JPH0335622B2 - - Google Patents
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- JPH0335622B2 JPH0335622B2 JP57027660A JP2766082A JPH0335622B2 JP H0335622 B2 JPH0335622 B2 JP H0335622B2 JP 57027660 A JP57027660 A JP 57027660A JP 2766082 A JP2766082 A JP 2766082A JP H0335622 B2 JPH0335622 B2 JP H0335622B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/4035—Combination of a single ion-sensing electrode and a single reference electrode
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- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はイオン選択性電極に外部からトリガー
電圧を印加してイオン選択性電極の応答電位の変
化を観測し、この時観測される電位変化の波形か
ら被測定イオンの濃度を求めるイオンの分析方法
に関する。
電圧を印加してイオン選択性電極の応答電位の変
化を観測し、この時観測される電位変化の波形か
ら被測定イオンの濃度を求めるイオンの分析方法
に関する。
イオン選択性電極は、近年分析化学や無機化学
の分野のみならず、環境化学、生化学、医化学等
の分野で、特定イオンを迅速かつ簡単に定量し得
るものとして広く利用されており、更に性能の改
善を目的として、世界を通じて活発に研究が進め
られているものである。しかし、このイオン選択
性電極の検出下限は約10-6M濃度程度と比較的高
いものであること、高イオン濃度液を測定したの
ち低イオン濃度液を測定する場合には、一時的に
測定値が高い値を示して正確な値を表示するまで
に長時間を要するいわゆるメモリ効果を示すこ
と、電極表面が汚染され易く、しかも汚染により
測定値が変化すること等種々の難点を有すること
も事実で、このことは国の内外を通じて広範囲、
多数の研究者が等しく痛感し、その解決に腐心し
つつある所である。
の分野のみならず、環境化学、生化学、医化学等
の分野で、特定イオンを迅速かつ簡単に定量し得
るものとして広く利用されており、更に性能の改
善を目的として、世界を通じて活発に研究が進め
られているものである。しかし、このイオン選択
性電極の検出下限は約10-6M濃度程度と比較的高
いものであること、高イオン濃度液を測定したの
ち低イオン濃度液を測定する場合には、一時的に
測定値が高い値を示して正確な値を表示するまで
に長時間を要するいわゆるメモリ効果を示すこ
と、電極表面が汚染され易く、しかも汚染により
測定値が変化すること等種々の難点を有すること
も事実で、このことは国の内外を通じて広範囲、
多数の研究者が等しく痛感し、その解決に腐心し
つつある所である。
本発明者は上記問題を解決するために種々検討
しているうちに、イオン選択性電極及び比較電極
を浸漬した試料溶液中に、更に電極板を挿入して
これに外部からトリガー電圧を印加すると、内部
インピーダンスの高いイオン選択性電極に対して
簡単にトリガー電圧を外部から印加し得ると共
に、イオン選択性電極が特殊な応答を示すことを
知見した。即ち、第１図は第１銅溶液にトリガー
電圧を印加した場合のイオン選択性電極の応答を
サンプルスコープに表示させた一例を示すもの
で、トリガーパルスが印加されると、直ちに鋭い
第１ピークＸがまず観測され、次いで各イオン種
に固有の時間が経過した後、幅広の第２ピークＹ
が観測される。そして、第１ピークＸはイオン濃
度に無関係であるが、第２ピークＹはそのピーク
波高と濃度とが対数的に逆比例すること、また第
２ピークＹの現われる位置（時間）はイオン種に
よりそれぞれ異なること等を知見した。そして、
これらの特殊な応答に更に各種のデータ処理を行
なうこともでき、この場合に得られる情報は微量
分析、同時多成分分析等各種の分野に広く利用で
きることを知見し、本発明を完成するに至つたも
ので、その目的とするところは高感度かつ高精度
のイオンの分析方法を提供することにある。
しているうちに、イオン選択性電極及び比較電極
を浸漬した試料溶液中に、更に電極板を挿入して
これに外部からトリガー電圧を印加すると、内部
インピーダンスの高いイオン選択性電極に対して
