JPH03503786A

JPH03503786A - 急速に凝固した高温アルミニウム基合金の熱機械的加工方法

Info

Publication number: JPH03503786A
Application number: JP1505818A
Authority: JP
Inventors: ゼダリス，マイケル・シーン; ギルマン，ポール・サンフォード; レイボウルド，デレク
Original assignee: アライド‐シグナル・インコーポレーテッド
Priority date: 1988-04-15
Filing date: 1989-03-31
Publication date: 1991-08-22
Also published as: EP0445114A1; DE68915453T2; EP0445114B1; DE68915453D1; US4869751A; WO1989009839A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】急速に凝固した高温アルミニウム基合金の熱機械的加工方法発明の分野本発明は、分散強化アルミニウム基合金に関するものであり、より詳細には、鍛造され、押出され、かつ、圧延されて形成され、改善された周囲温度及び高温機械特性をもつ急速に凝固した高温アルミニウム基合金の製造方法に関する。

先行技術の詳細な説明近年、宇宙産業においては、３５０℃に近い使用温度を必要とする用途用に、チタン及び現行のアルミニウム基合金に代わる高温アルミニウム基合金を捜し求め続けている。周囲温度及び高温での高強度は根本的に必要とする特性であるが、一方、特定の設計の用途に応じて、候補となる合金が、現在広く使用されている材料より低い密度であることを必要とするのに加えて、組合せ性、延性、靭性、疲れ強さ及び耐食性を示すことをも必要としている。このような合金を開発するために充足させるべき科学的要求に加えて、このような合金を有用な形態に加工するために、厳しい経済的要求をも充足しなけらばならない。

多くの場合、直接的な合金の代替による潜在的な節約の効果は、好適な形状に加工するのに必要な二次成形の作業が複雑でありかつ規模が大きくなることによって相殺される。高温アルミニウム基合金が現行の装置を使用し７て好適な形態に容易に造形し、それによって、加工のために装置を再工作若しくは再設計するのに伴う追加の費用を不要とすることが可能であるならば、非常に有利であろう。

成功に至る可能性があるいくつかの二次成形工程に関しては、それらから加工される部品が再製造可能な機械的特性をもつことを立証する必要がある。その機械的特性は、二次成形状態実際にできる範囲で達成できるものでなくてはならず、かなり加工パラメータに影響される。

今日までのところ、高温用途用に考えられているアルミニウム基合金の大部分は、急速凝固によって製造されるものである。

このような方法は、一般に均質な材料を製造し、かつ、通常のインゴット冶金では成し得ない大きさ及び体積分率で強化分散質の合金への組込みを考慮することによって化学組成の調整を可能とする。高温用途用アルミニウム基合金の製造方法及び化学組成は、ライル（Ｌｙｌｅ）らの米国特許第２．９６３，７８０号、ロバーツ（Ｒｏｂｅｒｔ）らの米国特許第２．９６７．３５１号、ロバーツ（Ｒｏｂｅｒｔ）らの米国特許第３，４６２，２４８号、ヒルドマン（Ｈｉｌｄｅｍａｎ）らの米国特許第４．３７９．７１９号、レイ（Ｒｅｙ）らの米国特許第４，３４７．０７６号、アダム（＾ｄａｍ）らの米国特許第４．６４７，３２１号及びスキナー（Ｓｋｉｎｎｅｒ）らの米国特許第４．７２９．７９０号に詳述されている。ライルら、ロバーツら及びヒルドマンらによって教授されている合金は、高速度の気体の流れによって液体金属を微細に分離した液体粒子にして噴霧することによって製造されたものである。その液体粒子は、約り０４℃／秒の速度で対流冷却することによって冷却された。また、アダムら、ｌノイら及びスキナーらによって教授されている合金は、液体金属の流れを急速に動いている支持体の上に押出されかつ凝固させることによって製造されるものである。製造されたリボンは、１０５〜ｂとによって製造される。一般に、噴霧及び溶融紡糸の両方によって達成し得る冷却速度では、凝固の間に形成される金属間化合物の分散質の大きさを非常に減する。更に、相当に多い量の遷移元素を含むエンジニアニング用合金は、通常の凝固方法によって以前に製造されたものより優れた機械的特性をもちつつ、急速凝固によって製造することが可能である。

急速凝固加工によってもたらされる有利性を得るためには、ガス抜き、圧縮、団結及び成形からなるシリーズの工程によって、粉末が最終形状に加工される必要がある。シート又はプレートは、押出し若しくは鍛造し、次に、圧延の前に機械加工される。それぞれの工程の条件の選択は、候補となるアルミニウム基合金の大部分が熱処理が不可能である、即ち、アルミニウムマトリックス中に存在する分散質は、適当な熱処理の間に完全に再溶解し続いて再析出する場合はないであろうと推量されるため非常に重要である。従って、過剰に高い加工温度及び長い時間は、最終製品の機械的特性をかなり劣化させるであろう。

この分野にお（・では、急速に凝固した、分散強化された熱処理不可能なアルミニウム基合金を有用な形状に成形する方法を発明することが要求さオｌている。

発明の概要本発明は、分散強化非熱処理アルミニウム基合金をバー、ソート、プレート、異形押出品、ネットに近い形状の鍛造品及びこれらの類似物のような有用な形状に形成する方法を提供するものである。これらの合金を造形するには、分散強化相が熱力学的に安定であり、かつ、機械的特性を減じないような熱機械的加工条件を選択する必要があることが分かった。その上、現行の装置を使用してなされうる加工工程を選択することにより、金属使用量、労働力及び時間に対する経済性をかなり改善することができる。もし、例えば小熱間圧延用予備成形物に用いるロールの改良のような改良又は追加の必要性が少しあったとしても、又は加熱されたロールをもつ圧延機が凹凸の膨張を修正するためにロールの機械加工を必要としても、現行の圧延機で圧延することができるので、コストを減する点において、本発明の方法は目立った有利性を有する。

まず、本発明は、以下の各工程からなる圧延製品を製造する方法を提供する。すなわち、ａ、前記合金の急速凝固によって製造される粒子からなる粉末を真空下で圧縮（ｃｏｍｐａｃｔ）　Ｌ、十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、それを結果として十分な密度の圧延予備成形物に形成し、ｂ、初期形成温度から約５００℃までの範囲の温度でビレットを圧延予備成形物に形成し、Ｃ１素材が少なくとも一度圧延パスを受けることによって、前記素材を圧延しその厚さを減じ、前記素材は、約２５％に至るまで１パス毎に１％厚さを減じ、素材温度は約２３０〜約５００℃である、ａ　−Ｃの各工程からなる方法を提供する。

なわち、ビレットが実質的に十分な密度の鍛造製品に形成するために十分な密度まで圧縮され、その後、初期形成温度から約５００℃までの素材温度で鍛造される。

更に、本発明は、押出し製品を製造する方法を提供する。すなわち、ビレットが実質的に十分な密度の押出し製品に形成するために十分な密度まで圧縮され、その後、初期形成温度から約５００℃までの素材温度で押出される。

一般に、本発明の方法の実施によって製造された製品は、高温の場合と同様に周囲温度において、高強度及び延性をもつ優れた機械的特性を保持する。有利なことに、本発明の方法の実施によって製造された製品は、殆ど欠点がない。換言すれば、圧延製品は、メタルスハンドブック、第８版、第４巻（１９６９）に詳述されているタイプの縁の亀裂、縁の波打ち、ジッパ−破断、中央部の裂け、ワニ皮亀裂のような圧延欠陥を殆ど又は全く示さない。縁及び内部亀裂のような鍛造欠陥に加えてまくれ込み現象も減少する。表面亀裂、中央部の裂は及びその類似する欠陥は、事実上排除される。本発明の方法の実施に使用するのに好適な合金は、アダムらの米国特許第９６，２９３号（１９８７年９月８日出願）に開示されている高温アルミニウム合金である。

本発明によって、欠陥のない高温アルミニウムー鉄−バナジウムー珪素合金から、狭い範囲の調節条件下において改良された圧延機で圧延することによって、改善された強度及び延性をもつことを特徴とする種々の厚みのシートを製造することができることが分かった。この方法は、加熱したロールの不均一な膨張を修正するために圧延機を機械加工すること及びロールが平行になるための準備に伴う追加のコストを不要とする。更に、圧延予備成形物の押出し及び／又は鍛造の条件を調節することによって、機械的特性に有意的効果を及ぼすことなしに材料を圧延することができる幅広い範囲の条件を設定することを可能にすることが分かった。これは、実質的に、急速凝固高温アルミニウム基合金に関して先行技術による教授の範囲から予想されるであろう温度より低い温度範囲をもつ本発明の方法によって加工できる合金の種類を１大させる。

