JPH03221864A - 脂肪酸濃度測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、油脂・潤滑剤・食品・石鹸などの油脂製品に
含まれる脂肪酸濃度測定方法に関するものである。

［従来の技術」 従来、バブコック法やガアーバアー法による脂肪酸濃度
の測定は、主として手用法で分析が行われていた。

即ち、潤滑剤中の脂肪酸濃度の測定に一例をとれば、試
料的１０ｍ１　（脂肪酸として０．５ｍｌから４．０ｍ
ｌになるように）を正確に計り取り、イソプロピルアル
コールなどのアルコール類約１０ｍ１と共に１００ｍ　
ｌビーカーに採取し、ウオターパス上で沸騰するまで加
熱１．て潤滑剤を溶解する。

この溶液を熱いうちに清紙（ＮＯ，５へ）で濾過し枦液
を乳脂計に採取する。

その後、前述の１００ｍ１ビーカーに、新たにイソプロ
ピルアルコール約１０ｍ１を加えて再びウオタバス上で
加熱沸騰させ、その熱イソプロピルアルコールで、ビー
カーを洗浄した後、その溶液て枦紙を洗浄しつつ、炉液
を乳脂計に追加する。

この乳脂計に約５０％硫酸１０ｍ１を加えて　振とう撹
拌後、沸騰水浴中に約３０分間浸漬し、油分を分離させ
る。

その後、乳脂計の目盛り部分に油層がくるように熱水を
、少量ずつ加える。この時９時々突沸どういう現象が起
こる。

油層の上辺の目盛りと下辺の目盛りの差がら脂肪酸濃度
を求める。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、従来の測定方法の場合７手用方による分析のた
め１分析所要時間も数時間と長く１反応中の器具より試
料の突沸なとがあり１分析操作面で危険性が高く安全上
問題があった。

即ち１分析操作上高温度の゛アルコール類を用いて、ア
ルコール蒸気を発生させながら分析操作する必要があり
、また高濃度の硫酸溶液を高い温度で、熱水と混合する
などの危険な操作もある。

さらに１反応に長い時間が要求される分析方法であるた
め１分析担当者がらその改善が希望されていた。しかし
、脂質定量方法としては、Ｒ，１ｉｓｅＧｏｔ、ｔｌｉ
ｅｂ法に比較１７てはるかに簡便であり分析目的に対し
て実用的である／ごめ、危険を承知で多用されていると
いつのか実情であった。

本発明は、従来の方法のこれらの課題（問題点）を解決
するようにした脂肪酸濃度測定方法を提供することを目
的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 以上の問題点を解決する手段としては、まず２０００〜
２７００　ＭＩＬの高周波電波を用いて、脂肪酸塩を含
む固体または液体試料中の水分子の運動を活性化し、直
接試料の内部から温度を上昇せしめ試料容器などの不必
要な加熱をすることなく、数十秒の短時間で均一・に試
料を溶解せＬ７め、従来の長時間加熱を改善し、その試
料溶液を沢過器を経て自動ホールピペット内に採取し１
自動計量後乳脂計に注入する。

さらにフイソプロビルアルコールなとのアルコル２０１
で自動ポールピペットから以降の系を洗浄しつつ、アル
コールも乳脂計に入れる。

この乳脂計に約１０％硫酸１０ｍ１を高周波電波の照射
下で滴下し、高周波電波の効果て硫酸分子による反応を
活性化し、低濃度の硫酸でも高濃度の硫酸を用いたとき
と同じ効果で油分が分離でき、高濃度硫酸による安全上
の問題点をなくして、生成した油層か乳脂計の目盛り部
分にくるように、突沸を引き起こす熱水での調整を止め
て１約１０％の硫酸水溶液または水を注入し１乳脂計で
の油とアルコール水溶液の界面を調整することで、測定
することを原理とする測定方法である。

［作用］ 本発明の測定方法の作用機構の基本は、高周波電波によ
る潤滑剤中、脂肪酸油の直接試料加熱方式による迅速溶
解法と脂肪酸塩の硫酸による脂肪酸油化で高周波電波エ
ネルギーによる低濃度硫酸での活性化反応の効果で、従
来の方式による試料溶解などの長時間加熱や突沸・高濃
度硫酸の取扱い上の安全問題を除去することに成功した
。

また、カラス容器外部からの容器を加熱することなく、
試料たけ加熱（約８０゛Ｃ程度）することが可能であり
、まノこ反応系の密閉化か可能であるため、洗浄希釈溶
解に使用されるイソプロピルアルコールなどのアルコー
ルの高温度によって揮発蒸気が生しることによる安全衛
生上の問題も解決された。

さらに１乳脂言１内体積の自動調整装置の工夫により、
従来の高濃度硫酸溶液に水を加えて、乳脂計レベルの調
整をする場合の突弗による災害を防止することか可能に
なった。