簡単にトリガー電圧を外部から印加し得ると共
に、イオン選択性電極が特殊な応答を示すことを
知見した。即ち、第１図は第１銅溶液にトリガー
電圧を印加した場合のイオン選択性電極の応答を
サンプルスコープに表示させた一例を示すもの
で、トリガーパルスが印加されると、直ちに鋭い
第１ピークＸがまず観測され、次いで各イオン種
に固有の時間が経過した後、幅広の第２ピークＹ
が観測される。そして、第１ピークＸはイオン濃
度に無関係であるが、第２ピークＹはそのピーク
波高と濃度とが対数的に逆比例すること、また第
２ピークＹの現われる位置（時間）はイオン種に
よりそれぞれ異なること等を知見した。そして、
これらの特殊な応答に更に各種のデータ処理を行
なうこともでき、この場合に得られる情報は微量
分析、同時多成分分析等各種の分野に広く利用で
きることを知見し、本発明を完成するに至つたも
ので、その目的とするところは高感度かつ高精度
のイオンの分析方法を提供することにある。
即ち、本発明は被測定イオンに感応してその溶
液濃度に対する応答電位を示すイオン選択性電極
と、前記イオン選択性電極の応答電位に対する基
準電位を示す比較電極とを被測定イオンを含有す
る溶液中に浸漬し、基準電位に対するイオン選択
性電極の応答電位を測定することにより、前記溶
液中の被測定イオンの分析を行なうイオン選択性
電極による被測定イオンの分析方法において、前
記溶液中にトリガー電極を浸漬すると共に、この
トリガー電極に前記基準電位に対して所定電位を
示すトリガーパルスを印加し、前記印加トリガー
パルスに対応して出力されるイオン選択性電極の
応答電位変化を観測し、この時観測される第１の
小ピークと第２の大ピークとからなる波形の前記
第２のピークの波高から被測定イオンの濃度を測
定するものである。
液濃度に対する応答電位を示すイオン選択性電極
と、前記イオン選択性電極の応答電位に対する基
準電位を示す比較電極とを被測定イオンを含有す
る溶液中に浸漬し、基準電位に対するイオン選択
性電極の応答電位を測定することにより、前記溶
液中の被測定イオンの分析を行なうイオン選択性
電極による被測定イオンの分析方法において、前
記溶液中にトリガー電極を浸漬すると共に、この
トリガー電極に前記基準電位に対して所定電位を
示すトリガーパルスを印加し、前記印加トリガー
パルスに対応して出力されるイオン選択性電極の
応答電位変化を観測し、この時観測される第１の
小ピークと第２の大ピークとからなる波形の前記
第２のピークの波高から被測定イオンの濃度を測
定するものである。
以下、本発明の一実施例につき第２図を参照し
て説明する。
て説明する。
第２図は本発明の実施に用いる分析装置の一例
を示すもので、図中１は測定容器である。この測
定容器１の内部には被測定イオン容器２が入つて
いる。被測定イオンとしては水素イオン、アンモ
ニアイオン、ハロゲンイオン、銅イオン、カドミ
ウムイオン等の通常イオン選択性電極で検出され
るイオンは全て測定対象になり得るものである。
３は銅等の金属板よりなるトリガー電極で、その
下部側は前記溶液２内に浸漬されている。また、
トリガー電極３の上端部にはリード線４の一端が
連結されていると共に、その他端はトリガー電位
発生器５のトリガー出力端子（図示せず）と接続
されており、このリード線４を介してトリガー電
位発生器５で発生するトリガーパルス電圧が前記
トリガー電極３に送られる。このトリガー電極３
に印加されるトリガー波形はサイン波、パルス
波、鋸歯状歯、矩形波等、各種の波形のものが印
加し得るが、特に鋸歯状波が好ましく、またその
振幅は１〜20V程度であることが望ましい。トリ
ガーパルスは１パルスのみ印加してもよいが、繰
返し印加することもでき、この場合にはその周波
数は１〜100Hz程度であることが好ましく、１Hz
よりも低周波にすると測定に長時間を要し、また
100Hzを越える周波数を使用する場合には、各ト
リガーパルスによる応答出力が重責して出力さ
れ、その解析が困難になる場合がある。
を示すもので、図中１は測定容器である。この測
定容器１の内部には被測定イオン容器２が入つて
いる。被測定イオンとしては水素イオン、アンモ
ニアイオン、ハロゲンイオン、銅イオン、カドミ
ウムイオン等の通常イオン選択性電極で検出され
るイオンは全て測定対象になり得るものである。
３は銅等の金属板よりなるトリガー電極で、その
下部側は前記溶液２内に浸漬されている。また、
トリガー電極３の上端部にはリード線４の一端が
連結されていると共に、その他端はトリガー電位
発生器５のトリガー出力端子（図示せず）と接続
されており、このリード線４を介してトリガー電
