｐ以下、好適には５．０ｐｐｍ以
下、及び最も好適には１．Ｏｐｐｍ以下の燐濃度が達成
できる。

微量金属も又減少し、クロロフィルＡの濃度も同様であ
る。

吸着に続いて、燐脂質−濃縮シリカは任意の便利な濾過
手段で燐脂質−減耗ワックスエステルから濾過される。

ワックスエステルは蒸気精製、加熱漂白及び／又は脱臭
のような追加的仕上げ工程に付される。本文中に記載さ
れる方法は、漂白土段階の必要性を充分省略できるレベ
ルまで燐及びクロロフィルを除去する。しかし、ワック
スエステルを無定形シリカ及び漂白土の両方で処理する
ことが必要なこともある。

脱色のために漂白土操作が使用される場合、無定形シリ
カと漂白土の同時添加又は逐次処理は極めて効率的な総
合的処理を提供する。両方の吸着剤を一緒に使用するこ
とにより、又は最初に本発明の方法を用いて燐脂質含量
を減少させ、次いで漂白土で処理することによって、後
者の工程は一層有効なものとなる。漂白土は無定形シリ
カでの処理に続いて極めて有効に充填床中で使用できる
。

好適には、少なくとも約５０％の漂白土が充填床中に存
在する。必要な漂白土の量を著しく減少できるか、又は
漂白土が単位重量当たり一層有効に操業できるかのいず
れかが明らかに示される。更にワックスエステルの処理
用としてシリカを再循環するために、廃シリカから吸着
された汚染物を溶離することも実行可能である。

下記の実施例は本発明を説明することを目的として提示
されたものであって、本文中に記載された本発明を制限
することを意味するものではない。

下記の略語は本発明の記載全体を通じて使用されている
： Ａ−オンゲスストローム ＡＰＤ−平均孔径 Ｂ−Ｅ−Ｔ　　−ブルナウアー・ハメット・アープ− Ｃａ−カルシウム ｃｃ−立方センチメートル Ｃｈｉ　　Ａ−クロロフィルＡ ｃｍ−センチメートル Ｃｕ−銅 ℃−摂摂氏 下一華氏度 Ｆｅ−鉄 ｇ−グラム ＩＣＰ−電磁結合プラズマ （Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍ
ａ） ｍ−メートル Ｍｇ−マグネシウム Ｐ−燐 ｐｐｍ−百万部当たりの部 ％−パーセント ＰＶ−細孔容積 ＳＡ−表面積 ＴＶ−総揮発性物 ｗｔ−重量 実施例　！ （無定形シリカ及びホホバ油） 下記の実施例に使用されるシリカがその関連した性質と
共に第工表に表示されている。シリカＡはＷ、Ｒ，ブレ
ース（Ｇｒｉｃｅ）社のダビソン（Ｄａｖｉｓｏｎ）部
門から入手し得るトリシル（ＴｒｉＳｙｌ）　３００［
Ｆ］無定形シリカである。シリカＢもダビソンから入手
し得るトリシルの無定形シリカである。電磁結合プラズ
マ（“ＩＣＰ”）発光分光法により分析された一段圧搾
ホホバ油の特性は第ｎ表に示しである。

第　　■　　表 （無定形シリカ） シリカ試料　表面積１　細孔容積２　平均孔径３　揮発
性物質総量６Ａ　　　　９０１　　１．２７　　　５７
　　　　６５．ＯＢ　　　　８７１　　０．９６　　　
４５　　　　６５．０１−前記のように測定されたＢ−
Ｅ−Ｔ表面積（ＳＡ） ２−キセロゲル及び沈降物については窒素ボロシメトリ
ー、上記のようなヒドロゲル法を用い、及び透析シリカ
には水銀ボロシメトリーを用い、モしてｄ（容積）／ｄ
（ｌｏｇ直径）対ｌｏｇ孔径のプロット中で観察された
ピーク値における平均孔径を選択することにより上記の
ようにして測定された細孔容積 ３−上記のようにして計算された平均孔径（ＡＰＤ） ４−１７５０６Ｆでの強熱の際の揮発性物質総量の重量
％ 第　　■ 表 （−段圧搾ホホバ油） 物濃度（ｐｐｍ）の分析を行った。第■表に示された結
果はこの油から燐脂質及び微量金属の除去にシリカ試料
が有効であることを明示している。

