JPH0361601B2 - - Google Patents
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- JPH0361601B2 JPH0361601B2 JP60038954A JP3895485A JPH0361601B2 JP H0361601 B2 JPH0361601 B2 JP H0361601B2 JP 60038954 A JP60038954 A JP 60038954A JP 3895485 A JP3895485 A JP 3895485A JP H0361601 B2 JPH0361601 B2 JP H0361601B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/04—Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
- C01B15/126—Dehydration of solid hydrated peroxyborates to less hydrated or anhydrous products
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は過硼酸ナトリウム四水和物から過硼酸
ナトリウム一水和物を製造する方法に関する。
ナトリウム一水和物を製造する方法に関する。
過硼酸ナトリウム四水和物と呼ばれる、実験
式:NaBO7H8で示される過硼酸ナトリウムは現
在、洗浄剤組成物の製造に使用されている。しか
しながら、この過硼酸ナトリウム四水和物の使用
によつて得られる性質、例えば溶解速度および温
度安定性は上記の使用分野において十分な満足を
与えるのには、なお不十分なものである。
式:NaBO7H8で示される過硼酸ナトリウムは現
在、洗浄剤組成物の製造に使用されている。しか
しながら、この過硼酸ナトリウム四水和物の使用
によつて得られる性質、例えば溶解速度および温
度安定性は上記の使用分野において十分な満足を
与えるのには、なお不十分なものである。
従つて、実験式NaBO4H2で示されるいわゆる
過硼酸ナトリウム一水和物が四水和物より多く使
用されるようになりつつある。過硼酸ナトリウム
四水和物と比較した場合、一水和物は四水和物よ
り約50%まで大きい活性酸素含有率を有するだけ
でなく、より速い溶解速度とより高い融点とを有
する。
過硼酸ナトリウム一水和物が四水和物より多く使
用されるようになりつつある。過硼酸ナトリウム
四水和物と比較した場合、一水和物は四水和物よ
り約50%まで大きい活性酸素含有率を有するだけ
でなく、より速い溶解速度とより高い融点とを有
する。
過硼酸ナトリウム四水和物から過硼酸ナトリウ
ム一水和物を製造する公知の方法は、前者から熱
空気流により所望の量の結晶水を除去することか
らなる。
ム一水和物を製造する公知の方法は、前者から熱
空気流により所望の量の結晶水を除去することか
らなる。
脱水すべき過硼酸ナトリウムの本体(mass)
中に熱空気を良好に分布させかつこの過硼酸ナト
リウムの著しい分解を防止するために、この過硼
酸ナトリウムを熱空気流により流動状態に保持す
ることによつて脱水を行うことが通常行われてい
る。
中に熱空気を良好に分布させかつこの過硼酸ナト
リウムの著しい分解を防止するために、この過硼
酸ナトリウムを熱空気流により流動状態に保持す
ることによつて脱水を行うことが通常行われてい
る。
この方法は例えばベルギー特許第718160号明細
書およびフランス特許第1081421号明細書に記載
の方法において実施されている。かかる方法の利
点は、実際に、脱水すべき過硼酸塩本体の温度を
均一にし得ることである。
書およびフランス特許第1081421号明細書に記載
の方法において実施されている。かかる方法の利
点は、実際に、脱水すべき過硼酸塩本体の温度を
均一にし得ることである。
しかしながら、フランス特許第2207859号明細
書において指摘されているごとく、熱空気により
過硼酸ナトリウム四水和物を脱水することによ
り、耐摩耗性の不十分な過硼酸ナトリウム一水和
物または良好な耐摩耗性の良好な製品のいずれか
が得られるが、このような結果が得られるのは、
脱水操作を、原料の一部の溶融と得られる製品中
に“クラスト”(“crust”)が存在することとを回
避し得ないような高い温度で行つた場合だけであ
る。
書において指摘されているごとく、熱空気により
過硼酸ナトリウム四水和物を脱水することによ
り、耐摩耗性の不十分な過硼酸ナトリウム一水和
物または良好な耐摩耗性の良好な製品のいずれか
が得られるが、このような結果が得られるのは、
脱水操作を、原料の一部の溶融と得られる製品中
に“クラスト”(“crust”)が存在することとを回
避し得ないような高い温度で行つた場合だけであ
る。
