JPH03199173A - 窒化ケイ素セラミックス用接合剤 - Google Patents
窒化ケイ素セラミックス用接合剤Info
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- JPH03199173A JPH03199173A JP34357389A JP34357389A JPH03199173A JP H03199173 A JPH03199173 A JP H03199173A JP 34357389 A JP34357389 A JP 34357389A JP 34357389 A JP34357389 A JP 34357389A JP H03199173 A JPH03199173 A JP H03199173A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、電気接合方法に用いる窒化ケイ素セラミック
ス用接合剤に関するものである。
ス用接合剤に関するものである。
［従来技術と発明が解決しようとする問題点］窒化ケイ
素セラミックスは、金属に比べて高温強度、耐熱衝撃性
、耐摩耗性等に優れているので、高温用部材として脚光
を浴び、ガスタービン、自動車エンジン、熱交換器等へ
の応用開発が進められている。
素セラミックスは、金属に比べて高温強度、耐熱衝撃性
、耐摩耗性等に優れているので、高温用部材として脚光
を浴び、ガスタービン、自動車エンジン、熱交換器等へ
の応用開発が進められている。
上記各種用途に、窒化ケイ素セラミックスを利用して、
その機能を十分に発揮させるためには、製造工程でこれ
ら窒化ケイ素セラミックス相互を接合させることが必要
となってくる。
その機能を十分に発揮させるためには、製造工程でこれ
ら窒化ケイ素セラミックス相互を接合させることが必要
となってくる。
そこで、接合強度を高める接合剤が種々提案されている
。例えば、特開昭６２−６５９８６号に示されるように
、特に接合部のみを加熱して接合するために、ＡＪ！２
０３ 、Ｓ ｉ０２のガラス成分を主成分として、Ｃａ
Ｆ２．ＮａＦ等のフッ化物に金属酸化物、希土類酸化物
等を配合した導電性を有する接合剤が用いられている。
。例えば、特開昭６２−６５９８６号に示されるように
、特に接合部のみを加熱して接合するために、ＡＪ！２
０３ 、Ｓ ｉ０２のガラス成分を主成分として、Ｃａ
Ｆ２．ＮａＦ等のフッ化物に金属酸化物、希土類酸化物
等を配合した導電性を有する接合剤が用いられている。
接合に際しては、この接合剤を横切る方向に電流を流し
、そのときに生じるジュール熱により、窒化ケイ素セラ
ミックス同士の接合を行っている しかしながら、従来の接合剤を用いて接合した場合、以
下に示す問題点があった。
、そのときに生じるジュール熱により、窒化ケイ素セラ
ミックス同士の接合を行っている しかしながら、従来の接合剤を用いて接合した場合、以
下に示す問題点があった。
■常温における接合強度が、被接合体（母材）強度に対
して低い。
して低い。
■１０００℃を越えると、接合強度のバラツキが大きく
、強度が低下する。
、強度が低下する。
［問題点を解決するための手段］
本発明者は、このような現状において、従来技術の欠点
を改善し、窒化ケイ素セラミックス成形体を高温部材と
して用いる際に、必要な強度を持ち得る窒化ケイ素セラ
ミックスの接合技術の開発を目的として研究を行い、窒
化ケイ素セラミ・ソクスに好適な接合剤を見出すに至っ
た。
を改善し、窒化ケイ素セラミックス成形体を高温部材と
して用いる際に、必要な強度を持ち得る窒化ケイ素セラ
ミックスの接合技術の開発を目的として研究を行い、窒
化ケイ素セラミ・ソクスに好適な接合剤を見出すに至っ
た。
すなわち、本発明は、アルカリ土類金属フッ化物または
アルカリ金属フッ化物と、ＡＪ！２０３及び５ｔ０２の
少なくとも一種と、希土類酸化物を含有した窒化ケイ素
の粉末とからなる窒化ケイ素セラミックス用接合剤を特
徴とするものである。
アルカリ金属フッ化物と、ＡＪ！２０３及び５ｔ０２の
少なくとも一種と、希土類酸化物を含有した窒化ケイ素
の粉末とからなる窒化ケイ素セラミックス用接合剤を特
