JPH0320588A - 熱間静水圧プレス処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属あるいはセラξツクスの多孔体に高温
高圧のガスを作用させて緻密化を図る熱間静水圧プレス
（１｛ＩＰ）処理方法に関するものである． 〔従来の技術〕 ＨＩＰ処理とは、高温高圧のガスを媒体として被処理物
に等方的に加圧操作を施す技術である。

このなかで金属あるいはセラミックスの粉末をカプセル
に充填、封入したもの、あるいは粉末を戊形、焼結した
もの（通常内部に気孔が残留する）のような多孔体を被
処理物としてこれにＨＩＰ処理を施し、気孔の少ない緻
密な焼結体とする方法が知られている． 従来より、多孔体の緻密化を達或する最適のＩ４ＩＰ処
理条件を決定するために、処理条件を変えてＨＩＰ処理
を繰返し、処理後の試料の密度を測定し、必要に応じて
さらに組織観察、強度測定を行って処理条件の優劣を判
定する時間と手間のがかるやり方がとられてきた。

この試行錯誤の回数を減らし効率よく最適のＨ！Ｐ処理
条件を求めるために、ＭｃＣｏｙらは、ＨＩＰ処理中の
試料の体積変化を測定するディラトメーターを内蔵する
特殊なＨＩＰ装置を考案した（Ａｍ．　Ｃｅｒａｍ．　
Ｓｏｃ．　Ｂｕｔｔ．．　ｖｏｌ．　６４．　Ｎｏ．９
　ｐ１２４０〜１２４４　（１９８５））。コ（７）Ｈ
　Ｉ　Ｐ装！（７）加圧加熱空間には試料台とディラト
メーターのプローブが設置されている．プローブはこの
空間外の低温部に設置さ゛れた差動トランスと接続され
ている。試験片を試料台に設置し、この試験片の体積変
化をプローブから差動トランスに伝えこの出力で試験片
の膨張あるいは収縮を検出するようになっている．この
ＨＩＰ装置は試験片の寸法変化の測定を目的としている
。ＭｃＣｏｙ　らは、円柱状のアル多ナ或形体をステン
レス鋼製カプセルに封入したものを試験片として用い、
この装置によって異なる昇圧、昇温パターンで試験片の
膨張あるいは収縮量の経時変化を求めた。このような測
定結果からアルξナ成形体の緻密化に必要な圧力、温度
を決定し、大型の被処理物（この場合は大型のアルミナ
威形体）のＨＩＰ処理にこの条件を適用し、試行錯誤を
繰り返すことなく適性なＨＩＰ処理を行うことを可能と
した。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは金属あるいはセラミックスの多孔体を簡単
な方法で確実に緻密化しうるＨＩＰ処理方法を開発する
べく鋭意検討の結果、ディラトメーターのプローブ部が
加圧加熱部の内部に設置されている熱間静水圧プレス装
置内に熱間静水圧プレス被処理物を送入するとともに前
記プローブ部には該被処理物より比表面積の大きい試験
片を取り付け、熱間静水圧プレス装置内を加圧加熱し、
試験片の収縮開始をディラトメーターにより検知し、そ
の後一定時間その時点より高い圧力と温度を保持するこ
とを特徴とする熱間静水圧プレス処理方法を開発するに
至った．そして、この方法によって前記目的を達或しう
ることを見出し、本発明を完成することができた． 本発明の方法で使用されるＨＩＰ装置はディラトメータ
ーのプロープ部が内部に設置されているほかは公知のも
のと同様であってよい．すなわち、圧力容器の内部に断
熱部が設けられ、断熱部の内部に加圧と加熱の可能な空
間を有するものであればよい。

ディラトメーターは試験片の膨張、収縮を検出するもの
であり、試験片を保持して膨張、収縮の動きを差動トラ
ンスへ伝えるプローブ部、プローブ部の試験片の膨張、
収縮による動きを電気信号に変える差動トランス及びプ
ローブ部の動きを差動トランスへ伝える連接部よりなる
。プローブ部の試験片の保持手段は問わないが少なくと
も試験片の膨張、収縮による動きを差動トランスへ伝え
られる構造になっていなければならない。

このようなＨＩＰ装置に被処理物を装入するとともにデ
ィラトメーターのプローブ部には試験片を取り付ける。

試験片および処理物は金属又はセラ亀ツクスの戒形体あ
るいは気孔の残留している焼結体である．金属は超硬合
金、高速度鋼、ダイス鋼、ステンレス鋼、ニッケル合金
、チタン合金、モリブデン合金等が例として挙げられる
セラミックスの例としては、アルξナ、ジルコニア、フ
エライト等の酸化物、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、
窒化チタン等の窒化物、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化
チタン等の炭化物、炭窒化チタン等の炭窒化物、２ホウ
化チタン、２ホウ化ジルコニウム等のホウ化物等が挙げ
られる。

