JPH03183777A - 酸化物薄膜の堆積方法 - Google Patents
酸化物薄膜の堆積方法Info
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- JPH03183777A JPH03183777A JP1321161A JP32116189A JPH03183777A JP H03183777 A JPH03183777 A JP H03183777A JP 1321161 A JP1321161 A JP 1321161A JP 32116189 A JP32116189 A JP 32116189A JP H03183777 A JPH03183777 A JP H03183777A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は酸化物薄膜の堆積方法に関する。
（従来の技術）
超電導現象は、物質の示すさまざまな電磁気的性質の中
で最も特異な性質であるといわれており、完全導電性、
完全反磁性、磁束の量子化等、夫々の性質を利用し応用
面での今後の発展が期待されている。
で最も特異な性質であるといわれており、完全導電性、
完全反磁性、磁束の量子化等、夫々の性質を利用し応用
面での今後の発展が期待されている。
近年、高臨界温度の超電導体を得るためにさまざまな試
みがなされており、特に、最近の研究にはめざましいも
のがある。
みがなされており、特に、最近の研究にはめざましいも
のがある。
高臨界温度の酸化物超伝導体としては、ＬｎＢａ Ｃ
ｕ Ｏ（δ−０〜ｌ、Ｌｎ：Ｙｂ、Ｅ２ ３７−δ ｒ、Ｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｔｒｎ。
ｕ Ｏ（δ−０〜ｌ、Ｌｎ：Ｙｂ、Ｅ２ ３７−δ ｒ、Ｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｅｕ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｔｒｎ。
Ｓｍ、 Ｐｍ、 Ｄｙ、 Ｎｄ） 、
Ｂ１−３ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−０系の酸化物薄膜、
Ｔ Ｉ −Ｂ ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物薄膜など
、多くの酸化物が報告されている。
Ｂ１−３ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−０系の酸化物薄膜、
Ｔ Ｉ −Ｂ ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物薄膜など
、多くの酸化物が報告されている。
ところで、蒸着法や化学的気相成長法（ＣＶＤ）法など
により薄膜を形成する際には、マイグレーションを起こ
し、基板表面での蒸着粒子の表面拡散エネルギーを増強
するために、基板温度を高く保つ工夫が不可欠であると
されている。
により薄膜を形成する際には、マイグレーションを起こ
し、基板表面での蒸着粒子の表面拡散エネルギーを増強
するために、基板温度を高く保つ工夫が不可欠であると
されている。
しかしながら、このような酸化物超伝導体をはじめ、酸
化物薄膜の形成に際しては、基板温度を高くすると酸素
が抜けやすいという問題がある。
化物薄膜の形成に際しては、基板温度を高くすると酸素
が抜けやすいという問題がある。
酸素が抜けるとボンドを失った金属原子などが飛び易く
なり、結果として表面の平坦性が悪くなるという問題が
あった。
なり、結果として表面の平坦性が悪くなるという問題が
あった。
そこで、従来は酸素イオンビームを基板に照射したり、
オゾンプラズマを発生するというような工夫を施すこと
で積極的に酸素を取り込ませて表面の平坦性を得るよう
にしている。
オゾンプラズマを発生するというような工夫を施すこと
で積極的に酸素を取り込ませて表面の平坦性を得るよう
にしている。
しかしながら、いずれの場合も大規模な装置を必要とす
る上、制御性が悪いなどという問題があった。
る上、制御性が悪いなどという問題があった。
（発明が解決しようとする問題点）
このように、従来の酸化物薄膜の堆積方法においては、
マイグレーション効果を得るために基板温度を高くする
と酸素の脱離を生じ、表面の平坦性を欠くことになるた
