JPH0314952B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明はヒドロキシ基含有基材上の染料及び
光学的増白剤の堅牢度特性を改良するたの後処理
方法に関する。
光学的増白剤の堅牢度特性を改良するたの後処理
方法に関する。
本発明はヒドロキシ基含有繊維を含む基材上の
染料または光学的増白剤の堅牢度特性を改良する
ための方法を提供するものであつて、この方法は
染色され、捺染され、または増白された基材に、 (A) 遊離塩基形または塩形のポリアルキレンポリ
アミンとエピハロヒドリンまたはその前駆体と
の反応生成物、及び (B) 尿素、メラミン、グアナミン、トリアジノ
ン、ウロン、カルバメートまたは酸アミドのN
−メチロール誘導体、 の初期縮合物を、 (C) 上記(B)タイプのN−メチロール化合物を架橋
させるための触媒の存在下に、適用し、ついで
熱硬化工程を実施することを特徴とする。
染料または光学的増白剤の堅牢度特性を改良する
ための方法を提供するものであつて、この方法は
染色され、捺染され、または増白された基材に、 (A) 遊離塩基形または塩形のポリアルキレンポリ
アミンとエピハロヒドリンまたはその前駆体と
の反応生成物、及び (B) 尿素、メラミン、グアナミン、トリアジノ
ン、ウロン、カルバメートまたは酸アミドのN
−メチロール誘導体、 の初期縮合物を、 (C) 上記(B)タイプのN−メチロール化合物を架橋
させるための触媒の存在下に、適用し、ついで
熱硬化工程を実施することを特徴とする。
本発明はさらに新規な組成物として上記成分(A)
及び(B)の初期縮合物を提供する。
及び(B)の初期縮合物を提供する。
成分(A)のためのポリアルキレンポリアミン出発
原料は第一級、第二級または第三級アミン基また
はこれらの組み合わせを含んでいてもよく、好ま
しくは2個の第一級アミノ基を有する。好ましい
ポリアルキレンポリアミンは、下記式を有する
ものである。
原料は第一級、第二級または第三級アミン基また
はこれらの組み合わせを含んでいてもよく、好ま
しくは2個の第一級アミノ基を有する。好ましい
ポリアルキレンポリアミンは、下記式を有する
ものである。
上式中、RはC2〜4アルキレンを表わし、R1は
水素;フエニル;未置換C1〜4アルキル;または1
個の−OH、−OR2、ハロゲンまたはフエニル
(R2はC1〜4アルキル基である)により置換された
C1〜4アルキルを表わし、nは1〜5の整数を表わ
す。
水素;フエニル;未置換C1〜4アルキル;または1
個の−OH、−OR2、ハロゲンまたはフエニル
(R2はC1〜4アルキル基である)により置換された
C1〜4アルキルを表わし、nは1〜5の整数を表わ
す。
RまたはR1が分子中に1度以上表われる場合
には、それらは同一のもしくは相異なる意味を有
する。
には、それらは同一のもしくは相異なる意味を有
する。
特に好ましい式のポリアルキレンポリアミン
はジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、2−アミノエチ
ル−3−アミノプロピルアミン、ジプロピレント
リアミン及びN,N−ビス−(3−アミノプロピ
ル)メチルアミンである。
はジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、2−アミノエチ
ル−3−アミノプロピルアミン、ジプロピレント
リアミン及びN,N−ビス−(3−アミノプロピ
ル)メチルアミンである。
成分(A)のためのエピハロヒドリン出発原料は好
ましくはエピクロロヒドリンであるけれども、エ
ピクロロヒドリンの前駆体、たとえばジクロロヒ
ドリン(ClCH2・CHOH・CH2Cl)を用いるこ
ともできる。成分(A)は好ましくはエピクロロヒド
リンと上記のポリアルキレンポリアミンの一種、
特にジプロピレントリアミンまたはN,N−ビス
−(3−アミノプロピル)メチルアミンとの反応
によりえられる。1モルのポリアルキレンポリア
ミンを1〜(q+r)モルのエピハロヒドリンま
たは前駆体(ここでqはポリアルキレンポリアミ
ンの分子中の窒素に結合している水素原子の数に
等しい数であり、rは分子中の第一級及び第二級
アミノ基の数である)と反応させるのが適当であ
る。好ましくはエピハロヒドリンのモル数は1〜
qであり、さらに好ましくはrである。数rは好
ましくは3である。
ましくはエピクロロヒドリンであるけれども、エ
ピクロロヒドリンの前駆体、たとえばジクロロヒ
ドリン(ClCH2・CHOH・CH2Cl)を用いるこ
ともできる。成分(A)は好ましくはエピクロロヒド
リンと上記のポリアルキレンポリアミンの一種、
特にジプロピレントリアミンまたはN,N−ビス
−(3−アミノプロピル)メチルアミンとの反応
によりえられる。1モルのポリアルキレンポリア
ミンを1〜(q+r)モルのエピハロヒドリンま
たは前駆体(ここでqはポリアルキレンポリアミ
ンの分子中の窒素に結合している水素原子の数に
等しい数であり、rは分子中の第一級及び第二級
アミノ基の数である)と反応させるのが適当であ
る。好ましくはエピハロヒドリンのモル数は1〜
qであり、さらに好ましくはrである。数rは好
ましくは3である。
えられる成分(A)は水溶性の高分子量線状ポリ塩
基化合物であり、縮合時間及び反応条件によつて
1000〜30000の分子量を有する。たとえば、ジプ
ロピレントリアミンまたはN,N−ビス−(3−