従つて、前記フランス特許第2207859号明細書
に記載の方法は熱空気を使用する前記公知の方法
で得られる製品より良好な耐摩耗性を有する製品
を製造し、しかも、過硼酸ナトリウム粒子の融合
を最少限に止めることを目的としている。脱水工
程の一部または全部において、脱水されるべき過
硼酸ナトリウム本体と接触する熱空気中の水蒸気
含有量を大きくすることにより、製品粒子の融合
を最少にすることができる。この高い相対湿度は
脱水帯域に空気を導入する際に、空気に飽和水蒸
気を添加することによつて得られる。
に記載の方法は熱空気を使用する前記公知の方法
で得られる製品より良好な耐摩耗性を有する製品
を製造し、しかも、過硼酸ナトリウム粒子の融合
を最少限に止めることを目的としている。脱水工
程の一部または全部において、脱水されるべき過
硼酸ナトリウム本体と接触する熱空気中の水蒸気
含有量を大きくすることにより、製品粒子の融合
を最少にすることができる。この高い相対湿度は
脱水帯域に空気を導入する際に、空気に飽和水蒸
気を添加することによつて得られる。
フランス特許第2207859号に対する追加のフラ
ンス特許第2285339号明細書には、原特許に記載
の結果を得るのに必要な湿度は結晶水を蒸発させ
るだけで得られると記載されているが、この場
合、脱水操作を2工程で行うことが必要でありか
つその第1工程は長時間で行うことが必要であ
る。
ンス特許第2285339号明細書には、原特許に記載
の結果を得るのに必要な湿度は結晶水を蒸発させ
るだけで得られると記載されているが、この場
合、脱水操作を2工程で行うことが必要でありか
つその第1工程は長時間で行うことが必要であ
る。
上記フランス特許明細書およびその追加特許明
細書に記載の方法はつぎのごとき欠点を有する:
すなわち、微細粒子が生成しこれが空気および水
蒸気流により搬送される;製品の大部分を損失を
生ずることなしに収得するためには、上記微細粒
子をガス流から分離することが必要であるが、こ
の分離操作は精巧な方法であり従つて費用を要す
る;この方法の原理に由来する欠点として、少な
くとも局所的に、粒子の全体が融合する危険性が
多い。
細書に記載の方法はつぎのごとき欠点を有する:
すなわち、微細粒子が生成しこれが空気および水
蒸気流により搬送される;製品の大部分を損失を
生ずることなしに収得するためには、上記微細粒
子をガス流から分離することが必要であるが、こ
の分離操作は精巧な方法であり従つて費用を要す
る;この方法の原理に由来する欠点として、少な
くとも局所的に、粒子の全体が融合する危険性が
多い。
公知の方法では、高い生産性を得ることも、分
解による生成物の損失なしに脱水操作を均一に行
うこともできない。さらにこれらの問題点が回避
されたとしても、十分な耐磨耗性を有する生成物
を得ることはできない。耐磨耗性を向上しようと
すれば、脱水過程での磨耗を避けることはでき
ず、且つ、粒子の融合の危険も回避することはで
きない。
解による生成物の損失なしに脱水操作を均一に行
うこともできない。さらにこれらの問題点が回避
されたとしても、十分な耐磨耗性を有する生成物
を得ることはできない。耐磨耗性を向上しようと
すれば、脱水過程での磨耗を避けることはでき
ず、且つ、粒子の融合の危険も回避することはで
きない。
本発明の方法によれば従来の方法の欠点を除去
することができる。
することができる。
実際に、脱水操作を減圧下、適当な温度で行つ
た場合には、過硼酸ナトリウム四水和物の脱水が
迅速に行われかつ大きな溶解速度と高い耐摩耗性
とを有する過硼酸ナトリウム一水和物が得られる
ことが認められた。
た場合には、過硼酸ナトリウム四水和物の脱水が
迅速に行われかつ大きな溶解速度と高い耐摩耗性
とを有する過硼酸ナトリウム一水和物が得られる
ことが認められた。
本発明の方法は、過硼酸ナトリウム四水和物を
脱水して過硼酸ナトリウム一水和物を得るにあた
つて、この脱水操作を約0.03〜0.13バールに保持
された絶対圧力下でかつ脱水すべき過硼酸塩本体
が約70℃を越えない温度で、しかも、ガス流を脱
水帯域に浸透させることなしに行うことを特微と
する。
脱水して過硼酸ナトリウム一水和物を得るにあた
つて、この脱水操作を約0.03〜0.13バールに保持
された絶対圧力下でかつ脱水すべき過硼酸塩本体
が約70℃を越えない温度で、しかも、ガス流を脱
水帯域に浸透させることなしに行うことを特微と
する。
約0.03バールより低い絶対圧力下で操作を行つ
た場合には、脱水速度は更に増大するが得られる
製品の耐摩耗性が不十分になる。
た場合には、脱水速度は更に増大するが得られる
製品の耐摩耗性が不十分になる。
約0.13バール以上の絶対圧力下で操作を行つた
場合には、脱水速度が急速に減少しその結果、製
品粒子が融合する危険性が生じまた十分に高い工
業的な生産性を得ることができない。
場合には、脱水速度が急速に減少しその結果、製