［実施例］ 以下に実施例を示し７１本発明を具体的に証明する。

まず１本方法による試料溶解時間と従来法による試料溶
解時間の比較実験を実方也した。

実験用試料は、牛脂を主体とした固体潤滑剤（バルー）
２３５　）　１００　ｇを用い、カラス製試料容器に試
料を入れ７発信周波数約２４５０旧１゜：高周波出力５
００Ｗの高周波発信器を用いて溶解試験を行っ／こ。

水高周波発信器で純水をカラス製試料容器に入れて発熱
量を求めたところ、約３　、１　Ｋ　ｃ　ａ　ｌ　／　
旧ｎの能力を示した。

また、従来法の加熱方法は、ホラ１〜プレー１−　（約
ｉｏｏ’ｃ＞を用いプこ。

溶解温度は８０℃付近なので、溶解状態を確認して、８
０°Ｃまての昇温に必要な所要時間で比較シフ。

表１に示した。

表１　バルー）２３５溶解所要時間の比較表以」二の結
果から、従来法に比較し短時間に試料の溶解がてきるこ
とが、明らかとなった。

また本方法では、高周波により試料内部より加熱される
ため、溶解温度以上に加温する必要がないが、従来法は
試料の一部が溶けて、溶解した溶液の中に固形物が浮遊
して、熱の伝わりかたか遅く、溶解温度以上に加温する
必要があった。

また、使用済バル−ブ２３５は、鉄微粉を含有している
試料である。

本方法は、高周波加熱方式をとっているので高側照射時
に金属粉末によるスパークの発生も予測されたので、鉄
微粉を未使用の試料に各種濃度て混合して試験試料とＬ
　、その１００ｇで高周波の影響を測定し／こ。その結
果を表２に示す。

表２．高周波発信器による 溶解時の含有鉄粉量の影響 以上の結果、　０．０８％程度の鉄含有率では　スバク
の発生は認められず、むしろ溶解時間の短縮に寄与して
いることを見出した。

さらに、高周波加熱で溶解した試料に、イソプロピルア
ルコール（沸点８２，４°Ｃ）なとのアルコルを添加し
た場合の１高周波の影響についても検討したが１本方法
の装置では、約３０秒以内で８０　’Ｃに達して、試料
とアルコール類が良く混合することが確認された。本発
明の分析操作で最も重要な工程は、潤滑剤中脂肪酸塩を
５０％硫酸で脂肪酸として分離する工程である。

即ち１本発明の分析操作では高濃度の硫酸を用いる／こ
めに、取扱い上の安全問題もあり、できるたけ低濃度の
硫酸の使用が望ましい。

次に１本方法の装置によって、１０％硫酸１０ｍ１と５
０％硫酸１０ｍ１を用いた場合の比較および反応所要時
間を測定した結果を表３に示す。

表３．パルーブ２３５の各種硫酸濃度の影響ど反応所要
時間 （試料量は、　１０ｍ１を用いた〉 ５０％硫酸を用いた場合、高周波力［１熱力式によると
硫酸の白煙発生が認められ、高周波加熱の場合に５０％
以上の硫酸の使用はできす、５０％よりも低濃度が良い
と判断され、１０％濃度の硫酸でも十分に目的を達成す
ることを見出した。

さらに１反応に要する所要時間は、　１／３０程度で十
分であることも発見した。

［発明の効果］ 上記のように１本発明の測定方法は試料の加熱方式を改
良し、また硫酸による油分の分離は、高濃度の硫酸を用
いなくても短時間に分離できる反応促進手法を開発し２
分析操作システムを自動化することを可能にしたもので
ある。

したがって１本発明の脂肪酸濃度測定方法は従来の測定
方法に比べ１次のような優れた効果を有する。

■全工数比較して、従来法の全工数に対して約１／１０
に短縮することができる。

■安全・衛生上の問題も解決され、自動化を行っても加
熱機構が高周波加熱装置を用いるため安全であり、終夜
自動運転も可能である。

■この結果、潤滑剤中の脂肪酸・食品中の脂肪酸などを
７安全・迅速・簡便に測定することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、油脂、脂肪酸、石鹸またはこれらの混合物を含む物
   質中の脂肪酸を、硫酸と水との混合溶液により加熱分離
   するバブコック（Ｂａｂｃｏｃ−ｋ）法・ガァーバァー
   （Ｇｅｒｂｅｒ）法で測定する方法において、この物質
   またはこの物質に溶剤を混合した混合物質と硫酸とを互
   いに高周波電波（マイクロ波）の放射により直接試料を
   加熱しながら接触または混合し、化学反応させることま
   たは上記物質または上記混合物質と硫酸とを互いに接触
   または混合させた後に、それらの物質を高周波電波の放
   射により試料を直接加熱し化学反応させるようにしたこ
   とを特徴とする脂肪酸濃度測定方法。 ２、高周波電波の周波数が、２０００〜２７００ＭＨｚ
   である請求項１記載の脂肪酸濃度測定方法。