JPH03146404A - 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置 - Google Patents
高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置Info
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- JPH03146404A JPH03146404A JP1284360A JP28436089A JPH03146404A JP H03146404 A JPH03146404 A JP H03146404A JP 1284360 A JP1284360 A JP 1284360A JP 28436089 A JP28436089 A JP 28436089A JP H03146404 A JPH03146404 A JP H03146404A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高品質の酸化物超電導薄膜の作製方法および
装置に関する。より詳細には、高品質の酸化物超電導薄
膜を分子ビームエピタキシ法(以下MBE法と記す)で
作製する方法およびその方法による成膜を自動的に行う
ことが可能な装置に関する。
装置に関する。より詳細には、高品質の酸化物超電導薄
膜を分子ビームエピタキシ法(以下MBE法と記す)で
作製する方法およびその方法による成膜を自動的に行う
ことが可能な装置に関する。
従来の技術
化合物の薄膜を蒸着法で作製する場合、活性ガス雰囲気
中で原料を蒸発させ、基板上で反応させるいわゆる反応
性蒸着法を用いることがある。−方、多元系化合物の薄
膜を作製する場合には、組成の制御が行い易いMBE法
を用いることが有利である。また、化合物によっては、
この両者を組み合わせた方法により薄膜を作製すること
もある。
中で原料を蒸発させ、基板上で反応させるいわゆる反応
性蒸着法を用いることがある。−方、多元系化合物の薄
膜を作製する場合には、組成の制御が行い易いMBE法
を用いることが有利である。また、化合物によっては、
この両者を組み合わせた方法により薄膜を作製すること
もある。
酸化物薄膜を上記の方法で作製する際には、活性ガスと
して一般に酸素を導入する。また、導入する酸素ガスを
マイクロ波放電等で活性化し、反応性をより高くして、
特性の優れた酸化物薄膜を作製することも行われる。例
えば、^pp1. Phys。
して一般に酸素を導入する。また、導入する酸素ガスを
マイクロ波放電等で活性化し、反応性をより高くして、
特性の優れた酸化物薄膜を作製することも行われる。例
えば、^pp1. Phys。
Lett、53 (17)、24.pp1660−16
62.0.G、Schlom et al。
62.0.G、Schlom et al。
には、Dy−Ba−Cu−〇系酸化物超電導薄膜を、マ
イクロ波放電により活性化した酸素ガスを導入しながら
、MBE法により作製する方法が開示されている。
イクロ波放電により活性化した酸素ガスを導入しながら
、MBE法により作製する方法が開示されている。
発明が解決しようとする課題
酸化物超電導体は、一般に層状ペロブスカイト構造と称
される、それぞれ異なる元素群で構成される二次元的な
層を積み重ねた結晶構造を有する。
される、それぞれ異なる元素群で構成される二次元的な
層を積み重ねた結晶構造を有する。
従来、MBE法で酸化物超電導薄膜を作製する場合、上
記の各層を順々に積層して、薄膜を形成していた。しか
しながら、上記の各層を順に形成しただけでは、酸化物
超電導体として好ましい結晶構造にならず、得られる薄
膜の超電導特性はあまりよくなかった。
記の各層を順々に積層して、薄膜を形成していた。しか
しながら、上記の各層を順に形成しただけでは、酸化物
超電導体として好ましい結晶構造にならず、得られる薄
膜の超電導特性はあまりよくなかった。
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決
した高品質の酸化物超電導薄膜を作製する方法および装
置を提供することにある。
した高品質の酸化物超電導薄膜を作製する方法および装
置を提供することにある。
課題を解決するための手段
本発明に従うと、結晶構造が層状である酸化物超電導体
の薄膜をマイクロ波放電により励起した酸素を含むガス
を基板近傍に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作
製する方法において、基板上に前記各層を前記酸化物超
電導体結晶を構成する順に積層し、1単位結晶に相当す
るだけの層を積層するごとに成膜を中断し、結晶構造が
前記酸化物超電導体と等しくなるまで、活性な酸素雰囲
気下で結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚さの
