JPH0312386A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン（■結晶
の製造方法に関するものである。

［従来技術］ チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引き上げ方法
は従来から行なわれており、はぼ完成された技術となっ
ている。しかしドープ剤と酸素の偏在により、成分に関
する使用が厳しい場合には５使用に耐えるウェハーの歩
留りが５０％以下のこともある。

このような問題を解決する効果的な方法として、シリコ
ン原料を二重構造のるつぼに連続的に供給して、溶融原
料の液面を一定に保持する方法が知られている（特公昭
４０−１０１８４号）。特に最近では、高品質の粒状多
結晶シリコンが製造できるようになり、この粒状シリコ
ンを連続的かつ一定量ずつ溶融原料に供給することは比
較的簡単であると考えられいくつか発明および論文が発
表されている（特開昭５８−１３０１９５号、特開昭６
３−９５１９５号、実開昭５９−１４１５７８号の発明
および論文Ａｎｎ。

Ｒｅｖ、　Ｍａｔｅｒ、　Ｓｃｉ、　１９８７．　Ｖｏ
ｌ、　１７．　Ｐ２７３−２７９）。

上記の公報等に開示された発明は、石英ガラス製の二重
構造るつぼを使用したものであるが、特開昭６２−２４
１８８９号公報のなかで指摘されているように内側るつ
ぼのシリコン融液表面との接触部分から凝固が発生しや
すいという間層かあり、このため単結晶を安定して育成
するために必要な温度まで炉内温度を下げることが難し
い、凝固の発生を抑えるために、シリコン融液を高温に
して単結晶の引き上げを行なうと、凝固速度が遅くなる
ばかりでなく、しばしば有転位化し、安定して単結晶を
製造することができなくなる。また、特開昭６１−３６
１９７号公報に開示された発明は二重構造るつぼを用い
、かつ供給原料の溶解を促進するため外側の原料溶解部
の上方に断熱材を設置するとともに、るつぼ底部に独立
したヒータを設置したものであるが、この発明も内側る
つぼのシリコン融液表面との接触部分からの放熱を防止
し、凝固発生を防止するための工夫はなされていない。

さらにるつぼ底部のヒータによる加熱は、るつぼ側面に
設置されたヒータの温度を低下させ、凝固発生を促進す
るものである。　次に、粒状シリコンをシリコン融液中
に供給する際の、粒状シリコンの供給装置としては、−
船釣には構造が筒型なことから振動フィーダーが考えや
すい、振動フィーダーとは、振動板のうえに粒状シリコ
ンを供給し、仮の振動の振幅、或は振動数を制御するこ
とにより供給量を制御するものである。例えば特公昭６
１−１７５３７号公報では振動フィーダーの一種が提案
されている。

振動フィーダーでの供給量は、粒状シリコンの粒径の影
響を大きく受ける。　すなわち、粒径が大きいと供給量
が多くなり、小さいとその逆になる。原料粒を完全に混
合することは困難で、偏析は避けられない、すなわち、
原料流の粒径分布範囲の大きい粒状シリコン原料の場合
には、振動フィーダーでは供給される原料の粒径の変動
による供給量の大きな変動は避けられない、この変動は
、即弔結晶灯成炉の熱環境の変動となるので単結晶化を
阻害したり、結晶品質を悪化する要因になる。

［発明が解決しようとする課題］ 前記のような従来技術をもとに、粒状シリコンを連続的
かつ直接るつぼ内に供給しながら単結晶を引き上げる場
合、次のような問題があることがわかった。

（１）仕切り部材からの放熱により、仕切り部材の単結
晶育成部側から融液の凝固が発生し、単結晶の引き上げ
を阻害することがある。

（２）仕切り部材に通常半導体関係に使用される透明石
英ガラスを使用した場合、シリコン単結晶中に微小欠陥
が入りにくいような高速成長を行なっても、通常のチョ
クラルスキー法と比較して多量の酸化誘起積層欠陥（Ｏ
ＳＦ）が発生する。

（３）仕切り部材に通常半導体関係に使用される透明石
英ガラスを使用した場合、波立ちが激しく単結晶化が阻
害されることがある。

（４）仕切り部材に不透明石英ガラスを使用した場合、
長時間融液量を一定に保つと、石英ガラスのシリコン融
液表面と接する部分がシリコン融液と最も激しく反応し
、この部分が最も激しく侵食および劣化され、石英ガラ
ス小片の剥離を起こし単結晶化を阻害する。