アミノプロピル)メチルアミンとエピクロルヒド
リンとの1:3のモル比における反応生成物は下
記式で示される繰り返し単位を含む線状ポリマ
ーを与える。
基化合物であり、縮合時間及び反応条件によつて
1000〜30000の分子量を有する。たとえば、ジプ
ロピレントリアミンまたはN,N−ビス−(3−
アミノプロピル)メチルアミンとエピクロルヒド
リンとの1:3のモル比における反応生成物は下
記式で示される繰り返し単位を含む線状ポリマ
ーを与える。
上式中、Xは水素またはメチルを表わし、mは
3〜30の数を表わす。
3〜30の数を表わす。
成分(A)はたとえば米国特許2595935より公知で
あり、この特許に記載の方法により調製される。
この特許に特に記載されていない成分(A)は類似の
方法により調製することができる。好ましくは、
反応はアルカリ性ないし中性の媒体中で実施さ
れ、反応を酸の添加により停止させるときには成
分(A)は塩形で得られる。アニオンはエピハロヒド
リンまたは用いられた酸から誘導されるものであ
る。塩形の成分(A)のアニオンは公知の方法により
相互に交換することもできる。
あり、この特許に記載の方法により調製される。
この特許に特に記載されていない成分(A)は類似の
方法により調製することができる。好ましくは、
反応はアルカリ性ないし中性の媒体中で実施さ
れ、反応を酸の添加により停止させるときには成
分(A)は塩形で得られる。アニオンはエピハロヒド
リンまたは用いられた酸から誘導されるものであ
る。塩形の成分(A)のアニオンは公知の方法により
相互に交換することもできる。
成分(B)は一般にセルロース繊維用の架橋剤とし
て公知のN−メチロール化合物であり、これらは
セルロース繊維に防しわ仕上げを与えるのに用い
られる。これらの化合物は遊離のN−メチロール
基、N−CH3OH、を含んでいてもよく、あるい
はこれらはエーテル化されていてもよい。好まし
いエーテル誘導体はアルキル基中に1〜4個の炭
素原子を有する低級アルキルエーテルである。
て公知のN−メチロール化合物であり、これらは
セルロース繊維に防しわ仕上げを与えるのに用い
られる。これらの化合物は遊離のN−メチロール
基、N−CH3OH、を含んでいてもよく、あるい
はこれらはエーテル化されていてもよい。好まし
いエーテル誘導体はアルキル基中に1〜4個の炭
素原子を有する低級アルキルエーテルである。
適当なN−メチロール化合物の例は、N,
N′−ジメチロール尿素、N,N′−ジメチロール
尿素ジメチルエーテル、N,N′−テトラメチロ
ールアセチレンジ尿素、N,N′−ジメチロール
プロピレン尿素、4,5−ジヒドロキシ−N,
N′−ジメチロールエチレン尿素、4,5−ジヒ
ドロキシ−N,N′−ジメチロール尿素ジメチル
エーテル、N,N′−ジメチロール−5−ヒドロ
キシプロピレン尿素、N,N′−ジメチロール−
4−メトキシ−5,5−ジメチルプロピレン尿
素、N,N′−ジメチロールエチレン尿素、メト
キシメチルメラミン、ジメチロールアルカンジオ
ールジウレタン、N,N′−ジメチロール−5−
アルキルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン
−2−オン、N,N′−ジメチロールウロン及び
ジメチロールカルバメートである。これらの化合
物は単独でまたは混合物として用いることができ
る。
N′−ジメチロール尿素、N,N′−ジメチロール
尿素ジメチルエーテル、N,N′−テトラメチロ
ールアセチレンジ尿素、N,N′−ジメチロール
プロピレン尿素、4,5−ジヒドロキシ−N,
N′−ジメチロールエチレン尿素、4,5−ジヒ
ドロキシ−N,N′−ジメチロール尿素ジメチル
エーテル、N,N′−ジメチロール−5−ヒドロ
キシプロピレン尿素、N,N′−ジメチロール−
4−メトキシ−5,5−ジメチルプロピレン尿
素、N,N′−ジメチロールエチレン尿素、メト
キシメチルメラミン、ジメチロールアルカンジオ
ールジウレタン、N,N′−ジメチロール−5−
アルキルヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン
−2−オン、N,N′−ジメチロールウロン及び
ジメチロールカルバメートである。これらの化合
物は単独でまたは混合物として用いることができ
る。
特に適当なものは耐加水分解性の反応性樹脂前
駆体、たとえばN,N′−ジメチロール−4,5
−ジヒドロキシ−もしくは−4,5−ジメトキシ
−エチレン尿素、N,N′−ジメチロール−4−
メトキシ−5,5−ジメチルプロピレン尿素及び
N,N′−ジメチロールカルバメートであり、所
望ならばエーテル化されていてもよい。好ましい
エーテル形はメチル及びエチルエーテル誘導体で
ある。
駆体、たとえばN,N′−ジメチロール−4,5
−ジヒドロキシ−もしくは−4,5−ジメトキシ
−エチレン尿素、N,N′−ジメチロール−4−
メトキシ−5,5−ジメチルプロピレン尿素及び
N,N′−ジメチロールカルバメートであり、所
望ならばエーテル化されていてもよい。好ましい
エーテル形はメチル及びエチルエーテル誘導体で
ある。
適当な触媒(C)はアルミニウム、マグネシウム及
び亜鉛の硝酸塩、硫酸塩、塩化物、テトラフルオ
ロボレート及び二水素正燐酸塩並びにヒドロキシ
塩化アルミニウム、オキシ塩化ジルコニル及びこ
れらのいずれかの混合物を含む。これらの触媒は
また水溶性無機塩、特にアルカリ金属の硫酸塩ま
たはアルカリ土類金属の塩、好ましくは塩化物、
