JPH0331451A - 極高真空機器用ステンレス鋼 - Google Patents
極高真空機器用ステンレス鋼Info
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- JPH0331451A JPH0331451A JP16543289A JP16543289A JPH0331451A JP H0331451 A JPH0331451 A JP H0331451A JP 16543289 A JP16543289 A JP 16543289A JP 16543289 A JP16543289 A JP 16543289A JP H0331451 A JPH0331451 A JP H0331451A
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Landscapes
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は粒子加速器、理化学機器、半導体製造用、或
いは医療機器用等に用いられている極高真空（Ｐ（１０
−’Ｐａ）〜極高真空（Ｐ＜１０−”Ｐａ）装置を構成
するチャンバ・配管・バルブ・フランジ・ベローズ・エ
ルボ等の構造部材として用いられているステンレス鋼に
関する。
いは医療機器用等に用いられている極高真空（Ｐ（１０
−’Ｐａ）〜極高真空（Ｐ＜１０−”Ｐａ）装置を構成
するチャンバ・配管・バルブ・フランジ・ベローズ・エ
ルボ等の構造部材として用いられているステンレス鋼に
関する。
超ＬＳＩ等の半導体製造に用いられる製造装置や電子顕
微鏡・粒子加速器等の理化学機器等における真空装置を
構成するチャンバ・配管・バルブ・フランジ・ベローズ
・エルボ・容器等には、５ＵＳ３１６Ｌ、５ＵＳ３０４
等のステンレス鋼若しくはアルミニウム合金等の非鉄金
属が用いられている０例えば、超ＬＳＩ製造技術におい
て反応チャンバ表面の耐食性及び耐イオン衝撃性を高め
た超高真空装置に接続した超クリーンガス供給用配管に
は、５ＵＳ３１６Ｌステンレス鋼が用いられている。こ
のガス供給系や反応チャンバ内面からの放出ガスを極小
にするために、接ガス部表面を電解研磨することにより
、加工変質層を伴わない鏡面に仕上げている。また最近
では材料内の吸蔵ガス自体を減少させるために、２度真
空溶解を行なった５ＵＳ３１６Ｌステンレス鋼が用いら
れている。
微鏡・粒子加速器等の理化学機器等における真空装置を
構成するチャンバ・配管・バルブ・フランジ・ベローズ
・エルボ・容器等には、５ＵＳ３１６Ｌ、５ＵＳ３０４
等のステンレス鋼若しくはアルミニウム合金等の非鉄金
属が用いられている０例えば、超ＬＳＩ製造技術におい
て反応チャンバ表面の耐食性及び耐イオン衝撃性を高め
た超高真空装置に接続した超クリーンガス供給用配管に
は、５ＵＳ３１６Ｌステンレス鋼が用いられている。こ
のガス供給系や反応チャンバ内面からの放出ガスを極小
にするために、接ガス部表面を電解研磨することにより
、加工変質層を伴わない鏡面に仕上げている。また最近
では材料内の吸蔵ガス自体を減少させるために、２度真
空溶解を行なった５ＵＳ３１６Ｌステンレス鋼が用いら
れている。
従来の超高真空装置に用いられている構造材料は、上述
のように、ステンレス鋼とアルミニラム合金であるが、
半導体製造装置、核融合装置等の各種先端技術関係の真
空装置は、このような構造材料から放出されるガスの種
類・量・放出率によって大きな影響を受ける。従って材
料のガス放出については多くの研究がなされてきた。こ
れまでの研究から、超高真空領域（圧力Ｐ（１０−’Ｐ
ａ）以下の圧力を構成する真空機器においては、材料か
ら放出されるガスの主役は水素であることがわかってお
り、その結果、現状の真空装置に用いられる材料として
は、（ａ）表面吸着の制御のために、接ガス部表面を電
解研磨若しくは電解複合研磨を行なって接ガス面積を小
さくし、（ｂ） ２００℃以上の高温でプレベーキング
した後、（ｃ）接ガス部表面を酸化皮膜処理を行なう等
の表面処理を行なったステンレス鋼が用いられている。
のように、ステンレス鋼とアルミニラム合金であるが、
半導体製造装置、核融合装置等の各種先端技術関係の真
空装置は、このような構造材料から放出されるガスの種
類・量・放出率によって大きな影響を受ける。従って材
