JPH03199198A - Lanthanum gallate single crystal and production thereof - Google Patents
Lanthanum gallate single crystal and production thereofInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はランタンガレート（ＬａＧａＱ、） ＪｉＬＭ
晶、特には透明で超伝導基板材料として有用とされる
ランタンガレート単結晶およびその製造方法に関するも
のである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to lanthanum gallate (LaGaQ) JiLM
The present invention relates to a lanthanum gallate single crystal, particularly a transparent lanthanum gallate single crystal useful as a superconducting substrate material, and a method for producing the same.
［従来の技術］
ランタンガレート（ＬａＧａ０３）単結晶は通常Ｌａ２
０゜とＧａ２Ｏ３との融液からチョクラルスキー法によ
り育成する方法で製造されており、このものは超伝導用
基板材料として用いられているが、この用途に用いられ
る単結晶には高い品質のものが要求されている。[Prior art] Lanthanum gallate (LaGa03) single crystal is usually La2
It is produced using the Czochralski method from a melt of 0° and Ga2O3, and is used as a substrate material for superconductors, but the single crystal used for this purpose requires high quality. something is required.
［発明が解決しようとする課題］
しかし、このチョクラルスキー法で得られたランタンガ
レート単結晶には結晶内に存在する双晶によるとみられ
る結晶の格子定数の変化や双晶に起因する不透明領域の
発生がある。[Problems to be Solved by the Invention] However, the lanthanum gallate single crystal obtained by this Czochralski method has changes in the lattice constant of the crystal, which are thought to be due to twins existing within the crystal, and opaque regions caused by the twins. There is an occurrence of
これは結晶内に双晶が発生するとこれが本来のＬａＧａ
Ｏｓの結晶面である（１１０）面と方位が異なる（１１
２）、 （１００）、 （００１）、 （０１０）など
の面を有するようになるために結晶の格子定数が変化す
るし、第４図に示したように双晶が存在する位置ではそ
の境界面により不透明領域が形成されることがあり、そ
のためにこのような基板上には超伝導薄膜を形成させる
ことが非常に困難となり、これが得られたとしてもこの
ものはその特性が低下して不安定なものになるという不
利がある。This is because when twins occur within the crystal, this is the original LaGa.
The (110) plane, which is the crystal plane of Os, has a different orientation from the (110) plane.
2) The lattice constant of the crystal changes as it comes to have planes such as (100), (001), and (010), and as shown in Figure 4, the boundary between the twins changes. Opaque areas may be formed by the surface, which makes it very difficult to form superconducting thin films on such substrates, and even when they are obtained, their properties are degraded and they become defective. It has the disadvantage of being stable.
［課題を解決するための手段］
本発明はこのような不利を解決したランタンガレート（
ＬａＧａＯ５）単結晶およびその製造方法に関するもの
で、これはＬａ、０３とＧａ２Ｏ，、との融液からチョ
クラルスキー法で育成したランタンガレート（ＬａＧａ
０３）単結晶をアニールしてなることを特徴とするラン
タンガレート単結晶、およびこのチョクラルスキー法で
得たランタンガレート単結晶を１５０℃以上の温度でア
ニーリングしてなることを特徴とするランタンガレート
単結晶の製造方法に関するものである。[Means for Solving the Problems] The present invention provides lanthanum gallate (
This article relates to a single crystal of lanthanum gallate (LaGaO5) and its manufacturing method, which is grown from a melt of La,03 and Ga2O, by the Czochralski method.
03) Lanthanum gallate single crystal, which is obtained by annealing a single crystal, and lanthanum gallate, which is obtained by annealing the lanthanum gallate single crystal obtained by the Czochralski method at a temperature of 150°C or higher. This invention relates to a method for producing a single crystal.
すなわち、本発明者らは双晶がなく、また不透明領域の
存在しないランタンガレート単結晶を得るべく極々検討
した結果、チョクラルスキー法で得られたランタンガレ
ート単結晶をアニールすると双晶および双晶によるスジ
状の双晶境界面が著しく減少するので、双晶がなく、不
透明領域もないランタンガレート単結晶の得られること
を見出し、このアニール温度、アニール方法についての
研究を進めて本発明を完成させた。That is, the inventors of the present invention have made extensive studies to obtain a lanthanum gallate single crystal that is free of twins and has no opaque regions. When the lanthanum gallate single crystal obtained by the Czochralski method is annealed, twins and twin crystals are formed. They discovered that a lanthanum gallate single crystal with no twins and no opaque regions could be obtained by significantly reducing the streak-like twin boundary surface due to the formation of twin boundaries, and by conducting research on the annealing temperature and method, completed the present invention. I let it happen.