１０．２　　０．００　　４．２７　　３．４８　　０
．１３７１−ＩＣＰ発光分光法により標準物に対してｐ
ｐｍで測定された微量の汚染物濃度。

２−報告された銅の値はこの分析技術の検出限界の付近
であった。

実施例　■ 第■表の一段圧搾ホホバ油は第１表に表示されたシリカ
で処理された。各試験に当たって、一定の容積の油を７
０°Ｃに予備加熱し、第■表の第２欄に指示された量を
用いて試験シリカを添加した。

混合物を２０分間激しく撹拌し、次いで１００℃に加熱
し、更に３０分間激しく撹拌した。濾過によりシリカを
油から分離した。処理され、濾過された油試料はＩＣＰ
発光分光法により微量の汚染第■表 Ａ　　　　　Ｏ，５０，１７２０，０７５０，１７９０
，１１９１，０００，８０３０，０００，３２１０，３
８６１，５００，０００，００（ＬＯＯＯ，０６２２，
０００，２１６０，０１９０，０２４’　　０．１０５
Ｂ　　　　　Ｏ，５１，９７０，００１，１２０，８９
０１，０００，１３９０，００２０，３２７０，１６８
１，５００，８８７０，０００，６８１０，４７３２，
０００，５８３０，００５０，４５１０，３４５０，０
０ ０，００ ０，００ ０，００ ０，００ ０，００ ０，００ ０，００７ １−シリカの番号は第１表に表示された試料名を示す。

２−吸着剤の使用量は油試料中のシリカの重量％（１７
５０′１１″における乾燥物を基準とした）である。

３−ＩＣＰ発光分光法により標準物に対して測定された
微量の汚染物濃度。

４−報告された銅の値はこの分析技術の検出限界付近で
あっＩ；。

実施例　■ 第■表のホホバ油をシリカＡ及びＢで処理して、油の色
に及ぼすそれらの効果を測定しｔ；。結果は第■表に示
されている。

第　　■　　表 対象物 ６．６７７０” ０．５　　　　７．０／７０゜ １．０　　　７．０／７０” １．５　　　６．３／７０” ２．０　　　７．１／７０” ０．５　　　６．２／７０” １．０　　　６．０／７０“ １．５　　　５．８／７０” ２．０　　　６．０／７０” 、２０ ．０８ ．１１ ．０３ ．００ ．１２ ．０９ ．０６ ．０６ １−赤、黄色及びクロロフィル色値はロビボンド（Ｌｏ
ｖｉｂｏｎｄ）■チントメーター（Ｔｉｎｔｏｍｅｔｅ
ｒ）■ＡＦ９６０測色装置（チントメーター社）を使用
することにより測定された。

本発明の原理、好適な具体化及び操作方式が上記明細書
中に記載されている。しかし、此処で保護されることを
意図している本発明は、記載された特定の形態に限定さ
れると解釈すべきではない。

特定例は本発明を制限するものではなく、本発明を説明
するものと見なすべきであるからである。

本発明の精神から逸脱することなく当業者には変形及び
変更を加えることが可能であろう。

本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。

１、微量の汚染物を無定形シリカ上に吸着することによ
る、ワックスエステルから微量の汚染物、特に燐脂質及
び関連する金属イオンを除去する方法において、 （ａ）約１．０ｐｐｍ以上の燐含量を有するワックスエ
ステルを選択すること、 （ｂ）適当な無定形シリカから成る吸着剤を選択するこ
と、 （ｃ）段階（ａ）のワックスエステルと段階（ｂ）の吸
着剤を接触させること、 （ｄ）該微量の汚染物を該吸着剤上に吸着させること、
及び （ｅ）得られる燐脂質及び金属イオンの減耗したワック
スエステルを吸着剤から分離すること、を含んで戊る方
法。