徴とするものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の接合剤の有効成分である窒化ケイ素は、市販の
窒化ケイ素粉末もしくはこの粉末に希土類酸化物を配合
したもの、または被接合体と同一成分の窒化ケイ素セラ
ミックスを粉砕したものが適用でき、特に被接合体を用
いる場合は、２００メツシユ以下の粒度に粉砕するのが
好ましい。
窒化ケイ素粉末もしくはこの粉末に希土類酸化物を配合
したもの、または被接合体と同一成分の窒化ケイ素セラ
ミックスを粉砕したものが適用でき、特に被接合体を用
いる場合は、２００メツシユ以下の粒度に粉砕するのが
好ましい。
本発明の接合剤の配合割合は、通常、アルカリ土類金属
フッ化物（例えばＣａＦｚ）またはアルカリ金属フッ化
物（例えばＮａＦ）が１０ｖｔ％以上、好ましくは２０
ｖｔ％以上で、窒化ケイ素が４５νｔ％以下とし、ＡＪ
ｚＯ３及びＳｉＯ２の少なくとも一種を残余とする。こ
のように限定した理由は、逆に上記範囲、外になると、
接合剤の抵抗値が高くなって、ここで生じるジュール熱
の発生が均一でなくなるために、部分的に未溶融部が生
じ、良好な接合体が得られない。
フッ化物（例えばＣａＦｚ）またはアルカリ金属フッ化
物（例えばＮａＦ）が１０ｖｔ％以上、好ましくは２０
ｖｔ％以上で、窒化ケイ素が４５νｔ％以下とし、ＡＪ
ｚＯ３及びＳｉＯ２の少なくとも一種を残余とする。こ
のように限定した理由は、逆に上記範囲、外になると、
接合剤の抵抗値が高くなって、ここで生じるジュール熱
の発生が均一でなくなるために、部分的に未溶融部が生
じ、良好な接合体が得られない。
高温下で高強度を得る配合割合は、上記配合割合を考慮
して、フッ化物２０〜４０ｖｔ％と、窒化ケイ素１５〜
４５νｔ％と、希土類酸化物（窒化ケイ素に対する比率
５〜０ 、 ５ ｖｔ％）と、Ａｌ２Ｏ３及びＳｉＯ２
の少なくとも一種を残余とする。
して、フッ化物２０〜４０ｖｔ％と、窒化ケイ素１５〜
４５νｔ％と、希土類酸化物（窒化ケイ素に対する比率
５〜０ 、 ５ ｖｔ％）と、Ａｌ２Ｏ３及びＳｉＯ２
の少なくとも一種を残余とする。
本発明の接合剤は、例えばバインダーをアセトン、トル
エン等の有機溶剤に溶解した後、ＣａＦ２またはＮａＦ
、Ａ１２０３．５ｉＯｚの各粉末及び窒化ケイ素粉末を
所定の配合比にして、均一に混練する。接合剤の厚さは
、接合剤の組成、通電加熱条件、部材の形状等に応じて
適宜決定されるが、接合面積ｃｆｆＩ２当り０．０１〜
０．１ｉ程度くより好ましくは０．０５〜０．１ｉ程度
となるようにすればよい。
エン等の有機溶剤に溶解した後、ＣａＦ２またはＮａＦ
、Ａ１２０３．５ｉＯｚの各粉末及び窒化ケイ素粉末を
所定の配合比にして、均一に混練する。接合剤の厚さは
、接合剤の組成、通電加熱条件、部材の形状等に応じて
適宜決定されるが、接合面積ｃｆｆＩ２当り０．０１〜
０．１ｉ程度くより好ましくは０．０５〜０．１ｉ程度
となるようにすればよい。
［作用］
本発明の接合剤を用いることにより、常温強度及び高温
強度が向上する理由は、以下の如く推定される。
強度が向上する理由は、以下の如く推定される。
接合剤の有効成分として窒化ケイ素を含むことにより、
Ｎａ又はＣａ−Ａ１−５ ｉ −０−Ｎ系のオキシナイ
トライドガラスの中に、窒化ケイ素の粒子を分散させた
状態になるために、接合剤の熱膨張係数が被接合体であ
る窒化ケイ素セラミックスに近くになり、その結果、接
合後の接合層内の残留歪みが小さくなり、高い接合強度
が得られる。
Ｎａ又はＣａ−Ａ１−５ ｉ −０−Ｎ系のオキシナイ
トライドガラスの中に、窒化ケイ素の粒子を分散させた
状態になるために、接合剤の熱膨張係数が被接合体であ
る窒化ケイ素セラミックスに近くになり、その結果、接
合後の接合層内の残留歪みが小さくなり、高い接合強度
が得られる。
また、オキシナイトライドガラスにすることにより、ガ
ラスの軟化点が上昇し、高温強度が向上する。次に、接
合剤の有効成分として希土類酸化物を配合すると、Ｎａ
又はＣａ−ＡＪ！−Ｓ ｉ −０−Ｎ−Ｙ系ガラスが形
成され、Ｎａ又はＣａ−ＡＪ！−５ｉ−０−Ｎ系ガラス
よりも軟化点がさらに高くなるので、高温においてバラ