図面の簡単な説明本発明は、以下に示す発明の好適な実施態様の詳細な説明及び付随する図面に言及されたときに、より完全に理解され、更に有利な点が明らかになるであろう。

第１ａ図及び第１ｂ図は、４００℃で圧延することによって有意義な構造が生じていないアルミニウムー鉄−バナジウムー珪素合金シートのそれぞれのＸ線（１１１）及び（２００）の極点図である。

第２図は、３００℃で圧延することによって製造されたアルミニウムー鉄−バナジウムー珪素合金ソートの一般的な亀裂のない縁を撮つた写真である。

第３図は、３００℃で圧延されることによって製造された欠陥のないアルミニウムー鉄・−バナジウム−珪素合金シートを撮った写真である。

好適な実施態様の詳細な説明本発明は、分散強化された熱処理不可能なアルミニウム基台金からなる圧延製品の製造方法を提供する。すなわち、前記合金の急速凝固によって製造された粒子からなる粉末を真空下で圧縮することによって、実質的に十分な密度の圧延予備成形物に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮ビレットを得、初期形成温度から約５００℃の範囲の温度で前記ビレットから圧延予備成形物を形成し、１バスで２０％を越えない厚さの圧下率を保持しつつ約２３０〜約５００℃の範囲の温度で前記素材を圧延し、ここで、強度を最大にするために押出し又は鍛造及び圧延の温度の範囲は、それぞれ押出し又は鍛造及び圧延の温度範囲中の最低温度で圧延する、各工程からなる前記アルミニウム基合金からなる圧延製品の製造方法を提供する。更に、圧延温度が素材温度の直下の温度又は好ましくは約２５〜１００℃の範囲の温度の圧延機にかけて圧延を行ってもよい。

続いて、合金が経験するどの温度より高いか若しくは等しい温度で脱ガス通常の方法とは対照的に、本発明の脱ガスの工程は、かなり低い温度で、好ましくは約３００〜約４００℃の範囲の温度で行われる。合金の圧縮は、少なくとも孔が単離する程度まで、好ましくは少なくとも約９５％又はそれを越える十分な密度になる程度まで行われる。

初期押出し又は鍛造の温度は、与えられた合金が与えられた押出し比又は鍛造減縮率（ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を保持しつつ与えられた押出し又は鍛造プレスで押出し又は鍛造されることを可能にする最大限に低い温度を意味する。押出し比は、少なくとも３．１で、例えば約２０・１及びそれ以上まで変えてもよい。−鍛造毎の減縮率（％）は少なくとも５％で、例えば約４０％及びそれ以上まで変えてもよい。

本発明で用いられる圧延方法を詳述する前に以下の事項を説明する。まず、ここで言及される押出し比は圧縮されたビレットの出発断面領域から押出しされた製品の断面領域までの比を表すものである。ここで言及される圧下率（％）は、単位当たりの減少が少しでも生ずる前の元の厚さから減少した厚さを引き、その差を元の厚さで割り、その後、１００を乗することによって得られる。

好適な実施態様において、本発明の合金は１９８７年９月１８日に出願された米国出願番号系９６．２９３号に詳述されている急速凝固アルミニウム合金である。この合金は、化学式ＡＩ　ｂａ＋Ｆ　ｅ　−５ｌ　ｂＸ＋であって、ＸはＭｎ、Ｖ、ＣｒＳＭｏ、Ｗ。

Ｎｂ、Ｔａからなる群から選択される少なくとも１つの元素であり、”ａ”は２．　０〜７．５原子％の範囲で変わり、”ｂ”は０．　５〜３．０原子％の範囲で変わり、”Ｃ”は０．０５〜３．５原子％の範囲で変わり、その残部はアルミニウムと不可避不純物であり、ｆＦｅ＋Ｘ］　　：Ｓｉ比は約２．０：１から５゜０〜１の範囲で変わることを条件とする。

商業的に役に立つ用途用に必要とされる望ましいレベルの強度、靭性及び延性を与えるために、本発明の合金は、通常の凝固工程によって最大可能量よりかなり多い量の遷移元素を添加することを考慮した上で、凝固の間に形成される金属間化合物の分散質の大きさを非常に小さくするのに十分な冷却速度で、急速に凝固された。急速凝固方法は、合金が置かれて溶融状態になり、その後少なくとも約１０５〜ｂ冷却されて固体物質を形成するものである。好ましくは、この方法は、固体のリボンを形成する溶融紡糸、スプラット（ｓｐｌａｔ）冷却又は平面流れの鋳造によって、約り０６℃／秒より大きい速度で溶融金属を冷却すべきである。これらの合金は、特別な合金の化学的性質に影響される微細共融混合物から微細気泡構造まで変化する鋳放しの微細構造を有する。本発明では、これらの構造の相対的な割合は重要ではない。

前記合金のリボンは、微粉砕機、ナイフミル、回転ハンマーミル及びそれらの類似物のような通常の微粉砕装置によって粒子に形成される。好ましくは、微粉砕粉末状粒子は、約−４０〜−２００メツシユの範囲の大きさを有する。これは。

米国規格の篩の大きさである。

その粒子を、その後、約２７５〜５５０℃、好ましくは約３００〜５００℃の範囲において、１０”Ｔｏｒｒ　（１，３３Ｘ１０−２Ｐａ）より低い、好ましくは１０−’Ｔｏｒｒ　（１，３３ＸＩＯ−”Ｐａ）より低い値の高真空下で、缶を用いないで（ｃａｎｌｅｓｓ）真空ホットプレスして、その後、盲ダイで圧縮してもよい。本発明の属する技術分野の所謂当業者は、圧縮が微粉砕された粉末を３９ｃｍ又はそれ以上の大きさの半径をもつアルミニウム缶のような金属缶の中に置かれて、前述の条件下において缶の中でホット脱ガスされて、真空下におけるその中で封止され、そして、その後、その缶の中で再加熱され、十分な密度まで圧縮されることによっても行いうることは理解できるであろう。ここで、圧縮工程は、例えば盲グイ押出しプレスにか１ブて行われる。一般に、マトリックス金属の液化（溶融）又は部分的な液化（焼結）をもたらさない粉末冶金技術に応用することができる幾つかの技術を用いることができる。このような技術の代表的なものは、爆発圧縮、等方途間プレス、等方熱間プレス及び共成形（ｃｏｎｆｏｒｍｉｎｇ）である。

本発明における固化は、圧縮されたビレットを最初に押出し及び／又は鍛造して圧延の遂行に適した寸法に形成し、その後、シートに圧延することを含むものである。材料を押出し及び／又は鍛造することによって、ビレットが十分に稠密であるばかりでなくアルミニウム粉末に付着している表面酸化物をも分解させることをも確実にする。押出し及び鍛造温度は重要であり、従って、狭い範囲にある。同様に、押出し比、−鍛造工程当たりの減縮率（％）、潤滑剤、押出し及び鍛造のダイの型、（言い換えればシャー（ｓｈｅａｒ）又は円錐型のダイ、自由（ｏｐｅｎ−ｆａｃｅｄ）又型鍛造）及びダイの温度は、最大の機械的特性を実現するために重要である。シャー型のダイは、押出しライナーから押出しダイまでの移送が急激なことを意味する。ライナーを有するダイのヘッド角度は、機械加工及び通常の摩耗からダイのヘッドで存在する小さい曲率半径を除くと、約９０６である。円錐型のダイは、押出しライナーから押出しダイまでの移送が斬新的なことを意味する。ライナーを有するダイのヘッドの角度は、約６０°より小さく、好ましくは約４５″より小さい。一般に、プラスチック変形を原因とする内部摩擦によって生ずる熱と同様に、圧縮物とダイの表面の間の摩擦を原因とする押出しの間の断熱的な加熱、即ち熱の量は、シャー型ダイを通り抜けて押し出されると多くなる。

押出し温度は、押出しの間にビレットが示す最大温度が、約６６０℃である合金の面相線の下１００℃より以下であるように選択される。この温度は、押出しの間に起こるダイの断熱的な加熱から起こる温度の上昇を含む意味である。一般的に、押出しは、初期押出し温度付近の温度から約５００℃までの範囲の温度、好ましくは初期押出し温度を越える温度から約３８０℃までの範囲の温度、最も好ましくは初期押出し温度を越える温度から約３４０℃までの範囲の温度で行われるであろう。予想されるであろう温度より若干広い温度範囲は、高温での機械的強度及び耐押出し性においてかなりの違いを生ずる強化分散質の量を変えた種々の合金に対してなされた押出し試験に基づいて定めたものである。一般に、温度は、初期押出し温度以上又は妥当な圧力で押されてダイを通り抜ける押出しを可能とするのに十分な程度に高い温度以上であるべきである。一般的に、これは、高温用途用にチタン及び他のアルミニウム基合金に代えて設計される合金に関しては約２３０℃を越える温度であろう。約２３０℃を越える温度で押出しすると、次の圧延操作の間中採用される条件下において、非常に大きい柔軟性が存在することになる。この柔軟性は、押出し温度が増大するにつれて減少する。