ＨＩＰ処理においてガス圧により被処理物の緻密化を行
うためには、すなわち、ガスにより等方圧を被処理物表
面にかけるためには、ガスが被処理物内部に侵入しない
ようにしなければならない。

したがって、被処理物が外部と連通しない閉気孔のみを
含む場合には、そのままＨＩＰ処理に供することができ
る．焼結体の場合、理論密度の９２％以上の密度であれ
ばこれに該当する。もし、被処理物が外部と連通ずる開
気孔を含む場合には、例えばあらかじめ、９２％以上の
密度になるまで焼結を行う。この焼結操作は焼結炉を使
ってもよいし、また、ＨＩＰ装置の中で加圧に先立って
加熱し焼結を行ってもよい。後者の場合、焼結に伴う試
験片の収縮をディラトメーターで検出し、加圧操作に移
行できるかどうかチェックすることもできる。

開気孔を含む被処理物に対処するもう１つの方法は被処
理物をカプセルに封入することである。カプセルは被処
理物の本格的に収縮する温度で十分軟らかくなって収縮
に追従できなければならないが、溶け落ちて被処理物が
露出するほど軟化してはならない．このような条件を満
足すれば、カプセルは金属であってもセラくツクスであ
ってもよい。軟鋼、ステンレス鋼、タンタル、二オブ、
ポロシリケートガラス、アルミノシリケートガラス、シ
リカガラス等がＨＩＰ処理温度に応じて選択し、使用で
きる試験片の材質を被処理物のそれと同一とし、かつ試
験片の比表面積（単位質量、または単位体積あたりの表
面積）を被処理物のそれ以上とする。

ＨＩＰ装置に被処理物及び試験片を装入したら加圧及び
加熱を開始する．この条件はそれぞれの被処理物に応じ
て適宜設定される．そして、ディラトメーターで試験片
の収縮を検知するのである．ディラトメーターで検出さ
れる収縮には被処理物の体積変化を伴う相変態によるも
のもある。例えば、ジルコニアは約１０００℃で単斜晶
から正方晶へ変態して収縮する．一方、ＨＩＰ処理によ
る収縮開始は１４００℃付近である．変態による収縮と
加圧、加熱による収縮とを見誤らないようにしなければ
ならないが相変態による収縮は一般に予めわかっている
のでこれを区別することができる。

試験片の収縮がディラトメーターで検出されたらその収
縮開始圧以上、収縮開始温度以上のガス圧、ガス温度に
適当な時間保持することにより被処理物を緻密化させる
．ガス圧は試験片の収縮開始圧より，も１０〜１０００
ｋｇ／ｃ＋ｓ”程度、特に１００ｋｇ／ｃｍ”程度高く
保持することが好ましい。ガス温度は被処理物の融点以
下であることはいうまでもなく、収縮開始温度よりも１
０〜１００℃程度、特に１０〜３０℃程度高く保持する
ことが好ましい。保持時間は緻密化が充分に進行するま
でであり、これは各被処理物等に応じて定まる． 例えば高強度材料を得ることを目的とする場合はＨＩＰ
時の結晶粒戒長を極力抑えながら緻密化を図る必要があ
る．このような場合には、加圧と加熱に基づく試験片の
収縮開始に対応する収縮開始圧と収縮開始温度とを求め
、最高ガス圧を収縮開始圧以上に、また、最高温度と収
縮開始温度との差を５０″Ｃ以内とするようにそれ以降
のガス圧、ガス温度を設定することにより結晶粒或長を
抑制することができる。

緻密化が終了したら降圧及び降温してＨＩＰ処理を終了
する。

［作用］ ディラトメーターのブロープ部をＨＩＰ装置内に設置す
ることによって試験片を被処理物と同時に同じ条件でＨ
ＩＰ処理させている．試験片を被処理物と同じ材質にす
ることによって被処理物の状態を予測することができ、
試験片の比表面積を被処理物より大きくすることにより
試験片の温度の変化を被処理物の温度の変化と先行して
起させている．すなわち外部より伝導、対流、放射によ
り被処理物に熱が伝えられるが、被処理物の温度変化の
速さは被処理物の比表面積に支配されるので、比表面積
の大きい試験片の温度変化を被処理物の温度変化より速
くすることが可能となるのである。