との混合物の形で用いることもできる。特に好ま
しいものは、硫酸ナトリウムまたはカリウム及び
塩化カルシウムである。これらはまたクエン酸の
ごとき有機酸との混合物の形で用いることもでき
る。特に好ましいものは、硫酸ナトリウムまたは
カリウム及び塩化カルシウムである。これらはま
たクエン酸のごとき有機酸との混合物の形で用い
られてもよい。他の適当な触媒は、 (a) アルカリ金属の重亜硫酸塩、 (b) アミンヒドロクロリド、たとえば2−アミノ
−2−メチルプロパノールヒドロクロリド、 (c) 有機酸、たとえばクエン酸、シユウ酸、マレ
イン酸、グリコール酸及びトリクロロ酢酸、 (d) 無機酸、たとえば燐酸及び塩酸、単独または
塩たとえば塩化アンモニウムもしくはカルシウ
ムと共に、及び (e) 無機酸のアンモニウム塩、たとえば硝酸アン
モニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウ
ム及びシユウ酸アンモニウム、及び正燐酸モノ
−及びジ−アンモニウム、 である。これらの触媒のいかなる混合物を用いる
こともできる。
び亜鉛の硝酸塩、硫酸塩、塩化物、テトラフルオ
ロボレート及び二水素正燐酸塩並びにヒドロキシ
塩化アルミニウム、オキシ塩化ジルコニル及びこ
れらのいずれかの混合物を含む。これらの触媒は
また水溶性無機塩、特にアルカリ金属の硫酸塩ま
たはアルカリ土類金属の塩、好ましくは塩化物、
との混合物の形で用いることもできる。特に好ま
しいものは、硫酸ナトリウムまたはカリウム及び
塩化カルシウムである。これらはまたクエン酸の
ごとき有機酸との混合物の形で用いることもでき
る。特に好ましいものは、硫酸ナトリウムまたは
カリウム及び塩化カルシウムである。これらはま
たクエン酸のごとき有機酸との混合物の形で用い
られてもよい。他の適当な触媒は、 (a) アルカリ金属の重亜硫酸塩、 (b) アミンヒドロクロリド、たとえば2−アミノ
−2−メチルプロパノールヒドロクロリド、 (c) 有機酸、たとえばクエン酸、シユウ酸、マレ
イン酸、グリコール酸及びトリクロロ酢酸、 (d) 無機酸、たとえば燐酸及び塩酸、単独または
塩たとえば塩化アンモニウムもしくはカルシウ
ムと共に、及び (e) 無機酸のアンモニウム塩、たとえば硝酸アン
モニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウ
ム及びシユウ酸アンモニウム、及び正燐酸モノ
−及びジ−アンモニウム、 である。これらの触媒のいかなる混合物を用いる
こともできる。
好ましい触媒はアルミニウム、マグネシウムま
たは亜鉛、さらに好ましくはマグネシウム、の硝
酸塩、硫酸塩、塩化物及び二水素正燐酸塩、特に
塩化マグネシウムであり、所望によりアルカリ金
属の硫酸塩、特に硫酸ナトリウムと共に用いても
よい。最適な触媒系の選択は主として成分(B)の性
質及び繊維基材の性質に依存するであろう。そし
て当業者は多くの刊行物から特定の樹脂前駆体及
び基材に対してどの触媒系が好ましいかというこ
とを知るであろう。
たは亜鉛、さらに好ましくはマグネシウム、の硝
酸塩、硫酸塩、塩化物及び二水素正燐酸塩、特に
塩化マグネシウムであり、所望によりアルカリ金
属の硫酸塩、特に硫酸ナトリウムと共に用いても
よい。最適な触媒系の選択は主として成分(B)の性
質及び繊維基材の性質に依存するであろう。そし
て当業者は多くの刊行物から特定の樹脂前駆体及
び基材に対してどの触媒系が好ましいかというこ
とを知るであろう。
本発明はさらに上記に規定した成分(A)及び(B)の
初期縮合物及び前記に規定した触媒(C)を含む、ヒ
ドロキシ基含有繊維を含む染色され、捺染されま
た増白された基材のための後処理剤を提供する。
初期縮合物及び前記に規定した触媒(C)を含む、ヒ
ドロキシ基含有繊維を含む染色され、捺染されま
た増白された基材のための後処理剤を提供する。
後処理剤は初期縮合物の形で、すなわち水溶性
でゲル化されておらず、さらに熱硬化時にヒドロ
キシ基含有繊維と反応することのできる反応生成
物として、成分(A)及び(B)を含むのが好ましい。初
期縮合物は(A)及び(B)を水性媒体中、好ましくは一
定の撹拌下に、室温から100℃までの温度、好ま
しくは60〜100℃、さらに好ましくは70〜80℃、
において、3〜6のPH好ましくは4〜5のPHで一
緒に反応させることにより調製することができ
る。反応は反応生成物が不溶性になるかまたはゲ
ルを形成する前に停止され、適当な反応時間は30
〜3時間のオーダーである。好ましくは、成分(A)
は60〜100℃において、撹拌された成分(B)に少し
ずつ添加される。
でゲル化されておらず、さらに熱硬化時にヒドロ
キシ基含有繊維と反応することのできる反応生成
物として、成分(A)及び(B)を含むのが好ましい。初
期縮合物は(A)及び(B)を水性媒体中、好ましくは一
定の撹拌下に、室温から100℃までの温度、好ま
しくは60〜100℃、さらに好ましくは70〜80℃、
において、3〜6のPH好ましくは4〜5のPHで一
緒に反応させることにより調製することができ
る。反応は反応生成物が不溶性になるかまたはゲ
ルを形成する前に停止され、適当な反応時間は30
〜3時間のオーダーである。好ましくは、成分(A)
は60〜100℃において、撹拌された成分(B)に少し
ずつ添加される。
(A)と(B)との間の反応は触媒(C)の存在下に行つて
もよく、あるいは(C)を(A)と(B)とを一緒に反応させ
