JPH0346783B2 - - Google Patents

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JPH0346783B2
JPH0346783B2 JP58192301A JP19230183A JPH0346783B2 JP H0346783 B2 JPH0346783 B2 JP H0346783B2 JP 58192301 A JP58192301 A JP 58192301A JP 19230183 A JP19230183 A JP 19230183A JP H0346783 B2 JPH0346783 B2 JP H0346783B2
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piston
fluid
arm
chamber
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Watoson Rooshu Kaaru
Chuubin Yuuri
Deiiteru Noie Uube
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Waters Associates Inc
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/20Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はクロマトグラフイー・カラムの圧縮装
置に関する。
クロマトグラフイーでは、多くの物質を含む化
学試料が溶解されている試験流体が、管内に充填
物を収容したカラムに通される。試料中の異なる
物質は充填物との異なる親和力を有するので、各
物質がカラムから排出される時間は多様である。
排出流体中の物質の存在は一般に流体の物理化学
的特性の変化を測定することにより検定される。
この特性を時間に対してプロツトすると各物質に
対応する応答のピークが示される。
応答のピーク間の分解度をよくするためには、
カラムを通る試験流体に一様な流路を与えるのが
望ましい。充填物の粒子間の不規則な大きさの間
隙は試験流体の一部分を他の部分より前進させ
得、それによつて、カラムによつて行なわれる分
離が損われ応答が重なることになる。この結果、
応答のピーク間の分解度または解像度
(resolution)が失われる。不規則な大きさの間
隙は充填物内で、また充填物と管壁との間の境界
面でも生じ得る。「充填ベツドの半径方向圧縮
(Radial Compres−sion of Packed Beds)」と
いう名称で1977年11月4日に出願されたマクドナ
ルド(Mc Donald)らの関連米国特許出願第
848752号(1975年12月8日出願の米国特許出願第
638301号の継続出願)は充填物を半径方向に圧縮
することにより不規則な間隙をなくすことを開示
している。さらにこの出願は、充填物に対しプラ
スチツク壁を変形させることにより充填物と管壁
との間隙をなくすことができるということを開示
している。この出願は半径方向の圧縮及び壁の変
形を行なうための多様な方法及び装置を開示して
いる。これらは充填時における半径方向の初期圧
縮と使用時にさらに圧縮することを含むもので、
充填中に内側から気体で予め膨張させられそれか
ら使用中に外側から気体で圧縮される合成樹脂製
カラムを用い、収縮時に永久的な半径方向の圧縮
を与えるように加熱により予め膨張させられた鋼
鉄製カートリツジと加圧されたスラリー状の充填
物を用い、10ないし1000psiの外部圧縮圧力を用
い、1ないし100ミルの厚さの壁を有するカラム
を用いている。
本発明は次のような特徴を有する。すなわち、
クロマトグラフイ充填物を収容したクロマトグラ
フイ・カラムの壁を動作流体を介して半径方向に
圧縮するため、クロマトグラフイ・カラムをカラ
ム室内に収容し、このカラム室の内面とカラムの
外面との間を動作流体で満たし、この動作流体を
加圧することにより、カラム内のクロマトグラフ
イ充填物を半径方向に圧縮する。したがつて、カ
ラムを半径方向に圧縮しながらクロマトグラフイ
ーを行うことができる。また、動作流体を加圧す
るための圧力発生手段は、動作面積の異なる複数