料のガス放出については多くの研究がなされてきた。こ
れまでの研究から、超高真空領域（圧力Ｐ（１０−’Ｐ
ａ）以下の圧力を構成する真空機器においては、材料か
ら放出されるガスの主役は水素であることがわかってお
り、その結果、現状の真空装置に用いられる材料として
は、（ａ）表面吸着の制御のために、接ガス部表面を電
解研磨若しくは電解複合研磨を行なって接ガス面積を小
さくし、（ｂ） ２００℃以上の高温でプレベーキング
した後、（ｃ）接ガス部表面を酸化皮膜処理を行なう等
の表面処理を行なったステンレス鋼が用いられている。
しかし、装置の形状によっては高温プレベーキングが難
しい場合もあり、また表面処理を接ガス部全面に均一に
行なうことが難しいため。
しい場合もあり、また表面処理を接ガス部全面に均一に
行なうことが難しいため。
必ずしも最良の条件を満たすことはできない。
更に、プレベーキング・表面処理といった作業は特別な
装置を必要とし、コストが上昇すると共に時間もかかる
という問題点があった。
装置を必要とし、コストが上昇すると共に時間もかかる
という問題点があった。
一方、特願昭６２−λ８２２５２号では、（ア）鋼中の
非金属介在物は電解研磨により脱落してピンホールとな
るということや、（イ）非金属介在物の周囲に水素原子
がトラップされ、見掛は上の水素固溶度が低くなっても
局部的な水素の滞り場が形成され、拡散も速いというこ
とが明らかにされ、これらのことから鋼中の非金属介在
物は水素ガス放出に深く関っており、該非金属介在物を
低減させてやることにより、材料からの放出ガスの減少
速度が速くなるということが見い出されている。
非金属介在物は電解研磨により脱落してピンホールとな
るということや、（イ）非金属介在物の周囲に水素原子
がトラップされ、見掛は上の水素固溶度が低くなっても
局部的な水素の滞り場が形成され、拡散も速いというこ
とが明らかにされ、これらのことから鋼中の非金属介在
物は水素ガス放出に深く関っており、該非金属介在物を
低減させてやることにより、材料からの放出ガスの減少
速度が速くなるということが見い出されている。
しかし、鋼中の非金属介在物を″ゼロ”にすることはで
きず、また極端に低減することは製鋼コストの上昇を招
くと共に、生産上の管理も困離である。という問題点が
ある。
きず、また極端に低減することは製鋼コストの上昇を招
くと共に、生産上の管理も困離である。という問題点が
ある。
本発明は以上のような問題に鑑み創案されたもので、こ
れまでのプレベーキング・表面処理等を行なわなくても
、或いは非金属介在物の極端な低減を図らなくても、水
素ガスの放出率を低く抑えることができるステンレス鋼
を開発し、極高真空機器用の構造材料として提供せんと
するものである。
れまでのプレベーキング・表面処理等を行なわなくても
、或いは非金属介在物の極端な低減を図らなくても、水
素ガスの放出率を低く抑えることができるステンレス鋼
を開発し、極高真空機器用の構造材料として提供せんと
するものである。
本発明の創案に当っては、水素ガス放出の原因を次のよ
うに仮定し、これを本発明の開発のベースとした。
うに仮定し、これを本発明の開発のベースとした。
第２図に模式的に示されるように、■接ガス部表面に散
在している非金属介在物（１）は、電解研磨加工とか電
解複合研磨等の表面処理を受けることにより脱落する。
在している非金属介在物（１）は、電解研磨加工とか電
解複合研磨等の表面処理を受けることにより脱落する。
そのため、微細などンホール（２）があとに残り、吸着
ガスの滞り場となる。又、■材料内部の非金属介在物（
１）は水素原子（３）をトラップするため、非金属介在
物（１） ｊ！ｌ囲の水素濃度が高く拡散も速くなる。
ガスの滞り場となる。又、■材料内部の非金属介在物（
１）は水素原子（３）をトラップするため、非金属介在
物（１） ｊ！ｌ囲の水素濃度が高く拡散も速くなる。
従って材料に固溶している水素原子（３）とこれらトラ
ップされている水素原子（３）とが材料り水素ガス放出
率を決める要素となる。
ップされている水素原子（３）とが材料り水素ガス放出
率を決める要素となる。
本発明者らは、このような推測から、その周りに水素原
子をトラップする鋼中の非金属介在物の量と鋼中の水素
含有量とが水素ガスの放出に何らかの関連性があると考
え、次のような実験を行なってこれらの関連性を明らか
にした。