位発生器５で発生するトリガーパルス電圧が前記
トリガー電極３に送られる。このトリガー電極３
に印加されるトリガー波形はサイン波、パルス
波、鋸歯状歯、矩形波等、各種の波形のものが印
加し得るが、特に鋸歯状波が好ましく、またその
振幅は１〜20V程度であることが望ましい。トリ
ガーパルスは１パルスのみ印加してもよいが、繰
返し印加することもでき、この場合にはその周波
数は１〜100Hz程度であることが好ましく、１Hz
よりも低周波にすると測定に長時間を要し、また
100Hzを越える周波数を使用する場合には、各ト
リガーパルスによる応答出力が重責して出力さ
れ、その解析が困難になる場合がある。
前記溶液２には更にイオン選択性電極６及び比
較電極７の下部側がそれぞれ浸漬されている。前
記イオン選択性電極６及び比較電極７の信号引出
し線８，９はそれぞれ増幅器１０に接続されてお
り、トリガー電圧がトリガー電極３に印加されて
発生したイオン選択性電極の応答信号は増幅器１
０でそのインピーダンスが変換された後、オシロ
スコープ、メモリスコープ、ロジツクスコープ等
の波形表示装置１１に送られその信号波形が表示
されるが、この場合前述したように被測定イオン
溶液濃度は第２ピークＹの波高から求めることが
できる。そして、表示装置にレコーダ（図示せ
ず）を接続した場合には、前記波形を記録して保
存することもできる。
較電極７の下部側がそれぞれ浸漬されている。前
記イオン選択性電極６及び比較電極７の信号引出
し線８，９はそれぞれ増幅器１０に接続されてお
り、トリガー電圧がトリガー電極３に印加されて
発生したイオン選択性電極の応答信号は増幅器１
０でそのインピーダンスが変換された後、オシロ
スコープ、メモリスコープ、ロジツクスコープ等
の波形表示装置１１に送られその信号波形が表示
されるが、この場合前述したように被測定イオン
溶液濃度は第２ピークＹの波高から求めることが
できる。そして、表示装置にレコーダ（図示せ
ず）を接続した場合には、前記波形を記録して保
存することもできる。
前記増幅器１０にはフーリエ級数アナライザ１
２が接続されており、これにより電極６の応答信
号（波形）はフーリエ展開されて応答信号に基づ
く波形のみが取り出され、更にこの取り出された
信号は積算器１３に送られ、ここで信号が積算さ
れてＳ／Ｎ比の改善が行なわれた後、第２ピーク
Ｙに相当するピークから、その濃度が求められ
る。
２が接続されており、これにより電極６の応答信
号（波形）はフーリエ展開されて応答信号に基づ
く波形のみが取り出され、更にこの取り出された
信号は積算器１３に送られ、ここで信号が積算さ
れてＳ／Ｎ比の改善が行なわれた後、第２ピーク
Ｙに相当するピークから、その濃度が求められ
る。
而して、本発明は被測定イオン溶液にトリガー
電極を浸漬すると共に、このトリガー電極に外部
からトリガーパルス電圧を加えることにより、イ
オン選択性電極にトリガーパルス電圧を簡単に印
加することができる。そして、イオン選択性電極
は印加されたトリガーパルス電圧により特殊な波
形の応答を示し、この波形の第２ピークＹにより
目的イオンの定量等を行なうことができる。更
に、トリガーパルス電圧を印加することによつて
発生するイオン選択性電極の応答はミリ秒オーダ
ーのものであり、特に繰返し応答出力を得る場合
にはフーリエ変換アナライザー、オシロスコープ
等の機器及び電子計算器等の高速演算処理装置の
入力に適しており、これらを用いて入力信号を処
理することにより、従来イオン選択性電極では測
定し得なかつた10-7モル濃度という低濃度イオン
の定量を短時間でかつ簡易に行なうことができ
る。またこの方法によれば、イオン濃度が低いほ
ど第２ピークＹが高く現われるため、微量分析に
適する等の特長を有する。
電極を浸漬すると共に、このトリガー電極に外部
からトリガーパルス電圧を加えることにより、イ
オン選択性電極にトリガーパルス電圧を簡単に印
加することができる。そして、イオン選択性電極
は印加されたトリガーパルス電圧により特殊な波
形の応答を示し、この波形の第２ピークＹにより
目的イオンの定量等を行なうことができる。更
に、トリガーパルス電圧を印加することによつて
発生するイオン選択性電極の応答はミリ秒オーダ
ーのものであり、特に繰返し応答出力を得る場合
にはフーリエ変換アナライザー、オシロスコープ
等の機器及び電子計算器等の高速演算処理装置の
入力に適しており、これらを用いて入力信号を処
理することにより、従来イオン選択性電極では測
定し得なかつた10-7モル濃度という低濃度イオン
の定量を短時間でかつ簡易に行なうことができ
る。またこの方法によれば、イオン濃度が低いほ