前に定義した円錐又はシャー型ダイで押出しを行ってもよい。

潤滑剤は、ダイ及び／又は圧縮されたビレットに塗布される。

押出し作業を促進する潤滑剤は、合金及び押出しプレス、例えばライナー及びダイと適合するものでなければならない。ビレットに塗布された潤滑剤は、押出しプレスに塗布された潤滑剤からビレットを保護する。特別な金属用に適するように配合される潤滑剤は、この分野の当業者に十分に知られている。このような潤滑剤は、採用される押出し温度でビレットの腐食又は酸化を阻止し、かつ、ビレットの押出しを開始しその後保持するのに必要とされる突出し又は送り圧力の総計を大幅に減することができ、その結果として、押出しの間に発生するであろう断熱の加熱の量を大幅に減することができ、それによって、機械的特性の劣化を軽減する。アルミニウム基ビレット用の潤滑剤の例としては、ケロシン、鉱油、脂肪エムルジョン及び硫化脂肪質油を含有する鉱油である。チョーク、硫黄及びグラファイトが加えられる。押出しプレス用の潤滑剤の例としては、油又は水の中に保持されるコロイド状のグラファイト、硫化モリブデン、硫化ホウ素及び窒化ホウ素がある。

種々の厚さ及び幅をもちうる押出しされたバーは、その後、最終押出し製品として又は圧延予備成形物として用いられる状態にある。圧延の間の処理を改善するために、幅はできるだけ大きくあるべきである。しかしながら、押出しの後にアルミニウム基粉末状粒子の表面酸化物の破断及び十分な稠密化を保証するために、圧縮されるビレットの直径より５ｃｍ以上短くすべきである。押出しされたバーは、その後、機械加工され、圧延機の最大に許容しうる幅を越えない範囲での望ましい長さにする。表面欠陥は、必要であれば、同様に機械で除去してもよい。

上で明らかにされているように、最終的な鍛造製品又は圧延予備成形物を製造するために押出しに加えて又はそれと三者選択的に、＊ｉを行ってもよい。圧縮されたビレットの鍛造は、非常に大きい体積をもつ一つの予備成形物が圧縮されたビレットから直接形成しうるという目立った有利性を提供するものである。そして、それによって、圧延の技術分野の当業者が、圧延によって製造されるシートの大きさ、押出しされた予備成形バーである圧延予備成形物の大きさ、特に幅によって制限されずに済む。

一般に、本発明の鍛造されたアルミニウム合金は、合金組成及び装置と一致した可能な限り低い鍛造温度で加工されることによって望ましい特性を得ている。押出し工程に関しては、強度を得るために、鍛造は鋳造は強度が低下する温度の下の温度で行われるべきであると信じられている。本発明において、鍛造温度は約６６０℃である合金の固相線の下１００℃未満である。この温度は、鍛造作業の間発生する断熱的な加熱から生ずる温度の上昇を含むものである。一般的に、鍛造は、初期鍛造温度に近い温度から約５００℃までの範囲で、好ましくは初期鍛造温度に近い温度から約２９０℃までの行われる。前に明らかにされた押出しの実施に関し好適である温度より若干高い温度であるのは、まくれ込み現象に加えて縁及び表面亀裂のような鍛造欠陥を最小にするために必要とされているからである。

鍛造性は温度に比例して増大するという事実にもかかわらず、より高い鍛造温度が強度に悪影響をもたらすことが現在では分かっている。４５０℃より鍛造温度が低いと、材料の機械的特性を少し若しくは殆ど減じないで、結果として、圧延作業の間挿用されるであろう条件においてより大きい柔軟性をもつことになる。

この柔軟性は、鍛造温度が高くなると減する。

鍛造は、−鍛造工程毎の減少率（％）が少なくとも５％で、例えば、約４０％又はそれ以上より以上にまで変わりうる多工程で行われる。鍛造は、鍛造されるべく定められた素材の温度と実質的に等しいダイ温度をもつダイを用いて行ってもよい。

通常、ダイは、ダイ壁で取り囲むことによって横の拡がりが物理的に閉じ込める様式の密閉型のダイである。鍛造工程は、横の拡がりが物理的に閉じ込められない様式の開放型ダイを使用して行ってもよい。形成されうる縁亀裂は、一般には小さくかつ圧延に先立って機械加工して除くこともできうる。

潤滑にすることは、ダイと圧縮されたビレ・ントの両方に対して行われる。鍛造作業を促進する潤滑剤は、合金及び鍛造プし・ス、例えば、ピストン及びダイの両方と適合しなければならない。ビレットに塗布された潤滑剤は、ビレットを鍛造プレスに塗布された潤滑剤から保護する。特定の金属用に適当に配合される潤滑剤は、この分野における当業者にはよく知られている。

このような潤滑剤は、採用される鍛造温度においてビレットの腐食又は酸化を妨げ、かつ、鍛造の間、頂部及び底部のピスト〉とビレットの間でのかなりの初期の接触及び横の拡がりから生ずる摩擦及び縁亀裂を太き（減する。アルミニウム基合金用のこのように働（潤滑剤の例としては、ケロシン、鉱油、脂肪エマルジョン、硫化脂肪質油を含有している鉱油及びグラファイトホイルがある。チョーク、硫黄及びグラファイトのような充填材を加えてもよい。鍛造プレス用の充填材の例としては、油又は水、硫化モリブデン、硫化ホウ素及び窒化ホウ素の中に保持されているコロイド状のグラファイトがある。

鍛造品は、鍛造製品の形状及び大きさに応じて広い範囲の厚さ及び直径に形成できる。一般的には、本発明の方法によって製造された鍛造品は、約１ｃｍから１ｍ及び更にそれ以上に厚い範囲で種々に変わる厚さを有する。鍛造品の直径及び厚さは、プレス能力の作用による。鍛造品の直径は、約１ｃｍから約３ｍ及び更にそれ以上の大きさの範囲で変動することが可能である。長方形断面に機械加工した後、鍛造品は圧延されるべく準備される。表面の欠陥は、必要であれば、機械加工によって除去される。

好ましくは、合金組成及び装置に可能な限り適合する程度に低い温度で圧延することによって、本発明のアルミニウム合金の圧延予備成形物たるビレットは最大限有利な特性を得る。前で明らかにされた押出し及び鍛造作業に関する場合のように、圧延温度は、強度の減少が発生する温度でありかつこの分野で知られている通常の実施から予想されるであろう温度より低い範囲の温度であるように選択される。一般的に、圧延は、約２３０〜５００℃、好ましくは約２３０℃を超えて約３３０℃に至る範囲で行われるであろう。圧延性は温度と比例して良好になるという事実にもかかわらず、より高い圧延温度が強度を反対に劣化させることが現在では分かつている。

要求される厚さに応じて、圧延は通常−又は多工程の作業で行われる。後の工程に対しては、−圧延工程毎の圧下率（％）は少なくとも５％であって、かつ、例えば約２５％に至るまで変わってもよい。縁亀裂を生じさせないことは、１バス毎の圧工率（％）を１０％未満にすることによって達成される。多工程からなる圧延作業において、圧延予備成形物の厚さ全体にわたって拡がる変形及び初期の金属の流れに対して初期の工程が重要であることが分かった。必要であれば、材料の幅を伸ばすために、圧延作業の最初の数パスにおいて、クロス圧延を行うべきである。この実施方法に従って行うことによって、圧延されたシート中にジッパ−亀裂又は中央部の裂けが形成する傾向を減する。

急速に凝固した高温アルミニウム合金の分野の通常のやり方とは対照的に、圧延は、素材温度（通常は２３０℃を越える温度）の下のロール温度、好ましくは約２５〜約１００℃の温度のロールで行ってもよい。この方法は、圧延が通常の圧延機で行われることを可能にし、かつ、ロールの間隙が平行になるための準備及び加熱の間の不均一な伸びを修正するための圧延機の複雑な機械加工を伴う過剰なコストに加えて、ロールを誘導又は対流加熱のどちらか一方によって加熱するために圧延機に対して行われる改良の必要性を予め排除する。

合金組成及び圧延温度に応じて、圧延機を滑らかにしてもよい。圧延プロセスを促進するこの潤滑剤は、合金及び圧延機と適合するものでなければならない。ロールに加えられる潤滑剤は、ノートがロールに粘着することを妨げ、圧延バスの間に材料の流れを助ける。その上、縁の亀裂又はワニ皮亀裂が減する。