子をトラップする鋼中の非金属介在物の量と鋼中の水素
含有量とが水素ガスの放出に何らかの関連性があると考
え、次のような実験を行なってこれらの関連性を明らか
にした。
即ち、本発明者らの行なった実験は、種々の溶解方法を
用いて、鋼中の非金属介在物量と鋼中の水素含有量とが
異なるステンレス鋼の水素ガス放出率を測定するという
ものである。その結果、ステンレス鋼からの水素ガス放
出率は、鋼中の非金属介在物と水素含有量とから推定で
きることが判明した。
用いて、鋼中の非金属介在物量と鋼中の水素含有量とが
異なるステンレス鋼の水素ガス放出率を測定するという
ものである。その結果、ステンレス鋼からの水素ガス放
出率は、鋼中の非金属介在物と水素含有量とから推定で
きることが判明した。
従って、ステンレス鋼中の水素含有量と、該ステンレス
鋼の非金属介在物とを制御することができれば、水素ガ
ス放出率を著しく低減することができるであろうとの推
測がなされ、更に、上記の実験結果から、極高真空機器
用の構造材料として望ましい水素ガス放出率まで低減化
せしめるために必要な上記水素含有量と非金属介在物の
制御条件が求められた。
鋼の非金属介在物とを制御することができれば、水素ガ
ス放出率を著しく低減することができるであろうとの推
測がなされ、更に、上記の実験結果から、極高真空機器
用の構造材料として望ましい水素ガス放出率まで低減化
せしめるために必要な上記水素含有量と非金属介在物の
制御条件が求められた。
本発明はこのような制御条件の究明から得られたもので
、次のような構成を有している。
、次のような構成を有している。
即ち１本発明のステンレス鋼は、鋼中の水素含有量〔Ｈ
〕（単位： ｐｐｍ）と、鋼中の非金属介在物量〔Ｉ〕
（単位：個ｌ■８）とが次式を満足する成分組成を有す
ることを特徴としている。
〕（単位： ｐｐｍ）と、鋼中の非金属介在物量〔Ｉ〕
（単位：個ｌ■８）とが次式を満足する成分組成を有す
ることを特徴としている。
１〉α（Ｈ）＋β（Ｉ）
ａ＝２．１６Ｘ１Ｇ−” （１／ｐｐｍ）β＝３
．７６Ｘ１０−” （１３１個）ここで非金属介在物
量は、ステンレス鋼部材の圧延方向断面において、４０
０倍の光学顕微鏡にて少なくとも１０００以上の面積に
観察された非金属介在物の個数の単位面積当りの個数を
いう。
．７６Ｘ１０−” （１３１個）ここで非金属介在物
量は、ステンレス鋼部材の圧延方向断面において、４０
０倍の光学顕微鏡にて少なくとも１０００以上の面積に
観察された非金属介在物の個数の単位面積当りの個数を
いう。
尚、上述した鋼中の水素含有量を制御する方法には、真
空溶解時の原料選別・操作条件制御等によるものや、鋼
塊若しくは圧延鋼材において熱処理する方法がある。又
、鋼中の非金属介在物量を制御する方法には、鋼中の不
純物元素の低減・ガス成分の低減を図るものや、溶解及
び鋳造時の雰囲気制御を行なう方法がある。
空溶解時の原料選別・操作条件制御等によるものや、鋼
塊若しくは圧延鋼材において熱処理する方法がある。又
、鋼中の非金属介在物量を制御する方法には、鋼中の不
純物元素の低減・ガス成分の低減を図るものや、溶解及
び鋳造時の雰囲気制御を行なう方法がある。
以下、実施例について説明するが、本発明は以下の実施
例に限定されるものではなく、前後の趣旨に照らして適
宜設計変更をなすことは本発明の技術的範囲に含まれる
ものである。
例に限定されるものではなく、前後の趣旨に照らして適
宜設計変更をなすことは本発明の技術的範囲に含まれる
ものである。
以下、本発明の具体的実施例につき説明する。
下記第１表に示す組成の鋼を大気溶解炉・真空溶解炉・
真空アーク炉等を用いて溶解した。
真空アーク炉等を用いて溶解した。
そして造塊−熱間圧延により１０閣厚さの熱延板とした
。その後冷間圧延により３ｍ厚さの冷延板とし、固溶化
処理を施した。肉厚中央部より化学成分分析用サンプル
を採取して、水素含有量を分析した。又、圧延方向と平
行断面の非金属介在物測定用サンプルを採取した。非金
属介在物測定は、４００倍の光学顕微鏡を用いて、１０
■３以上の面積について実際に非金属介在物を大きさ毎
にカウントし、総数を１■２当りの個数で平均するカウ
ント法によって行なった。この測定中に観察された比較
鋼サンプルの非金属介在物の状態から、鋼内部の非金属
介在物（３）は丁度前記第２図に示されたような状態で