た後で添加してもよい。触媒が反応の間に存在す
る場合には、(A)を添加する前に成分(B)中に溶解す
るのが好ましい。
もよく、あるいは(C)を(A)と(B)とを一緒に反応させ
た後で添加してもよい。触媒が反応の間に存在す
る場合には、(A)を添加する前に成分(B)中に溶解す
るのが好ましい。
1〜10%((A)+(B)の合計重量に対する重量%)
のシアナミドまたはジシアンジアミド
(DCDA)、好ましくはDCDA、を反応混合物に、
好ましくは反応がおこる前に、添加すると、さら
に安定な生成物がえられるということが見い出さ
れた。
のシアナミドまたはジシアンジアミド
(DCDA)、好ましくはDCDA、を反応混合物に、
好ましくは反応がおこる前に、添加すると、さら
に安定な生成物がえられるということが見い出さ
れた。
後処理剤中の成分(A)、(B)及び(C)の相対量は存在
する活性成分の乾燥重量に基づいて計算して、5
〜40重量部の(A)、25〜110重量部の(B)及び1〜30
重量部の(C)の範囲内にある。重量比で言うなら
ば、(A):(B):(C)の比は1:0.625〜22:0.025〜6
である。好ましい範囲は10〜40部の(A)、35〜100
部の(B)及び5〜15部の(C)または(A):(B):(C)=1:
0.875〜10:0.125〜1.5である。好ましくは、(C)の
量は(B)の乾燥重量の7.5〜12.5重量%である。
する活性成分の乾燥重量に基づいて計算して、5
〜40重量部の(A)、25〜110重量部の(B)及び1〜30
重量部の(C)の範囲内にある。重量比で言うなら
ば、(A):(B):(C)の比は1:0.625〜22:0.025〜6
である。好ましい範囲は10〜40部の(A)、35〜100
部の(B)及び5〜15部の(C)または(A):(B):(C)=1:
0.875〜10:0.125〜1.5である。好ましくは、(C)の
量は(B)の乾燥重量の7.5〜12.5重量%である。
ヒドロキシ基含有基材は、好ましくは、天然も
しくは再生セルロース、特に木綿及びビスコース
レーヨン、を単独でもしくは合成繊維と混合され
て含むセルロース繊維基材である。基材は通常の
方法により染色され、捺染されまたは増白されて
もよく、たとえば染色または増白は吸尽法により
またはパデイングとそれに引き続く熱固着または
冷温保持固着によりまたは、反応性染料の場合に
は、アルカリ性固着により実施されてもよい。
しくは再生セルロース、特に木綿及びビスコース
レーヨン、を単独でもしくは合成繊維と混合され
て含むセルロース繊維基材である。基材は通常の
方法により染色され、捺染されまたは増白されて
もよく、たとえば染色または増白は吸尽法により
またはパデイングとそれに引き続く熱固着または
冷温保持固着によりまたは、反応性染料の場合に
は、アルカリ性固着により実施されてもよい。
本発明に係るプロセスは、反応性染料及び直接
染料に特に適し、これらのうちでは金属錯塩直接
染料、特に銅錯塩染料、が好ましい。
染料に特に適し、これらのうちでは金属錯塩直接
染料、特に銅錯塩染料、が好ましい。
本発明に係るプロセスは、必要な固着工程を含
む染色または捺染プロセスを行つた基材に対して
実施される。基材は乾燥していてもよく、あるい
は更にピツクアツプができないほどに湿潤されて
いない限り湿つていてもよい。(A)及び(B)の反応生
成物または混合物は、触媒(C)と共に、水性溶液中
で、浸漬、スプレー、泡適用、パデイングまたは
他の通常の適用技術により基材に適用される。好
ましい適用方法は室温におけるパデイングであ
る。
む染色または捺染プロセスを行つた基材に対して
実施される。基材は乾燥していてもよく、あるい
は更にピツクアツプができないほどに湿潤されて
いない限り湿つていてもよい。(A)及び(B)の反応生
成物または混合物は、触媒(C)と共に、水性溶液中
で、浸漬、スプレー、泡適用、パデイングまたは
他の通常の適用技術により基材に適用される。好
ましい適用方法は室温におけるパデイングであ
る。
基材に適用される本発明に係る生成物の量は固
着されるべき染料の濃度に大きく依存する。1/
1標準濃度の木綿上の直接染料染色物に対して
は、製品の乾燥重量の70〜100%のピツクアツプ
で適用される場合に、使用量はパデイング液1
当り30〜200gである。好ましくは、この量は湿
潤堅牢度における耐洗濯性の改良と十分な防しわ
性を与えるためには、木綿に対しては70〜140
g/、再生セルロースに対しては100〜200g/
である。セルロース繊維と合成繊維との混合物
に適用する場合には、適用すべき量は基材のセル
ロース含量に基づいて計算される。
着されるべき染料の濃度に大きく依存する。1/
1標準濃度の木綿上の直接染料染色物に対して
は、製品の乾燥重量の70〜100%のピツクアツプ
で適用される場合に、使用量はパデイング液1
当り30〜200gである。好ましくは、この量は湿
潤堅牢度における耐洗濯性の改良と十分な防しわ
性を与えるためには、木綿に対しては70〜140
g/、再生セルロースに対しては100〜200g/
である。セルロース繊維と合成繊維との混合物
に適用する場合には、適用すべき量は基材のセル
ロース含量に基づいて計算される。
パデイング液は更に剛化剤、柔軟剤、摩擦また
は切断強度を改良する剤、汚れ防止剤、疎水化剤
等の如き助剤を、それらが本発明に係る製品と混
合されたときに安定な水溶液を形成することがで
きるかぎりにおいて、含んでいてもよい。