特定の材料用に適当に配合される潤滑剤は、この分野の当業者にとって自明である。アルミニウム基シートのためのこのような潤滑剤の例としては、ケロシン、鉱油、脂肪エマルジョン及び硫化脂肪質油を含有している鉱油がある。

’Ｆから℃への変換については、温度の値は四捨五入され、同様にｋｓｉからＭＰａへの変換及びｉｎからｃｍへの変換も四捨五入される。更に、ここで開示されている合金組成は名目的なものである。商業的製造条件に関しては、研究機関において現存する条件を要求又は課するのは実際的又は現実的ではない。温度は、例えば、ここで開示されている目標温度の±２５℃まで変えてもよい。従って、加工条件に対してより広い範囲を考慮して、実際の作業数値を設定すべきである。

本発明は、更にここで詳述されるが、発明の範囲は、下で記載されている実施例によって制限されるものではない。全ての実施例において、試料は、１９８７年９月１８日に出願された米国出願番号第９６，２９３号に明らかにされている濃度のアルミニウム、鉄、バナジウム及び珪素からなる分散強化合金から製造されたものであり、上で詳述された圧縮及び製造技術によって急速に凝固した粉末から作成される。本発明の主要点を例証するために詳述される特定の技術、条件、材料、割合及び記憶されたデータは、例示的なものであって、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。

実施例Ｉ鉄１．３６原子％、バナジウム０．１４原子％、珪素０．５３原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳＯ３０１合金と称する。）、鉄２，７３原子％、バナジウム０．２７原子％、珪素１．０５原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳＯ６１１合金と称する。）、鉄４．３３原子％、バナジウム０．７３原子％、珪素１．７２原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳＯ８１２合金と称する。）及び鉄６．０６原子％、バナジウム０．６５原子％、珪素２．１７原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳ　１２１２と称する。）であって、−４０メツシユ（米国規格の篩）の粉末３７００ｇが、急速に凝固した平面的流れの鋳造リボンを微粉砕することによって製造された。それぞれのバッチは、その後、約１０−’Ｔｏｒｒより低い値の高真空下において約４００℃でホットプレスされて１０．９ｃｍの直径をもつビレットに形成された。ＦＶＳＯ３０１、ＦＶＳＯ６１１及びＦＶＳ　Ｏ８１２合金のビレットが約３８５℃まで加熱され、約３００℃の温度まで加熱された金型と鋼のダイを通り抜けて押し出され、０．９５ｃｍｘ５．６ｃｍの平らなバーに成形された。押出されたバーは、その後、室温及び高温で引張り試験に供され、０゜２％の降伏強さくＹ、Ｓ）、極限引張り強さくＵ、　Ｔ、　　Ｓ）及び伸び％（延性）を含む引張り特性を測定した。試験は、インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）　１１２５型で行われた。

押出されたバーから機械加工され、それぞｔｌ、ＡｓＴＭ規格ｓＢ−５５７Ｍ及び＃Ｅ−２１に合致している試料で行われた室温及び高温での引張り試験の結果は、表１で詳述されている。表１でリストされているそれぞれのデータは、同じ合金から３つに分離された押出し品で行われた二重反復試験の平均、すなわち６つの平均を表す。

表！アルミニウム基合金ＦＶＳ０３１１、ＦＶＳＯ６１１、ＦＶＳＯ８１２及ヒＦｖＳ１２１２からなる押し出されたバーの周囲温度における引張り特性合金芯　　試験温度　　　Ｙ、　Ｓ、　　　Ｉｔ、　Ｔ、　Ｓ、　　　伸び（’Ｃ）　　　　　　（ｌｌＰａ）　　　（ＭＰａ）　　　（％）ＦＶＳＯ３０１２５１６７２１７２７２３２１，２５１３４２３ＦＶＳＯ６１１２５２５８３１１２２ｉ４９　　　　　２２３　　２４８　　　　１４ＦＶＳＯ８１２２５３９０４４７１２ＦＶＳ１２１２　　　２５　　　　　５１３　　５５３　　　　９表１のデータで示されているように、全ての合金は非常に好ましい組み合わせの強度及び延性を有することを立証している。

ＦＶＳＯ３０１合金は、０．２％の降伏強さの最小平均値、更に延性％の最大平均値を有することを立証している。比較することによって、ＦＶＳ］、２１２合金は、０．２％の降伏値及び極大引張り強度の最大平均値、更に最長平均延性％を有することを立証している。試験された４つの合金中の違いは、専ら化学組成及び強化分散質の体積関数によるものであって、加工条件の少しの違いによるものではない。これらのデータの値は、例えばシートの圧延のような熱機械的処理又は熱暴露のどちらか一方の後で、幾つかの更なる機械的試験で比較されるべきベースラインの機械的特性の代表的なものと考えられている。

実施例■ ＦＶＳＯ８１２及びＦＶＳ　１２１２合金の一４０メツシュ（米国規格の篩）の粉末１０００ｇが急速に凝固した平らな流れの合金の鋳造リボンを微粉砕することによって製造された。それぞれのバッチは、その後、約ＩＣＩ’Ｔｏｒｒ（１，３３Ｘ１０−’Ｐａ）より低い値の高真空下において約３７５℃でホットプレスされてそれぞれ約７．６ｃｍ及び７．６ｃｍの直径及び高さをもつビレットに成形された。これら２種類の合金の数個のビレットは４００℃、４５０℃及び５００℃の温度において工具鋼ダイで鍛造された。ここで、このダイはビレットと同じ温度まで加熱された。鍛造は５つの工程からなるシリーズで行われ、高さにおいて等しい減縮率（％）を達成した。最初の４つの工程は、−鍛造工程毎にそれぞれ２０％、２５％、３３％及び５０％減少を与える密閉型ダイの鍛造作業を含むものである。最後の工程は、開放型ダイで行われ、最終的な厚さが１．９ｃｍに至る５０％の高さ減少を含むものであった。ビレットは、初期の好ましい鍛造温度を保持するために鍛造作業の中間で約０゜２５時間再加熱された。最終的なビレットの寸法は、直径が約１０　、　３　ｃ　ｍｓ厚さが約１．９ｃｍであった。

鍛造されたビレットは、その後、室温で引張り試験に供され、０．２％の降伏強さくＹ、Ｓ）、極限引張り強さくＵ、　Ｔ、　　Ｓ）及び伸び％（延性）の値を含む引張り特性に与える鍛造温度の影響を評価された。試験は、インストロン１１２５型の引張り機械にかけて行われた。鍛造されたプレートから機械加工されてＡＳＴＭ規格＃Ｂ−５５７Ｍに合致する試料で行われた引張り試験の結果は、表Ｈに詳述されている。表Ｈにリストされたそれぞれのデータの値は、同じ温度で鍛造された同じ合金の鍛造品を３つに分離して少なくとも二重反復試験された結果の平均を表す。

表■ アルミニウム基合金ＦＶＳＯ８１２及びＦＶＳ　１２１２からなる鋳造されたプレートの周囲温度における引張り特性合金名　試験温度　鍛造温度　Ｙ、　Ｓ、　　ｕ、　Ｔ、　Ｓ、　　　伸び（℃）　　　　（℃）　　　　（ＭＰａ）　　（ＭＰａ）　　　（％）ＦＶＳＯ３０１２５４００４１１４３６１２１’　　　　２５　　　５００　　　３６５　　３９９　　　１５ＦＶＳ１２１２　　２５　　　４００　　　５１２　　５３１　　　１１表Ｈのデータによって示されるように、どちらか一方の合金に対して約４００℃から５００℃まで鍛造温度を上昇させると、に関して表１に示されたデータと比較すると、４００℃におけ６ＦＶＳＯ８１２とＦｖＳ１２１２の両方の合金の鍛造は、強度の減少をそれほどには促進しない。

実施例■ 鉄４．３３原子％、バナジルム１．７２原子％、珪素１７２原子％及び残りがアルミニウムからなる組成の合金（以下、ＦＶＳＯ８１２合金と称する。）で−４０メツシユ（米国規格の＠）の粉末３７００ｇが急速に凝固した平らな流れの鋳造リボンを微粉砕することによって製造された。粉末は、その後、約１０”Ｔｏｒｒ　（１，３３ｘｌＯ−３Ｐａ）より低い値の高真空下において約３７５℃でホットプレスされて、約１０．９ｃｍの直径をもつビレットに成形された。ＦＶＳＯ８１２合金のビレットは、約３８５℃の温度まで加熱されて、その後、約３８５℃の温度まで加熱された工具鋼のダイを通り抜けて押し出されて０．９５ｃｍｘ５．６ｃｍの平らなバーに形成された。