品粒子が融合する危険性が生じまた十分に高い工
業的な生産性を得ることができない。
脱水すべき過硼酸塩の本体は慣用の方法で減圧
下に保持し得る。
下に保持し得る。
脱水に必要なカロリー(熱量)は既知の方法に
より、脱水すべき過硼酸塩に供給し得る;すなわ
ち、例えば脱水室内に設けられた固定または可動
加熱装置を使用するかまたはマイクロウエーブ加
熱装置を使用して、脱水すべき過硼酸塩の支持装
置の表面および(または)反応器の壁面に熱担持
流体を循環させることにより行い得る。
より、脱水すべき過硼酸塩に供給し得る;すなわ
ち、例えば脱水室内に設けられた固定または可動
加熱装置を使用するかまたはマイクロウエーブ加
熱装置を使用して、脱水すべき過硼酸塩の支持装
置の表面および(または)反応器の壁面に熱担持
流体を循環させることにより行い得る。
過硼酸塩の溶融または融合を生起させないため
には、脱水される過硼酸塩本体の温度は約70℃以
下に保持しなければならない。この温度は約45〜
70℃であることが好ましい。
には、脱水される過硼酸塩本体の温度は約70℃以
下に保持しなければならない。この温度は約45〜
70℃であることが好ましい。
本発明の方法は、本発明で規定する範囲に保持
された圧力下で操作を行うことを可能にする装置
であつてかつ脱水すべき過硼酸塩本体が均一な温
度になるような過硼酸塩粒子の分布装置を備えた
任意の装置を使用して連続的に、あるいは非連続
的に行い得る。かかる装置としては、例えば、ス
クレーパーまたは他の撹拌装置を備えたベルトま
たはプレート乾燥器、振動乾燥器または回転炉を
挙げることができる。本発明の方法を実施するの
に適当なかかる装置を構成するために通常選択さ
れる材料はステンレス鋼である。
された圧力下で操作を行うことを可能にする装置
であつてかつ脱水すべき過硼酸塩本体が均一な温
度になるような過硼酸塩粒子の分布装置を備えた
任意の装置を使用して連続的に、あるいは非連続
的に行い得る。かかる装置としては、例えば、ス
クレーパーまたは他の撹拌装置を備えたベルトま
たはプレート乾燥器、振動乾燥器または回転炉を
挙げることができる。本発明の方法を実施するの
に適当なかかる装置を構成するために通常選択さ
れる材料はステンレス鋼である。
以下に本発明の実施例を示す。
これらの実施例中で使用されている“摩耗率”
(“abrasion wear ratio”)はつぎの方法で決定
した:過硼酸塩50gを、内径100mm、長さ115mm
の、かつ、150回転/分(RPM)の速度で回転し
ている水平ステンレススチールシリンダー内で、
直径20mmのステンレススチールボール8個と共に
6分間回転させた。ついで摩耗率を53μ以下の粒
度を有する過硼酸塩の重量%で表わした。
(“abrasion wear ratio”)はつぎの方法で決定
した:過硼酸塩50gを、内径100mm、長さ115mm
の、かつ、150回転/分(RPM)の速度で回転し
ている水平ステンレススチールシリンダー内で、
直径20mmのステンレススチールボール8個と共に
6分間回転させた。ついで摩耗率を53μ以下の粒
度を有する過硼酸塩の重量%で表わした。
製品の比表面積をBET法に従つて測定した結
果、本発明の方法により得られる製品は10m2/g
以下、通常、4〜7m2/gの比表面積を有するこ
とが認められた。
果、本発明の方法により得られる製品は10m2/g
以下、通常、4〜7m2/gの比表面積を有するこ
とが認められた。
各々の実施例においては、得られた過硼酸塩一
水和物の四水和物に対する収率は定量的であつ
た。
水和物の四水和物に対する収率は定量的であつ
た。
実施例 1
活性酸素含有量10.2重量%、摩耗率4.5%の過
硼酸ナトリウム四水和物1.6Kgを、ジヤケツト付
脱水室の内側にある、4枚の羽根を有する回転ス
クレーパーを備えた表面積0.1m2のトレー上に載
置した。脱水室内をポンプにより0.08バールの絶
対圧力に減圧し、脱水室の周囲のジヤケツト内に
熱担持液体を循環させることにより加熱を行つ
た。
硼酸ナトリウム四水和物1.6Kgを、ジヤケツト付
脱水室の内側にある、4枚の羽根を有する回転ス
クレーパーを備えた表面積0.1m2のトレー上に載
置した。脱水室内をポンプにより0.08バールの絶
対圧力に減圧し、脱水室の周囲のジヤケツト内に
熱担持液体を循環させることにより加熱を行つ
た。
脱水室を加熱することにより過硼酸ナトリウム
四水和物の脱水を58〜63℃で生起させた。
四水和物の脱水を58〜63℃で生起させた。
操作中に生成した水蒸気は脱水室の外部で凝縮
させ、操作は30分後に中止した。
させ、操作は30分後に中止した。
脱水室内を大気圧とした後、過硼酸塩一水和物
を捕集し、迅速に冷却した。得られた一水和物は
15重量%の活性酸素を含有しており、4.1m2/gの
比表面積、1分以内で100%の溶解速度および7.9
%の摩耗率を有していた。