は切断強度を改良する剤、汚れ防止剤、疎水化剤
等の如き助剤を、それらが本発明に係る製品と混
合されたときに安定な水溶液を形成することがで
きるかぎりにおいて、含んでいてもよい。
パデイング液の適用後、基材は(B)タイプの化合
物に基づく樹脂処理に通常の如き熱硬化にふされ
る。基材は、たとえば、70〜120℃で乾燥され、
次いで130〜180℃の温度で2〜8分間架橋されて
も良く、あるいは100〜200℃、好ましくは140〜
180℃で、温度に依存して5秒〜8分間、熱処理
することにより乾燥と架橋を同時に行つてもよ
い。好ましいプロセスはパデイングされた基材を
170〜180℃に30秒〜1分間加熱することを含む。
物に基づく樹脂処理に通常の如き熱硬化にふされ
る。基材は、たとえば、70〜120℃で乾燥され、
次いで130〜180℃の温度で2〜8分間架橋されて
も良く、あるいは100〜200℃、好ましくは140〜
180℃で、温度に依存して5秒〜8分間、熱処理
することにより乾燥と架橋を同時に行つてもよ
い。好ましいプロセスはパデイングされた基材を
170〜180℃に30秒〜1分間加熱することを含む。
本発明のプロセスについて用いるのに特に適す
る直接染料は下記のものである。
る直接染料は下記のものである。
C.I.ダイレクトレツド80、83、84、92、95、
207、211、218、 C.I.ダイレクトイエロー39、50、98、106、
129、 C.I.ダイレクトバイオレツト47、66、95、 C.I.ダイレクトブルー71、77、79、80、85、
90、94、98、217、251、 C.I.ダイレクトグリーン27、31、65、67、 C.I.ダイレクトブラウン103、111、113、116、
220、 C.I.ダイレクトブラツク62、117、118。
207、211、218、 C.I.ダイレクトイエロー39、50、98、106、
129、 C.I.ダイレクトバイオレツト47、66、95、 C.I.ダイレクトブルー71、77、79、80、85、
90、94、98、217、251、 C.I.ダイレクトグリーン27、31、65、67、 C.I.ダイレクトブラウン103、111、113、116、
220、 C.I.ダイレクトブラツク62、117、118。
また特に適当な反応性染料は次のものである。
C.I.リアクテイブバイオレツト23、
C.I.リアクテイブブルー23、
C.I.リアクテイブブルー79。
直接染料による染色物及び捺染物はしばしば不
十分な洗濯堅牢度を示す。セルロース繊維の表面
に付着された染料は繰り返しの洗濯により繊維か
ら大量に除去され、洗濯液中への染料の浸出は未
染色セルロース材料上への部分的な再吸着を与え
ることがある。
十分な洗濯堅牢度を示す。セルロース繊維の表面
に付着された染料は繰り返しの洗濯により繊維か
ら大量に除去され、洗濯液中への染料の浸出は未
染色セルロース材料上への部分的な再吸着を与え
ることがある。
たとえば、金属塩により繊維上で錯体化した
り、繊維上で染料を形成させたり、ホルムアルデ
ヒドで染料及び/または繊維を処理することによ
り、あるいは合成樹脂で含浸したり、カチオン型
助剤で後処理することにより、これらの欠点を克
服する試みが多くなされてきた。カチオン型の後
処理助剤を使用することは特に有効であつた。
り、繊維上で染料を形成させたり、ホルムアルデ
ヒドで染料及び/または繊維を処理することによ
り、あるいは合成樹脂で含浸したり、カチオン型
助剤で後処理することにより、これらの欠点を克
服する試みが多くなされてきた。カチオン型の後
処理助剤を使用することは特に有効であつた。
以前に用いられた全ての方法の欠点は改良され
た堅牢度が実際に得られるけれども、それらの結
果は一時的なものに過ぎないと言うことである。
カチオン型助剤の後処理のケースにおいても、助
剤は繰り返しの洗濯により繊維から除去され、特
にアルカリ性条件下及び50〜100℃の高温におい
て顕著である。カチオン型助剤の脱落に染色物が
改良された湿潤堅牢度を再び失うということを意
味する。
た堅牢度が実際に得られるけれども、それらの結
果は一時的なものに過ぎないと言うことである。
カチオン型助剤の後処理のケースにおいても、助
剤は繰り返しの洗濯により繊維から除去され、特
にアルカリ性条件下及び50〜100℃の高温におい
て顕著である。カチオン型助剤の脱落に染色物が
改良された湿潤堅牢度を再び失うということを意
味する。
繊維に対して化学的な結合を形成する反応性染
料の使用により湿潤堅牢度の問題を解消すること
が望まれた。しかしながら、反応性染料の使用の
欠点は、繊維に対して化学的に結合する染料は優
れた洗濯堅牢度を有するけれども、不十分な洗濯
堅牢度を有する残留未固着染料を除去するために
染色後完全に製品を洗浄しなければならないとい
うことである。
料の使用により湿潤堅牢度の問題を解消すること
が望まれた。しかしながら、反応性染料の使用の
欠点は、繊維に対して化学的に結合する染料は優
れた洗濯堅牢度を有するけれども、不十分な洗濯
堅牢度を有する残留未固着染料を除去するために
染色後完全に製品を洗浄しなければならないとい
うことである。
本発明に係るセルロース基材の処理は改良され
た湿潤堅牢度特性、特に40〜90℃、特に60℃及び
それ以上の温度におけるアルカリ性条件下の洗濯
を含む洗濯堅牢度の改良、を与える。たとえば、
5g/の石鹸と2g/のソーダとを含む洗濯
液による、1:50の浴比における60℃、30分の繰
