JPH0350183A

JPH0350183A - 結晶成長方法および結晶成長装置

Info

Publication number: JPH0350183A
Application number: JP18329389A
Authority: JP
Inventors: Minoru Kubo; 実久保; Tadashi Narisawa; 成沢　忠
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1989-07-15
Filing date: 1989-07-15
Publication date: 1991-03-04
Anticipated expiration: 2009-05-02
Also published as: JPH0633230B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、原子層制御を要する結晶成長、特に化合物半
導体等のエピタキシャル成長に適した。

結晶成長評価方法および結晶成長方法に関するものであ
る。

（従来の技術）従来の技術を１分子線エピタキシャル成長（ｍｏｌｅｃ
ｕｌａｒ　Ｂｅａｓ＋　Ｅｐｉｔａｘｙ、以下ＭＢＥと
称す）に、高速反射電子線回折（Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ
　ｏｆ　）Ｉｉｇｈ　Ｅｎｅｒｇ３１Ｅｌｅｃｔｒｏｎ
　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、以下ＲＨＥＥＤと称す）を
設けたものを例に、第６図により説明する。

ＭＢＥ成長は、超高真空槽１中で、単一もしくは複数個
のクヌンセンセル（以降にセルと略する）２から分子線
３として供給される元素４が、基板５上でエピタキシャ
ル成長していく１例えばＧ　ａ　Ａ　ｓ　／　Ａ　Ｑ　
Ｇ　ａ　Ａ　ｓの化合物半導体では、温度３００℃ない
し７００℃の範囲で、Ｇａ、ＡｓおよびＡＱのにセル２
のシャッタ６を交互に開閉しながら、分子線３として供
給し、エピタキシャル成長を行う。

この時、その成長の過程をＲＨＥＥＤで評価する。

ＲＨＥＥＤは、電子線源７から、１０ｋ　Ｖないし４０
ｋＶの高速の電子を結晶成長中の基板５に入射させると
、入射電子８は、基板５の表面の情報を反映して散乱す
る。その散乱電子９を蛍光塗料が塗っであるスクリーン
１０で受けると、基板表面の情報を反映した。電子線回
折像が得られる。この回折像は、基板５の表面の凹凸に
特に敏感であり。

その代表的なスポットの強度だけに注目しても、明確な
表面の様子を知ることができる。

第７図は１回折像の代表的なスポットの強度の変化に対
応する表面の成長の様子を示す図である。

ＲＨＥＥＤのスポットの強度は、結晶成長の進行ととも
に変動する。この変動の周期は、エピタキシャル膜が１
ないし２原子層ずつ増加していく速さに対応している。

すなわち、結晶表面から反射される電子線の強度は、表
面が平坦なときに強くなるので、層成長の場合には、結
晶面が１層成長するごとに平坦性が繰り返され、ＲＨＥ
ＥＤのスポット強度の変動となって観測される。このよ
うな手法を用いることにより、結晶成長中に同時にその
様子をｍｙＩ！ｔ、なから、制御することが可能である
。

（発明が解決しようとする課Ｍ）しかしながら、従来のＭＢＥによる成長方法とＲＨＥＥ
Ｄ等の評価方法では、基板５の表面で成長中の元素ある
いは表面に構成される元素４の種類を見分けることがで
きないという問題があった。

また、表面の凹凸を反射した強度変化は測定できるが、
その凹凸の構造、成長初期過程、原子サイズでの配置構
成等の情報を得ることができないという問題もあった。

従って、原子を１層ずつ結晶成長していくような場合は
、表面に所望の元素がどのように、何原子層成長したか
評価できないし、また制御することもできないという問
題があった。

本発明は上記の問題を解決するもので、成長している元
素の種類、原子層の成長過程の情報が得られる結晶成長
評価方法および結晶成長方法を提供するものである。

（課題を解決するための手段）上記の課題を解決するため、本発明は、イオンを照射し
、散乱イオンのエネルギ分析を行うものである。

（作　用）上記の構成により、結晶の成長と同時に、成長表面にイ
オンを照射し、原子の種類によって異なる散乱イオンの
エネルギ分析を行うので、表面の原子の種類を評価する
ことができる。また、入射もしくは散乱方向の角度依存
性を測定することにより１表面の原子の構造をも観測す
ることが可能となる。従って、上記の評価方法により１
表面の各構成原子の被覆率を測定し、供給原子の種類お
よび供給時間を制御しながら、１ｙＸ子層ずつ完全な結
晶成長をすることが可能となる。

