JPH03152851A - タンデム型質量分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、タンデム型質量分析計に係り、特に、第１段
の質量分析計と第２段の質量分析計との質量数決定精度
を調整するのに好適な加速電圧印加手段に関するもので
ある。

［従来の技術］ タンデム型質量分析計は、高分子の化学構造解析等に有
力な情報を提供する。その特徴は、第１段の質量分析計
で特定の親イオンのみを選択するので、試料の単離が不
要になることと、第２質量分析計で分析する解離娘イオ
ンに別の親イオンからの解離イオンが混在しないことで
ある。

従来のタンデム型質量分析計では、２台の質量分析計を
連結している。高分解能かつ高質量範囲の分析には、２
台の質量分析計はイオンビームの方向収束とエネルギー
収束とを備えた二重収束質量分析計を用いる場合が多い
。

その−例を第５図に示す。第１質量分析計は、第１イオ
ン源１と、このイオン源から発射された親イオン２を収
束させる第１電場３および第１磁場４と、連結部５内の
第１質量分析計検知器５Ａとからなる。検知された親イ
オン２は、連結部５内の衝突室５Ｂでヘリウムガスなど
の衝突により解離され、娘イオン１７となる。この娘イ
オン１７を分析する第２質量分析計は、娘イオン１７を
収束させる第２電場６および第２磁場７と、第２質量分
析計検知器８とからなる。連結部５は、第２質量分析計
のみの分解能、感度、質量数決定等の性能調整に用いる
第２イオン源５Ｃを含んでいる。

各部分の電源として、第１質量分析計は、第１イオン源
用加速電源９と、第１電場電源１０と、第１磁場電源１
１とを備え、第２質量分析計は、第２イオン源用加速電
源１３と、第２電場電源１４と、第２＠場電源１５とを
備えている。また。

それらの電源を制御したり、上記それぞれの検知３− ４− 器からの信号を受信しデータを収集したりするための第
１質量分析計制御部１２と、第２質量分析計制御部１６
とを備えている。

この種のタンデム型質量分析計においては、同じ標準サ
ンプルを用いて第１質量分析計と第２質量分析計とを校
正することから、親イオンと娘イオンとの質量数決定精
度を合せるには、まず、第１加速電圧と第２加速電圧と
を完全に一致させるように調整する必要があるが、高電
圧であるので、現実には一致させることが困難である。

［発明が解決しようとする課題］ タンデム型質量分析計として使用する場合は、第１質量
分析計で特定の親イオン２を連結部５内の検知器５Ａで
検出したあと、電場３と磁場４とを固定して、親イオン
２を連結部５内のガス衝突室５Ｂに導く。ここで、ガス
衝突を起こして解離した娘イオン１７は、解離によって
エネルギーと質量とが異なるため、質量分析法で通常Ｂ
／Ｅリンクドスキャン測定法といわれる方法で質量分析
される。この方法では、第２電場６のＥと第２磁場７の
Ｂとの比Ｂ／Ｅを一定に保ちつつリンクド走査すること
により、特定の親イオンから解離した娘イオンのみの質
量決定が可能となる。したがって、それぞれの伝がと磁
場とは、独立の電源と制御部とを持つ必要があると考え
られていた。

ところが、連結部５にある第２イオン源と第２イオン源
用加速電源１３とは、第２質量分析計の調整時にのみ使
用され、通常のタンデム質量分析計として親イオンの解
離に伴う娘イオンの質量を分析する時には用いられない
。したがって、これを省略できれば、全体としての製造
コストが下げられる可能性がある。