以下にこれをさらに詳述する。This will be explained in further detail below.
［作 用コ
本発明はランタンガレート（ＬａＧａＯ８）単結晶およ
びその製造方法に関するもので、これはチョクラルスキ
ー法で作られたランタンガレート単結晶をアニールして
なるものであり、このチョクラルスキー法で得られた単
結晶を１５０℃以上の温度でアニールすることを特徴と
するものである。[Function] The present invention relates to a lanthanum gallate (LaGaO8) single crystal and a method for producing the same, which is obtained by annealing a lanthanum gallate single crystal produced by the Czochralski method. This method is characterized by annealing the single crystal obtained at a temperature of 150° C. or higher.
本発明のランタンガレート単結晶はチョクラルスキー法
で作られたランタンガレート単結晶を始発材とすればよ
いが、このチョクラルスキー法によるランタンガレート
単結晶の製造は公知の方法で行えばよく、したがってこ
れはＬａ２Ｏ５とＧａ、０゜との融液を作り、この融液
中にＬａＧａＯｓの種子結晶を浸漬し、引上げるという
方法で行えばよい。The lanthanum gallate single crystal of the present invention may use a lanthanum gallate single crystal produced by the Czochralski method as a starting material, but the production of the lanthanum gallate single crystal by the Czochralski method may be performed by a known method. Therefore, this can be done by making a melt of La2O5 and Ga at 0°, immersing a LaGaOs seed crystal in this melt, and pulling it up.
しかし、このようにして製造されたランタンガレート単
結晶は製造時の熱履歴のために、相転位に伴なう転位双
晶が形成され易く、本来のＬａＧａ０゜の結晶面である
（ｌｉｅ）面と異なる（１１２）、 （ｔｏｏ）。However, the lanthanum gallate single crystal produced in this way is prone to form dislocation twins due to phase dislocation due to the thermal history during production, and the (lie) plane, which is the original LaGa 0° crystal plane, is easily formed. different from (112), (too).
（ｏｏｌｅ、 （ｏｔｏ）などの結晶面を有するものと
なり、双晶の境界面にスジ状の双晶境界面が発生し、こ
の双晶境界面の密度が（ＮＯ）の結晶内で１０，０００
本／ｃｍ２以上に高くなるところに不透明領域が形成さ
れ、この不透明領域が基板上に多くなると超伝導薄膜の
形成が困難になる。It has crystal planes such as (oole and (oto)), and a streak-like twin boundary plane occurs at the twin boundary plane, and the density of this twin boundary plane is 10,000 in the (NO) crystal.
Opaque regions are formed where the height is higher than 1 cm2, and when the number of opaque regions increases on the substrate, it becomes difficult to form a superconducting thin film.
本発明のランタンガレート単結晶はチョクラルスキー法
で得られた上記したような物性を有するランタンガレー
ト単結晶の双晶、不透明領域をなくしたもので、これは
チョクラルスキー法で得られたランタンガレート単結晶
をアニールすることによって得ることができる。このア
ニールはＬａＧａＯｓ車結晶の立方晶から斜方晶への相
転位が１４３℃と８７５℃とされているので１４３℃以
下ではその効果がなく、したがって １４３℃以上で行
なう必要があり、事実このアニール温度を１５０ ｔと
すればチョクラルスキー法で得られたランタンガレート
単結晶中のツインの減少がみられ、１８０ を付近とす
ると殆んどのツインがなくなるし、第２の相転位点の８
７５℃附近の９００ を附近でもツインの減少がみられ
る。また、このアニーリングは加圧下で行なうとさらに
効果的であり、５０ｋｇ／ｃｍ２以上の加圧下で行なう
とよりよい結果が与えられる。The lanthanum gallate single crystal of the present invention is a lanthanum gallate single crystal obtained by the Czochralski method that has the above-mentioned physical properties without twins and opaque regions; It can be obtained by annealing a gallate single crystal. This annealing has no effect below 143°C, as the phase transition from cubic to orthorhombic in LaGaOs wheel crystals is said to occur at 143°C and 875°C. If the temperature is set to 150 t, the number of twins in the lanthanum gallate single crystal obtained by the Czochralski method decreases, and if the temperature is set to around 180 t, most of the twins disappear, and the second phase transition point, 8
A decrease in twins is also seen near 900, which is around 75℃. Further, this annealing is more effective when performed under pressure, and better results are obtained when performed under pressure of 50 kg/cm 2 or more.