を捕集し、迅速に冷却した。得られた一水和物は
15重量%の活性酸素を含有しており、4.1m2/gの
比表面積、1分以内で100%の溶解速度および7.9
%の摩耗率を有していた。
実施例 2
脱水すべき過硼酸ナトリウム四水和物の温度を
55〜61℃とし、45分間処理を行つたこと以外、実
施例1と同一の方法を行つた。得られた過硼酸ナ
トリウム一水和物は15.8%の活性酸素を含有して
おり、6.3m2/gの比表面積、1分以内で100%の
溶解速度および4.7%の摩耗率を有していた。
55〜61℃とし、45分間処理を行つたこと以外、実
施例1と同一の方法を行つた。得られた過硼酸ナ
トリウム一水和物は15.8%の活性酸素を含有して
おり、6.3m2/gの比表面積、1分以内で100%の
溶解速度および4.7%の摩耗率を有していた。
実施例 3
8重量%の水を含有する過硼酸ナトリウム四水
和物2.2Kgを使用し、また、脱水操作を75分間行
つたこと以外、実施例2と同一の圧力と温度で脱
水操作を行つた。得られた過硼酸ナトリウム一水
和物は15.7重量%の活性酸素を含有しており、ま
た、6.1m2/gの比表面積、1分以内で100%の溶
解速度および4.3%の摩耗率を有していた。
和物2.2Kgを使用し、また、脱水操作を75分間行
つたこと以外、実施例2と同一の圧力と温度で脱
水操作を行つた。得られた過硼酸ナトリウム一水
和物は15.7重量%の活性酸素を含有しており、ま
た、6.1m2/gの比表面積、1分以内で100%の溶
解速度および4.3%の摩耗率を有していた。
実施例 4
0.09バールの絶対圧力で操作を行つたこと以
外、実施例2と同一条件下で、実施例1の過硼酸
ナトリウム四水和物1.3Kgを脱水した。得られた
過硼酸ナトリウム一水和物は15.6重量%の活性酸
素を含有し、また、4.8m2/gの比表面積、1分以
内で100%の溶解速度および4.3%の摩耗率を有し
ていた。
外、実施例2と同一条件下で、実施例1の過硼酸
ナトリウム四水和物1.3Kgを脱水した。得られた
過硼酸ナトリウム一水和物は15.6重量%の活性酸
素を含有し、また、4.8m2/gの比表面積、1分以
内で100%の溶解速度および4.3%の摩耗率を有し
ていた。
実施例 5
絶対圧力を0.035バールとし、また、脱水すべ
き過硼酸塩の温度を50〜58℃としたこと以外、実
施例4と同一の方法を繰返した。得られた過硼酸
ナトリウム一水和物は15.6重量%の活性酸素を含
有し、また、1分以内で100%の溶解速度、8.2
m2/gの比表面積および7.8%の摩耗率を有してい
た。
き過硼酸塩の温度を50〜58℃としたこと以外、実
施例4と同一の方法を繰返した。得られた過硼酸
ナトリウム一水和物は15.6重量%の活性酸素を含
有し、また、1分以内で100%の溶解速度、8.2
m2/gの比表面積および7.8%の摩耗率を有してい
た。
実施例 6
実施例1の過硼酸ナトリウム四水和物0.8Kgを
0.03バールの絶対圧力と脱水すべき過硼酸塩温度
46゜〜57℃で50分間脱水した。得られた一水和物
は15.5重量%の活性酸素を含有しかつ1分間以内
で100%の溶解速度と9.0m2/gの比表面積と5%
の摩耗率を有していた。
0.03バールの絶対圧力と脱水すべき過硼酸塩温度
46゜〜57℃で50分間脱水した。得られた一水和物
は15.5重量%の活性酸素を含有しかつ1分間以内
で100%の溶解速度と9.0m2/gの比表面積と5%
の摩耗率を有していた。
実施例 7
過硼酸ナトリウム四水和物1.3Kgを0.13バール
の圧力、62〜67℃の温度で50分間脱水して、15.5
重量%の活性酸素を含有しかつ3.9m2/gの比表面
積、1分間以内で100%の溶解速度および4.2%の
摩耗率を有する過硼酸ナトリウム一水和物を得
た。
の圧力、62〜67℃の温度で50分間脱水して、15.5
重量%の活性酸素を含有しかつ3.9m2/gの比表面
積、1分間以内で100%の溶解速度および4.2%の
摩耗率を有する過硼酸ナトリウム一水和物を得
た。
本発明の圧力範囲の重要性を証明し、従来技術
に対する本発明の独創性を証明するために比較例
を以下に記載する。
に対する本発明の独創性を証明するために比較例
を以下に記載する。
比較例
4枚の羽根をもつ回転スクレーパを備えたプレ
ートの0.1m2の表面に、活性酸素含有量10.2重量
%で磨耗率4.5%の乾燥過ホウ酸ナトリウム四水
和物1.6Kgをのせ、処理室の内部をポンプで絶対
圧力0.015バールに維持し、二重ケーシングを循
環する熱交換流体によつて加熱する。
ートの0.1m2の表面に、活性酸素含有量10.2重量
%で磨耗率4.5%の乾燥過ホウ酸ナトリウム四水
和物1.6Kgをのせ、処理室の内部をポンプで絶対
圧力0.015バールに維持し、二重ケーシングを循
環する熱交換流体によつて加熱する。
温度58℃〜63℃で過ホウ酸ナトリウム四水和物