ツキが小さい接合強度が得られる。また、希土類酸化物
を配合した窒化ケイ素の粉末として、被接合体の粉砕粉
末を用いると、その粉末の粒界物質に、Ｙ２０３等の希
土類酸化物が含まれ、上記の希土類酸化物を配合した場
合と同様の作用効果がある。また、粉砕粉末は、窒化ケ
イ素粒界物質で覆われた状態となっており、接合溶融時
に、窒化ケイ素粒子中の窒素が大気中へ放出されること
を防止し、より多くの窒素を含有した接合層が得られる
ので、上記の作用効果が得られる。
ラスの軟化点が上昇し、高温強度が向上する。次に、接
合剤の有効成分として希土類酸化物を配合すると、Ｎａ
又はＣａ−ＡＪ！−Ｓ ｉ −０−Ｎ−Ｙ系ガラスが形
成され、Ｎａ又はＣａ−ＡＪ！−５ｉ−０−Ｎ系ガラス
よりも軟化点がさらに高くなるので、高温においてバラ
ツキが小さい接合強度が得られる。また、希土類酸化物
を配合した窒化ケイ素の粉末として、被接合体の粉砕粉
末を用いると、その粉末の粒界物質に、Ｙ２０３等の希
土類酸化物が含まれ、上記の希土類酸化物を配合した場
合と同様の作用効果がある。また、粉砕粉末は、窒化ケ
イ素粒界物質で覆われた状態となっており、接合溶融時
に、窒化ケイ素粒子中の窒素が大気中へ放出されること
を防止し、より多くの窒素を含有した接合層が得られる
ので、上記の作用効果が得られる。
［実施例］
実施例１
ＮａＦ：２５Ｖｔ％、 ＡＪｉ２０３ ： ３０ｗｔ
％、ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末と窒化ケイ
素：２５ｗｔ％の粉末と、希土類酸化物：窒化ケイ素に
対する比率５〜０．５νｔ％の粉末とを調合して、本発
明の接合剤を作成した。これを１５ｓｍＸ１５ｍｍ Ｘ
２０ ｍ＋ｓの窒化ケイ素セラミックス成形体間に、
接合剤を５０■／ｃＩｎ２となるように介在させ、電流
を０．６〜１．ＯＡに保ち、５ｃｍ／ｇｉｎの速度で移
動させながら５〜１０分間通電を続け、接合面全体の接
合を行った。
％、ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末と窒化ケイ
素：２５ｗｔ％の粉末と、希土類酸化物：窒化ケイ素に
対する比率５〜０．５νｔ％の粉末とを調合して、本発
明の接合剤を作成した。これを１５ｓｍＸ１５ｍｍ Ｘ
２０ ｍ＋ｓの窒化ケイ素セラミックス成形体間に、
接合剤を５０■／ｃＩｎ２となるように介在させ、電流
を０．６〜１．ＯＡに保ち、５ｃｍ／ｇｉｎの速度で移
動させながら５〜１０分間通電を続け、接合面全体の接
合を行った。
この接合体試料から３ ｍｍ Ｘ ４ ＋ｏｍ Ｘ ４
０ ｍｍの角棒を切り出し、上部スパン１０關、下部ス
パン３０１１１１％荷重速度０ 、 ５ ＋ａｍ／ ｓ
ｉｎの条件下で三点曲げ試験を常温の温度条件下で行い
、１０本の平均値でその接合強度を求めたところ、第１
表のとおり４２０ ＭＰａの強度が得られた。
０ ｍｍの角棒を切り出し、上部スパン１０關、下部ス
パン３０１１１１％荷重速度０ 、 ５ ＋ａｍ／ ｓ
ｉｎの条件下で三点曲げ試験を常温の温度条件下で行い
、１０本の平均値でその接合強度を求めたところ、第１
表のとおり４２０ ＭＰａの強度が得られた。
第１表
単位 ＭＰａ
実施例２
ＣａＦ２：３０ｗｔ％、 ＡＪ！２０３ ： ３０ｗ
ｔ％。
ｔ％。
ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末と窒化ケイ素：
２０ｖｔ％の粉末と、希土類酸化物二窒化ケイ素に対す
る比率５〜０．５ｖｔ％とを調合して、本発明の接合剤
を作成した。これを１５ｍｍＸ１５ｍｍＸ ２０ ＋＊
＋ｓの窒化ケイ素セラミックス成形体間に、接合剤を５
０■／ｃＩ＋２となるように介在させ、電流を０．７〜
１．ＯＡに保ち、５ｃｓ＋／ｓｉｎの速度で移動させな
がら５〜１０分間通電を続け、接合面全体の接合を行っ
た。
２０ｖｔ％の粉末と、希土類酸化物二窒化ケイ素に対す
る比率５〜０．５ｖｔ％とを調合して、本発明の接合剤
を作成した。これを１５ｍｍＸ１５ｍｍＸ ２０ ＋＊
＋ｓの窒化ケイ素セラミックス成形体間に、接合剤を５
０■／ｃＩ＋２となるように介在させ、電流を０．７〜
１．ＯＡに保ち、５ｃｓ＋／ｓｉｎの速度で移動させな