２ｏ該ワツクスエステルが最高的２０．０ｐｐｍの燐を
含む、上記ｌに記載の方法。

３、該ワックスエステルがホホバ油である、上記ｌに記
載の方法。

４、クロロフィルＡも該吸着剤上に吸着される、上記ｌ
に記載の方法。

５、該無定形シリカが約２０人よりも大きい有効平均孔
径を有する、上記ｌに記載の方法。

６、該平均孔径が約２０ないし約５０ＯＡの間である、
上記５に記載の方法。

７、該平均孔径が約５０ないし約５０ＯＡの間である、
上記６に記載の方法。

８、該無定形シリカが少なくとも約２５重量％の水分含
量及び約２０ないし約５０人の平均孔径を有する部分的
に乾燥されたヒドロゲルである、上記６に記載の方法。

９、該無定形シリカが約２０ないし約５００ＯＡの直径
を有する粒子間空隙の人工的な細孔網状構造を創出する
ような方式で利用される、上記ｌに記載の方法。

１０、該無定形シリカがシリカゲル、沈降シリカ、透析
シリカ及びヒユームドシリカから成る部類から選択され
る、上記１に記載の方法。

１１、該シリカゲルがヒドロゲルである、上記１０に記
載の方法。

１２、該無定形シリカの水分含量が２５重量％よりも大
きい、上記１０に記載の方法。

１３、該無定形シリカが１グラム当たり最高約１２００
平方メートルの表面積を有する、上記ｌに記載の方法。

１４、該無定形シリカが少量の無機成分を含む、上記ｌ
に記載の方法。

１５、段階（ｅ）の燐脂質を減耗したワックスエステル
が商業的に許容し得る燐脂質濃度を有する、上記ｌに記
載の方法。

１６、段階（ｅ）の燐脂質を減耗したワックスエステル
が約１５．０ｐｐｍ以下の燐含量を有する、上記１５に
記載の方法。

１７、該燐含量が約１．０ｐｐｍ以下である、上記１６
に記載の方法。

１８、最初に該ワックスエステルを約２０ないし５００
０人の平均孔径を有する無定形シリカと接触させ、及び
次ぎに燐脂質が減耗したワックスエステルを漂白土で処
理することを含んで成る、ワックスエステルの燐脂質含
量を減少させ、及び脱色するための逐次的処理方法。

１９、該ワックスエステルを該漂白土と接触させる以前
に、該シリカが該ワックスエステルから事実上除去され
る、上記１８に記載の方法。

２０、該漂白土の少なくとも一部が充填床中に在る、上
記１９に記載の方法。

２１、該漂白土の少なくとも約５０％が充填床中に在る
、上記２０に記載の方法。

２２、最初に該ワックスエステルを漂白土と接触させ、
及び次いで約２０ないし５０００人の平均孔径を有する
無定形シリカで処理することを含んで成る、ワックスエ
ステルの燐脂質含量を減少させ、及び脱色するための逐
次的処理方法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、微量の汚染物を無定形シリカ上に吸着することによ
   る、ワックスエステルから微量の汚染物、特に燐脂質及
   び関連する金属イオンを除去する方法において、 （ａ）約１．０ｐｐｍ以上の燐含量を有するワックスエ
   ステルを選択すること、 （ｂ）適当な無定形シリカから成る吸着剤を選択するこ
   と、 （ｃ）段階（ａ）のワックスエステルと段階（ｂ）の吸
   着剤を接触させること、 （ｄ）該微量の汚染物を該吸着剤上に吸着させること、
   及び （ｅ）得られる燐脂質及び金属イオンの減耗したワック
   スエステルを吸着剤から分離すること、を含んで成る方
   法。 ２、該ワックスエステルがホホバ油である、特許請求の
   範囲１項に記載の方法。 ３、クロロフィルＡも該吸着剤上に吸着される、特許請
   求の範囲１項に記載の方法。 ４、該無定形シリカが少なくとも約２５重量％の水分含
   量及び約２０ないし約５０Åの平均孔径を有する部分的
   に乾燥されたヒドロゲルである、特許請求の範囲１項に
   記載の方法。 ５、該無定形シリカがシリカゲルを含む部類から選択さ
   れ、該シリカゲルがヒドロゲルである、特許請求の範囲
   １項に記載の方法。 ６、段階（ｅ）の燐脂質を減耗したワックスエステルが
   商業的に許容し得る燐脂質濃度を有する、特許請求の範
   囲１項に記載の方法。 ７、最初に該ワックスエステルを約２０ないし５０００
   Åの有効平均孔径を有する無定形シリカと接触させ、及
   び次ぎに燐脂質が減耗したワックスエステルを漂白土で
   処理することを含んで成る、ワックスエステルの燐脂質
   含量を減少させ、及び脱色するための逐次的処理方法。 ８、該ワックスエステルを該漂白土と接触させる以前に
   、該シリカが該ワックスエステルから事実上除去される
   、特許請求の範囲７項に記載の方法。 ９、該漂白土の少なくとも一部が充填床中に在る、特許
   請求の範囲８項に記載の方法。 １０、最初に該ワックスエステルを漂白土と接触させ、
   及び次いで約２０ないし５０００Åの有効平均孔径を有
   する無定形シリカで処理することを含んで成る、ワック
   スエステルの燐脂質含量を減少させ、及び脱色するため
   の逐次的処理方法。