酸化物超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化物超
電導薄膜の作製方法が提供される。
の薄膜をマイクロ波放電により励起した酸素を含むガス
を基板近傍に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作
製する方法において、基板上に前記各層を前記酸化物超
電導体結晶を構成する順に積層し、1単位結晶に相当す
るだけの層を積層するごとに成膜を中断し、結晶構造が
前記酸化物超電導体と等しくなるまで、活性な酸素雰囲
気下で結晶化を促進する工程を繰り返して所望の厚さの
酸化物超電導薄膜を作製することを特徴とする酸化物超
電導薄膜の作製方法が提供される。
また、本発明では、上記の方法を自動的に実行する装置
として、内部を高真空に排気可能なチャンバと、該チャ
ンバ内に任意のガスを導入できるガス供給手段と、前記
導入ガスを励起するマイクロ波発生手段と、前記チャン
バ内で基板を保持する基板ホルダと、前記基板を加熱す
る加熱手段と、それぞれ独立に温度制御が可能で、それ
ぞれシャッタを具備する複数の蒸発源と、前記基板上の
薄膜の結晶構造を分析可能な分析手段と、前記ガス供給
手段、マイクロ波発生手段、加熱手段、蒸発源および蒸
発源のシャッタを制御する制御手段と、前記酸化物超電
導体の結晶に関するデータおよび前記制御手段が出力す
る制御データを記憶する記憶手段とを具備することを特
徴とする酸化物超電導薄膜を作製する装置が提供される
。
として、内部を高真空に排気可能なチャンバと、該チャ
ンバ内に任意のガスを導入できるガス供給手段と、前記
導入ガスを励起するマイクロ波発生手段と、前記チャン
バ内で基板を保持する基板ホルダと、前記基板を加熱す
る加熱手段と、それぞれ独立に温度制御が可能で、それ
ぞれシャッタを具備する複数の蒸発源と、前記基板上の
薄膜の結晶構造を分析可能な分析手段と、前記ガス供給
手段、マイクロ波発生手段、加熱手段、蒸発源および蒸
発源のシャッタを制御する制御手段と、前記酸化物超電
導体の結晶に関するデータおよび前記制御手段が出力す
る制御データを記憶する記憶手段とを具備することを特
徴とする酸化物超電導薄膜を作製する装置が提供される
。
作用
本発明の方法は、層状構造の結晶を有する酸化物超電導
体の1単位結晶に相当するだけの層を積層するごとに成
膜を中断し、結晶構造が酸化物超電導体と等しくなるま
で、活性な酸素雰囲気下で結晶化の促進を行い、これら
の工程を繰り返して酸化物超電導薄膜を作製するところ
にその主要な特徴がある。例えば、YIBa2CusO
t−x酸化物超電導体の結晶は、Ba−0層、Cu−0
層、Ba−0層、Cu−0層、Y−0層、Cu−0層、
Ba−0層、Cu −0層、Ba−0層が順に積層され
た構成を有する。
体の1単位結晶に相当するだけの層を積層するごとに成
膜を中断し、結晶構造が酸化物超電導体と等しくなるま
で、活性な酸素雰囲気下で結晶化の促進を行い、これら
の工程を繰り返して酸化物超電導薄膜を作製するところ
にその主要な特徴がある。例えば、YIBa2CusO
t−x酸化物超電導体の結晶は、Ba−0層、Cu−0
層、Ba−0層、Cu−0層、Y−0層、Cu−0層、
Ba−0層、Cu −0層、Ba−0層が順に積層され
た構成を有する。
従って、本発明の方法でY113a2Cu30?−X酸
化物超電導薄膜を作製する場合は、蒸発源にY、Baお
よびCuを用いる。MBE装置内の基板近傍には、マイ
クロ波放電により励起した酸素を導入し、各蒸発源のシ
ャッタを制御しながら、上記の各層を順に積層する。最
後の6a−0層を積層したら、蒸発源のシャッタを全て
閉じて成膜を中断し、結晶化の促進を行う。結晶化の促
進は、薄膜の電子線回折(RHEED)パターンをモニ
タしながら行い、結晶構造がY1Ba2Cus○7−X
酸化物超電導体と等しくなったら終了する。そして、次
の結晶の積層を開始する。これらの工程を繰り返して薄
膜を成長させる。上記のYIBa2Cua Ch−xの
場合、結晶のa軸よりもb軸が短い。従って、結晶化の
促進時に電子線回折のストリークパターンの間隔から、
結晶構造の良否が判定可能である。すなわち、本発明の
方法では、電子線回折のストリークパターンの間隔によ
り、フィードバックコントロールを行いながら結晶化を
促進する。
化物超電導薄膜を作製する場合は、蒸発源にY、Baお
よびCuを用いる。MBE装置内の基板近傍には、マイ
クロ波放電により励起した酸素を導入し、各蒸発源のシ
ャッタを制御しながら、上記の各層を順に積層する。最
後の6a−0層を積層したら、蒸発源のシャッタを全て
閉じて成膜を中断し、結晶化の促進を行う。結晶化の促
進は、薄膜の電子線回折(RHEED)パターンをモニ
タしながら行い、結晶構造がY1Ba2Cus○7−X
酸化物超電導体と等しくなったら終了する。そして、次
の結晶の積層を開始する。これらの工程を繰り返して薄