（５）シリコン粒状原料の粒径が一定ではなく、供給量
を一定に保つことが困難である。

［発明の目的］ 本発明は、上記の問題点を解決し目的を達成するために
なされたもので、溶融原料が入れられたるつぼ内に粒状
または塊状原料を連続的に供給するようにした単結晶引
き上げ装置において、単結晶の育成を阻害せずに投入し
た原料を確実に溶解して、単結晶中に微小欠陥のない、
引き上げ方向のドープ剤濃度および酸素濃度がほぼ一定
の単結晶を製造することのできる方法を得ることを目的
としたものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は５前記の問題点を解決し目的を達成するために
なされたもので、溶融シリコン原料が入れられたるつぼ
を、該溶融シリコンが静かに移動しうるように内側の単
結晶育成部と外側の原料溶解部とに仕切り、該原料溶解
部に粒状または塊状のシリコン原料を連続的に供給しな
がらその内側においてシリコン単結晶を引き上げる方法
において、 前記原料溶解部と内側の単結晶育成部との間の仕切り部
材を不透明石英ガラスで構成し、かつ該仕切り部材上方
と単結晶育成部の側面を保温するとともに、回転軸が水
平な回転体の外周部に、開口方向が回転軸と垂直かつ放
射状の多数の升を連続的に有し、かつシリコン原料が升
内および升とその上方に設けられた原料供給管の間隙で
貯蔵される回転型原料供給装置を用い、単結晶の引き上
げ量と原料供給量の比を１１５〜５の間で変動させるこ
とにより、単結晶の引きＬげとともに前記仕切り部材と
シリコン融液面が接する位置を少しずつ上方または下方
に変えることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ方法
を堤供するものである。

［作用］ 先ず仕切り部材からの放熱を抑え、仕切り部材からの凝
固を防止するために仕切り部材上方と単結晶育成部側の
側面をカバーで保温する。原料溶解部で溶解されたシリ
コン原料は、仕切りを通過して内側の単結晶育成部゛に
流入する。この仕切り部材に不透明石英ガラスを使用す
ることにより、内側の単結晶育成部において育成した単
結晶の酸化誘起積層欠陥の密度が減少した。また波立ち
も減少し単結晶化の阻害も防止できた。しかし仕切り部
材に不透明石英ガラスを使用した場合、長時間融液量を
一定に保つと、石英ガラスのシリコン融液表面と接する
部分（メニスカス部）が劣化し、石英ガラス小片の剥離
を起こし単結晶化が阻害される。長時間運転のためには
、メニスカス部を移動させる必要がある。その結果石英
ガラスとシリコン融液との反応が最も激しい融液表面と
接する部分が連続的に移動し、石英ガラスの侵食、劣化
を減少することができる。メニスカス部を移動させるた
めには単結晶化されるシリコン融液量と原料供給量が等
しくしなければよい。このためには、単結晶の引き上げ
世と原料供給量の双方が精度よく制御されねばならない
。単結晶の引き上げ速度は、熱環境が変動しないなら一
定となる。

原料供給量が変動すると熱環境も変動する。したがって
原料供給量が変動すると結晶引き−Ｌげ速度が変動する
０例えば原料供給量が増大すると浴温か低下するため引
き上げ速度は高くなる。原料供給量の微細制御はメニス
カス位置の高精度制御の基本である。原料供給量の変動
は引き上げ速度と複雑な関係があるため、原料供給量を
一定にし、投入電力等を調節することにより引き上げ速
度を変化させ、メニスカス位置を移動させたほうが実抛
業上、結晶育成作業が安定する。この逆、すなわち引き
上げ速度を一定にし原料供給量を変動させる操業も不可
能ではない。

弔結晶化量（引き上げ盟）と原料供給量の差異すなわち
（引き上げ量）／（原料供給量）としては１７５〜５が
適当である。これは熱環境の安定化を配慮したものであ
る。１１５〜５の範囲をこえて操業した場合は、熱環境
の変動が大きくなり単結晶化が阻害される場合が見られ
た。しかし歩留りの低下を無視すれば、１／７〜７の範
囲でも操業は可能である。

シリコン粒状原料の供給量は、回転軸が水平な回転体の
外周部に、間口方向が回転軸と垂直かつ放射状の多数の
升を連続的に有し、かつシリコン原料が升内および升と
その上方に設けられた原料供給管との間隙に蓄えられる
回転型原料供給装置で精度よく制御することができる。

上記の間隙は原料粒子の最大径より大きいものである必
要がある。本発明では、３ｍｍ以−ヒが適当であった。

酸化誘起積層欠陥密度の減少や、波立ちの減少の原因は
今のところ不明である。しかし、不透明ということは、
光や熱線の透過を抑制しているということであるので、
シリコン融液と石英ガラスとが接する部分における放熱
と入熱の安定化や、濡れ性の変動の減少が計られている
ことは十分に考えられる。当然のことであるが、酸化誘
起積層欠陥密度の減少や、波立ちの減少といった効果は
、結晶育成時に仕切り材が不透明であるために生じたも
のである。当然のことであるが、使用前は透明であり、
使用時の熱により不透明になるものでも本効果は現われ
る。不透明にする方法はいろいろ考えられるがその方法
の一つは、ガラス表面に小さな凹凸を形成することであ
る。

