JPH0317297B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0317297B2 JPH0317297B2 JP58150826A JP15082683A JPH0317297B2 JP H0317297 B2 JPH0317297 B2 JP H0317297B2 JP 58150826 A JP58150826 A JP 58150826A JP 15082683 A JP15082683 A JP 15082683A JP H0317297 B2 JPH0317297 B2 JP H0317297B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ionization chamber
- pressure
- liquid chromatograph
- mass spectrometer
- ionization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 17
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 4
- 238000000451 chemical ionisation Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004780 2D liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006276 transfer reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液体クロマトグラフ（LC）と質量
分析装置（MS）を組合わせた、所謂LC−MSに
関し、特に液体クロマトグラフにおいて生じる脈
流の影響を除去できるLC−MSに関する。
分析装置（MS）を組合わせた、所謂LC−MSに
関し、特に液体クロマトグラフにおいて生じる脈
流の影響を除去できるLC−MSに関する。
第１図は従来のLC−MSの構成を示す概略図で
ある。図において１は高速液体クロマトグラフ、
２は質量分析装置のイオン源ハウジング、３は液
体クロマトグラフとイオン源とを結ぶインタフエ
ースである。該インタフエース内は真空ポンプ４
によつて排気されており、液体クロマトグラフ１
からの流出液はスプリツタ５を介して前記インタ
フエース内のノズル６へ供給される。該ノズル６
から小さな液滴のジエツトとして噴出した流出液
は、対向配置された受けノズル７に入射し、途中
ヒータ８による加熱を受けて気化されつつ、イオ
ン源ブロツク９内のイオン化室１０へ送られる。
１１は、該イオン化室１０内へフイラメント１２
からの電子線を導入するための電子導入口、１３
は生成されたイオンを質量分析部へ送るためのイ
オン出射口である。
ある。図において１は高速液体クロマトグラフ、
２は質量分析装置のイオン源ハウジング、３は液
体クロマトグラフとイオン源とを結ぶインタフエ
ースである。該インタフエース内は真空ポンプ４
によつて排気されており、液体クロマトグラフ１
からの流出液はスプリツタ５を介して前記インタ
フエース内のノズル６へ供給される。該ノズル６
から小さな液滴のジエツトとして噴出した流出液
は、対向配置された受けノズル７に入射し、途中
ヒータ８による加熱を受けて気化されつつ、イオ
ン源ブロツク９内のイオン化室１０へ送られる。
１１は、該イオン化室１０内へフイラメント１２
からの電子線を導入するための電子導入口、１３
は生成されたイオンを質量分析部へ送るためのイ
オン出射口である。
かかる構成において、イオン源は基本的には化
学イオン化（Chemical Ionization：CI）イオン
源であり、高速液体クロマトグラフ１からの流出
液中の溶媒を反応ガスとしてイオン化が行われ
る。導入口１１から導入された電子によつて反応
ガスが先ずイオン化され、次いで該反応ガスイオ
ンとのプロトン移行反応によつて流出液（気化し
ている）がイオン化される。そして、得られたイ
オンは出射口１３を介して質量分析部へ送られて
分析される。
学イオン化（Chemical Ionization：CI）イオン
源であり、高速液体クロマトグラフ１からの流出
液中の溶媒を反応ガスとしてイオン化が行われ
る。導入口１１から導入された電子によつて反応
ガスが先ずイオン化され、次いで該反応ガスイオ
ンとのプロトン移行反応によつて流出液（気化し
ている）がイオン化される。そして、得られたイ
オンは出射口１３を介して質量分析部へ送られて
分析される。
ところで、CIイオン源では、イオン化室内の
最適圧力が反応ガスの種類によつてかなり厳密に
決まつており、この最適圧力から外れるとイオン
化の効率が大幅に低下し、得られるイオンの量が
減少するという特性を持つている。従つてイオン
化室内の圧力はかなり厳密に調節設定されなけれ
ばならないが、従来高速液体クロマトグラフから
イオン化室へ送られる流出液の流量の変動等の理
由で、イオン化室内の圧力が最適圧力範囲を越え
るかなりの幅で変動してしまうことは避けられな
かつた。
最適圧力が反応ガスの種類によつてかなり厳密に
決まつており、この最適圧力から外れるとイオン
化の効率が大幅に低下し、得られるイオンの量が
減少するという特性を持つている。従つてイオン
化室内の圧力はかなり厳密に調節設定されなけれ
ばならないが、従来高速液体クロマトグラフから