のピストンと、これらのピストンをそれぞれ独立
して変位させることができる複数の手動加圧アー
ムとを有する。そして、これらのピストンの動作
面積は、ピストンをそれらの動作面積が減少する
順序で変位させるとき、これらのピストンをそれ
ぞれほぼ等しい力で動かすことができるように選
定されているから、クロマトグラフイ・カラムの
半径方向への圧縮動作を一定の力で行うことがで
きる。
本発明の目的は、クロマトグラフイ・カラムを
半径方向に圧縮しながらクロマトグラフイーを行
うことができるクロマトグラフイ・カラムの圧縮
装置を提供することにあり、この圧縮動作を段階
的に行うことにより複数の加圧レベルを選択する
ことができると共に、各加圧レベルを得るために
必要なレバーの操作力をそれぞれ一定にした、ク
ロマトグラフイ・カラムの圧縮装置を提供するこ
とにある。
上述の目的を達成するため、本発明のクロマト
グラフイ・カラムの圧縮装置は次のような構成を
採る。すなわち、クロマトグラフイ充填物を収容
したクロマトグラフイ・カラムの壁を動作流体を
介して半径方向に圧縮するためのクロマトグラフ
イ・カラムの圧縮装置において、 前記カラムの流入部にクロマトグラフイー流体
を導くための流入手段と、 前記カラムの流出部からクロマトグラフイー流
体を排出させるための流出手段と、 前記カラムを収容するカラム室と、 前記カラム室の内面と前記カラムの外面との間
を満たす前記動作流体を加圧することにより、前
記カラム内のクロマトグラフイー充填物を半径方
向へ圧縮した状態にするための圧力発生手段と、
を有し、 該圧力発生手段は、動作面積の異なる複数のピ
ストンと、該ピストンをそれぞれ収容する複数の
シリンダと、該シリンダ内の圧力室を前記カラム
室内にそれぞれ連結させる管路と、前記ピストン
にそれぞれ対応して配置され、かつ、停止位置と
加圧位置との間で変位可能な、複数の手動加圧ア
ームと、該アームの変位を該アームに対応する前
記ピストンにそれぞれ伝達し、かつ、前記ピスト
ンを前記シリンダ内でそれぞれ移動させる、伝達
部材と、を有し、前記ピストンの動作面積は、前
記ピストンをそれらの動作面積が減少する順序で
動かすとき、前記ピストンをそれぞれほぼ等しい
力で動かしうるように選択されていることを特徴
とする、 クロマトグラフイ・カラムの圧縮装置である。
斯る構成の本発明によれば、更に半径方向圧縮
機構も単純化され改良される。また、半径方向圧
縮のために与えられるより大きな外圧(1500psi
以上)により空所の大きさの一様性が改善され、
かくして分解度または解像度が改善される。一
方、圧力伝達性の可撓性スリーブを用いれば動作
液体とカートリツジとを接触せずに外圧がかけら
れる。更に、半径方向の圧縮のための圧力はピス
トン装置により手動的にかけることができ、これ
により本発明の圧縮装置の作動を単純化し得る。
以下本発明の好ましい実施例の構造、製法、作
動について説明する。
第1図を参照すると、クロマトグラフイー・カ
ラムの圧縮装置10が交換可能なクロマトグラフ
イー・カラム20を取外して示してある。試料液
体は流入管12(内径9ミル)を通つて入り、流
出管14(内径9ミル)を通つて出る。装置10
は、加圧のためのピストンが収容されている基台
16と、交換可能なカラム20が半径方向に圧縮
されるカラム室18からなる。充填物21(球状
シリカ;5−15ミクロン)がカラム20内に入つ
ている。
基台16のアーム支持部32の同軸の孔30を
通る軸28に3つの加圧アーム22,24,26
が枢支されている(第2図)。ナイロンのブシユ
及び座金と鋼鉄製ばね座金(図示せず)が軸28
上でアーム22,24,26に摩擦を与える。各
アームはその基部にカム面34を有する。カム面
は硬質コーテイングしたアルミニウム製ガイド3
8に軸37で支持された鋼鉄製ローラ36に作用
する。ガイドは保持リング(図示せず)で基台1
6の穴に保持されたブシユ39(含油性青銅)内
で摺動する。これらのカム面34、ローラ36、
及びガイド38によつて伝達部材が構成されてい
る。ガイド38は青銅製シリンダ52,54,5
6の穴46,48,50内で摺動するピストン4
0,42,44に作用する。ピストンと穴との間
でOリング58が密封をする。シリンダと基台1
6との間でOリング59が密封をする。シリンダ
52,54,56は肩部60にかかつている。ピ