［発明の実施例゛］ 第図１は本発明の実施例を模式的に示したものである０
図において、■は石英るつぼで、黒鉛るつぼ２のなかに
セットされている。７はるっぽｌ内に入れられた溶融原
料で、これから柱状に育成されたシリコン単結晶が引き
上げられる。３は黒鉛るつぼを取り囲むヒータである。

以上は通常のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶
の製造装置と基本的には同じである。

８はるつぼ１内にこれと同心的に配置された高純度の不
透明石英ガラスからなる仕切り部材である。この仕切り
には小孔が開けられており、Ａの原料溶解部の溶融原料
はこの小孔を通ってＢの単結晶育成部に流入する。この
仕切り部材の下縁部はるつぼｌとあらかじめ融着されて
いるか、シリコン原料を溶融する際の熱により融着して
おり、Ａの原料溶解部の高温の溶融原料はこの小孔のみ
を通りＢの単結晶育成部に流入する。

第図５に透明石英ガラスを使用した場合と不透明石英ガ
ラスを使用した場合の結晶欠陥（Ｏ３Ｆ）密度を示す。

不透明石英ガラスを使用した場合には明らかに欠陥密度
が減少することがわかる。　　　１１は原料供給チャン
バーで、この内部に粒状シリコンを貯蔵するホッパー１
２と、粒状シリコンの供給装置１３が設けられている０
粒状シリコンは、貯蔵ホッパー１２から、供給装置１３
を介して供給管１４をたどり、シリコン融液液面上に連
続的に供給される。粒状シリコン供給装置１３の詳細構
成図を第２図に示す、当該装置は、回転軸１７が水平な
回転体１８の外周部に、開口方向が回転軸１７と垂直か
つ放射状の多数の升１９を連続的に有するローターであ
り、粒状シリコンの供給量は、該ローターの回転速度を
制御することで、容易に制御できる。第図３に従来の振
動板フィーダー、第図４に本発明での粒状シリコンの供
給量の時間変化の一例を示す。本発明の供給装置によれ
ば供給量の変動をほぼ完全に抑えることができ、されに
ローターの回転数を変更することにより、供給量を自由
に制御できる。第図６に、本融液面移動法を使用した場
合と融液面を一定にした場合でのガラスの侵食度合いを
比較したものを示す、第図６の融液面を移動した場合の
操業条件は、６インチ径の結晶引き上げにおいて０．７
〜０．９ｍｍ／分の引き上げ速度と、０．５〜０．７ｍ
ｍ／分の引き上げ速度を約１時間間隔で繰り返したもの
である。シリコン原料の供給量は、引き上げ速度０．７
ｍｍ／分に対応した量に固定した。

第１図１５は、仕切り８を覆う保温部材であリ、仕切り
の単結晶育成部側からの放熱を抑制し、この部分よりの
凝固発生を防止する。保温用部材１５の実施例を第図７
、第図８に示す、この保温部材は、中央部が開口したリ
ング状のフランジ部２３と、円筒部２４とからなり、る
つぼ１の上方に、円筒部２４が仕切り８の内周部および
シリコン融液液面に近接して位置するように配置され、
仕切りよりの凝固を防止する。この保温部材の材質とし
ては、黒鉛や、モリブデン、タンタル等の金属が考えら
れる。第図７が黒鉛を使用した実施例である。ただし、
黒鉛を使用する場合は汚染を防止するために表面を石英
ガラス、５ｉＣ５ＳｉｓＮ４等で覆うことが望ましい。