（実施例）本発明の一実施例を第１図なしい第５図により説明する
。

第１図は、本発明によるＭＢＥ成長装置の構成を示す断
面図である。なお、第６図に示した従来例と同じ構成部
品には同一符号を付して説明を進める。

同図において、本発明によるＭＢＥ装置１１は。

フラスコ形の超高真空槽１の口の部分に、イオン散乱分
光（Ｉｏｎ　Ｓｃａｔｔｅｒｒｉｎｇ　５ｐｅｃｔｒｏ
ｓｃｏｐｙ；以下ＩＳＳと称す）装Ｍ１２を配置したも
のである。

ＭＢＥ装置！１１は、従来例と同様に、超高真空槽１中
に、Ｋセル２および基板５を配置し、結晶成長に必要な
構成元素４を分子線３として基板５の表面に供給する。

なお、成長の条件は１元素４により異なり、特ににセル
２の温度は、元素４の蒸気圧、所望の結晶に必要な供給
量および基板５の温度等考慮して決定する。

次に、ＩＳＳ装置ｉｌ！１２について、ヘリウム（Ｈｅ
）イオンを用いた場合を例として説明する。ヘリウムイ
オン１３は、ヘリウムイオン源１４でイオン化されイオ
ンビーム１５として出射される。その後、イオンビーム
１５の進行方向を調整する２組の偏向板１６と１７およ
び集光のための静電レンズ１８を通過する。なお、上記
の偏向板１６と１７および静電レンズ１８は、それぞれ
直流電圧が印加されており、加速エネルギ等によって電
圧を調整し、イオンビーム１５の最適化を行うものであ
る。さらに、進行したイオンビーム１５は、パルス電圧
が印加された偏向板１９により、スリット２０上を走査
し、スリット２０の通過によってパルス状イオンビーム
２１となる。

パルス状イオンビーム２１は、環状の検出器２２の貫通
孔を通過して基板５上の表面に衝突する。衝突したイオ
ンは１表面の原子の種類、および主に原子の質量に依存
した速度で散乱イオン２３となって散乱する。そのなか
で、入射に対して１８０度、すなわち後方に散乱される
散乱イオン２３だけが、検出器２２に到達する。

入射するイオンビームはパルス状イオンビーム２１なの
で、図中に寸法線で示した一定の飛程２４を走行した散
乱イオン２３の速度が異なると、パルスビームがスリッ
ト２０を通過して、つぎのパルスビームがくるまでに、
検出器２２に到達し、検出される散乱イオン２３の走行
時間を測定すれば、散乱イオン２３のエネルギ分析が可
能となる。

第２図は、上記の手法を用い、２ｋｅＶの加速電圧で測
定したＩｎＰ基板表面のＩＳＳスペクトルの測定例を示
すエネルギ分布図で、横軸の走行時間が散乱イオン２３
のエネルギに、縦軸が散乱イオン２３の数に−それぞれ
相当する。ここでｍ測される２つのピーク２５、および
２６は、それぞれ表面近傍のインジウム（Ｉｎ）原子お
よび、燐（Ｐ）原子に衝突して散乱されてくるイオンを
示している。

このような測定を、実際のＭＢＥ成長しながら同時に行
うことにより、ＩｎＰの場合を例とするならば、成長表
面の構成原子の種類および量を散乱イオン２３の時間差
および強度で、それぞれ同時に観測することができる。

また、基板の角度を変化させて、入射角度分布を測定す
れば、表面構造を観測することも可能となる。この原理
について、第３図により説明する。

同図において、成長面は、第１原子層２７、第２ｙＸ子
層２８およびそれ以降の原子層で形成されている。

入射イオン２９は、各原子がそれぞれ持つ衝突断面積３
０に遮られるため、第１ｙＸ子層２７の原子によるシャ
ドーコーン３１が、第２原子層２８以降に広がり、入射
角度によっては、第２原子層２８以降は、第２図のよう
なＩＳＳスペクトルにピークとして観測されず、第１Ｍ
子層２７のピークのみとなる場合が生ずる。このように
して、基板の角度を変化させ。

ＩＳＳスペクトルの入射角度依存性を測定することによ
り、表面もしくは表面から数原子層までの構成原子の構
造を観測することが可能である。また、前述の散乱イオ
ン２３のピーク強度とあわせて、表面の構成原子の被覆
率をも知ることができる。

このようなＭＢＥ成長と同時に、ＩＳＳによる評価方法
を用い、原子層制御を行いながら結晶を成長させる方法
について、ＩｎＰを例に説明する。

ＭＢＥによるＩｎＰの成長は、Ｋセル２のシャッタ６を
開閉しながら、ＩｎおよびＰを交互に供給して１層ずつ
形成し、同時に行うＩＳＳによる成長表面の評価は、第
１原子層２７のシャドーコーン３１が第２原子層２８以
降の原子層を覆う条件で、交互に供給される原子の様子
を観測しながら行う。