なお、このアニーリングはランタンガレート単結晶をア
ニール温度まで昇温させてこの温度に一定時間保持した
のち、徐冷して結晶内の応力の緩和を画るようにすれば
よく、これによれば双晶がなく、双晶境界面による不透
明領域もない第２図に示したようなランタンガレート単
結晶、または双晶や不透明領域の少ない第３図心示した
ようなランタンガレート単結晶を得ることができるので
、超伝導基板材料として有用とされるランタンガレート
単結晶を容易に得ることができるという工業的な有利性
が与えられる。Note that this annealing can be carried out by raising the temperature of the lanthanum gallate single crystal to the annealing temperature, holding it at this temperature for a certain period of time, and then slowly cooling it to relax the stress within the crystal. It is possible to obtain a lanthanum gallate single crystal with no crystals and no opaque regions due to twin boundary surfaces, as shown in Figure 2, or a lanthanum gallate single crystal with few twins or opaque regions, as shown in the third centroid. This provides an industrial advantage in that lanthanum gallate single crystals, which are useful as superconducting substrate materials, can be easily obtained.
［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげる。[Example] Next, examples of the present invention will be given.
実施例
Ｌａ２Ｏ３１，９０４ｇ （５，８４５モル）とＧａｚ
０３１．０９６ｇ （５，８４５モル）とを容量０．８
１のイリジウム製のルツボ内に秤取し、酸素ガスを１〜
５％含有する窒素ガス雰囲気ガス中において高周波誘導
で１．７１５℃に加熱して溶融させたのち、この融液に
直径５ｍｍのＬａＧａＯ３種子単結晶を浸漬し、２Ｏｒ
ｐｍで回転させながら３ＩＩＩＩＩｌ／時の速度で引上
げてＬａＧａＯ３単結晶を作り、これを切断して直径４
４ｍｍｘ厚さ５ｍｍの円板状ＬａＧａＯ３単結晶を製造
したところ、この単結晶ブロックは可なり不透明領域が
あり、その双晶の境界面積は４０ｃｍ２７ｃｍ’であっ
た。Example La2O3 1,904 g (5,845 mol) and Gaz
031.096g (5,845 mol) and the volume is 0.8
Weigh out the oxygen gas in an iridium crucible from 1 to 1.
After melting by heating to 1.715°C by high-frequency induction in a nitrogen gas atmosphere containing 5%, a LaGaO3 seed single crystal with a diameter of 5 mm was immersed in this melt, and a 2Or
A LaGaO3 single crystal was produced by pulling at a speed of 3IIIL/hour while rotating at pm, and this was cut into a diameter of 4
When a disk-shaped LaGaO3 single crystal of 4 mm x 5 mm thickness was produced, this single crystal block had a fairly opaque region, and the boundary area of the twin crystals was 40 cm 27 cm'.
ついで、このしａＧａＯｓ単結晶ブロックを第１図に示
したように１．５時間で１８０℃まで昇温させ、この温
度で１０時間保持してアニーリングしたのち、１０時間
かけて常温にまで徐冷したところ、この双晶境界面積は
２ ｃｍ’／ｃｍ３とｌ／２０にまで減少し、不透明領
域のほとんどない透明な結晶となった。Next, as shown in Figure 1, this aGaOs single crystal block was heated to 180°C in 1.5 hours, kept at this temperature for 10 hours for annealing, and then slowly cooled to room temperature over 10 hours. As a result, the twin boundary area was reduced to 2 cm'/cm3, l/20, resulting in a transparent crystal with almost no opaque regions.
実施例２
実施例１におけるチョクラルスキー法で得られたランタ
ンガレート単結晶ブロックを１０時間で９００℃まで昇
温させ、この温度に１０時間保持してアニーリングした
のち、１０時間かけて常温まで徐冷したところ、この双
晶境界面積は３０ｃｍ２７ｃｍ３にまで減少した。Example 2 The lanthanum gallate single crystal block obtained by the Czochralski method in Example 1 was heated to 900°C in 10 hours, annealed by keeping it at this temperature for 10 hours, and then slowly brought to room temperature over 10 hours. Upon cooling, this twin boundary area decreased to 30 cm27 cm3.
実施例３
実施例１におけるランタンガレート単結晶の１８０℃に
おけるアニーリングを５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧下に行な
ったところ、得られたランタンガレート単結晶の双晶境
界面積は１．５ｃｍ２７ｃｍ３となって透明な結晶が得
られた。Example 3 When the lanthanum gallate single crystal in Example 1 was annealed at 180°C under a pressure of 50 kg/cm2, the twin boundary area of the obtained lanthanum gallate single crystal was 1.5 cm27 cm3, making it a transparent crystal. was gotten.