ストン40は3/4インチの作動径を有し、ピスト
ン42は3/8インチの径、ピストン44は3/16イ
ンチの径を有する。ピストン42,44の下流で
シリンダ54,56の間に流量制限弁62,64
が支持されている。各弁は可動部材68と、可動
部材68の小径の流路70と、シリンダ54,5
6と部材68との間で密封をするためのガスケツ
ト72と、基台16の肩部74と部材68との間
で圧縮されるばね75とを含む。ピストン40及
びシリンダ52は下流に流量制限弁をもたない。
各ピストンとシリンダとの間の戻しばね76,7
8,80はピストンをその始動位置に戻すように
初期荷重を与えられている。
各ピストン及びシリンダの流出口を分岐管路が
中央管路82に連結している。管路82の一端に
ある調整プラグ84は装置の内容積を調整するよ
うに回動する外側から到達可能な溝86を有す
る。管路82の反対側端部をキヤツプ88が密封
している。垂直管路90が基台16をカラム室1
8に連結している(第3図)。圧力ゲージ91は
管路82と連通している。
第3及び4図を参照すると、カラム室18の垂
直管路92は管路90の延長になつている。基台
16とカラム室18との間の面でOリング94が
管路を密封している。4つの押えねじ93(第2
図)がカラム室18を基台16に取付けている。
カラム室18は主として加圧シリンダ96、端部
キヤツプ98,100、及びカラム放出機構から
なる。管路92はシリンダ96の加圧穴102と
連通している。穴102内に可撓性スリーブ10
4(ヴイトン(Viton)ゴム)が装着されてい
る。スリーブ104のリツプ106,108がシ
リンダ96の軸方向端部の環状溝110,112
に嵌合している。端部キヤツプ98,100は押
えねじ(図示せず)でシリンダ96に固着されて
いる。端部キヤツプとシリンダとの間の密封のた
めにゴム製スリーブ104のほかに密封体は必要
でない。
可撓性スリーブ104内に交換可能なクロマト
グラフイー・カラム20が支持されているが、第
1及び6図では装置10から取外して示してあ
る。カラムは高密度ポリエチレンのシリンダ11
6(外径0.525インチ、壁厚0.100インチ)及び一
体的なフイルタ・スクリーン120(2ミクロの
孔)を有する保持キヤツプ118からなる。キヤ
ツプ118は薄壁端部122の環状溝121とキ
ヤツプの環状突部との間の協働によりカラム20
に保持されている。第2の一体的なフイルタ・ス
クリーン(2ミクロンの孔)132を有する交換
可能なフイルタ・キヤツプ130が流入保持キヤ
ツプ内に挿入されている。
カラム20は可撓性スリーブ104内に密接し
て嵌合し(第3及び5図)、一方の軸方向端部で
流出側取付部134に、また他方の端部で流入側
取付部136に接している。取付部134,13
6は一方の端部で相手側の保持キヤツプ118の
雌部内に、また他方の端部でフイルタ・キヤツプ
130に密接して嵌合する雄部138,140を
有する。流入管12及び流出管14は取付部13
4,136内に受容されている。これらの管は入
力端で管からカラムの半径方向に離れた位置まで
流体を半径方向に、また出力端ではその逆方向に
移送する分配器ヘツド(第7図に拡大して示して
ある)と連通している。第7図を参照すると、半
径方向の直線溝144(12本図示してあるが、8
本が好ましい)が流体を半径方向に移送し、チヤ
ンバ146が取付部134,136の内側肩部と
協働して流体を円周方向に移送し、12本の軸方向
溝148が流体を軸方向に移送する。溝148の
端部はカラム20のフイルタ・スクリーンと連通
している。溝144,148は約3ミルの幅で、
分配器ヘツド142は直径0.20インチである。流
出側取付部134は放出ピン152を受入れるた
めの4つの孔150を有し、端部キヤツプ98に
保持されている。流入側取付部136は端部キヤ
ツプ100の孔151を通つて摺動し、端部キヤ
ツプ100の外側ねじに螺合する取外し可能なキ
ヤツプ154に保持されている。
放出機構は放出ハンドル156と、ハンドル1
56の各側に取付けられたピニオン歯車158,
160と、シリンダ96の穴166,168内で
摺動し端部キヤツプ98の孔を通つて摺動しナツ
ト176でブラケツト174に固着されたラツク
162,164と、ブラケツト174に固着され
た放出ピン152とを含む。ピニオン158,1