がら５〜１０分間通電を続け、接合面全体の接合を行っ
た。
この接合体試料から３關Ｘ ４ ａｍ Ｘ ４０ ｍｍ
の角棒を切り出し、上部スパン１０ｍｍ、下部スパン３
０關、荷重速度０．５ｍｓ／ａ＋ｉｎの条件下で三点曲
げ試験を常温および１０００℃の温度条件下で行い、１
０本の平均値でその接合強度を求めたところ、第２表の
とおり常温では４１３ＭＰａ、１０００℃では４１０
ＭＰａの強度が得られた。なお、この第２表の接合強度
の値が、本出願人が先に出願した特願昭６３−３１５３
５９の値よりも低い値である理由は先の出願が好結果を
得た３本の値の平均値であるのに対して、本出願は、１
０本すべての値の平均値であるためである。
の角棒を切り出し、上部スパン１０ｍｍ、下部スパン３
０關、荷重速度０．５ｍｓ／ａ＋ｉｎの条件下で三点曲
げ試験を常温および１０００℃の温度条件下で行い、１
０本の平均値でその接合強度を求めたところ、第２表の
とおり常温では４１３ＭＰａ、１０００℃では４１０
ＭＰａの強度が得られた。なお、この第２表の接合強度
の値が、本出願人が先に出願した特願昭６３−３１５３
５９の値よりも低い値である理由は先の出願が好結果を
得た３本の値の平均値であるのに対して、本出願は、１
０本すべての値の平均値であるためである。
第２表
単位 ＭＰａ
実施例３
ＮａＦ：３０ｖｔ％、Ａ１２０３ ： ３０ｖｔ％、
ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末と、被接合体と
同一成分の窒化ケイ素の粉砕粉末２０％とを調合して、
本発明の接合剤を作成し、実施例１と同一条件で接合及
び試験を行った結果、常温において４２２ Ｍ Ｐ ａ
の強度が得られた。
ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末と、被接合体と
同一成分の窒化ケイ素の粉砕粉末２０％とを調合して、
本発明の接合剤を作成し、実施例１と同一条件で接合及
び試験を行った結果、常温において４２２ Ｍ Ｐ ａ
の強度が得られた。
実施例４
ＣａＦ：３０ｗｔ％ 、 Ａ１２ ０３ ： ３
０ｖｔ％ 、 ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末
と、被接合体と同一成分の窒化ケイ素の粉砕粉末２０％
とを調合して、本発明の接合剤を作成し、実施例２と同
一条件で接合及び試験を行った結果、常温において４２
０ＭＰａ、１０００℃において４２３ＭＰａの強度が得
られた。
０ｖｔ％ 、 ＳｉＯ２：２０ｖｔ％からなる混合粉末
と、被接合体と同一成分の窒化ケイ素の粉砕粉末２０％
とを調合して、本発明の接合剤を作成し、実施例２と同
一条件で接合及び試験を行った結果、常温において４２
０ＭＰａ、１０００℃において４２３ＭＰａの強度が得
られた。
［発明の効果］
以上のように、本発明によれば、電気接合方法に用いる
接合剤の有効成分とするアルカリ土類金属フッ化物また
はアルカリ金属フッ化物と、常温で導電性がないＡ１ｚ
Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一種と、希土類酸化物を
含有した導電性がない窒化ケイ素とを、通電性及び接合
強度を考慮した配合割合の接合剤とすることにより、セ
ラミックス間の接合部に介在させた本発明の接合剤に電
流を通じることによるジュール熱によって、接合部近傍
のみを直接加熱して接合することによって、被接合体全
体の表面酸化及び母材劣化を最小限にとどめることがで
き、かつ加熱効率が高く、短時間接合、設備費の低減、
現場作業が可能であると共に、特に高温時における接合
強度のバラツキを小さくして強度を向上させることがで
きるので、複雑形状の高温用部材として、例えばガスタ
ービン等の内燃機関、大型部品等の幅広い分野に亘り応
用できるという実用上の価値が大である。
接合剤の有効成分とするアルカリ土類金属フッ化物また
はアルカリ金属フッ化物と、常温で導電性がないＡ１ｚ
Ｏ３及びＳｉＯ２の少なくとも一種と、希土類酸化物を
含有した導電性がない窒化ケイ素とを、通電性及び接合
強度を考慮した配合割合の接合剤とすることにより、セ