ただし、第２磁場を一定に保ちつつ娘イオン加速電圧と
第２電場とを走査し、スペクトル形状を見ながら調整す
るような場合は、制御系は同じでなければならない。

本発明の第１の目的は、第２イオン源用加速電源１３と
その制御部とを設けないで合理化したタンデム型質量分
析計を提供することである。

本発明の第２の目的は、第２磁場を一定に保ち、− 娘イオン加速電圧と第２電場とを走査し、スペクトル形
状を見ながら性能を調整する場合に、第１制御部をこれ
らの調整に兼用可能なタンデム型質量分析計を提供する
ことである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、−ヒ記第１目的を達成するために、試料をイ
オン化し加速電源により加速する第１イオン源と、前記
イオンから特定の親イオンを分離する第１質量分析計と
、親イオンを解離させるガス衝突室と、解離した娘イオ
ンを質量分析する第２質量分析計とからなり、ガス衝突
室に第２質量分析計の性能調整用第２イオン源を備えた
タンデム型質量分析計において、第２質量分析計の性能
調整時に、第１イオン源用加速電源の出力を第２イオン
源に印加する切換手段紮設けたタンデム型質量分析計を
提案するものである。

前記切換手段は、具体的には、内周に所定の絶縁縁面距
離を有する絶縁筒と、この絶縁筒内に配置され外周およ
びコリゲート凹部に所定の絶縁縁面距離を有する絶縁回
動体と、その内周および外周にそれぞれ形成された接点
とからなる回動スイッチであり、例えば、回動ノブを１
８０度回すと、第１イオン源と第２イオン源とのいずれ
かにイオン加速電圧を印加する。

本発明は、また、」二記第２目的を達成するために、試
料をイオン化し加速電源により加速する第１−イオン源
と、第１電場および第１磁場により前記イオンから特定
の親イオンを分離する第１質量分析計と、親イオンを解
離させるガス衝突室と、解離した娘イオンを第２＠場お
よび第２磁場により質量分析する第２質量分析計とから
なり、ガス衝突室に第２質量分析計の性能調整用第２イ
オン源を備え、第２磁場を一定に保ちつつ前記娘イオン
加速電圧と第２電場とを走査し、スペクトル形状により
性能を調整するタンデム型質量分析計において、第２質
量分析計の性能調整時に、第１イオン源用加速電源の出
力を第２イオン源に印加する切換手段と、第２電場電源
および第２磁場電源の制御端子並びに第２質量分析計の
出力を第２質量分析計制御部から前記性能調整機能を有
する第８− １質量分析計制御部に切換接続する手段とを設けたタン
デム型質量分析計を提案するものである。

［作用］ 本発明においては、第２質量分析計の性能調整時に、第
１イオン源用加速電源の出力を第２イオン源に印加する
回動スイッチを設けたので、第２イオン源用加速電源が
不要となり、スペースの点でもコスト的にも有利である
。

また、内周に所定の絶縁縁面距離を有する絶縁筒と、こ
の絶縁筒内に配置され外周およびコリゲト凹部に所定の
絶縁縁面距離を有する絶縁回動体とは、高電圧切換機構
として絶縁耐圧が充分であり、回動機構にも信頼性があ
る。コストは、イオン源用加速電源の１／１０程度で済
む。

さらに、同一の加速電源と制御系で第２質量分析計の質
量数決定精度を校正でき、タンデム型質量分析計として
の精度が上がる。

［実施例］ 第１図は本発明によるイオン電源用加速電源の切換手段
を設けたタンデム型質量分析計の一実施例の系統構成を
示す図である。第５図の従来例と同じ機能を果たす部分
には、同一の符号を付けて説明を省略する。

本実施例が、第５図の従来例と異なる点は、第１イオン
源用加速電源９の出力側に切換手段１８を追加し、従来
あった第２イオン源用加速電源１３を廃止したことであ
る。

タンデム質量分析１１として使用する場合は、この切換
手段１８をＡの方に設定し、第２質量分析計のみを性能
調整するには、Ｂの方に設定する。

この図では、切換手段を模式的に簡略化して示したが、
実際のイオン源用加速電源の出力は、フィラメント電流
端子２本、チェンバ端子、リペラ端子２本、レンズ端子
２本等、７本以」−必要である。しかも、加速電圧は、
２０ｋＶ以上の電圧が印加されることもあるので、通常
市販されている切換スイッチは、放電することもあり、
使用に耐えない。