60及びハンドル156はシリンダ96の孔17
9に支持された軸178上で回動する。シリンダ
96と一体的な垂直部材184,186がピニオ
ン158,160を覆つている。ラツク162,
164の露出部分上にプラスチツクのカバー18
8が装着されている。
第8図を参照すると、本発明の他の好ましい実
施例が示されている。分配器ヘツド142の代り
に保持キヤツプ118と肩部119との間でカラ
ム20の各端部に流量分配板126,128が挿
入されている。半径方向分配板128はフイル
タ・スクリーン120に接し、中心の孔から半径
方向に延びる曲線形スリツト202を有する。板
126は充填物21に接触し、分配器ヘツド14
2の溝148と同じ半径方向位置(直径0.20イン
チ)に3つの弧状スリツト206が配設されてい
る。管12,14は板128の中心の孔204に
薄いフイルタ・スクリーンを介して連通するよう
に流入側取付部236の雄部240の内側面24
2まで延びている。流出側取付部(図示せず)は
同様に流出管14が内側面まで届いている。
製造法 圧縮装置10は従来の製造方法によつて作られ
る。
カラム20は加圧した低粘性の液体(例えばフ
レオンまたはメタノール)中に浮遊するスラリー
状のシリカを通すことによりシリカの充填物で充
たされる。充填中に一方の保持キヤツプ118及
び分配板126,128が取付けられ、それらは
シリカを止め液体を通過させる。カラムが充填さ
れた後液体からの圧力が除去され、加圧充填中に
拡張した壁116がシリカを半径方向に永続的に
圧縮するように接触する。それから流入部での余
分のシリカが除去され、第2の保持キヤツプ11
8、分配板126,128及びフイルタ・キヤツ
プ130が取付けられる。
作 動 クロマトグラフイー・カラムの圧縮装置を作動
させるため、取外し可能なキヤツプ154のねじ
を外し、流入側取付部136の雄部140をフイ
ルタ・キヤツプ130で形成される筒体内に挿入
し、取付部136をハンドルとして用いカラムを
スリーブ104内に押込むことにより、交換可能
なカラム20がゴム製スリーブ104内に挿入さ
れる。それからキヤツプ154がキヤツプ100
に螺合されて挿入が完了する。
加圧アーム22,24,26を逐次作動させる
ことによりスリーブ104の回りに圧力がかけら
れてカラム20を半径方向に圧縮する。アーム2
2は約600psiに、アーム24は約1600psiに、ア
ーム26は約2200psiに圧力を上げる。カム面3
4は各アームを加圧位置に保持する直線部220
を有する。各ハンドルを第4図に示される位置の
間で回動させるとカム面34がローラ36に押付
けられ、それによつてガイド38がピストン4
0,42,44のうち1つに対し内方に動かされ
る。ピストン40,42,44の面積は3つのハ
ンドルの間で作動力を均等に分割するように選定
される。アーム22及びこれと組合せたピストン
40を作動させると最大容積のグリセリンが移動
する。この始めの大きな移動でスリーブ104が
カラム20に対し密接して動き、分離管内でシリ
カの圧縮が始まる。ハンドル26,28の作動に
よりシリカの圧縮が続けられる。シリカと周囲の
ポリエチレン壁116とゴム製スリーブ104の
非線形の(ほぼ指数関数的な)圧縮特性によりピ
ストン42,44は順次小さくなつている。
加圧中には、ピストン42,44の流出部に位
置する流量制限弁62,64は実質的に流量制限
をしない。圧力が増大することにより可動部材6
8が本体66から移動してばね74が圧縮され可
動部材68と本体66との間のガスケツト72を
通る広い流路が開く。
ゴム製スリーブのリツプ106,108とシリ
ンダ96の環状溝110,112との協働により
グリセリンは室18内に密封される。グリセリン
の加圧によりリツプ106,108は溝110,
112の半径方向最外周壁に密接させられ、グリ
セリンが壁とリツプとの間に流れないようにな
る。スリーブ104はまたカラム20の端部12
2に半径方向の圧縮力を与えてカラムを流入及び
流出側取付部140,138に密封する。半径方
向内方の力により端部122、保持キヤツプ11
8、フイルタ・キヤツプ130が相互に、取付部
134,136の雄部138,140に圧接さ
れ、それによつて管12,14及びカラム20の
内部から外方への可能な流路が全て密封される。