［発明の効果］
本発明は双晶および双晶境界面における不透明領域のな
いランタンガレート（ＬａＧａ０３）単結晶およびその
製造方法に関するもので、これは前記したようにチョク
ラルスキー法で得られたランタンガレート単結晶をアニ
ールしてなるもの、またチョクラルスキー法で得られた
ランタンガレート単結晶を１５０℃以上の温度でアニー
リングしてなるランタンガレート単結晶の製造方法に関
するものであり、チョクラルスキー法で得られるランタ
ンガレート単結晶は双晶をもち、双晶境界面による不透
明領域が存在するが、本発明によりこれを１５０℃以上
の温度でアニーリングするとこの双晶と不透明領域が大
巾に減少し、透明な結晶が得られるので超伝導薄膜を容
易に形成することができるランタンガレート単結晶を得
ることができるという工業的な有利性が与えられる。[Effects of the Invention] The present invention relates to a lanthanum gallate (LaGa03) single crystal without twins and opaque regions at twin boundary surfaces, and a method for producing the same. The present invention relates to a method for producing a lanthanum gallate single crystal obtained by annealing a gallate single crystal, or a lanthanum gallate single crystal obtained by annealing a lanthanum gallate single crystal obtained by the Czochralski method at a temperature of 150°C or higher, and the Czochralski method. The lanthanum gallate single crystal obtained in the above method has twins and an opaque region due to the twin boundary surface, but when it is annealed at a temperature of 150°C or higher according to the present invention, the twins and opaque region are greatly reduced. This provides an industrial advantage in that a transparent crystal can be obtained and a lanthanum gallate single crystal can be easily formed into a superconducting thin film.
第１図は実施例１におけるチョクラルスキー法により得
られたランタンガレート単結晶をアニリングするときの
加熱時間と温度との関係グラフ、第２図、第３図は本発
明によりアニールしたことによって双晶境界がなくなっ
たものはまたは少なくなり、透明領域で形成されている
ランタンガレート単結晶の顕微鏡写真、第４図はランタ
ンガレート単結晶の不透明領域の顕微鏡写真を示したも
のである。FIG. 1 is a graph of the relationship between heating time and temperature when annealing the lanthanum gallate single crystal obtained by the Czochralski method in Example 1, and FIGS. This is a micrograph of a lanthanum gallate single crystal in which crystal boundaries have disappeared or are reduced, and transparent regions are formed. FIG. 4 shows a micrograph of an opaque region of a lanthanum gallate single crystal.
Claims (1)
クラルスキー法で育成して得たランタンガレート（Ｌａ
ＧａＯ＿３）単結晶をアニールしてなることを特徴とす
るランタンガレート単結晶。 ２、Ｌａ＿２Ｏ＿３とＧａ＿２Ｏ＿３との融液からチョ
クラルスキー法で育成して得たランタンガレート単結晶
を１５０℃以上の温度でアニーリングしてなることを特
徴とするランタンガレート単結晶の製造方法。 ３、アニールを加圧下で行なう請求項２に記載したラン
タンガレート単結晶の製造方法。４、アニールを５０ｋ
ｇ／ｃｍ＾２以上の加圧下で行なう請求項２または３に
記載したランタンガレート単結晶の製造方法。 ５、アニールを複数回行なう請求項１、２、３または４
に記載したランタンガレート単結晶の製造方法。[Claims] 1. Lanthanum gallate (La
GaO_3) A lanthanum gallate single crystal characterized by being formed by annealing a single crystal. 2. A method for producing a lanthanum gallate single crystal, which comprises annealing a lanthanum gallate single crystal grown by the Czochralski method from a melt of La_2O_3 and Ga_2O_3 at a temperature of 150° C. or higher. 3. The method for producing a lanthanum gallate single crystal according to claim 2, wherein the annealing is performed under pressure. 4. Anneal 50k
The method for producing a lanthanum gallate single crystal according to claim 2 or 3, wherein the method is carried out under a pressure of g/cm^2 or more. 5. Claim 1, 2, 3 or 4, wherein the annealing is performed multiple times.
A method for producing a lanthanum gallate single crystal described in .
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP34343289A JPH03199198A (en) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | Lanthanum gallate single crystal and production thereof |
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|---|---|
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| Country | Link |
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| JP (1) | JPH03199198A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5904319A (en) * | 1996-09-04 | 1999-05-18 | Daimler-Benz Aerospace Ag | Guided missile with ram jet drive |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9157730B2 (en) * | 2012-10-26 | 2015-10-13 | Applied Materials, Inc. | PECVD process |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34343289A patent/JPH03199198A/en active Granted
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Also Published As
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