め、良好な酸化物薄膜を得るには、酸素イオンビームを
基板に照射したり、オゾンプラズマを発生するなどの多
大な設備を必要とするという問題があった。
マイグレーション効果を得るために基板温度を高くする
と酸素の脱離を生じ、表面の平坦性を欠くことになるた
め、良好な酸化物薄膜を得るには、酸素イオンビームを
基板に照射したり、オゾンプラズマを発生するなどの多
大な設備を必要とするという問題があった。
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、臨界温度
が高く、平坦性が良好で膜質の良好な酸化膜を形成する
方法を提供することを目的とする。
が高く、平坦性が良好で膜質の良好な酸化膜を形成する
方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
そこで本発明では、気相成長により、基板上に酸化物薄
膜を堆積するに際し、まず基板温度を高くして所定の膜
厚の酸化物薄膜層を堆積し、この後、基板温度を徐々に
下げながら堆積するようにしている。
膜を堆積するに際し、まず基板温度を高くして所定の膜
厚の酸化物薄膜層を堆積し、この後、基板温度を徐々に
下げながら堆積するようにしている。
（作用）
すなわち、堆積の初期においては基板温度を高くし、基
板表面でのマイグレーションを十分に起し、堆積を容易
にすると共に、均一な膜形成を行うようにし、この後、
基板温度を徐々に下げながら堆積を行うようにしている
ため、後の工程では酸素の脱離のおそれもなく、信頼性
の高い薄膜形成が可能となる。
板表面でのマイグレーションを十分に起し、堆積を容易
にすると共に、均一な膜形成を行うようにし、この後、
基板温度を徐々に下げながら堆積を行うようにしている
ため、後の工程では酸素の脱離のおそれもなく、信頼性
の高い薄膜形成が可能となる。
この基板温度を下げるタイミングとしては、あらかじめ
いろいろな条件で形威しその膜の表面状態を測定してお
きその結果に基づいて、最も良好な膜を得られる条件を
設定しておくようにしてもよいし、また、格子定数を測
定し、基板の格子定数から酸化膜の格子定数に変化する
時間を測定しておき、この結果に基づいて決定するよう
にしてもよい。
いろいろな条件で形威しその膜の表面状態を測定してお
きその結果に基づいて、最も良好な膜を得られる条件を
設定しておくようにしてもよいし、また、格子定数を測
定し、基板の格子定数から酸化膜の格子定数に変化する
時間を測定しておき、この結果に基づいて決定するよう
にしてもよい。
このように、本発明の方法では、初期においては、基板
温度を高くし、基板表面でのマイグレーションを十分に
起し、１分子層程度の酸化膜を堆積し、この後は徐々に
基板温度を低下せしめ、再蒸発を抑制しつつ１分子層づ
つ成長させるようにしているため、設備の増大も不要で
あり、容易に良好な酸化物薄膜を形成することが可能と
なる。
温度を高くし、基板表面でのマイグレーションを十分に
起し、１分子層程度の酸化膜を堆積し、この後は徐々に
基板温度を低下せしめ、再蒸発を抑制しつつ１分子層づ
つ成長させるようにしているため、設備の増大も不要で
あり、容易に良好な酸化物薄膜を形成することが可能と
なる。
（実施例）
以下、本発明の実施例について、図面を参照しつつ詳細
に説明する。
に説明する。
まず、第１図に示す如く・、１０−５ｔｏｒｒ乃至１〇
−６ｔｏｒｒ程度の真空度に設定された反応性分子線エ
ピタキシャル成長装置（ＲＭＢＥ）の真空チャンバ１内
に配設せしめられた第１．第２．第３のルツボ２．３．
４内に夫々、金属ユーロピウム（ＥＵ）粉末、金属バリ
ウム（Ｂ ａ）粉末、金属鋼（Ｃｕ）の粉末を入れ、ｔ
ｌ −５５０〜７００℃、ｔ２ −６００〜７５０℃、
ｔ３−１０００〜１２００℃と各々のルツボ温度を独
立に温度コントロールしつつ加熱し、反応性多元蒸着法
により酸素を導入しつつＩ Ｘ １０ ｔｏｒｒの酸
素雰囲気中で、ＳｒＴｉＯ３の［１００］単結晶基板か
らなる絶縁性の基板５上に次式で示される酸化物薄膜を
成膜せしめる。
−６ｔｏｒｒ程度の真空度に設定された反応性分子線エ
ピタキシャル成長装置（ＲＭＢＥ）の真空チャンバ１内
に配設せしめられた第１．第２．第３のルツボ２．３．
４内に夫々、金属ユーロピウム（ＥＵ）粉末、金属バリ
ウム（Ｂ ａ）粉末、金属鋼（Ｃｕ）の粉末を入れ、ｔ
ｌ −５５０〜７００℃、ｔ２ −６００〜７５０℃、
ｔ３−１０００〜１２００℃と各々のルツボ温度を独