アーム26が加圧位置に動かされたときカラム
20が十分に圧縮されクロマトグラフイーが開始
可能になる。試験流体が圧力をかけて流入管12
を通じてカラム20内に注入され、流出管14を
通つて出てくるが、流出管14は溶質濃度を測定
するための検出器(図示せず)に結合している。
フイルタ・キヤツプ130のフイルタ・スクリ
ーン132を塞ぐだけの十分な異種粒子が流入管
12を通つて入れば、カラムを取外してフイル
タ・キヤツプを清掃しあるいは取換えてもよい。
カラム20を取外すためにアーム22,24,
26が加圧に用いられたのと逆との順序……最初
にアーム26で最後にアーム22……でそれらの
開いた位置(第1図に示される)まで動かされ
る。流量制限弁62,64がピストン42,44
の移動を減速させて操作者の負傷を防ぐ。可動部
材68がガスケツト72に押付けられ、流体が小
径の流路70を通つて戻る。アーム22が放され
ると、ばね76によりピストン40が圧力の零点
位置を越えて戻され、それにより加圧穴102に
大気圧以下の圧力が生じてスリーブ104をカー
トリツジ20から引戻すことになる。
圧力が除去された後、キヤツプ154のねじを
外し放出ハンドル156を回動させることにより
第3図に想像線で示される位置までカラムが放出
される。これによりピニオン158,160が回
動し、それらを介してラツク162,164及び
放出ピンが移動する。流出側取付部134の孔1
50を通りぬけるピンがカラム20の流出側端部
に押付けられ、カラムを想像線で示される位置ま
で軸方向に移動させる。この半ば後退した位置か
らカラムが手動的に取外される。
カラム内の上下流の濃度混合及びそれに伴う出
力のピークの広がりを最小にするため、流入管1
2を通つて入り流出管14を通つて出る流体が分
配器ヘツド142(第5及び7図)により複数の
分離して半径方向に変位した流れに分割される。
分離した流れは分配器ヘツド142の軸方向の溝
148を通つてカラムに入り出てゆく。分配器の
内部容積は約3ないし5マイクロリツトル以下で
流路は短かく、それによつて分配器の上下流の混
合が最小になる。直径0.20インチのヘツド142
によりカラムの断面をそれぞれほぼ同じ面積を有
する内円及び外環に分ける半径方向の位置に軸方
向の溝が設定される。そのように流体を分配する
ことにより、流入管12の流入する流体の連続し
た各容積素片がカラム20の断面に一様に分布
し、カラムを通つて全てほぼ1つの軸方向位置で
移動し、流出管14のほぼ1つの軸方向位置まで
移送されることによりカラムから除去される。流
入し、流出する流れの適当な分布が行なわれない
場合には、カラムの入口で最初の半径方向外方へ
向う分布が生じ、これによつて流入する流体の軸
方向への容積片は曲線状分布形をなし、半径方向
に異なつた軸方向位置でカラムを通過する。すな
わち、この容積片のうちカラムの半径方向外方の
部分がカラムの中心を通過する部分を引きずるよ
うになり、上記曲線状分布形を生ずるからであ
る。このような曲線状分布形がカラムから除去さ
れると、上下流の混合及びそれに伴うピークの広
がりが必然的に生ずる。
第8図に示される他の好ましい実施例におい
て、スリツト202と、板126の接触面と、フ
イルタ・スクリーン120により半径方向の流路
が形成されている。分配器236の面242がフ
イルタ・スクリーン120,132に密接して押
付けられて流体をスリツト202内に保持する。
弧状のスリツト206により半径方向に変位した
流体が軸方向に充填物まで移送される。
取付部134,136及びカラムへの他の流体
の結合部においてさらに上下流の濃度が混合する
のを避けるため、取付部及び結合部内の流れの容
積が最小にされる。両方の分配器の実施例におい
て(第7及び8図)、管12,14を通る流体が
複数の小さな流路に急に分けられるが、この流路
はそれから所望の半径方向の位置に続く。さらに
フイルタ・スクリーン120,132はそれらの
容積を最小にするため網目状の薄いステンレス鋼
で作られている。分配器ヘツド(第7図)におい
て、個々の半径方向の溝144、チヤンバ146
及び個々の軸方向の溝148により小さな流路が
形成されている。他方の好ましいカラムの実施例
において(第8図)、半径方向のスリツト及び弧
状スリツトにより流路が形成されている。半径方