あろうと考えられる。一方、本発明鋼サンプルでａｍさ
れた非金属介在物の状態から推測すると、第１図に示さ
れるように、極めて径の小さな非金属介在物（３）がそ
の周りに微量の水素原子（１）をトラップした状態で鋼
中に疎らに存在しているものと思われる。
。その後冷間圧延により３ｍ厚さの冷延板とし、固溶化
処理を施した。肉厚中央部より化学成分分析用サンプル
を採取して、水素含有量を分析した。又、圧延方向と平
行断面の非金属介在物測定用サンプルを採取した。非金
属介在物測定は、４００倍の光学顕微鏡を用いて、１０
■３以上の面積について実際に非金属介在物を大きさ毎
にカウントし、総数を１■２当りの個数で平均するカウ
ント法によって行なった。この測定中に観察された比較
鋼サンプルの非金属介在物の状態から、鋼内部の非金属
介在物（３）は丁度前記第２図に示されたような状態で
あろうと考えられる。一方、本発明鋼サンプルでａｍさ
れた非金属介在物の状態から推測すると、第１図に示さ
れるように、極めて径の小さな非金属介在物（３）がそ
の周りに微量の水素原子（１）をトラップした状態で鋼
中に疎らに存在しているものと思われる。
一方、冷延板より１０ｘｌＯｘｌ （■）の平板を採取
し、全表面を電解研磨加工により鏡面仕上げとし、水素
ガス放出率測定サンプルとした。
し、全表面を電解研磨加工により鏡面仕上げとし、水素
ガス放出率測定サンプルとした。
最も重要な特性である水素ガス放出率測定は、以下の手
法で行なった。前述のサンプルを１×１０−’ ｔｏｒ
ｒの圧力に保たれている測定室中に導入したのち、１０
００℃に加熱均熱し、表面に吸着している炭素、酸素、
水蒸気等の吸着分子を除去する。その後、室温に冷却し
、その時７点における水素ガス分圧を四重極質量分析計
にて計測する。一方、試料室表面から放出される水素ガ
ス分圧を、バックグラウンドとしてサンプルを装入せず
に同一の履歴にて測定し、補正を行なう、四重極貧量分
析計にて求まるＩｎｔｅｎｓｉｔｙ（電流値：単位Ａ・
・・アンペア）に、四重極質量分析計の水素ガスに対す
る感度係数Ｒ（単位＝ｔｏｒｒ／Ａ ）と排気系の水素
ガスに対する排気速度Ｓ（単位： トｈｅｃ）を乗じた
のち、サンプルの表面積（単位：ａｍ”）で除してやる
ことにより、水素ガスの放出率（単位： ｔｏｒｒ−Ｑ
／Ｓｅｃ−ａｍ” ）が求まる。
法で行なった。前述のサンプルを１×１０−’ ｔｏｒ
ｒの圧力に保たれている測定室中に導入したのち、１０
００℃に加熱均熱し、表面に吸着している炭素、酸素、
水蒸気等の吸着分子を除去する。その後、室温に冷却し
、その時７点における水素ガス分圧を四重極質量分析計
にて計測する。一方、試料室表面から放出される水素ガ
ス分圧を、バックグラウンドとしてサンプルを装入せず
に同一の履歴にて測定し、補正を行なう、四重極貧量分
析計にて求まるＩｎｔｅｎｓｉｔｙ（電流値：単位Ａ・
・・アンペア）に、四重極質量分析計の水素ガスに対す
る感度係数Ｒ（単位＝ｔｏｒｒ／Ａ ）と排気系の水素
ガスに対する排気速度Ｓ（単位： トｈｅｃ）を乗じた
のち、サンプルの表面積（単位：ａｍ”）で除してやる
ことにより、水素ガスの放出率（単位： ｔｏｒｒ−Ｑ
／Ｓｅｃ−ａｍ” ）が求まる。
以上のようにして求めた結果を下記第２表及び第３図に
示す、第２表は、本発明鋼及び比較鋼の各々の水素ガス
放出率と比較鋼Ｂの水素ガス放出率を１とした場合の放
出率比を示しており、又第３図はＸ軸座標にα（Ｈ）＋
β（Ｉ）を、Ｘ軸座標に前記放出率比を採ってグラフ化
したものである。
示す、第２表は、本発明鋼及び比較鋼の各々の水素ガス
放出率と比較鋼Ｂの水素ガス放出率を１とした場合の放
出率比を示しており、又第３図はＸ軸座標にα（Ｈ）＋
β（Ｉ）を、Ｘ軸座標に前記放出率比を採ってグラフ化
したものである。
第
表
以上の第２表と第３図から、本発明鋼は比較鋼に比べて
水素ガス放出率が低く、放出ガス特性が極めて優れてい
ることが判る。
水素ガス放出率が低く、放出ガス特性が極めて優れてい
ることが判る。
以上述べた本発明の極高真空機器用ステンレス鋼を用い
て、真空装置を構成すれば、鋼中から放出される水素ガ
スを極めて低減化することが可能となり、真空装置の性
能を著しく向上させることができる。このような利点に
加え、ガス放出率の低減化の予測が可能となり、ブレベ
ーキング条件を緩和することができること、及び装置を