立に温度コントロールしつつ加熱し、反応性多元蒸着法
により酸素を導入しつつＩ Ｘ １０ ｔｏｒｒの酸
素雰囲気中で、ＳｒＴｉＯ３の［１００］単結晶基板か
らなる絶縁性の基板５上に次式で示される酸化物薄膜を
成膜せしめる。
（ＥｕＢａ ）Ｃｕ３０．δ （式）このとき、基板
５を支持する支持具６にはヒータ制御装置７に制御され
るヒータ８が配設されており、基板５温度は制御される
ようになっている。
５を支持する支持具６にはヒータ制御装置７に制御され
るヒータ８が配設されており、基板５温度は制御される
ようになっている。
このときの基板温度は、第２図に曲線すで示すように最
初の１０分間は温度調節表示温度で８５０℃（実際の基
板温度は６３５℃）とし、後は堆ｆａｒｔＪＪ始から３
０分で４５０℃となるように徐々に低下せしめる。
初の１０分間は温度調節表示温度で８５０℃（実際の基
板温度は６３５℃）とし、後は堆ｆａｒｔＪＪ始から３
０分で４５０℃となるように徐々に低下せしめる。
このようにして形成されたＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−〇薄膜表
面のＳＥＭ写真および断面を２０度傾斜させて写したＳ
ＥＭ写真、Ｘ線回折データを第３図（ａ）乃至第３図（
Ｃ）に示す。第３図（Ｃ）からも明らかなように、Ｃ軸
配向していることがわかる。
面のＳＥＭ写真および断面を２０度傾斜させて写したＳ
ＥＭ写真、Ｘ線回折データを第３図（ａ）乃至第３図（
Ｃ）に示す。第３図（Ｃ）からも明らかなように、Ｃ軸
配向していることがわかる。
また、この第３図に示したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に
８００℃の真空下で５分間アニールした結果を第４図に
示す。この写真から８００℃のアニールにより表面の再
蒸発が起きていることがわかる。
８００℃の真空下で５分間アニールした結果を第４図に
示す。この写真から８００℃のアニールにより表面の再
蒸発が起きていることがわかる。
比較のために、第２図に曲線ａで示すように、３０分間
ずっと基板温度を８５０℃に維持して堆積したＥｕ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０薄膜表面のＳＥＭ写真およびＸ線回折デー
タを第５図（ａ）乃至第５図（ｂ）に示す。以上におい
てＳＥＭ写真は全て５００００倍とする。
ずっと基板温度を８５０℃に維持して堆積したＥｕ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０薄膜表面のＳＥＭ写真およびＸ線回折デー
タを第５図（ａ）乃至第５図（ｂ）に示す。以上におい
てＳＥＭ写真は全て５００００倍とする。
第３図および第５図の比較からも、本発明の方法によれ
ば、酸素の蒸発もなく平坦で良好な表面を形成している
ことがわかる。
ば、酸素の蒸発もなく平坦で良好な表面を形成している
ことがわかる。
このようにして得られたＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に１
気圧の酸素雰囲気中で５００℃１時間のアニールを施す
ことにより、良好な超伝導性を呈するようになる。
気圧の酸素雰囲気中で５００℃１時間のアニールを施す
ことにより、良好な超伝導性を呈するようになる。
このように、本発明実施例の方法によれば、基板温度を
制御するのみで良好な酸化物超伝導薄膜を形成すること
ができる。
制御するのみで良好な酸化物超伝導薄膜を形成すること
ができる。
なお、基板温度および基板温度低下のタイミング、基板
温度低下の傾きについては、実施例に限定されることな
く、材料、その他の条件によって適宜変更可能である。
温度低下の傾きについては、実施例に限定されることな
く、材料、その他の条件によって適宜変更可能である。
例えば、高速電子回折写真（ＲＨＥＥＤ）を見ながら格
子定数の変化を検出し、堆積開始から検出までの時間を
測定し、基板温度低下開始時間を決定するようにしても
よい。
子定数の変化を検出し、堆積開始から検出までの時間を
測定し、基板温度低下開始時間を決定するようにしても
よい。
更に、実施例では超電導酸化物薄膜を形成するに際し、
反応性多元蒸着法を用いたが、これに限定されることな
く、真空蒸着法、分子線エピタキシー（ＭＢＥ法） 、
ＭＳＤ法、スパッター法等を用いてもよい。