イオン化室へ送られる流出液の流量の変動等の理
由で、イオン化室内の圧力が最適圧力範囲を越え
るかなりの幅で変動してしまうことは避けられな
かつた。
第２図ａは本発明者が測定したイオン化室内の
圧力の変動を示し、同図ｂは同時に質量分析装置
で検出されたスペクトル中のバツクグラウンドの
ピーク強度の変動を示す。圧力変動に対応してイ
オン化効率が変化してしまい、それによりイオン
発生量が変動し、ピーク強度の変動が起きている
ことが分る。このようなピーク強度の変動は、特
にクロマトグラム上でのベースラインの変動、ピ
ークのスプリツテイング現象となつて現われ、解
析上で大きな支障となる。
圧力の変動を示し、同図ｂは同時に質量分析装置
で検出されたスペクトル中のバツクグラウンドの
ピーク強度の変動を示す。圧力変動に対応してイ
オン化効率が変化してしまい、それによりイオン
発生量が変動し、ピーク強度の変動が起きている
ことが分る。このようなピーク強度の変動は、特
にクロマトグラム上でのベースラインの変動、ピ
ークのスプリツテイング現象となつて現われ、解
析上で大きな支障となる。
本発明は上述した問題点に鑑みてなされたもの
であり、液体クロマトグラフからの流出液をイオ
ン源のイオン化室へ導入し、得られたイオンを質
量分析手段により質量分析するようにしたLC−
MSにおいて、前記イオン化室を排気するための
排気口と、該排気口に接続された排気手段と、該
排気口と排気手段との間の経路に挿入されたコン
ダクタンス可変手段と、前記イオン化室の圧力に
対応した出力を得る手段とを設け、該出力に基づ
いて前記コンダクタンス可変手段を制御すること
によつて、イオン化室内を常にイオン化に最適な
圧力に保ち、それにより試料イオンを常に効率良
く安定に得ることのできるLC−MSを提供するこ
とを目的としている。以下、図面を用いて本発明
を詳述する。
であり、液体クロマトグラフからの流出液をイオ
ン源のイオン化室へ導入し、得られたイオンを質
量分析手段により質量分析するようにしたLC−
MSにおいて、前記イオン化室を排気するための
排気口と、該排気口に接続された排気手段と、該
排気口と排気手段との間の経路に挿入されたコン
ダクタンス可変手段と、前記イオン化室の圧力に
対応した出力を得る手段とを設け、該出力に基づ
いて前記コンダクタンス可変手段を制御すること
によつて、イオン化室内を常にイオン化に最適な
圧力に保ち、それにより試料イオンを常に効率良
く安定に得ることのできるLC−MSを提供するこ
とを目的としている。以下、図面を用いて本発明
を詳述する。
第３図は本発明の一実施例を示す部分構成図
で、インターフエース及び液体クロマトグラフに
ついては省略されている。図においてイオン化室
１０には新たに排気口１４が開けられ、該排気口
１４には排気管１５を介して真空ポンプ例えば油
回転ポンプ１６が接続されている。該排気管１５
の途中には固定のコンダクタンスを持つ固定流路
抵抗１７及び排気管１５のコンダクタンスを可変
するための流量調整電磁弁１８が挿入されてい
る。１９は連通管２０によつてイオン化室１０と
接続されている真空ゲージで、その検出出力は差
動増幅器２１を介して上記電磁弁１８へ送られ
る。２２は該差動増幅器２１の他方の入力端子へ
参照電圧を供給するための参照電源である。
で、インターフエース及び液体クロマトグラフに
ついては省略されている。図においてイオン化室
１０には新たに排気口１４が開けられ、該排気口
１４には排気管１５を介して真空ポンプ例えば油
回転ポンプ１６が接続されている。該排気管１５
の途中には固定のコンダクタンスを持つ固定流路
抵抗１７及び排気管１５のコンダクタンスを可変
するための流量調整電磁弁１８が挿入されてい
る。１９は連通管２０によつてイオン化室１０と
接続されている真空ゲージで、その検出出力は差
動増幅器２１を介して上記電磁弁１８へ送られ
る。２２は該差動増幅器２１の他方の入力端子へ
参照電圧を供給するための参照電源である。
かかる構成において、イオン化室の圧力の最適
値が例えば1Torrであるとする。その場合、参照
電圧はその1Torrに対応した値に設定され、イオ
ン化室の圧力がその値にある間は電磁弁１８のコ
ンダクタンスは略一定に保たれる。ここで、液体
クロマトグラフからの流出液の流量が増大し、そ
れによつてイオン化室内の圧力が例えば1.5Torr
に上昇したとすれば、真空ゲージ１９の出力がそ
の圧力変化に応じて変化し、差動増幅器２１から
電磁弁１８へ送られる出力は、その変化分に対応
した値変化する。それにより、電磁弁１８はコン
ダクタンスを増して排気速度を増すため、イオン
化室内の圧力は低下し、元の1Torrに戻ることに
なる。逆に圧力が低下した場合には、電磁弁１８
はコンダクタンスを減少させるため、排気速度が
減少して圧力は上昇し、元に戻る。このようなフ
イードバツク制御が常に行われるため、イオン化
室内の圧力は、液体クロマトグラフからの流出液
の流量が変動したとしても、それに関係無く常に
一定に保たれ、従つて質量分析装置の出力に悪影
響が出ることはない。
値が例えば1Torrであるとする。その場合、参照
電圧はその1Torrに対応した値に設定され、イオ
ン化室の圧力がその値にある間は電磁弁１８のコ
ンダクタンスは略一定に保たれる。ここで、液体
クロマトグラフからの流出液の流量が増大し、そ
れによつてイオン化室内の圧力が例えば1.5Torr
に上昇したとすれば、真空ゲージ１９の出力がそ
の圧力変化に応じて変化し、差動増幅器２１から