を脱水し処理室の外部で凝縮水を形成させる。30
分後に処理を中止する。
を脱水し処理室の外部で凝縮水を形成させる。30
分後に処理を中止する。
常圧に戻し急激に冷却して回収した過ホウ酸ナ
トリウム一水和物は磨耗率23.8%を示した。この
値は、本発明の圧力条件即ち絶対圧力0.08バール
で同様に脱水処理した場合の3倍である。
トリウム一水和物は磨耗率23.8%を示した。この
値は、本発明の圧力条件即ち絶対圧力0.08バール
で同様に脱水処理した場合の3倍である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 45〜70℃で脱水されるべき過硼酸塩本体の温
度において減圧下で加熱することによる過硼酸ナ
トリウム四水和物を脱水して過硼酸ナトリウム一
水和物を製造する方法であつて、絶対圧力が0.03
〜0.13バールを維持し、ガス流を脱水帯域に浸入
させることなく脱水を実施することを特徴とする
前記方法。 2 過硼酸塩を脱水操作中、撹拌することによ
り、脱水中の過硼酸塩本体の温度を均一に保持す
る、特許請求の範囲第1項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8403198 | 1984-03-01 | ||
FR8403198A FR2560590B1 (fr) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | Procede de fabrication de perborate de sodium monohydrate a partir de perborate de sodium tetrahydrate |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60215507A JPS60215507A (ja) | 1985-10-28 |
JPH0361601B2 true JPH0361601B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=9301577
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60038954A Granted JPS60215507A (ja) | 1984-03-01 | 1985-03-01 | 過硼酸ナトリウム−水和物の製造方法 |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0155894B1 (ja) |
JP (1) | JPS60215507A (ja) |
KR (1) | KR850006537A (ja) |
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DK (1) | DK163224C (ja) |
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FR (1) | FR2560590B1 (ja) |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR200465545Y1 (ko) * | 2011-11-16 | 2013-03-04 | 최성욱 | 압축 쓰레기통 |
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DE3941851C1 (ja) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De |
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1985
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- 1985-02-28 NO NO850813A patent/NO161172C/no unknown
- 1985-02-28 KR KR1019850001287A patent/KR850006537A/ko not_active Application Discontinuation
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- 1985-03-01 JP JP60038954A patent/JPS60215507A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR200465545Y1 (ko) * | 2011-11-16 | 2013-03-04 | 최성욱 | 압축 쓰레기통 |
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