り返し洗濯に容易に耐える。
た湿潤堅牢度特性、特に40〜90℃、特に60℃及び
それ以上の温度におけるアルカリ性条件下の洗濯
を含む洗濯堅牢度の改良、を与える。たとえば、
5g/の石鹸と2g/のソーダとを含む洗濯
液による、1:50の浴比における60℃、30分の繰
り返し洗濯に容易に耐える。
反応性染料による染色物の場合に、未固着染料
の洗濯堅牢度は固着された染料とほぼ同一のレベ
ルまで上昇され、これにより未固着染料を除去す
る必要性がなくなる。
の洗濯堅牢度は固着された染料とほぼ同一のレベ
ルまで上昇され、これにより未固着染料を除去す
る必要性がなくなる。
同様に樹脂仕上げがセルロース繊維に与えら
れ、これにより水性またはアルカリ性の媒体にお
ける膨潤性が減少され、したがつてより早く乾燥
が行え、寸法安定性が改良され、防しわ性が向上
される。
れ、これにより水性またはアルカリ性の媒体にお
ける膨潤性が減少され、したがつてより早く乾燥
が行え、寸法安定性が改良され、防しわ性が向上
される。
下記の例は本発明をさらに説明するためのもの
である。なお例中「部」及び「%」は全て重量で
示し、温度は全て摂氏度で示す。
である。なお例中「部」及び「%」は全て重量で
示し、温度は全て摂氏度で示す。
例 1
(a)(i) 145部のN,N−ビス−(3−アミノプロピ
ル)メチルアミンを700部の水に溶解し、撹
拌下、温度を約40゜に保持するために外部冷
却しながら、277部のエピクロルヒドリンに
より30分間処理した。次に、混合物をその粘
度が顕著に増加するまで(2〜3時間)40゜
で撹拌した。この混合物を次いで室温に冷却
し、外部冷却下に105部の35%塩酸及び60部
の氷酢酸により酸性化した。透明な無色の粘
稠な溶液が得られ、これは約40重量%の固形
分含量を有していた。
ル)メチルアミンを700部の水に溶解し、撹
拌下、温度を約40゜に保持するために外部冷
却しながら、277部のエピクロルヒドリンに
より30分間処理した。次に、混合物をその粘
度が顕著に増加するまで(2〜3時間)40゜
で撹拌した。この混合物を次いで室温に冷却
し、外部冷却下に105部の35%塩酸及び60部
の氷酢酸により酸性化した。透明な無色の粘
稠な溶液が得られ、これは約40重量%の固形
分含量を有していた。
(ii) 150部のこの溶液を、7.5部のジシアンジア
ミドと共に、N,N′−ジメチロールジヒド
ロキシジエチレン尿素の50%水溶液150部に
添加した。混合物を均質になるまで撹拌し
た。混合物を70〜80゜で1.5時間撹拌すると、
20゜において30cp(ブルツクフイールド粘度
計)の粘度を有する均質な溶液が得られた。
22部のMgCl2・6H2Oの添加後、生成物を木
綿上の染色物に対する後処理剤として用いる
ことができた。
ミドと共に、N,N′−ジメチロールジヒド
ロキシジエチレン尿素の50%水溶液150部に
添加した。混合物を均質になるまで撹拌し
た。混合物を70〜80゜で1.5時間撹拌すると、
20゜において30cp(ブルツクフイールド粘度
計)の粘度を有する均質な溶液が得られた。
22部のMgCl2・6H2Oの添加後、生成物を木
綿上の染色物に対する後処理剤として用いる
ことができた。
(b) あるいは、アミノ/エピクロルヒドリン生成
物及びDCDAを添加する前に、22部のMgCl2・
6H2Oをジメチロールジヒドロキシエチレン尿
素溶液に溶解し、反応を上記(a)(ii)のごとくして
行つた。
物及びDCDAを添加する前に、22部のMgCl2・
6H2Oをジメチロールジヒドロキシエチレン尿
素溶液に溶解し、反応を上記(a)(ii)のごとくして
行つた。
(c) あるいはまた、上記(a)(i)の反応生成物150部、
N,N′−ジメチロールジヒドロキシエチレン
尿素の50%水溶液150部及び22部のMgCl2・
6H2Oを、均質な溶液が得られるまで、室温に
おいて一緒に撹拌した。
N,N′−ジメチロールジヒドロキシエチレン
尿素の50%水溶液150部及び22部のMgCl2・
6H2Oを、均質な溶液が得られるまで、室温に
おいて一緒に撹拌した。
上記(b)及び(c)の生成物を木綿上の染色物に対す
る後処理剤として用いることもできた。
る後処理剤として用いることもできた。
例 2
92部のジクロロヒドリンを55゜において46部の
ジプロピレントリアミン及び210部の水の溶液に
30分間で添加した。溶液をこの温度で6時間撹拌
し、次いで70部の濃塩酸により酸性化した。
ジプロピレントリアミン及び210部の水の溶液に
30分間で添加した。溶液をこの温度で6時間撹拌
し、次いで70部の濃塩酸により酸性化した。
このようにして得られた溶液75部をN,N′−
ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素の50%水
溶液390部と共に、混合物が均質になるまで、撹
拌した。温度を10分間で70度に昇温し、反応を30
分間続けた。水溶性の初期縮合物が得られ、これ
は80部のMgCl2・6H2Oの添加後、木綿上の染色
物に対する後処理剤として用いることができた。
ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素の50%水
溶液390部と共に、混合物が均質になるまで、撹
拌した。温度を10分間で70度に昇温し、反応を30
分間続けた。水溶性の初期縮合物が得られ、これ
は80部のMgCl2・6H2Oの添加後、木綿上の染色