〔実施例〕

本発明の方法に使用されるＨＩＰ装置の一例を第１図に
示す．この装置はシリンダー１、上蓋２及び下蓋３から
なる圧力容器の内部に、断熱マントル４及び下部断熱層
５からなる断熱部が設けられている．断熱部の内部が被
処理物１４を処理する加圧加熱空間になっており、そこ
にはヒーター６が設置されている．被処理物１４は試料
ケースｌ３に入れた状態で加圧加熱空間に収容されてい
る。その底部すなわち下部断熱層５の上には被処理物１
４の支持台７が置かれ、固定部８ａ及び可動部８ｂより
なるディラトメーターのプローブ部と連結部９とが下部
断熱層５及び支持台７を貫通して加圧加熱空間内に設け
られている。固定部８ａと可動部８ｂによって試料片１
０を扶持しており、試験片１０の膨張、収励を可動部９
の上下動として下蓋３の上面に置かれた差動トランス１
１が検知する。差動トランス１１によって上下運動が電
流信号に変換され、その電流信号を記録計１２が経時的
に記録する。圧力容器内は真空ボンブ１５によって真空
にし、一方、圧縮機１６によってガスボンベ１７から不
活性ガスを圧入できるようになっている。

試験片１０として直径１０ａｍ，長さ１２．５ｍｍ、密
度３．７５ｇ／ｃｄのアルミナ焼結体１本、被処理物１
４とし直径５０ｍｍ、長さ８０ｍ、密度３．７５ｇ／ｃ
ｄのアルミナ焼結体１０本を用意し加圧加熱空間に設置
した。試験片の比表面積は０．４８ＣＩ＋”／ＣＩ！に
対して被処理物の比表面積は０．１５ｃ＋ｗ”／ｄであ
る．ｆ｛ＩＰ処理に先立って、真空ボンブｌ５で圧力容
器内の空気を排出してのち、圧縮機１６によりガスボン
ベ１７内のアルゴンガスを圧縮して圧力容器へ送ると同
時にヒーター６に通電して加熱を開始した．加圧加熱空
間の圧力変化（破線）、温度変化（ｌ点鎖線）及びディ
ラトメーターが測定した試験の寸法変化（実ｍ）を第２
図に示す。２時間かけて１５００ｋｇ／ｃｍ”、９００
゜Ｃに到達させたところで圧力１５００ｋｇ／ｃ−に保
持したままで昇温を続げたところ、第２図にみられるよ
うにＡ点の１０６０″Ｃで試験片の収縮開始が認められ
た．そこで、１０９０℃で昇温を止めて、この温度に保
持したところ約１．５時間で試験片の収縮が完了した。

さらに１．５時間１５００ｋｇ／ｃｍ”、１０９０℃に
保持したのち、ガス放散を開始し２，２時間かけて常圧
まで戻すとともに放冷し、６時間後ほぼ常温に到達させ
た。この間、試験片は第２図に示すように放冷による温
度低下で収縮が観察された。処理物を取り出して調べた
ところ、試験片は長平方向に０．２１ｍ収縮し、密度は
３．９９ｇ／ｃｊに上昇していた。被処理物の密度は１
０本とも３．９９ｇ／ｃｄで試験片の密度と一致してい
た。

〔発明の効果〕

以上のように、本発明の方法によりＨＩＰ処理条件をた
だちに求められるので、煩瑣なＨＩＰ処理を繰り返すこ
となく、１回で被処理物の適切な｝１１Ｐ処理ができ、
また、必要以上に温度を上げずにＨＩＰ処理できるので
処理物の結晶粒或長を抑えることも可能である． 加圧、加熱による試験片の収縮開始点の検出からその後
の加圧、加熱条件の決定と実施を自動で行ってもよい．

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に使用されるＨＩＰ装置の一例の
断面図であり、第２図はＨＩＰ処理時の試験片の寸法変
化並びにガスの圧力及び温度変化の例を示すグラフであ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ディラトメーターのプローブ部が内部に設置されてい
   る熱間静水圧プレス装置内に熱間静水圧プレス被処理物
   を送入するとともに前記プローブ部には該被処理物より
   比表面積の大きい試験片を取り付け、熱間静水圧プレス
   装置内を加圧加熱し、試験片の収縮開始をディラトメー
   ターにより検知し、その後一定時間その時点より高い圧
   力と温度を保持することを特徴とする熱間静水圧プレス
   処理方法