向の高い圧縮圧力はカラム20のポリエチレン壁
116の内面をシリカ粒子の形状に順応させよう
とし、かくして壁の空隙によりそこにある試験液
体が不均一に速く進むことができるようになる
「隔壁流路(wall channeling)」がなくなる。圧
縮の後に壁116の内面にシリカ粒子により跡が
残ることが実験により観察されている。
0.100インチの厚さの壁116により圧縮装置
10の外側に操作上の十分な剛性が与えられ、ま
た加圧充填中にシリカに小さいが永続的な半径方
向の圧縮をさせるのに十分な拡張も与えられる。
本発明に使用するカラムの他の実施例も当業者
に想起されよう。例えばカラムの壁厚は約0.005
ないし0.250インチの間で変えられる。また分配
器ヘツド142の半径方向の溝の数は8より少な
くあるいは大きくすることができよう。さらに第
8図の板126,128の配置に可能な変形が多
くある。例えば半径方向スリツトの板128の半
径方向の流れ分布の機能はこの板でなくてもフイ
ルタ・スクリーン120またはスクリーン132
により達せられよう。流体は網目フイルタ内で半
径方向に動くであろう。あるいは面242に接し
て板126を動かし面242と板126との間に
小さな容積の間隙を与えることによつて半径方向
の分布がなされよう。しかしながらこれらの変形
のいずれにおいても分配器の内側の流れの容積を
カラムの容積に比較して小さくしておくことが必
要である。
本発明の圧縮装置の特に好ましい製作モデルは
前述した第1ないし第5図に示される装置からの
いくつかの小さな変形を含むものである。シリン
ダ96及び基台16は単一の鋳物から作られれ
ば、締付部92及び密封部94の必要がなくな
る。プラグ88が配置されている基台16の面に
ゲージ91が移される。ピニオンのカバー184
は台形よりむしろ矩形とする。
特に好ましいカラムの実施例においては、板1
26,128の位置は第8図に示される位置から
フイルタ・スクリーンと面242との間の位置へ
移される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のクロマトグラフイー・カラム
の圧縮装置の透視図である。第2図は加圧してな
いクロマトグラフイー・カラムの圧縮装置及び加
圧アームの外側部分を破断して示す第1図の線2
−2での断面図である。第3図は圧縮装置内のク
ロマトグラフイー・カラムを示し放出機構の動作
を表わす第1図の線3−3での断面図である。第
4図はカラムの断面を示し加圧アームの1つの動
作を表わす第2図の線4−4での断面図である。
第5図は圧縮装置内のクロマトグラフイー・カラ
ムを示す第1図の線5−5での拡大した縦方向の
断面図である。第6図はクロマトグラフイー・カ
ラムの好ましい実施例の縦方向断面図である。第
7図は流れの溝を拡大して示した好ましい実施例
の分配器ヘツドの透視図である。第8図は分離管
内の一体的な分配器及びシリカ充填物を除去して
示したカラムの他の好ましい実施例の破断した透
視図である。 10……クロマトグラフイー・カラムの圧縮装
置、12……流入管、14……流出管、20……
カラム、21……充填物、22,24,26……
手動加圧アーム、34……カム面、40,42,
44……ピストン、52,54,56……シリン
ダ、82……管路、84……調整手段、91……
圧力ゲージ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 クロマトグラフイ充填物を収容したクロマト
    グラフイ・カラムの壁を動作流体を介して半径方
    向に圧縮するためのクロマトグラフイ・カラムの
    圧縮装置において、 前記カラムの流入部にクロマトグラフイー流体
    を導くための流入手段と、 前記カラムの流出部からクロマトグラフイー流
    体を排出させるための流出手段と、 前記カラムを収容するカラム室と、 前記カラム室の内面と前記カラムの外面との間
    を満たす前記動作流体を加圧することにより、前
    記カラム内のクロマトグラフイー充填物を半径方
    向へ圧縮した状態にするための圧力発生手段と、 を有し、 該圧力発生手段は、動作面積の異なる複数のピ
    ストンと、該ピストンをそれぞれ収容する複数の
    シリンダと、該シリンダ内の圧力室を前記カラム