物に対する後処理剤として用いることができた。
例 3及び4
下記の量の試薬(重量部)を用いて例1の操作
を繰り返した。
を繰り返した。
例3 例4
エピクロルヒドリン 92 92
ジエチレントリアミン 36 −
2−アミノエチル−3−アミ
ノプロピルアミン − 41
N,N′−ジメチロールジヒ
ドロキシエチレン尿素(50%) 390 390
MgCl2・6H2O 80 80
例 5
染料C.I.ダイレクトブルー90により1/1標準
濃度に染色した木綿布を例1(a)の生成物200g/
を含む水溶液でパデイングし、約80%のピツク
アツプを与えるように絞つた。次に布帛を175〜
180゜のテンターにより、乾燥布帛の架橋時間がこ
の温度で30〜45秒になるように、シヨツク乾燥を
した。
濃度に染色した木綿布を例1(a)の生成物200g/
を含む水溶液でパデイングし、約80%のピツク
アツプを与えるように絞つた。次に布帛を175〜
180゜のテンターにより、乾燥布帛の架橋時間がこ
の温度で30〜45秒になるように、シヨツク乾燥を
した。
固着された染色物は優れた洗濯堅牢度を有し、
60゜の繰り返し洗濯及び沸点における洗濯にさえ
も耐えた。同時に防しわ性の明らかな改良が得ら
れ、セルロース繊維の膨潤性が減少された。
60゜の繰り返し洗濯及び沸点における洗濯にさえ
も耐えた。同時に防しわ性の明らかな改良が得ら
れ、セルロース繊維の膨潤性が減少された。
固着処理された染色物について、スイス基準
SNV 195814(ISO/R105/、1968年、part11
に対応する)に従い、沸点における洗濯堅牢度試
験を行つた。添付布は木綿およびビスコースであ
つた。得られた結果は下記のようであつた。
SNV 195814(ISO/R105/、1968年、part11
に対応する)に従い、沸点における洗濯堅牢度試
験を行つた。添付布は木綿およびビスコースであ
つた。得られた結果は下記のようであつた。
退色:4級
木綿汚染:5級
ビスコース汚染:4〜5級
固着処理しない染色物について同様に行つた試
験の結果は、下記のようであつた。
験の結果は、下記のようであつた。
退色:2級
木綿汚染:1級またはそれ以下
ビスコース汚染:1級またはそれ以下
また、上記固着処理された染色物について、
ISO/R 105/、part10に従い、60℃におけ
る洗濯堅牢度試験を行つた。添付布として木綿を
用いた。得られた結果は下記のようであつた。
ISO/R 105/、part10に従い、60℃におけ
る洗濯堅牢度試験を行つた。添付布として木綿を
用いた。得られた結果は下記のようであつた。
退色:5級
木綿汚染:5級
一方、上記生成物1(a)の水溶液に代えて特開昭
48−20984号公報の式の生成物30g/の水溶
液を用いて得られた固着染色物について、上記と
同様にして60℃の洗濯堅牢度試験を行つたとこ
ろ、下記の結果を得た。
48−20984号公報の式の生成物30g/の水溶
液を用いて得られた固着染色物について、上記と
同様にして60℃の洗濯堅牢度試験を行つたとこ
ろ、下記の結果を得た。
退色:4級
木綿汚染:2級
例1(b)、1(c)及び2〜4の生成物を用いても同
様の結果が得られた。
様の結果が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 ヒドロキシ基含有繊維を含む基材上の染料ま
たは光学的増白剤の堅牢度特性を改良するための
方法であつて、染色され、捺染されまたは増白さ
れた基材に、 (A) 遊離塩基形または塩形の、下記式、 〔上式中、RはC2〜4アルキレンを表わし、R1
は水素;フエニル;未置換C1〜4アルキル;また
は1個の−OH、−OR2、ハロゲンまたはフエ
ニル(R2はC1〜4アルキル基である)により置
換されたC1〜4アルキルを表わし、nは1〜5の
整数を表わす〕 で示されるポリアルキレンポリアミンとエピハ
ロヒドリンまたはその前駆体との反応により得
られる、平均分子量1000〜30000の生成物およ
び (B) 尿素、メラミン、グアナミン、トリアジノ
ン、ウロン、カルバメートまたは酸アミドのN
−メチロール誘導体 の、重量比A/B1:0.625〜1:22における初
期縮合物を、 (C) 上記(B)タイプのN−メチロール化合物を架橋
させるための触媒 の存在下に適用し、次いで熱硬化工程を実施する
ことを特徴とする方法。 2 基材が木綿である特許請求の範囲第1項に記
載の方法。 3 染料が銅錯塩直接染料である特許請求の範囲
第1項または2項に記載の方法。 4 熱硬化工程が170〜180℃において30秒〜1分
間実施される特許請求の範囲第1〜3項のいずれ
かに記載の方法。 5 (A) 遊離塩基形または塩形の、下記式、 〔上式中、RはC2〜4アルキレンを表わし、R1
は水素;フエニル;未置換C1〜4アルキル;また
は1個の−OH、−OR2、ハロゲンまたはフエ
ニル(R2はC1〜4アルキル基である)により置
換されたC1〜4アルキルを表わし、nは1〜5の
整数を表わす〕 で示されるポリアルキレンポリアミンとエピハ
ロヒドリンまたはその前駆体との反応により得
られる、平均分子量1000〜30000の生成物およ
び (B) 尿素、メラミン、グアナミン、トリアジノ
ン、ウロン、カルバメートまたは酸アミドのN
−メチロール誘導体 を、重量比A/B1:0.625〜1:22において、 (C) 上記(B)タイプのN−メチロール化合物を架橋
させるための触媒 の存在下に反応させることにより調製された初期