第図８は金属を使用した実施例である。金属を使用する
場合は、熱伝導率が高いため材料を薄くする必要がある
。

そのため、円筒部２４は金属薄板のみ、フランジ部２３
は内部２５を空洞または断熱性の高い耐火物で満たした
箱状の構造で構成した。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれは、溶融シリコン原料が入れ
られたるつぼを、該溶融シリコンが静かに移動しうるよ
うに内側の単結晶育成部と外側の原料溶解部とに仕切り
、該原料溶解部に粒状または塊状のシリコン原料を連続
的に供給しながらその内側においてシリコン単結晶を引
き上げる方法において、 原料溶解部と内側の単結晶育成部との間の仕切り部材を
不透明石英ガラスで構成することによって、酸化誘起積
層欠陥密度の少ない高品質の単結晶が育成でき、かつ波
立ちが減少し有転位化も防止できた。さらに仕切り部材
上方と単結晶育成部側の側面を保温したので、仕切りよ
りの凝固を防止出来た。また、回転軸が水平な回転体の
外周部に、開口方向が回転軸と垂直かつ放射状の多数の
升を連続的に有するローターを回転させて、この回転速
度を制御することにより精度よく原料を供給できる原料
供給装置を用い５単結晶の引き上げ量と原料供給量の比
を１１５〜５の間で変動させ、単結晶の引き上げととも
にるつぼ中のシリコン融液面位置を少しずつ上方または
下方に変えることで、仕切り部材の不透明石英ガラスの
劣化を防止し、石英ガラスの剥離による単結晶の有転位
化を防止できた。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は本発明実施例を模式的に示した縦断面
図、第３図は振動板フィーダーを用いた従来の粒状シリ
コン供給装置による供給量の時間変化の一例を示すグラ
フ図、第４図は本発明による粒状シリコン供給装置によ
る供給量の時間変化の一例を示すグラフ図５第５図は不
透明石英ガラスによる結晶欠陥（Ｏ３Ｆ）の改暦例を示
す図、第６図は融液面を一定にした場合と融液面を移動
しながら単結晶を引き上げた場合の仕切り部材の侵食度
合いの比較を示す図、第７図、第８図は保温用部材の実
施例を示す図である。 ■＝るつぼ、２：黒鉛るつぼ、３：ヒータ、５：単結晶
、７：溶融原料、８：仕切り、ｌＯ：小孔、ｌｌ：原料
供給チャンバー１２：貯蔵ホッパー　１３＝粒状シリコ
ン供給装置、１４：粒状シリコン供給管、１５：保温用
部材、１７：回転軸、１８：ローター　１９：升、２０
：ロート状案内管、２２：粒状シリコン、２３：保温用
部材フランジ部、２４：保温用部材円筒部、Ａ：原料溶
解部、Ｂ：単結晶育成部第３ ０ υキ んっ （９；） ネ４の 侍 閏 （り） 第 図 第 ジ 因 ス イ士Ｅリ　才イ〜劉 算６区 高良オ＊ｔ　しへ１し−Ａミ 呂水及囮しケ１し呼多重力 第 ３函 第 図 図面の浄ＩＦｃ内容に変更なし） ？ 図 手続補正書 （方式） ｌ、事件の表示 事件との関係

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）溶融シリコン原料が入れられたるつぼを、該溶融
   シリコンが静かに移動しうるように内側の単結晶育成部
   と外側の原料溶解部とに仕切り、該原料溶解部に粒状の
   シリコン原料を連続的に供給しながら前記単結晶育成部
   からシリコン単結晶を引き上げる方法において、 前記原料溶解部と内側の単結晶育成部との間の仕切り部
   材を不透明石英ガラスで構成し、かつ該仕切り部材の上
   方と単結晶育成部側の側面を保温部材で保温するととも
   に、回転軸が水平な回転体の外周部に、開口方向が回転
   軸と垂直かつ放射状の多数の升を連続的に有し、かつシ
   リコン原料が升内および升とその上方に設けられた原料
   供給管との間隙に蓄えられる回転型原料供給装置で、か
   つ前記原料供給装置のローターの回転停止時には前記原
   料供給管より排出されたシリコン粒状原料が前記ロータ
   ー上に堆積してシリコン粒状原料の供給が停止するよう
   に前記ローターおよび前記原料供給管を配置し、単結晶
   の引き上げ量と原料供給量の比を１／５〜５の間で変動
   させることにより、単結晶の引き上げとともに前記仕切
   り部材とシリコン融液面が接する位置を少しずつ上方ま
   たは下方に変えることを特徴とするシリコン単結晶引き
   上げ方法。 （２）前記仕切り部材の不透明ガラス部を、材質は透明
   ガラスでその内面または外面または両面に凹凸を形成す
   ることで不透明にした石英ガラスで構成することを特徴
   とする請求項１記載のシリコン単結晶引き上げ方法。 （３）原料供給量を一定にし、単結晶引き上げ量を原料
   供給量の１／５〜５の間で変動させることを特徴とする
   特許請求範囲第１項、第２項記載のシリコン単結晶引き
   上げ方法。（４）前記保温部材が金属材料で構成される
   ことを特徴とする特許請求範囲第１項、第２項記載のシ
   リコン単結晶引き上げ方法。 （５）前記ローター上の升と前記供給管先端との間隙が
   原料粒の最大径より大きいことを特徴とする特許請求範
   囲第１項、第２項記載のシリコン単結晶引き上げ方法。