電磁弁１８へ送られる出力は、その変化分に対応
した値変化する。それにより、電磁弁１８はコン
ダクタンスを増して排気速度を増すため、イオン
化室内の圧力は低下し、元の1Torrに戻ることに
なる。逆に圧力が低下した場合には、電磁弁１８
はコンダクタンスを減少させるため、排気速度が
減少して圧力は上昇し、元に戻る。このようなフ
イードバツク制御が常に行われるため、イオン化
室内の圧力は、液体クロマトグラフからの流出液
の流量が変動したとしても、それに関係無く常に
一定に保たれ、従つて質量分析装置の出力に悪影
響が出ることはない。
以上詳述した如く、本発明によれば、液体クロ
マトグラフ質量分析装置におけるイオン化室内の
圧力変動を防止して常にイオン化に最適な範囲に
維持することができ、従つてクロマトグラフ或い
はマススペクトルのベースラインの変動、ピーク
へのノイズの混入等の好ましくない現象を防ぐこ
とが可能となる。
マトグラフ質量分析装置におけるイオン化室内の
圧力変動を防止して常にイオン化に最適な範囲に
維持することができ、従つてクロマトグラフ或い
はマススペクトルのベースラインの変動、ピーク
へのノイズの混入等の好ましくない現象を防ぐこ
とが可能となる。
又、参照電圧を適宜設定して電磁弁１８のコン
ダクタンスを任意に設定すれば、イオン化室内の
圧力を反応ガスの種類に応じた最適値に設定する
ことができる。
ダクタンスを任意に設定すれば、イオン化室内の
圧力を反応ガスの種類に応じた最適値に設定する
ことができる。
尚、本発明は上述した実施例に限定されること
なく幾多の変形が可能である。例えば、上述した
実施例では、イオン化室の圧力を直接真空ゲージ
で検出したが、通常液体クロマトグラフには送液
圧力を検出するセンサーが付属しており、その出
力が実質的にイオン化室の圧力に対応していると
判断される場合には、そのセンサーの出力を差動
増幅器２１へ送るようにしても良い。このように
すれば、真空ゲージを設ける必要がないので、価
格の面で極めて有利である。
なく幾多の変形が可能である。例えば、上述した
実施例では、イオン化室の圧力を直接真空ゲージ
で検出したが、通常液体クロマトグラフには送液
圧力を検出するセンサーが付属しており、その出
力が実質的にイオン化室の圧力に対応していると
判断される場合には、そのセンサーの出力を差動
増幅器２１へ送るようにしても良い。このように
すれば、真空ゲージを設ける必要がないので、価
格の面で極めて有利である。
又、第３図の実施例では流出液導入通路とイオ
ン化室排気口１４とを対向配置し、排気効率の向
上を図つたが、両者の相対位置は必要に応じて選
べば良い。
ン化室排気口１４とを対向配置し、排気効率の向
上を図つたが、両者の相対位置は必要に応じて選
べば良い。
又、真空ポンプとしては油回転ポンプに限らず
他の種類の真空ポンプを用いても良い。
他の種類の真空ポンプを用いても良い。
第１図は従来のLC−MSの構成を示す概略図、
第２図はイオン化室の圧力変動とスペクトル中の
バツクグラウンドのピーク強度の変動との関係を
示す図、第３図は本発明の一実施例の構成を示す
部分断面図である。 １：高速液体クロマトグラフ、３：インタフエ
ース、６：ノズル、７：受けノズル、１０：イオ
ン化室、１４：排気口、１５：排気管、１６：油
回転ポンプ、１８：電磁弁、１９：真空ゲージ、
２１：差動増幅器、２２：参照電源。
第２図はイオン化室の圧力変動とスペクトル中の
バツクグラウンドのピーク強度の変動との関係を
示す図、第３図は本発明の一実施例の構成を示す
部分断面図である。 １：高速液体クロマトグラフ、３：インタフエ
ース、６：ノズル、７：受けノズル、１０：イオ
ン化室、１４：排気口、１５：排気管、１６：油
回転ポンプ、１８：電磁弁、１９：真空ゲージ、
２１：差動増幅器、２２：参照電源。
Claims (1)
- １ 液体クロマトグラフからの流出液を気化して
イオン源のイオン化室へ導入し、得られたイオン
を質量分析手段により質量分析するようにした液
体クロマトグラフ質量分析装置において、前記イ
オン化室を排気するための排気口と、該排気口に
接続された排気手段と、該排気口と排気手段との
間の経路に挿入されたコンダクタンス可変手段
と、前記イオン化室の圧力に対応した出力を得る
手段とを設け、該出力に基づいて前記コンダクタ
ンス可変手段を制御するようにしたことを特徴と
する液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150826A JPS6042650A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| GB08419588A GB2146170B (en) | 1983-08-18 | 1984-08-01 | Ion source for mass spectrometer or the like |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150826A JPS6042650A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042650A JPS6042650A (ja) | 1985-03-06 |
| JPH0317297B2 true JPH0317297B2 (ja) | 1991-03-07 |
Family