機械的特性に対する恒温暴露の影響を評価するために、４２５℃、４５０℃、４７５℃、５００℃、５５０℃及び６００℃で種々の時間で暴露した後の周囲温度における引張り試験が行われて、引張り特性に与える恒温暴露の影響を評価した。インストロン１１２５型引張り機械にかけて試験は行われた。押し出されたバーからＡＳＴＭ規格＃Ｂ−５５７Ｍに合致するように機械加工された試料で行われた引張り試験の結果は、表■で詳述されている。表■でリストされているそれぞれのデータの値は、二重反復試験の平均結果を表すものである。

表ｍのデータに示されているように、約４５０℃又はそれ以下の温度での恒温暴露は、もしあったとしても周囲の引張り特性に有害な影響を殆ど与えない。４５０℃を越える温度で、２４時間だけ暴露した後で引張り特性が継続的に低下する。

表■ 高温暴露後のＦＶＳＯ８１２合金からなる押出されたバーの引張り特性条件又は暴露　時間　　試験温度　Ｙ、　Ｓ、　　Ｌｌ、　Ｔ、　Ｓ。　伸び温度（℃）　　　　（ｈｏｕｒ）　　（℃）　　　　（ＭＰａ）　　（ＭＰａ）　　　（％）押出されたまま　　　　　２５　　　４００　　４５５　　　１２実施例■ 実施例Ｉ　テ製造すレタＦＶ　Ｓ　Ｏ３０１、ＦＶＳＯ６１１、ＦＶＳＯ８１２及びＦＶＳ　１２１２合金からなる０、９５ｃｍＸ５．６ｃｍＸ１３ｃｍの平らに押し出された試料は、約３００℃、４００℃及び５００℃においてスタネット（Ｓｔａｎｎｅｔ）圧延機にかけて圧延された。該ロールは、ロールの中に取り付けられた抵抗加熱器によって圧延作業の間、同様な温度に保持された。圧延の前に、試料は３００℃、４００℃及び５００℃で加熱された。圧延は、１パス毎に均一なＯ，Ｑ５ｃｍ減少を保つ多工程作業で、０．２５ｃｍの最終的な厚さが得られるまで行われた。これらの減少は、約５〜１５％の範囲での圧下率（％）に一致する。試料は、望ましい圧延温度を保持するために０．２５時間圧延パスの間で再過熱された。

されたシートの周囲温度における引張り試験が行われた。試験は、インストロン１１２５型の引張り機械にかけて行われた。

圧延（長い横の）方向に正常に延伸され、ＡＳＴＭ規格＃Ｂ−５５７Ｍに合致する試料に対して行われた引張り試験の結果は、表■に詳述されている。

表■ ３００℃、４００℃及び５００℃テ圧延サレタすＶＳ０３０１、ＦＶＳＯ６１１、ＦＶＳＯ８１２及びＦＶＳ１２１２合金からなる圧延されたシートの周囲温度における引張り特性合金名　　状態又は圧延　　Ｙ、　Ｓ、　　　［１，Ｔ、　Ｓ、　　　伸び温度（℃）　　　　　（ＭＰａ）　　　（ＭＰａ）　　　（％）ＦＶＳＯ３０１押出されたまま　１６７　　　２１７　　　　２７”　　　　　４００　　　　　１３４　　　１８１　　　　３１ＦＶＳＯ６１１押出されたまま　２５８　　　３１１　　　　２２５００　　　　　１１３　　　　］、８８　　　　３３ＦＶＳＯ８１２押出されたまま　３９０　　　４４７　　　　１７”　　　　　　　３００　　　　　　　　４２６　　　　４５９　　　　　　１３”　　　　　　　５００　　　　　　　　２６’３　　　　３５７　　　　　　１９ＦＶＳ１２１２　　押出されタマま　５１３　　　５５３　　　　９〃３００　　　　　　　　５００　　　　５３０　　　　　　９Ｉ〆　　　　　　４００　　　　　　　　４９０’　　　　５０８　　　　　　１３”　　　　　　５００　　　　　　　４２０　　　　４５３　　　　　１３表■のデータによって示されているように、圧延温度は圧延されたシートの引張り特性に対して非常に大きな影響をもつ。

それぞれの合金は、３００℃から５００℃まで圧延温度が上昇するのに反比例して強度が減少することを示している。３００℃で行われた圧延は、表■でリストされた試料であって押出しによって製造されたものの機械的特性と比較すると、機械的特性に与える影響は、殆どないかあってもほんの少しであることが観察された。事実、３００℃での圧延は、ＦＶＳＯ６１１及びＦＶＳＯ８１２合金に関する極大引張り強さを若干減少する結果を生じたにすぎない。

実施例Ｖ実施例■において鍛造品から機械加工されて製造されて大きさが１０ｃｍＸ１０ｃｍｘ１．９ｃｍであるＦＶＳＯ８１２及びＦｖＳ１２１２合金の試料は、約４００℃、４５０℃及ヒ５００℃の温度でスタネット圧延機にかけて圧延された。

該ロールは、ロールの中に取り付けられた抵抗加熱器によって圧延作業の聞出１０℃の範囲でしか違わない温度で保持された。圧延の前に、試料は１時間４００ ℃、４５０℃及び５００℃で再加熱された。圧延は、１パス毎にほぼ均一な０．７５ｃｍ減少を保ちつつ多工程作業で、０．２５ｃｍの最終的な厚さが得られるまで行われた。これらの減少は、約５〜２５％の範囲での圧下率（％）に該当する。試料は、望ましい圧延温度を保持するために、０．２５時間圧延パスの間再加熱された。

機械的特性を評価するために、圧延されたシートの周囲温度で引張り試験が行われた。試験は、インストロン１１２５型引張り機械にかけて行われた。圧延方向の平行方向（縦−Ｌ）及び法線方向（長い横−ＬＴ）に整列された試料に対してＡ　Ｓ　ＴＭ規格＃Ｂ−５５７Ｍに合致するように行われた試験結果は、実施例Ｖで詳述されている。表Ｖでリストされたそれぞれのデータの値は、二重反復試験の平均を表す。

表Ｖアルミニウム基合金ＦＶＳＯ８１２及びＦＶＳ１２１２からなる鍛造されたプレート及び圧延されたシートの周囲温度における引張り特性合金名　鍛造温度　圧延温度　整列＊　　Ｙ、Ｓ、　　Ｕ、Ｔ、Ｓ、　　伸び（℃）　　　　（℃）　　　　　　（ｉｌＰａ）　　（ＭＰａ）　　（％）ＦＶＳＯ８１２４００無　　　　　　　　　４１１　　４３６　　　１２４００　　　ＬＴ　　　　３７９　　４３４　　１２Ｌ　　　　４１３　　４３４　　１５４５０　　　ＬＴ　　　　３５８　　３７２　　１５５００　　　ＬＴ　　　　４０７　　４２０　　１６４５０　　　　　無　　　　　　　　　３９９　　４２７　　　１１４００　　　ＬＴ　　　　３９３　　４２０　　１４４５０　　　ＬＴ　　　　３９３　　４０７　　１４５００　　　　ＬＴ　　　　　３７９　　　３９３　　　１６５００　　　　　無　　　　　　　　　３６５　　３９９　　　１５４００　　　　ＬＴ　　　　　３７９　　　３９３　　　１４４５０　　　　ＬＴ　　　　　３８６　　　４００　　　　　］４５００　　　　Ｌ　　　　　　３９３　　　４１３　　　１０ＦＶＳ１２１２　　４００　　　　　無　　　　　　　　　５１２　　５３１　　　１１４００　　　　ＬＴ　　　　　５０３　　　５１７　　　１２４５０　　　ＬＴ　　　’５１７　　５２４　　１２５００　　　　ＬＴ　　　　　５２４　　　５３７　　　１０４５０　　　　　無　　　　　　　　　４９３　　５２１　　　１１ＬＴ　　　　　５１７　　　５２４　　　　１０Ｌ　　　　　　５０３　　　５１０　　　　６４５０　　　　ＬＴ　　　　　４９６　　　５１７　　　１３５００　　　　ＬＴ　　　　　５１７　　　５２４　　　１２５００　　　　　無　　　　　　　　　４８５　　５２０　　　　７４００　　　　ＬＴ　　　　　５０３　　５１７　　　１２４５０　　　　ＬＴ　　　　　４９６　　　５１０　　　１１５００　　　　ＬＴ　　　　　４９８　　　５０７　　　１０＊Ｌ丁−長い横方向、即ち、圧延方向の法線方向零し一縦方向、即ち、圧延方向の平行方向実施例Ｖのデータによって示されているように、鍛造及び圧延温度の変化は、圧延されたシートの機械的特性に非常に大きな影響を与える。表■で明らかにされた押し出されたバーの圧延の試験から観察されるように、４００℃での圧延は、実施例■で明らかにされている初期鍛造の機械的特性と比較して、もしあったとしても殆ど影響を与えない。一般に、圧延温度が上昇スルニツレテ、ＦＶＳＯ８１２若しく１ｔＦＶｓ１２１２合金のどちらか一方の引張り強さが絶えず減するが観察された。