膜を成長させる。上記のYIBa2Cua Ch−xの
場合、結晶のa軸よりもb軸が短い。従って、結晶化の
促進時に電子線回折のストリークパターンの間隔から、
結晶構造の良否が判定可能である。すなわち、本発明の
方法では、電子線回折のストリークパターンの間隔によ
り、フィードバックコントロールを行いながら結晶化を
促進する。
本発明の方法では、単に積層しただけでは酸化物超電導
体として完全でない結晶が、結晶化の促進により原子が
移動して、好ましい結晶となるものである。また、結晶
中の酸素を補う効果もある。
体として完全でない結晶が、結晶化の促進により原子が
移動して、好ましい結晶となるものである。また、結晶
中の酸素を補う効果もある。
このように、本発明の方法では、1単位結晶毎に結晶構
造を酸化物超電導体の結晶構造と等しくして薄膜を作製
するので、得られる薄膜は非常に結晶性がよく、表面平
滑性に優れた高品質なものとなる。
造を酸化物超電導体の結晶構造と等しくして薄膜を作製
するので、得られる薄膜は非常に結晶性がよく、表面平
滑性に優れた高品質なものとなる。
本発明の方法では、基板近傍にマイクロ波放電により励
起させた酸素ガスを供給する。
起させた酸素ガスを供給する。
本発明の装置は、上記の本発明の方法を自動的に実行す
る。すなわち、本発明の装置は、チャンバ内に導入する
ガスの種類および流量、基板温度、蒸発源温度、シャッ
タの開閉等を制御する例えばマイクロコンピユータ等の
制御手段を具備する。
る。すなわち、本発明の装置は、チャンバ内に導入する
ガスの種類および流量、基板温度、蒸発源温度、シャッ
タの開閉等を制御する例えばマイクロコンピユータ等の
制御手段を具備する。
この制御手段に、成膜工程におけるチャンバ内の圧力、
雰囲気、基板温度、蒸発源温度、積層順序等のデータを
記憶手段から供給することで、自動的に成膜が行われる
。また、結晶化の促進時には、記憶手段から制御手段に
チャンバ内の圧力、雰囲気、基板温度等のデータを供給
する。そして、分析手段による薄膜の結晶状態のデータ
と記憶手段に記憶されている酸化物超電導体結晶のデー
タとを比較し、両者が一致するまでやはり自動的に結晶
化の促進を行う。上記の成膜工程と結晶化促進工程を自
動的に所定の回数繰り返すことにより、本発明の装置は
、本発明の方法による酸化物超電導薄膜の作製を自動的
に実行する。
雰囲気、基板温度、蒸発源温度、積層順序等のデータを
記憶手段から供給することで、自動的に成膜が行われる
。また、結晶化の促進時には、記憶手段から制御手段に
チャンバ内の圧力、雰囲気、基板温度等のデータを供給
する。そして、分析手段による薄膜の結晶状態のデータ
と記憶手段に記憶されている酸化物超電導体結晶のデー
タとを比較し、両者が一致するまでやはり自動的に結晶
化の促進を行う。上記の成膜工程と結晶化促進工程を自
動的に所定の回数繰り返すことにより、本発明の装置は
、本発明の方法による酸化物超電導薄膜の作製を自動的
に実行する。
以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明するが
、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲をなんら制限するものではない。
、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明
の技術的範囲をなんら制限するものではない。
実施例
第1図に、本発明の方法を実現する装置の一例の概略図
を示す。第1図の装置は、MBE装置であり、内部を高
真空に排気可能なチャンバlと、内部に収納した蒸発源
lOの温度を制御して加熱でき、シャッタ8により前記
蒸発源10の蒸発量を制御可能な複数のクヌーセンセル
(K−セル)2と、搭載した基板5をヒータ4により温
度を制御して加熱可能な基板ホルダ3と、基板5の近傍
で開口し、マイクロ波電源7によるマイクロ波放電によ
り励起させた酸素を基板5表面近傍に供給する反応ガス
供給バイブロとを具備する。また、薄膜の結晶性および
表面状態を観察するための電子銃20およびスクリーン
21からなるRHEEDを具備する。K−セル2、ヒー
タ4、シャッタ8、マイクロ波電源7および反応ガス供
給バイブロのバルブ(不図示)は、マイクロコンピュー
タ11により制御される。マイクロコンピュータ11に
は、成膜工程および結晶化促進工程におけるチャンバ内
雰囲気、温度条件、積層順序、積層回数、作製する薄膜
を構成する酸化物超電導体の結晶構造等のデータが記憶
されている。また、マイクロコンピュータ11には、M
BE装置のRHEEDの出力が入力される。マイクロコ
ンピユータ11は、上記の各種データに基づいて、制御
信号をMBE装置に出力して成膜を行う。また、結晶化
促進時には、RHEEDの出力と記憶している酸化物超
電導体の結晶構造のデータとを比較し、フィードバック
コントロールを行う。