    室内にそれぞれ連結させる管路と、前記ピストン
    にそれぞれ対応して配置され、かつ、停止位置と
    加圧位置との間で変位可能な、複数の手動加圧ア
    ームと、該アームの変位を該アームに対応する前
    記ピストンにそれぞれ伝達し、かつ、前記ピスト
    ンを前記シリンダ内でそれぞれ移動させる、伝達
    部材と、を有し、前記ピストンの動作面積は、前
    記ピストンをそれらの動作面積が減少する順序で
    動かすとき、前記ピストンをそれぞれほぼ等しい
    力で動かしうるように選択されていることを特徴
    とする、 クロマトグラフイ・カラムの圧縮装置。 2 前記ピストンを逐次運動させるための手段
    が、停止位置と加圧位置との間で可動な手動加圧
    アームと、該アームにより移動可能なカム面と、
    該カム面に接触し前記ピストンを作動させるカム
    従動子手段とを有し、これにより前記ピストンの
    異なる作動面積が前記アームを前記位置間で移動
    させるのに要する作動力をほぼ等しくし、それに
    より前記カラムを半径方向に圧縮するために必要
    な圧力を発生させると共に、前記ピストンに作用
    する力を減少させる、特許請求の範囲第1項に記
    載の装置。 3 前記アームがその停止位置に戻つたときに前
    記ピストンをその非加圧位置に戻すためのばね手
    段と、前記シリンダの圧力室と前記カラム室とを
    連通させる管路に設けられた少なくとも一つの流
    量制限手段とを有し、前記流量制限手段は前記カ
    ラム室から前記ピストン方向への流れのみを制限
    し、これによつて前記アームがその停止位置に移
    動したときに前記ピストンが前記ばねにより非加
    圧位置に動かされ、前記流量制限手段が前記アー
    ムのいくつかの復帰動作に制動をかけることを特
    徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の装置。 4 前記流量制限手段が最大の動作面積を有する
    ピストンを収容したシリンダに結合した管路を除
    くすべての管路にあり、前記最大の動作面積のピ
    ストンを運動させるためのアームが停止位置にあ
    るとき、前記ピストンを圧力零点位置を越えて移
    動させるための手段を含み、それにより前記カラ
    ム室に真空が生じて前記カラムの取り外しが容易
    になることを特徴とする、特許請求の範囲第1項
    記載の装置。 5 前記カラム室の内部に配設されて前記カラム
    を囲繞し、前記動作流体と前記壁との接触を生じ
    ることなく前記カラム室内の圧力を前記カラムの
    前記壁に伝達させる隔壁手段を有する、特許請求
    の範囲第1項に記載の装置。 6 前記隔壁手段が、前記カートリツジ壁の円筒
    形の外周に密接して嵌合する可撓性の円筒形スリ
    ーブを有し、これによつて前記カラム室内の加圧
    動作流体が前記壁に伝えられる前記スリーブへの
    半径方向内方の力を加えることを特徴とする、特
    許請求の範囲第5項に記載の装置。 7 前記スリーブが前記充填物を取り囲む前記壁
    の部分を越えて軸方向に延在して前記カラムの端
    部を半径方向に取り囲み、 前記流体を導くための手段及び前記カラムから
    流体を除去するための手段がそれぞれ前記カラム
    の各端部の凹所の内側に軸方向に延在する雄部を
    有し、 該雄部が前記クロマトグラフイー流体を移送す
    るための流路を内部に有し、 これにより前記カラム室の加圧動作流体が前記
    カラムの端部に伝えられる前記スリーブへの半径
    方向内方への力を加え、それにより前記クロマト
    グラフイー流体を移送する前記流路と前記カート
    リツジとの間の密封をなすように前記端部を前記
    雄部に対して半径方向に圧接させる、 ことを特徴とする、特許請求の範囲第6項に記載
    の装置。
JP58192301A 1979-01-08 1983-10-14 クロマトグラフイ−・カラムの圧縮装置 Granted JPS59112261A (ja)

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