更に、圧延温度の影響は、４００℃で鍛造された両方の合金のビレットに対する影響より小さいように見える。圧延方向の平行方向（縦、Ｌ）若しくは法線方向（長い横、ＬＴ）のどちらか一方に整列された試料の引張り試験の結果に基づくと、圧延は第１図に見られるように合金の過剰の性質を促進しないばかりか、どちらか一方の方向の整列において引張り強さ及び延性に影響を与えないように見える。換言すれば、圧延された製品は、実質的に等軸強度及び延性を示す。製品の強度は実質的に圧延素材の強度に等しく、かつ、圧延された製品の強度は実質的に圧延素材のものより大きい。

実施例■ ＦＶＳＯ８１２合金からなる一４０メツシュ（米国規格の篩）の粉末４５ｋｇが急速に凝固した平らな流れの鋳造リボンを微粉砕することによって製造された。

粉末は、その後、６０６１合金からなる２８ｃｍのアルミニウム缶の中で３５０ ℃の温度において１０−’Ｔｏｒｒより低い値の高真空下でホット脱ガスされて、その後真空下でその中に封止された。粉末は、次に、３５０℃の温度まで缶の中で加熱され、そして、盲ダイ押出しプレスで十分な密度に圧縮された。缶材料は、その後、機械的に除去され、３０ｃｍの長さ及び２５ｃｍの直径をもつビレットが残された。圧縮されたビレットは、シャー型ダイを通り抜けて３９０℃で押し出され、約１１．８ｃｍｘ約１．８ｃｍの断面寸法をもつバーに形成された。押し出されたバーの断面は、その後、約４００℃の温度において７６．２ｃｍの直径のロールをもつ１フエン”　（Ｆｅｎｎ）ロールにかけて圧延された。最初に、ロールは、約７５℃まで加熱され、圧延の開放冷された。

最後の数バスの間はロールの温度は約４０℃で保たれた。最初の圧延工程に関する圧下率（％）は、約５％であった。次のバスに関する圧下率（％）は、約１５％であった。最終のパスは、最終的なシートの厚さに応じて時々変化し、一般には、５〜１５％の範囲内であった。

機械的特性に対するロール温度及びシートの厚さ、即ち、圧延パスの数の影響を評価するために、引張り試験が、縦及び長い横の延伸がＡＳＴＭ規格＃Ｂ−５５７Ｍに合致するように機械加工されたシート試料に対して行われた。試験は、インストロン１１２５型引張り機械にかけて行われた。引張り試験の結果は、表■ に詳述されている。表■でリストされたそれぞれのデータの値は、二重反復試験の平均を表す。

表■のデータによって示されるように、ロールの温度が前に使用されていたものよりかなり低温であるロールでもたらされる圧延の影響は、もしあったとしても、４００℃で圧延したとき及び元の押出し品の引張りデータと比較して非常に少ない。

縁亀裂の形成に対するより低いロールの温度の影響は、第２図にしめされるように同様に殆どない。シートは、第３図に示されるように、過剰の波打ち又は縁亀裂を少しも生じさせることなく、表■で示された厚さまで圧延されることが可能であった。

小さい亀裂がもし発生したとしても、容易に切断して除去され補正書の翻訳文提出書（特許法１８４条の８）平成　２年１０月か日特許庁長官　植　松　　敏　殿　　　　　　　　　　　　　　　　　仕１１、特許出願の表示ＰＣＴ／ＵＳ８９１０１３６９３、特許出願人住　所　アメリカ合衆国ニューシャーシー州０７９６０゜モーリス・カウンティ、モーリス・タウンシップ。

コロンビア・ロード・アンド・パーク・アベニ二−（番地なし）名　称　アライド−シグナル・インコーホレーテッド４、代理人住　所　　　東京都千代田区大手町二丁目２番１号新大手町ビル２０６区５、補正書の提出日平成　２年　５月２１日成功に至る可能性があるい（つかの二次成形工程に関しては、それらから加工される部品が再製造可能な機械的特性をもつことを立証する必要がある。その機械的特性は、二次成形状態実際にできる範囲で達成できるものでなくてはならず、かなり加工パラメータに影響される。

このような方法は、一般に均質な材料を製造し、かつ、通常のインゴット冶金では成し、得ない大きさ及び体積分率で強化分散質の合金への組込みを考慮することによって化学組成の調整を可能とする。高温用途用アルミニウム基合金の製造方法及び化学組成は、ライル（Ｌｙｌｅ）らの米国特許第２．９６３，７８０号、ロバーツ（Ｒｏｂｅｒｔ）らの米国特許第２．９６７．３５１号、ロバーツ（Ｒｏｂｅｒｔ）らの米国特許第３．４６２．２４８号、ヒルドマン（Ｄｉ　ｌｄｅｍａｎ）らの米国特許第４．３７９．７１９号、レイ（Ｒｅｖ）らの米国特許第４．３４７，０７６号、アダム（＾ｄａｍ）らの米国特許第４，６４７．３２１号、ヨー口・戸く特許第２１８，０３５号及びスギナ−（Ｓｋｉｎｎｅｒ）らの米国特許第４．７２９．７９０号に詳述されている。ライルら、ロノ＜−ツら及びヒルドマンらによって教授されている合金は、高速度の気体の流れによって液体金属を微細に分離した液体粒子にして噴霧することによって製造されたものである。その液体粒子は、約り０４℃／秒の速度で対流冷却することによって冷却された。また、アダムら、レイら及びスキナーらによって教授されている合金は、液体金属の流れを急速に動いている支持体の上に押出されかつ凝固させることによって製造されるものである。製造されたリボンは、１０Ｓ〜１０７℃／秒の範囲の速度で伝導（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ）冷却することによって製造される。一般に、噴霧及び溶融紡糸の両方によって達成し得る冷却速度では、凝固の間に形成される金属間化合物の分散質の大きさを非常に減する。更に、相当に多い量の遷移元素を含むエンジニアニング用合金は、通常の凝固方法によって以前に製造されたものより優れた機械的特性をもちつつ、急速凝固によって製造することが可能である。

まず、本発明は、以下の各工程からなる圧延製品を製造する方法を提供する。すなわち、ａ１前記合金の急速凝固によって製造される粒子からなる粉末を真空下で圧縮し、十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、それを結果として十分な密度の圧延予備成形物に形成し、前記合金は、化学式Ａ　Ｉ　ｂａ＋Ｆ　ｅ　ａＳ　１　ｂＸｅであって、ＸはＭｎ、■、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａからなる群がら選択される少なくとも１つの元素であり、”ａ”は２．０〜７．５原子％の範囲にあり、”ｂ”は０．５〜３．０原子％の範囲にあり、Ｃ”は０．０５〜３．５原子％の範囲にありかつ残りがアルミニウムに加えて不可避不純物であり、（Ｆｅ＋Ｘ）：Ｓｉの比が約２．０：１〜５という条件をもつ組成からなるもち、ｂ、２３０℃から約５００℃までの範囲の温度でビレットを圧延予備成形物に形成し、Ｃ１素材が少なくとも一度圧延バスを受けることによって、前記素材を圧延しその厚さを減じ、前記素材は、約２５％に至るまで１バス毎に１％厚さを減じ、素材温度は約２３０〜約３３０℃である、ａ−Ｃの各工程からなる方法を提供する。

更に、本発明は、鍛造製品を製造する方法を提供する。すなわち、ビレットが実質的に十分な密度の鍛造製品に形成するために十分な密度まで圧縮され、その後、２３０℃から約２９０℃までの素材温度で押出される。

更に、本発明は、押出し製品を製造する方法を提供する。すなわち、ビレットが実質的に十分な密度の押出し製品に形成するために十分な密度まで圧縮され、その後、２３０℃から約３４０℃までの素材温度で押出される。

一般に、本発明の方法の実施によって製造された製品は、高温の場合と同様に周囲温度において、高強度及び延性をもつ優れた機械的特性を保持する。有利なことに、本発明の方法の実施によって製造された製品は、殆ど欠点がない。換言すれば、圧延製品は、メタルスハンドブック、第８版、第４巻（１９６９）に詳述されているタイプの縁の亀裂、縁の波打ち、ジッパ−破断、中央部の裂け、ワニ皮亀裂のような圧延欠陥を殆ど又は全く示さない。縁及び内部亀裂のような鍛造欠陥に加えてまくれ込み現象も減少する。