構成する材料の品質管理ができること等から、製作コス
トも低くすることができる。
て、真空装置を構成すれば、鋼中から放出される水素ガ
スを極めて低減化することが可能となり、真空装置の性
能を著しく向上させることができる。このような利点に
加え、ガス放出率の低減化の予測が可能となり、ブレベ
ーキング条件を緩和することができること、及び装置を
構成する材料の品質管理ができること等から、製作コス
トも低くすることができる。
更には、ベーキングを制約される形状の部品の性能も向
上せしめることができるため、真空系全体の性能向上が
期待できることになる。
上せしめることができるため、真空系全体の性能向上が
期待できることになる。
第１図は本発明のステンレス鋼内部における非金属介在
物の状態を模式的に示す説明図、第２図は従来のステン
レス鋼内部における非金属介在物の状態を同じく模式的
に示す説明図−１第３図は本発明の実施例における水素
ガス放出率測定結果を示すグラフ図である。 第１ｉＥｌ 第３図 第 ２ 図
物の状態を模式的に示す説明図、第２図は従来のステン
レス鋼内部における非金属介在物の状態を同じく模式的
に示す説明図−１第３図は本発明の実施例における水素
ガス放出率測定結果を示すグラフ図である。 第１ｉＥｌ 第３図 第 ２ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ステンレス鋼中の水素含有量〔Ｈ〕（単位：ｐｐｍ）と
、同じくステンレス鋼中の非金属介在物量〔 I 〕（単
位：個／ｍｍ＾２）とが次式を満足する成分組成を有す
ることを特徴とする極高真空機器用ステンレス鋼。 １＞α〔Ｈ〕＋β〔 I 〕 α＝２．１６×１０＾−＾２（１／ｐｐｍ）β＝３．７
６×１０＾−＾２（ｍｍ＾２／個）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1165432A JPH0762219B2 (ja) | 1989-06-29 | 1989-06-29 | 極高真空機器用ステンレス鋼 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1165432A JPH0762219B2 (ja) | 1989-06-29 | 1989-06-29 | 極高真空機器用ステンレス鋼 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63161145A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-04 | Nkk Corp | クリ−ンル−ム用鋼管 |
-
1989
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63161145A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-04 | Nkk Corp | クリ−ンル−ム用鋼管 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5478524A (en) * | 1992-08-24 | 1995-12-26 | Nissan Motor Co., Ltd. | Super high vacuum vessel |
| US5683523A (en) * | 1992-08-24 | 1997-11-04 | Nissan Motor Co., Ltd. | Titanium alloy for super high vacuum vessels |
| US10067209B2 (en) | 2012-01-13 | 2018-09-04 | Toshiba Medical Systems Corporation | Magnetic resonance imaging apparatus |
| KR20230156692A (ko) | 2021-03-12 | 2023-11-14 | 니폰야긴고오교오가부시기가이샤 | 아웃 가스 특성이 뛰어난 Fe-Ni 합금 및 그 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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