ID=15505242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58150826A Granted JPS6042650A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042650A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2555010B2 (ja) * | 1985-06-21 | 1996-11-20 | 株式会社日立製作所 | 質量分析計 |
| JP7039439B2 (ja) * | 2018-10-26 | 2022-03-22 | 株式会社堀場製作所 | ガス分析装置及びガス分析方法 |
-
1983
- 1983-08-18 JP JP58150826A patent/JPS6042650A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042650A (ja) | 1985-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5767581B2 (ja) | 調整可能な選択性および分解能を有する真空駆動微分型移動度分析計／質量分析計のための方法およびシステム | |
| US5162650A (en) | Method and apparatus for multi-stage particle separation with gas addition for a mass spectrometer | |
| CA2362240C (en) | Ion source for mass analyser | |
| EP0423454A2 (en) | Multimode ionization source | |
| US6006584A (en) | Gas chromatograph mass spectrometer | |
| EP0482454B1 (en) | Mass spectrometer and sample introduction device using a ion sprayer | |
| US7155960B2 (en) | Temperature-programmed desorbed gas analyzing apparatus | |
| GB2151021A (en) | Combined liquid chromatograph and mass spectrometer | |
| US7081620B2 (en) | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer system | |
| US10497548B1 (en) | Method and apparatus for electron ionization liquid chromatography mass spectrometry | |
| US5266192A (en) | Apparatus for interfacing liquid chromatograph with magnetic sector spectrometer | |
| EP0559089B1 (en) | Reagent gas flow control for an ion trap mass spectrometer used in the chemical ionization mode | |
| JPH0317297B2 (ja) | ||
| EP1561102B1 (en) | Use of temperature and flow profiles in gradient elution based analytical process | |
| US11282692B2 (en) | IMR-MS device | |
| US4891515A (en) | Solution analyzing mass spectrometer | |
| JPH04218763A (ja) | 分析計へのイオン蒸気供給装置及び熱噴射イオン源 | |
| EP0338572B1 (en) | Liquid chromatograph-direct coupled mass spectrometer | |
| US6147346A (en) | Mass spectrometer | |
| GB2146170A (en) | Ion source for mass spectrometer | |
| US3673405A (en) | Gas inlet system for a mass spectrometer | |
| US4794253A (en) | Ion source for mass spectrometer | |
| JP2001021537A (ja) | ガスクロマトグラフ・イオントラップ型質量分析装置 | |
| WO2022157719A1 (en) | Pressure control in vacuum chamber of mass spectrometer | |
| EP0152747B1 (en) | Apparatus and method for applying a dissolved sample from a liquid chromatograph to a chemical ionization mass spectrometer |