ラミックス間の接合部に介在させた本発明の接合剤に電
流を通じることによるジュール熱によって、接合部近傍
のみを直接加熱して接合することによって、被接合体全
体の表面酸化及び母材劣化を最小限にとどめることがで
き、かつ加熱効率が高く、短時間接合、設備費の低減、
現場作業が可能であると共に、特に高温時における接合
強度のバラツキを小さくして強度を向上させることがで
きるので、複雑形状の高温用部材として、例えばガスタ
ービン等の内燃機関、大型部品等の幅広い分野に亘り応
用できるという実用上の価値が大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、セラミックス間接合部に導電性を有する接合剤を介
在させ、前記接合剤に電流を通じることによるジュール
熱によって、前記接合部を加熱する電気接合方法に用い
る接合剤において、アルカリ土類金属フッ化物またはア
ルカリ金属フッ化物と、Ａｌ＿２Ｏ＿３及びＳｉＯ＿２
の少なくとも一種と、希土類酸化物を含有した窒化ケイ
素の粉末とからなる窒化ケイ素セラミックス用接合剤。 ２、請求項第１項に記載の希土類酸化物を含有した窒化
ケイ素の粉末が、窒化ケイ素粉末と希土類酸化物とを配
合した粉末である窒化ケイ素セラミックス用接合剤。 ３、請求項第１項に記載の希土類酸化物を含有した窒化
ケイ素の粉末が、被接合体と同一成分の窒化ケイ素を粉
砕した粉末である窒化ケイ素セラミックス用接合剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34357389A JPH03199173A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 窒化ケイ素セラミックス用接合剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34357389A JPH03199173A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 窒化ケイ素セラミックス用接合剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199173A true JPH03199173A (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18362571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34357389A Pending JPH03199173A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 窒化ケイ素セラミックス用接合剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199173A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8948140B2 (en) | 2006-08-31 | 2015-02-03 | Lenovo Innovations Limited (Hong Kong) | W-CDMA communication system and method of controlling CQI transmission cycle |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34357389A patent/JPH03199173A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8948140B2 (en) | 2006-08-31 | 2015-02-03 | Lenovo Innovations Limited (Hong Kong) | W-CDMA communication system and method of controlling CQI transmission cycle |
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