反応性多元蒸着法を用いたが、これに限定されることな
く、真空蒸着法、分子線エピタキシー（ＭＢＥ法） 、
ＭＳＤ法、スパッター法等を用いてもよい。
また、前記実施例ではＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜の形成
について説明したが、この他ＬｎＢａ２Ｃｕ Ｏ（
δ−０〜ｌ、 Ｌｎ：Ｙｂ、 Ｅｒ。
について説明したが、この他ＬｎＢａ２Ｃｕ Ｏ（
δ−０〜ｌ、 Ｌｎ：Ｙｂ、 Ｅｒ。
３ ７−δ
Ｅｕ、 Ｌａ、 Ｔｍ、 Ｓｍ、 Ｐｍ、
Ｎｄ、 Ｄｙ、 Ｌｕ、 Ｙ、 Ｈｏ、 Ｇ
ｄ） 、 Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物薄
膜、Ｔ ｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ −Ｏ系の酸化物薄膜等
の酸化物超伝導Ｎｌｌ、さらには酸化物超伝導薄膜のみ
ならず、他の酸化クロムなどの金属酸化物を初め、酸化
シリコン膜などの酸化物薄膜の形成にも適用可能である
ことは言うまでもない。
Ｎｄ、 Ｄｙ、 Ｌｕ、 Ｙ、 Ｈｏ、 Ｇ
ｄ） 、 Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物薄
膜、Ｔ ｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ −Ｏ系の酸化物薄膜等
の酸化物超伝導Ｎｌｌ、さらには酸化物超伝導薄膜のみ
ならず、他の酸化クロムなどの金属酸化物を初め、酸化
シリコン膜などの酸化物薄膜の形成にも適用可能である
ことは言うまでもない。
〔発明の効果〕
以上説明してきたように、本発明によれば、気相成長に
より、基板上に酸化物薄膜を堆積するに際し、まず基板
温度を高くして所定の膜厚の酸化物薄膜層を堆積し、こ
の後、基板温度を徐々に下げながら堆積するようにして
いるため、極めて容易に制御性よく所望の組成の酸化物
薄膜を形成することができる。
より、基板上に酸化物薄膜を堆積するに際し、まず基板
温度を高くして所定の膜厚の酸化物薄膜層を堆積し、こ
の後、基板温度を徐々に下げながら堆積するようにして
いるため、極めて容易に制御性よく所望の組成の酸化物
薄膜を形成することができる。
第１図は、本発明実施例の超電導酸化物薄膜の形成に用
いられる多元蒸着装置を示す図、第２図は、本発明実施
例の方法および従来例の方法における時間と基板温度と
の関係を示す図、第３図（ａ）乃至第３図（Ｃ）は、本
発明実施例の方法によっで形成したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−
０薄膜表面のＳＥＭ写真、断面を２０度傾斜させて写し
たＳＥＭ写真およびＸ線回折データを示す図、第４図は
、この第３図に示したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に８０
０℃の真空下で５分間アニールした結果を示す写真、第
５図（ａ）および第５図（ｂ）は３０分間基板温度を８
５０”Ｃ，に維持して堆積したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄
膜表面のＳＥＭ写真およびＸ線回折データを示す図であ
る。 １・・・真空チャンバー ２・・・第１のルツボ、３・
・・第２のルツボ、４・・・第３のルツボ、５・・・基
板、６・・・支持具、７・・・ヒータ制御装置、８・・
・ヒータ。 第４図 第５図 （ｂ） 手続補正書値式） 発明の名称 酸化物薄膜の堆積方法 ３゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１２３）株式会社小松製作所 ４゜ 代 理 人 明細書の発明の詳細な説明の欄および図面の簡単な説明
の欄。 ７、補正の内容 （１）本願明細書の第６ページｊｆｌ１８行目の「表面
のＳＥＭ写真」を「表面をＳＥＭを用いて撮影した結晶
の構造を示す写真（以下ＳＥＭ写真）Ｊに訂正する。 （２）同明細書の第１０ページ第１行目乃至第２行目、
同ページ第２行目乃至第３行目および同ページ第８行目
のｒＳＥＭ写真」を「結晶の構造を示す写真」に訂正す
る。 （３）同第１Ｏページ第６行目の「写真」を「結晶の構
造を示す写真」に訂正する。
いられる多元蒸着装置を示す図、第２図は、本発明実施
例の方法および従来例の方法における時間と基板温度と
の関係を示す図、第３図（ａ）乃至第３図（Ｃ）は、本