縮合物を含む、ヒドロキシ基含有繊維を含む染色
され、捺染され、または増白された基材のための
後処理剤。 6 成分(A):(B):(C)の重量比が1:0.625〜22:
0.025〜6の範囲にある特許請求の範囲第5項記
載の後処理剤。 7 成分(A):(B):(C)の重量比が1:0.875〜10:
0.125〜1.5の範囲にある特許請求の範囲第6項記
載の後処理剤。 8 触媒(C)の量が成分(B)の乾燥重量の7.5〜12.5
%である特許請求の範囲第5〜7項のいずれかに
記載の後処理剤。 9 触媒(C)がアルミニウム、マグネシウムまたは
亜鉛の硝酸塩、硫酸塩、塩化物または二水素正燐
酸塩である特許請求の範囲第5〜8項のいずれか
に記載の後処理剤。 10 触媒(C)が塩化マグネシウムである特許請求
の範囲第9項記載の後処理剤。 11 (A) 遊離塩基形または塩形の、下記式、 〔上式中、RはC2〜4アルキレンを表わし、R1
は水素;フエニル;未置換C1〜4アルキル;また
は1個の−OH、−OR2、ハロゲンまたはフエ
ニル(R2はC1〜4アルキル基である)により置
換されたC1〜4アルキルを表わし、nは1〜5の
整数を表わす〕 で示されるポリアルキレンポリアミンとエピハ
ロヒドリンまたはその前駆体との反応により得
られる、平均分子量1000〜30000の生成物およ
び (B) 尿素、メラミン、グアナミン、トリアジノ
ン、ウロン、カルバメートまたは酸アミドのN
−メチロール誘導体 の、重量比A/B1:0.625〜1:22における初
期縮合物と (C) 上記(B)タイプのN−メチロール化合物を架橋
させるための触媒 との混合物を含む、ヒドロキシ基含有繊維を含む
染色され、捺染され、または増白された基材のた
めの後処理剤。 12 成分(A):(B):(C)の重量比が1:0.625〜
22:0.025〜6の範囲にある特許請求の範囲第1
1項記載の後処理剤。 13 成分(A):(B):(C)の重量比が1:0.875〜
10:0.125〜1.5の範囲にある特許請求の範囲第1
2項記載の後処理剤。 14 触媒(C)の量が成分(B)の乾燥重量の7.5〜
12.5%である特許請求の範囲第11〜13項のい
ずれかに記載の後処理剤。 15 触媒(C)がアルミニウム、マグネシウムまた
は亜鉛の硝酸塩、硫酸塩、塩化物または二水素正
燐酸塩である特許請求の範囲第11〜14項のい
ずれかに記載の後処理剤。 16 触媒(C)が塩化マグネシウムである特許請求
の範囲第15項記載の後処理剤。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3119114 | 1981-05-14 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS57193583A JPS57193583A (en) | 1982-11-27 |
JPH0314952B2 true JPH0314952B2 (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=6132254
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57078526A Granted JPS57193583A (en) | 1981-05-14 | 1982-05-12 | Improvement of dyeing fastness |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS57193583A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60134080A (ja) * | 1983-12-16 | 1985-07-17 | 一方社油脂工業株式会社 | 繊維材料の染色性改良方法、カチオン性の繊維反応性化合物及びその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52148282A (en) * | 1976-05-31 | 1977-12-09 | Daiwa Kagaku Kougiyou Kk | Method of dyeing |
JPS55152879A (en) * | 1979-05-11 | 1980-11-28 | Nitto Boseki Co Ltd | Enhancement of dye fastness |
-
1982
- 1982-05-12 JP JP57078526A patent/JPS57193583A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52148282A (en) * | 1976-05-31 | 1977-12-09 | Daiwa Kagaku Kougiyou Kk | Method of dyeing |
JPS55152879A (en) * | 1979-05-11 | 1980-11-28 | Nitto Boseki Co Ltd | Enhancement of dye fastness |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS57193583A (en) | 1982-11-27 |
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