ど第２ピークＹが高く現われるため、微量分析に
適する等の特長を有する。
実施例 １
測定容器（ビーカー）に硫酸銅溶液を満し、こ
の中にトリガー電位発生器の出力端子と接続した
トリガー電極（10×10mm2、銅板）を浸漬すると共
に、このトリガー電極と10mm離して銅イオン選択
性電極及び比較電極を挿入した。両電極の信号引
出し線をそれぞれ増幅器（DKK HG−３、電気
化学計器製）の入力端子に接続した。また、増幅
器の出力端子にはサンプルスコープ
（SAS5009B、岩崎通信機製）を接続した。トリ
ガーパルスとして振幅15V周波数20Hzの鋸歯状波
をトリガー電極に印加した。銅イオン濃度を10-1
〜10-6Mの範囲で変化させた場合のイオン選択性
電極の応答を求めた結果の一部を第３図に示す。
また、この波形から第１及び第２ピークの波高を
求め、これらと溶液濃度との関係（検量線）を求
めた結果を第４図に示した。
の中にトリガー電位発生器の出力端子と接続した
トリガー電極（10×10mm2、銅板）を浸漬すると共
に、このトリガー電極と10mm離して銅イオン選択
性電極及び比較電極を挿入した。両電極の信号引
出し線をそれぞれ増幅器（DKK HG−３、電気
化学計器製）の入力端子に接続した。また、増幅
器の出力端子にはサンプルスコープ
（SAS5009B、岩崎通信機製）を接続した。トリ
ガーパルスとして振幅15V周波数20Hzの鋸歯状波
をトリガー電極に印加した。銅イオン濃度を10-1
〜10-6Mの範囲で変化させた場合のイオン選択性
電極の応答を求めた結果の一部を第３図に示す。
また、この波形から第１及び第２ピークの波高を
求め、これらと溶液濃度との関係（検量線）を求
めた結果を第４図に示した。
第４図から明らかなように、第１ピークＸの波
高はイオン濃度に関係なくほぼ一定の値を示すの
に対し、第２ピークＹの波高はイオン濃度の対数
に逆比例して低濃度になるほど大きくなつた。こ
のことは低濃度領域におけるイオン濃度の測定に
都合が良いものである。
高はイオン濃度に関係なくほぼ一定の値を示すの
に対し、第２ピークＹの波高はイオン濃度の対数
に逆比例して低濃度になるほど大きくなつた。こ
のことは低濃度領域におけるイオン濃度の測定に
都合が良いものである。
実施例 ２
周波数を30Hzにする以外は実施例１と同一条件
で測定した硫酸銅溶液の応答信号から求めたピー
ク波高とイオン濃度との関係を第５図に示した。
で測定した硫酸銅溶液の応答信号から求めたピー
ク波高とイオン濃度との関係を第５図に示した。
実施例 ３
周波数を40Hzに、被測定溶液を塩化ナトリウム
に、またイオン選択性電極に塩素イオン選択性電
極を用いる以外は実施例１と同一条件で塩素イオ
ン選択性電極の応答を求めた結果を第６図に示し
た。この場合も、前記実施例とほぼ同様の結果が
得られた。
に、またイオン選択性電極に塩素イオン選択性電
極を用いる以外は実施例１と同一条件で塩素イオ
ン選択性電極の応答を求めた結果を第６図に示し
た。この場合も、前記実施例とほぼ同様の結果が
得られた。
第１図は外部トリガーパルスをイオン選択性電
極に加えた場合のイオン選択性電極の応答を示す
グラフ、第２図は本発明の実施に使用する分析装
置の一例を示すブロツク線図、第３図は銅イオン
濃度を変化させた場合のイオン選択性電極の応答
を示すグラフ、第４図はトリガー電圧の周波数が
20Hzの場合の銅イオン濃度と第１、第２ピーク波
高との関係を示すグラフ、第５図はトリガーパル
ス電圧の周波数が30Hzの場合の銅イオン濃度と第
１、第２ピーク波高との関係を示すグラフ、第６
図は塩素イオン選択性電極を用いて測定した塩素
イオン濃度と第１、第２ピーク波高との関係を示
すグラフである。 ２……被測定イオン溶液、３……トリガー電
極、５……トリガー電位発生器、６……イオン選
択性電極、７……比較電極、１０……増幅器。
極に加えた場合のイオン選択性電極の応答を示す
グラフ、第２図は本発明の実施に使用する分析装
置の一例を示すブロツク線図、第３図は銅イオン
濃度を変化させた場合のイオン選択性電極の応答
を示すグラフ、第４図はトリガー電圧の周波数が
20Hzの場合の銅イオン濃度と第１、第２ピーク波
高との関係を示すグラフ、第５図はトリガーパル
ス電圧の周波数が30Hzの場合の銅イオン濃度と第
１、第２ピーク波高との関係を示すグラフ、第６
図は塩素イオン選択性電極を用いて測定した塩素
イオン濃度と第１、第２ピーク波高との関係を示
すグラフである。 ２……被測定イオン溶液、３……トリガー電
極、５……トリガー電位発生器、６……イオン選