第４図は、ＩｎおよびＰの各原子に対応した■ＳＳスペ
クトルのピーク強度の時間変化を示す時系列状態図で、
ＩＳＳスペクトルの、ＩｎとＰのピーク強度の変化に注
目すると、各々の原子に対応するピーク強度に対して、
各原子のにセル２のシャッタ６の開閉のタイミングが、
ＲＨＥＥＤのスポット強度の時間変化のように、ピーク
強度の時間変化に対応していることが判る。従って、こ
のピーク強度の時間変化にあわせて各原子のにセル２の
シャッタ６の開閉を行えば、各原子について、１原子層
ずつの成長制御が可能である。

第５図は、本発明による結晶成長評価方法を採用した自
動制御ＭＢＥ装置の構成図で、ＭＢＥ装置７１１内に設
置されたＩＳＳ装置１２にデータ処理機３２とピーク強
度分析系３３を接続し、さらに、Ｋセル２のシャッタ６
の開閉を制御するシャッタコントローラ３４に接続した
ものである。

このような構成により、データ処理機３２で得られる第
４図のような信号から各原子のピーク強度をピーク強度
分析系３３に読み取らせ、そのデータをもとに、各原子
の中の成長中の原子のピーク強度が最大になった時点で
シャッタ６を切り替えるように、シャッタコントローラ
３４に信号を送ると、ＭＢＥ成長とリアルタイムにＩＳ
Ｓによる評価が可能となり、従って、複数の供給原子に
対する原子層制御が可能となる。

（発明の効果）以上説明したように、本発明の結晶評価方法によれば、
結晶の成長中にイオンを成長表面に照射し、散乱イオン
のエネルギ分析と、入射もしくは散乱方向の角度依存性
の測定により、表面の原子の種類、被覆率および構造を
観測することが可能となる。

また、上記の評価手段を併用する本発明の結晶成長方法
によれば１表面の各構成原子の被覆率を測定し、供給原
子の種類および供給時間を制御しながら、１原子層ずつ
完全な結晶層を成長させることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるＭＢＥ装置の構成を示す断面図、
第２図は本発明の評価方法で得られる測定例を示すエネ
ルギ分布図、第３図はその模型図。第４図は本発明によるＩＳＳのデータ処理機の時系列ピ
ーク強度を示す図、第５図は本発明による自動制御ＭＢ
Ｅ装置の構成図、第６図および第７図は従来のＭＢＥ装
置と時系列ピーク強度を示す図である。１・・・超高真空槽、　２・・・クヌンセンセル、３・
・・分子線、　４・・・元素、　５・・・基板、６・・
・シャッタ、　７・・・電子線源、　８・・・入射電子
、　９・・・散乱電子、１０・・・スクリーン、１１・
・・分子線エピタキシャル成長（ＭＢＥ）装置、　１２
・・・イオン散乱分光（ＩＳＳ）装置、　１３・・・ヘ
リウムイオン、　１４・・・ヘリウムイオン源、１５・
・・イオンビーム、　１６゜１７、１９・・・偏向板、
　１８・・・静電レンズ、　２０・・・スリット、　２
１・・・パルス状イオンビーム。２２・・・検出器、　２３・・・散乱イオン、　２４・
・・飛程、２５．２６・・・ピーク、２７・・・第１ｙ
Ｘ子層、２８・・・第２Ｍ子層、　２９・・・入射イオ
ン、３０・・・衝突断面積、　３１・・・シャドーコー
ン、３２・・・データ処理機、　３３・・・ピーク強度
分析系、３４・・・シャッタコントローラ。第２図友行ｗｆＷ５第図第図糟開第６図ＲＨＥＥＤ　　スポット５弧ノ屹

Claims

【特許請求の範囲】

（１）超高真空中の分子線結晶成長において、結晶の成
長と同時に表面にイオンを照射し、散乱イオンのエネル
ギ分析を行うことを特徴とする結晶成長評価方法。
（２）超高真空中の分子線結晶成長において、結晶の成
長と同時に表面にイオンを照射し、散乱イオンのエネル
ギ分析を行い、結晶成長中の基板表面の原子の種類と、
各原子の表面の被覆率を１原子層単位で測定する工程と
、前記原子の１原子層成長した時点で供給原子の種類を
変更するように、供給原子の制御を複数の種類の原子に
ついて、１原子層ずつ行う工程とを含むことを特徴とす
る結晶成長方法。