表面亀裂、中央部の裂は及びその類似する欠陥は、事実上排除される。本発明の方法の実施に使用するのに好適な合金は、米国特許第４８７８９６７号に開示されている高温アルミニウム合金である。

本発明によって、欠陥のない高温アルミニウムー鉄−バナジウムー珪素合金から、狭い範囲の調節条件下において改良された圧延機で圧延することによって、改善された強度及び延性をもつことを特徴とする種々の厚みのシートを製造することができることが分かった。この方法は、加熱したロールの不均一な膨張を修正するために圧延機を機械加工すること及びロールが平行になるための準備に伴う追加のコストを不要とする。更に、圧延予備成形物の押出し及び／又は鍛造の条件を調節することによって、機械的特性に有意的効果を及ぼすことなしに材料を圧延することができる幅広い範囲の条件を設定することを可能にすることが分かった。これは、実質的に、急速凝固高温アルミニウム基合金に関して先行技術による教授の範囲から予想されるであろう温度より低い温度範囲をもつ本発明の方法によって加工できる合金の種類を増大させる。

図面の簡単な説明本発明は、以下に示す発明の好適な実施態様の詳細な説明及び付随する図面に言及されたときに、より完全に理解され、更に有利な点が明らかになるてあろう。

合金の圧縮は、少なくとも孔が単離する程度まで、好ましくは少なくとも約９５％又はそれを越える十分な密度になる程度まで行われる。

初期押出し又は鍛造の温度は、与えられた合金が与えられた押出し比又は鍛造減縮率（ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を保持しつつ与えられた押出し又は鍛造プレスで押出し又は鍛造されることを可能にする最大限に低い温度を意味する。押出し比は、少なくとも３：１で、例えば約２０＝１及びそれ以上まで変えてもよい。−鍛造毎の減縮率（％）は少なくとも５％で、例えば約４０％及びそれ以上まで変えてもよい。

好適な実施態様において、本発明の合金は第４，８７８，９６７号に詳述されている急速凝固アルミニウム合金である。この合金は、化学式Ａ　］　ｂ、Ｆ　ｅ＊ｓ　ｉｂＸ、であって、ＸはＭｎ。

Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷＳＮｂ、Ｔａからなる群から選択される少なくとも１つの元素であり、”ａ”は２０〜７．５原子％の範囲で変わり、”ｂ”は０．５〜３．０原子％の範囲で変わり、′Ｃ”は０．０５〜３，５原子％の範囲で変わり、その残部はアルミニウムと不可避不純物であり、ｔＦｅ＋Ｘ］　　：Ｓｉ比は約２．０：１から５．０〜１の範囲で変わることを条件とする。

商業的に役に立つ用途用に必要とされる望ましいレベルの強度、靭性及び延性を与えるために、本発明の合金は、通常の凝固工程によって最大可能量よりかなり多い量の遷移元素を添加することを考慮した上で、凝固の間に形成される金属間化合物の分散質の大きさを非常に小さくするのに十分な冷却速度で、急速に凝固された。

実施例Ｉ鉄１．３６原子％、バナジウム０．１４原子％、珪素０．５３原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳＯ３０１合金と称する。）、鉄２．７３原子％、バナジウム０．２７原子％、珪素１．０５原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳＯ６１１合金と称する。）、鉄４．３３原子％、バナジウム０．７３原子％、珪素１．７２原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳＯ８１２合金と称する。）及び鉄６．０６原子％、バナジウム０．６５原子％、珪素２．１７原子％、残りがアルミニウムの公称組成からなる合金（以下、ＦＶＳ　１２１２と称する。）であうで、−４０メツシユ（米国規格の篩）の粉末３７００ｇが、急速に凝固した平面的流れの鋳造リボンを微粉砕することによって製造された。それぞれのバッチは、その後、約１Ｏ−５ＴＯｒｒより低い値の高真空下において約４００℃でホットプレスされて１０．９ｃｍの直径をもつビレットに形成された。ＦＶＳＯ６１１及びＦＶＳＯ８１２合金のビレットが約３８５℃まで加熱され、約３００ ℃の温度まで加熱された金型と鋼のダイを通り抜けて押し出され、０．９５ｃｍｘ５゜６ｃｍの平らなバーに成形された。押出されたバーは、その後、室温及び高温で引張り試験に供され、０．２％の降伏強さくＹ。

Ｓ）、極限引張り強さくＵ、　Ｔ、　　Ｓ）及び伸び％（延性）を含む引張り特性を測定した。試験は、インストロン（１ｎｓｔｒｏｎ）１１２５型で行われた。押出されたバーから機械加工され、それぞれＡＳＴＭ規格ｓＢ−５５７Ｍ及び＃Ｅ−２１に合致している試料で行われた室温及び高温での引張り試験の結果は、表１で詳述されている。表〕でリストされているそれぞれのデータは、同じ合金から３つに分離された押出し品で行われた二重反復試験の平均、すなわち６つの平均を表す。

表Ｉアルミニウム基合金ＦＶＳ０３１１、Ｆｔ’５Ｏ６１１、ＦＶＳＯ８１２及ヒＦＶＳ１２１２カらなる押し出されたバーの周囲温間における引張り特性合金芯　　試験温度　　　Ｙ、　Ｓ、　　　ＩＪ、　Ｔ、　Ｓ、　　　伸び（ｔ）　　　　　　（ｉｌＰａ）　　　（ｌｆＰａ）　　　（％）ＦＶＳＯ６１１２５２５８３１１２２ＦＶＳＯ８１２２５３９０４４７１２ＦＶＳ］２１２　　　２５　　　　　５１３　　５５３　　　　９表１のデータで示されているように、全ての合金は非常に好ましい組み合わせの強度及び延性を有することを立証している。

ＦＶＳＯ３０１合金は、０．　２％の降伏強さの最小平均値、更に延性％の最大平均値を有することを立証している。比較することによって、ＦＶＳ１２１．２合金は、０．２％の降伏値及び極大引張り強度の最大平均値、更に最長平均延性％を有することを立証している。試験された４つの合金中の違いは、専ら化学組成及び強化分散質の体積関数によるものであって、加工条件の違いによるものではない。これらのデータの値は、例えばシートの圧延のような熱機械的又は熱暴露のどちらか一方の後で、幾つかの更なる機械的試験で比較されるべきベースラインの機械的特性の代表的なものであると考えられている。

機械的特性に対する恒温暴露の影響を評価するために、４２５℃、４５０℃、４７５℃、５００℃、５５０℃及び６００℃で種々の時間で暴露した後の周囲温度における引張り試験が行われて、引張り特性に与える恒温暴露の影響を評価した。インストロン１１２５型引張り機械にかけて試験は行われた。押し出されたバーからＡＳＴＭ規格＃Ｂ−５５７Ｍに合致するように機械加工された試料で行われた引張り試験の結果は、表ｍで詳述さねている。表■でリストされているそれぞれのデータの値は、二重反復試験の平均結果を表すものである。

表ｍ高温暴露後のＦ■５０８１２合金からなる押出されたバーの引張り特性条件又は暴露　時間　　試験温度　Ｙ、　Ｓ、　　Ｕ、　Ｔ、　Ｓ、　　伸び温度（’Ｃ）　　　　（ｈｏｕｒ）　　（℃）　　　　（ｌｌＰａ）　　（ＭＰａ）　　　（％）押出されたまま　　　　　２５　　　４００　　４５５　　　１２実施例■ 実施例Ｉで製造されたＦｖＳ０３０１、ＦＶＳＯ６１１、ＦＶ　Ｓ　Ｏ８１，２及びＦＶＳ１２１２合金からなる０、９５ｃｍｘ５．６ｃｍｘ１３ｃｍの平らに押し出された試料は、約３００℃、４００℃及び５００℃においてスタネット（５ｔａｎｎｅｔ）圧延機にかけて圧延された。該ロールは、ロールの中に取り付けられた抵抗加熱器によって圧延作業の間、同様な温度に保持された。圧延の前に、試料は３００℃、４００℃及び５００℃で加熱された。圧延は、１バス毎に均一なＯ，Ｑ５ｃｍ減少を保つ多工程作業で、０．２５ｃｍの最終的な厚さが得られるまで行われた。