発明実施例の方法によっで形成したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−
０薄膜表面のＳＥＭ写真、断面を２０度傾斜させて写し
たＳＥＭ写真およびＸ線回折データを示す図、第４図は
、この第３図に示したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に８０
０℃の真空下で５分間アニールした結果を示す写真、第
５図（ａ）および第５図（ｂ）は３０分間基板温度を８
５０”Ｃ，に維持して堆積したＥｕ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄
膜表面のＳＥＭ写真およびＸ線回折データを示す図であ
る。 １・・・真空チャンバー ２・・・第１のルツボ、３・
・・第２のルツボ、４・・・第３のルツボ、５・・・基
板、６・・・支持具、７・・・ヒータ制御装置、８・・
・ヒータ。 第４図 第５図 （ｂ） 手続補正書値式） 発明の名称 酸化物薄膜の堆積方法 ３゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１２３）株式会社小松製作所 ４゜ 代 理 人 明細書の発明の詳細な説明の欄および図面の簡単な説明
の欄。 ７、補正の内容 （１）本願明細書の第６ページｊｆｌ１８行目の「表面
のＳＥＭ写真」を「表面をＳＥＭを用いて撮影した結晶
の構造を示す写真（以下ＳＥＭ写真）Ｊに訂正する。 （２）同明細書の第１０ページ第１行目乃至第２行目、
同ページ第２行目乃至第３行目および同ページ第８行目
のｒＳＥＭ写真」を「結晶の構造を示す写真」に訂正す
る。 （３）同第１Ｏページ第６行目の「写真」を「結晶の構
造を示す写真」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 気相成長により、基板上に酸化物薄膜を堆積するに際し
、 基板温度を高くして堆積する前堆積工程と、基板温度を
徐々に下げながら堆積する主堆積工程とを含むようにし
たことを特徴とする酸化物薄膜の堆積方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1321161A JPH03183777A (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 酸化物薄膜の堆積方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1321161A JPH03183777A (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 酸化物薄膜の堆積方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183777A true JPH03183777A (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=18129487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1321161A Pending JPH03183777A (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 酸化物薄膜の堆積方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03183777A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013100577A (ja) * | 2011-11-08 | 2013-05-23 | Asahi Glass Co Ltd | フッ素ドープ酸化スズ膜形成方法 |
-
1989
- 1989-12-11 JP JP1321161A patent/JPH03183777A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013100577A (ja) * | 2011-11-08 | 2013-05-23 | Asahi Glass Co Ltd | フッ素ドープ酸化スズ膜形成方法 |
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