を示す。第1図の装置は、MBE装置であり、内部を高
真空に排気可能なチャンバlと、内部に収納した蒸発源
lOの温度を制御して加熱でき、シャッタ8により前記
蒸発源10の蒸発量を制御可能な複数のクヌーセンセル
(K−セル)2と、搭載した基板5をヒータ4により温
度を制御して加熱可能な基板ホルダ3と、基板5の近傍
で開口し、マイクロ波電源7によるマイクロ波放電によ
り励起させた酸素を基板5表面近傍に供給する反応ガス
供給バイブロとを具備する。また、薄膜の結晶性および
表面状態を観察するための電子銃20およびスクリーン
21からなるRHEEDを具備する。K−セル2、ヒー
タ4、シャッタ8、マイクロ波電源7および反応ガス供
給バイブロのバルブ(不図示)は、マイクロコンピュー
タ11により制御される。マイクロコンピュータ11に
は、成膜工程および結晶化促進工程におけるチャンバ内
雰囲気、温度条件、積層順序、積層回数、作製する薄膜
を構成する酸化物超電導体の結晶構造等のデータが記憶
されている。また、マイクロコンピュータ11には、M
BE装置のRHEEDの出力が入力される。マイクロコ
ンピユータ11は、上記の各種データに基づいて、制御
信号をMBE装置に出力して成膜を行う。また、結晶化
促進時には、RHEEDの出力と記憶している酸化物超
電導体の結晶構造のデータとを比較し、フィードバック
コントロールを行う。
第1図に示す本発明のMBE装置を用いて、Mg○基板
の(100)面上に、本発明の方法で、Y、Ba2Cu
sOt−N膜を作製した。蒸発源にはY、BaおよびC
uを用い、マイクロコンピュータ11に以下の条件で薄
膜を作製する制御をようデータを記憶させた。K−セル
の温度を、Yは1450℃、Baは500 ℃、Cuは
1080℃とする。Ba5Cu、8aSCuSYs[:
u、 Ba、、Cu、 3aの順にシャッタを開いて、
1単位結晶分の層を積層する。それぞれのシャッタを開
く時間は、Yを4秒、Daを3秒、Cuを5秒とする。
の(100)面上に、本発明の方法で、Y、Ba2Cu
sOt−N膜を作製した。蒸発源にはY、BaおよびC
uを用い、マイクロコンピュータ11に以下の条件で薄
膜を作製する制御をようデータを記憶させた。K−セル
の温度を、Yは1450℃、Baは500 ℃、Cuは
1080℃とする。Ba5Cu、8aSCuSYs[:
u、 Ba、、Cu、 3aの順にシャッタを開いて、
1単位結晶分の層を積層する。それぞれのシャッタを開
く時間は、Yを4秒、Daを3秒、Cuを5秒とする。
積層時および結晶化促進時のチャンバ1内の真空度は、
5 X 10−’Torrで、基板部&ハロ50℃トシ
、最終的に厚さ100 ninの薄膜を作製とする。結
晶化促進時には1、RHEEDにより、電子線回折パタ
ーンをマイクロコンピュータ11に人力し、記憶されて
いるY +BazCu307−X酸化物超電導体と結晶
構造が等しくなるまで結晶化の促進を行った。
5 X 10−’Torrで、基板部&ハロ50℃トシ
、最終的に厚さ100 ninの薄膜を作製とする。結
晶化促進時には1、RHEEDにより、電子線回折パタ
ーンをマイクロコンピュータ11に人力し、記憶されて
いるY +BazCu307−X酸化物超電導体と結晶
構造が等しくなるまで結晶化の促進を行った。
具体的には、結晶のa軸のストリークパターンの間隔と
b軸のストリークパターンの間隔との差により、結晶構
造を特定した。他の条件を以下に示す。
b軸のストリークパターンの間隔との差により、結晶構
造を特定した。他の条件を以下に示す。
基板温度(成膜時) :650℃チャンバ真空度
: 5 Xl0−’torr反応ガス供給量
: 0.5SCCMマイクロ波放電部真空度:
Q、5Torr得られた膜のTc、Jcを測定した結果
を併せて第1表に示す。
: 5 Xl0−’torr反応ガス供給量
: 0.5SCCMマイクロ波放電部真空度:
Q、5Torr得られた膜のTc、Jcを測定した結果
を併せて第1表に示す。
本発明の方法で作製した薄膜は、平滑性に優れ、結晶性
もより高い高品質な薄膜であった。
もより高い高品質な薄膜であった。
発明の詳細
な説明したように本発明の方法に従うと、従来よりも高
品質の酸化物薄膜を作製することが可能である。これは
、本発明の方法に独特な、1単位結晶分だけ積層するご
とに成膜を中断し、結晶構造が酸化物超電導体と等しく
なるまで結晶化の促進を行うことの効果である。
品質の酸化物薄膜を作製することが可能である。これは
、本発明の方法に独特な、1単位結晶分だけ積層するご
とに成膜を中断し、結晶構造が酸化物超電導体と等しく
なるまで結晶化の促進を行うことの効果である。
また、本発明の装置を使用すると上記の本発明の方法を
自動的に実現可能である。
自動的に実現可能である。
第1図は、本発明の方法を実現する本発明のMBE装置
の一例の概略図である。 〔主な参照番号〕 1′−−チャンバ、 210′に一セル、3・・・基