３００℃、４００℃及び５００℃で圧延されたＦＶＳ０３０１、ＦＶＳＯ６１１、ＦｖＳＯ８１２及びＦＶＳ１２１２合金からなる圧延されたシートの周囲温度における引張り特性合金芯　　状態又は圧延　　Ｙ、　Ｓ、　　　Ｕ、　Ｔ、　Ｓ、　　　伸び温度（℃）　　　　　（ｌｌＰａ）　　　（ＭＰａ）　　　（％）ＦＶＳＯ６１１押出されたまま　２５８　　　３１１　　　　２２〃５００　　　　　１１３　　　１８８　　　　３３ＦｖＳＯ８１２押出されたまま　３９０　　　４４７　　　　１７”　　　　　４００　　　　　３９８　　　４２１　　　　１７ｔ５００　　　　　２６３　　　３５７　　　　１９ＦＮ’５１２１２　　押出されたまま　５１３　　　５５３　　　　９Ｉ〆　　　　４００　　　　　４９０　　　５０８　　　　１３”　　　　　５００　　　　　４２０　　　４５３　　　　１３表■のデータによって示されているように、圧延温度は圧延されたシートの引張り特性に対して非常に大きな影響をもつ。

それぞれの合金は、３００℃から５００℃まで圧延温度が上昇するのに反比例して強度が減少することを示している。３００℃で行われた圧延は、表■でリストされた試料であって押出しによって製造されたものの機械的特性と比較すると、機械的特性に与える影響は、殆どないかあってもほんの少しであることが観察された。

請求の範囲１１分散強化された、熱処理が不可能なアルミニウム基合金からなる圧延された製品を製造する方法であって、ａ、前記合金の急速凝固によって製造された粒子からなる粉末を真空下で圧縮して、実質的に十分な密度の圧延素材に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、前記合金は化学式Ａｌｂ　ａ　ｌ　Ｆｅｎ　Ｓｌｂ　Ｘ、からなる組成をもち、式中、ＸがＭｎ、Ｖ、ＣｒＳＭｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａからなる群から選択された少なくとも１つの元素であり、” ａ”は２．０〜７．５原子％の範囲であり、”ｂ”は０．５〜３．０原子％の範囲であり、”Ｃ”は０．０５〜３．５原子％の範囲であり、残りはアルミニウム及び不可避不純物であり、かつ［Ｆｅ＋Ｘコ　：Ｓｉ比が約２．０＋１〜５．０：１という条件をもつものであり、ｂ、２３０〜５００℃までの範囲の温度で、前記ビレットを圧延素材に形成し、Ｃ１前記素材に少なくとも一圧延バスを受けさせることによって、その素材を圧延してその厚さを減じ、前記素材は、約２５％までの１パス毎の厚さの圧下率（％）及び２３０〜３３０℃の範囲の素材温度をもつものである、各工程からなる方法。

２、前記形成工程が押出し工程であって、前記押出し温度が２３０〜３８０℃までの範囲である、請求の範囲第１項記載の方法。

３、前記押出し温度が２３０〜３４０℃までの範囲である、請求の範囲第２項記載の方法。

４、前記形成工程が鍛造工程であって、前記鍛造温度が２３０℃を越える温度から４５０℃までの範囲である、請求の範囲第１項記載の方法。

５、前記鍛造温度が２３０〜２９０℃までの範囲である、請求の範囲第４項記載の方法。

６、前記圧延温度が前記素材温度以下のロール温度で行われる、請求の範囲第１項記載の方法。

７、前記圧延バスが約２５〜約１００℃の範囲の温度を保ちつつ行われる、請求の範囲第１項記載の方法。

８、分散強化された、熱処理が不可能なアルミニウム基合金からなる鍛造された製品の製造方法であって、ａ、前記合金の急速凝固によって製造された粒子からなる粉末を真空下で圧縮して、実質的に十分な密度の鍛造品に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、前記合金は化学式Ａｌｂ　ｍ　＋　Ｆｅｓ　Ｓｉｂ　Ｘｒからなる組成をもち、式中、ＸはＭｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ５Ｗ、Ｎｂ、Ｔａからなる群から選択される少なくとも１つの元素であり、”ａ″は２．０〜７．５原子％の範囲であり、”ｂ′は０．　５〜３．０原子％の範囲であり、”Ｃ”は０．０５〜３．５原子％の範囲であり、残りがアルミニウム及び不可避不純物であり、かつ［Ｆｅ＋Ｘ］　：　Ｓ　ｉ比が約２．０：１〜５．０：１という条件をもつものであり、ｂ、前記ビレットを２３０℃を越える温度から２９０℃までの範囲の素材温度で鍛造する、各工程からなる方法。

９、分散強化された、熱処理が不可能なアルミニウム基合金からなる押出された製品の製造方法であって、ａ、前記合金の急速凝固によって製造される粒子からなる粉末を真空下で圧縮して、実質的に十分な密度の押出し品に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、前記合金は化学式Ａｌｂ　、＋　Ｆｅ、ＳＬ　Ｘ、からなる組成を有し、式中、ＸがＭｎ５Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、　Ｎｂ、Ｔａからなる群から選択された少なくとも１つの元素であり、”ａ”は２．０〜７．５原子％の範囲であり、”ｂ′は０．　５〜３．０原子％の範囲であり、”Ｃ”は０．０５〜３．５原子％の範囲であり、残りがアルミニウム及び不可避不純物であり、かつ［Ｆｅ＋Ｘ］：Ｓｉ比が約２．０：１〜５．ｏ：ｉという条件をもつものであり、ｂ　前記ビレットを２３０〜３４０℃の範囲の素材温度で押出す、各工程からなる方法。

国際調査報告国際調査報告

Claims

【特許請求の範囲】

１．分散強化された、熱処理が不可能なアルミニウム基合金からなる圧延された製品を製造する方法であって、ａ．前記合金の急速凝固によって製造される粒子からなる粉末を真空下で圧縮して、実質的に十分な密度の圧延素材に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、ｂ．初期形成温度から約５００ ℃までの範囲の温度で、前記ビレットを圧延素材に形成し、ｃ．前記素材に少なくとも一圧延パスを受けさせることによって、その素材を圧延してその厚さを減じ、前記素材は、約２５％までの１パス毎の厚さの圧下率（％）及び約２３０〜約５００℃の範囲の素材温度をもつものである、各工程からなる方法。
２．前記形成工程が押出し工程であって、前記押出し温度が初期押出し温度に近い温度から約５００℃までの範囲である、請求の範囲第１項記載の方法。
３．前記押出し温度が初期押出し温度に近い温度から約３４０℃までの範囲である、請求の範囲第２項記載の方法。
４．前記形成工程が鍛造工程であって、前記鍛造温度が初期鍛造温度に近い温度から約５００℃までの範囲である、請求の範囲第１項記載の方法。
５．前記鍛造温度が初期鍛造温度に近い温度から約２９０℃までの範囲である、請求の範囲第４項記載の方法。
６．前記圧延工程か約２３０〜約３３０℃の範囲の温度を保ちつつ行われる、請求の範囲第１項記載の方法。
７．前記圧延パスが約２５〜約５００℃の範囲の圧延温度を保ちつつ行われる、請求の範囲第１項記載の方法。
８．分散強化された熱処理が不可能なアルミニウム基合金からなる鍛造された製品の製造方法であって、ａ．前記合金の急速凝固によって製造される粒子からなる粉末を真空下で圧縮して、実質的に十分な密度の鍛造品に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、ｂ．前記ビレットを初期鍛造温度から約５００℃までの範囲の素材温度で鍛造する、各工程からなる方法。
９．分散強化された熱処理が不可能なアルミニウム基合金からなる押出された製品の製造方法であって、ａ．前記合金の急速凝固によって製造される粒子からなる粉末を真空下で圧縮して、実質的に十分な密度の押出し品に形成されるのに十分な密度をもつ圧縮されたビレットを得、ｂ．前記ビレットを初期押出し温度から約５００℃の範囲の素材温度で押出す、各工程からなる方法。
１０．前記アルミニウム基合金が化学式ＡｌｂａｌＦｅａＳｉｂＸｃからなる組成を有するものであって、ＸはＭｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａからなる群から選択される少なくとも１つの元素であり、“ａ”は２．０〜７．５原子％の範囲であり、“ｂ”は０．５〜３．０原子％の範囲であり、“ｃ”は０．０５〜３．５原子％の範囲であり、残りはアルミニウム及び不可避不純物であり、｛Ｆｅ＋Ｘ｝：Ｓｉの比が約２．０：１〜５．０：１の範囲であるという条件を有するものである、請求の範囲第１項、第８項又は第９項記載の方法。
１１．前記アルミニウム基合金が鉄１．３６原子％、バナジウム０．２７原子％、珪素１．０５原子％、残りがアルミニウムがであることからなる組成を有する、請求の範囲第１項、第８項又は第９項記載の方法。