これら多数の端子を同時に切換え可能で、しかもコリゲ
ート絶縁回動体を用いた高耐電圧の回動スイツチ−例の
具体的構造を示す第２図および第３図に示す。第２図は
側断面図、第３図（Ａ）はその■−■線に沿った断面図
、第３図（Ｂ）は回動ノブの一例を示す図である。絶縁
筒３１と絶縁回動体３２とは、セラミックスか有機フッ
：ａ樹脂で作られ、上部と下部に加速電源の出力コード
数に対応した出力端子Ｃ３３、切換端子Ａ３４．切換端
子Ｂ３５．アース端子３６がそれぞれ１８０度の角度お
きに取付けられている。第２図に示したように、出力端
子Ａ３４は、第１イオン源に第１イオン源コード３８で
接続され、出力端子Ｂ３５は第２イオン源コード３９で
第２イオン源に接続されている。

この切換機構は、上部と下部で、最大のイオン源加速電
圧が印加されるので、絶縁筒３１の内径円周と絶縁回動
体の外周縁面距離とを充分にとる必要がある。例えば、
最大加速電圧が２０ｋＶの場合は、２０ｃｍの縁面距離
が必要なので、絶縁筒の内径Ｒは、πＲ＝２０ｃｍから
、Ｒ＝６．４０ｍになる。また、絶縁回動体３２の外周
は、２０ｃｍの沿面距離を得るために、第３図（Ａ）に
示すように、中心に向かってくぼんだのコリゲトが必要
である。

本切換機構の操作を第３図（Ｂ）の回動ノブ４２の表示
で説明する。図の状態では、第１イオン源ＩＳＩに加速
電圧が印加される。通常のタンデム質量分析計による測
定は、このモードで行われる。第２質量分析計のみを調
整したい場合は、回動ノブ４２を時計方向に１８０度回
して、加速ＯＮを示す位置にＩＳ２をセットすれば、Ｉ
ＳＩがアースとなり、ＩＳ２に加速電圧が印加される。

なお、第２図から明らかなように、出力電圧コード３７
．第１イオン源用コード３８．第２イオン源用コード３
９等の多数のコードが絶縁回動体３２に内蔵されている
ので、ノブ４２は回転ではなく往復回動するようにすべ
きである。

第１図実施例では、第２質量分析計の性能調整を、する
場合、第２イオン源に第１イオン源の加速電源９の出力
を切換接続し、第１制御部１２で制御する場合について
述べた。具体的な調整では、１− １２− 第２磁場電源１５を第２制御部１６からの信号で走査し
、質量スペクトルの分解能１強度、質量数表示精度等を
調整できる。

一方、性能調整は、磁場を一定に保ち、イオン加速電圧
と電場とを走査して、スペクトル形状を見ながら、行う
場合がある。この場合は、第１図の方式では、イオン加
速電圧と第２電場とは別々の制御系に接続されているの
で、性能調整を実行できない。

このような加速走査の場合は、第４図に示すように、第
１制御部１２の電場制御信号と磁場制御信号とを第２電
場電源１４と第２磁場電源１５に切換る機構と、第２検
知器８の出力信号の入力光を第２制御部１６から第１制
御部１２に切換る機構とが必要である。

これらの切換機構は図示すると、−見複雑に見えるが、
加速電圧の出力切換とは異なり、数１０Ｖの低電圧を切
換るので、ノイズ対策さえ施せば、市販の３段ロータリ
ースイッチで連動させて１図のＡからＢへの切換が一度
にできる。