板ホルダ、4・・・ヒータ、5・・・基板、 6・・・反応ガス供給パイプ、 7・・・マイクロ波電源、 8・・・シャッタ、 10・・・蒸発源、 11・・・マイクロコンピュータ 20・・・RHEED用電子銃、 21・・・RHEED用スクリーン
の一例の概略図である。 〔主な参照番号〕 1′−−チャンバ、 210′に一セル、3・・・基
板ホルダ、4・・・ヒータ、5・・・基板、 6・・・反応ガス供給パイプ、 7・・・マイクロ波電源、 8・・・シャッタ、 10・・・蒸発源、 11・・・マイクロコンピュータ 20・・・RHEED用電子銃、 21・・・RHEED用スクリーン
Claims (2)
- (1)結晶構造が層状である酸化物超電導体の薄膜をマ
イクロ波放電により励起した酸素を含むガスを基板近傍
に導入しながら分子ビームエピタキシ法で作製する方法
において、基板上に前記各層を前記酸化物超電導体結晶
を構成する順に積層し、1単位結晶に相当するだけの層
を積層するごとに成膜を中断し、結晶構造が前記酸化物
超電導体と等しくなるまで、活性な酸素雰囲気下で結晶
化を促進する工程を繰り返して所望の厚さの酸化物超電
導薄膜を作製することを特徴とする酸化物超電導薄膜の
作製方法。 - (2)酸化物超電導体の薄膜を分子ビームエピタキシ法
で基板上に作製する装置において、内部を高真空に排気
可能なチャンバと、該チャンバ内に任意のガスを導入で
きるガス供給手段と、前記導入ガスを励起するマイクロ
波発生手段と、前記チャンバ内で基板を保持する基板ホ
ルダと、前記基板を加熱する加熱手段と、それぞれ独立
に温度制御が可能で、それぞれシャッタを具備する複数
の蒸発源と、前記基板上の薄膜の結晶構造を分析可能な
分析手段と、前記ガス供給手段、マイクロ波発生手段、
加熱手段、蒸発源および蒸発源のシャッタを制御する制
御手段と、前記酸化物超電導体の結晶に関するデータお
よび前記制御手段が出力する制御データを記憶する記憶
手段とを具備することを特徴とする酸化物超電導薄膜を
作製する装置。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1284360A JPH03146404A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置 |
US07/604,896 US5143896A (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
EP90403092A EP0426570B1 (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
DE69024916T DE69024916T2 (de) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Verfahren und System zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht aus Oxyd |
CA002029038A CA2029038C (en) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | Process and system for preparing a superconducting thin film of oxide |
US07/946,735 US5350737A (en) | 1989-10-31 | 1992-08-28 | MBE process for preparing oxide superconducting films |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1284360A JPH03146404A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03146404A true JPH03146404A (ja) | 1991-06-21 |
Family
ID=17677586
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1284360A Pending JPH03146404A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法および装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03146404A (ja) |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1284360A patent/JPH03146404A/ja active Pending
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