択性電極、７……比較電極、１０……増幅器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 被測定イオンに感応してその溶液濃度に対応
する応答電位を示すイオン選択性電極と、前記イ
オン選択性電極の応答電位に対する基準電位を示
す比較電極とを被測定イオンを含有する溶液中に
浸漬し、基準電位に対するイオン選択性電極の応
答電位を測定することにより、前記溶液中の被測
定イオンの分析を行なうイオン選択性電極による
被測定イオンの測定方法において、前記溶液中に
トリガー電極を浸漬すると共に、このトリガー電
極に前記基準電位に対して所定電位を示すトリガ
ーパルスを印加し、前記印加トリガーパルスに対
応して出力されるイオン選択性電極の第１の小ピ
ークと第２の大ピークとからなる波形の応答電位
変化を観測し、前記第２のピークの波高から被測
定イオンの濃度を求めることを特徴とする外部ト
リガー電圧印加式イオン選択性電極による被測定
イオンの分析方法。 ２ 印加トリガーパルスがノコギリ歯パルス列で
ある特許請求の範囲第１項記載の分析方法。 ３ 分析トリガーパルスの振幅が20V以下である
特許請求の範囲第１項または第２項記載の分析方
法。 ４ イオン選択性電極が水素イオン、アンモニア
イオン、カドミウムイオン、銅イオン又はハロゲ
ンイオン選択性電極である特許請求の範囲第１項
乃至第３項いずれか記載の分析方法。 ５ イオン選択性電極の応答電位変化をシンクロ
スコープで観測する特許請求の範囲第１項乃至第
４項いずれか記載の分析方法。 ６ トリガーパルス列を繰返しトリガー電極に印
加すると共に、前記パルス列に対応して繰返し出
力されるイオン選択性電極の応答電位をその位相
を一致させて繰返し積算して表示することにより
Ｓ／Ｎ比を向上させた特許請求の範囲第１項乃至
第５項いずれか記載の分析方法。 ７ イオン選択性電極の応答電位変化をフーリエ
級数に展開して所望の基本波又は高調波に分解し
て解析する特許請求の範囲第１項乃至第６項いず
れか記載の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57027660A JPS58144738A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | 外部トリガ−電圧印加式イオン選択性電極による被測定イオンの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57027660A JPS58144738A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | 外部トリガ−電圧印加式イオン選択性電極による被測定イオンの分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58144738A JPS58144738A (ja) | 1983-08-29 |
| JPH0335622B2 true JPH0335622B2 (ja) | 1991-05-28 |
Family
ID=12227084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57027660A Granted JPS58144738A (ja) | 1982-02-23 | 1982-02-23 | 外部トリガ−電圧印加式イオン選択性電極による被測定イオンの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58144738A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5651657A (en) * | 1979-10-04 | 1981-05-09 | Toshiba Corp | Measuring method for ion concentration |
-
1982
- 1982-02-23 JP JP57027660A patent/JPS58144738A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5651657A (en) * | 1979-10-04 | 1981-05-09 | Toshiba Corp | Measuring method for ion concentration |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58144738A (ja) | 1983-08-29 |
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