［発明の効果］ 本発明の切換機構を備えたタンデム型質量分析計には、
以下のような利点がある。

ａ、イオン源加速電源が１台で済む。この点でコストを
約１０％削減できる。

ｂ、高電圧切換手段は、絶縁耐圧が充分あり、回転機構
にも信頼性があるので、コストは多く見積もっても加速
電源の１０％程度しか必要としない。

Ｃ１第１質量分析計と同一の加速電源と制御系で第２質
量分析計の質量数決定精度を校正できるから、タンデム
型質量分析計としての精度が向上する。

ｄ、第２イオン源加速電源ラツクがコンパクトな切換機
構に置き換えられる。したがって、装置の占有面積と荷
重とを１０％程度削減できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるイオン電源用加速電源の切換手段
を設けたタンデム型質量分析計の−実施３ 例の系統構成を示す図、第２図および第３図はコリゲー
ト絶縁回動体を用いた切換手段の−・例の具体的構造を
示す図、第４図は第１質景分析計制御部を第２質量分析
計の性能調整に兼用する実施例の系統構成を示す図、第
５図は従来のタンデム型質量分析計の系統構成を示す図
である。 １・・第１イオン源、２・・親イオン、３・・第１電場
、４・第１磁場、５・連結部、５Ａ・・・第１質量分析
計検知器、 ５Ｂ・・ガス衝突室、５Ｃ・・・第２イオン源、６・・
第２？４場、７・・第２磁場、 ８・・・第２質量分析計検知器、 ９・・・第１イオン源用加速電源、 １０・・・第１電場電源、１１・・・第１磁場電源、１
２・・第１質量分析計制御部、 １３・・第２イオン源用加速電源、 １４・第２電場電源、１５・・・第２磁場電源、１６・
・・第２質量分析計制御部、１７・・・娘イオン、１８
・・・イオン電源用加速電源の切換手段、１９・・電場
電源切換手段、 Ｏ磁場電源切換手段、 １・・・第２質量分析計検知器の出力先切換手段、１　
絶縁筒、３２・・絶縁回動体、 ３　出力端子Ｃ１３４・・・切換端子Ａ、５・切換端子
Ｂ、３６・・・アース端子、７・・・出力電圧コート、 ８・・・第１イオン源用コード、 ９・・第２イオン源用コード、４０・−アース板、１・
・・シャーシ板、４２・・・回動ノブ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料をイオン化し加速電源により加速する第１イオ
   ン源と、前記イオンから特定の親イオンを分離する第１
   質量分析計と、親イオンを解離させるガス衝突室と、解
   離した娘イオンを質量分析する第２質量分析計とからな
   り、前記ガス衝突室に前記第２質量分析計の性能調整用
   第２イオン源を備えたタンデム型質量分析計において、 前記第２質量分析計の性能調整時に前記第１イオン源用
   加速電源の出力を前記第２イオン源に印加する切換手段
   を設けたことを特徴とするタンデム型質量分析計。 ２、請求項１に記載のタンデム型質量分析計において、 前記切換手段が、内周に所定の絶縁縁面距離を有する絶
   縁筒と、当該絶縁筒内に配置され外周およびコリゲート
   凹部に所定の絶縁縁面距離を有する絶縁回動体と、前記
   内周および外周にそれぞれ形成された接点とからなる回
   動スイッチであることを特徴とするタンデム型質量分析
   計。 ３、試料をイオン化し加速電源により加速する第１イオ
   ン源と、第１電場および第１磁場により前記イオンから
   特定の親イオンを分離する第１質量分析計と、親イオン
   を解離させるガス衝突室と、解離した娘イオンを第２電
   場および第２磁場により質量分析する第２質量分析計と
   からなり、ガス衝突室に第２質量分析計の性能調整用第
   ２イオン源を備え、第２磁場を一定に保ちつつ前記娘イ
   オン加速電圧と第２電場とを走査し、スペクトル形状に
   より性能を調整するタンデム型質量分析計において、第
   ２質量分析計の性能調整時に、第１イオン源用加速電源
   の出力を第２イオン源に印加する切換手段と、第２電場
   電源および第２磁場電源の制御端子並びに第２質量分析
   計の出力を第２質量分析計制御部から前記性能調整機能
   を有する第１質量分析計制御部に切換接続する手段とを
   設けたことを特徴とするタンデム型質量分析計。