JPH0312147B2 - - Google Patents
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- JPH0312147B2 JPH0312147B2 JP3995285A JP3995285A JPH0312147B2 JP H0312147 B2 JPH0312147 B2 JP H0312147B2 JP 3995285 A JP3995285 A JP 3995285A JP 3995285 A JP3995285 A JP 3995285A JP H0312147 B2 JPH0312147 B2 JP H0312147B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1675—Process conditions
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
- H05K3/18—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material
- H05K3/181—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating
- H05K3/187—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating means therefor, e.g. baths, apparatus
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は無電解めつき、例えば無電解Co−Ｐ
めつき、無電解Co−Ni−Ｐめつきなどのめつき
スタート検知方法に関し、特に無電解めつきの膜
厚制御に好適に用いられる無電解めつきスタート
検知方法に関する。
めつき、無電解Co−Ni−Ｐめつきなどのめつき
スタート検知方法に関し、特に無電解めつきの膜
厚制御に好適に用いられる無電解めつきスタート
検知方法に関する。
従来の技術及びその問題点
従来、磁気メモリーの製作などにおいて、磁性
膜を与える手段として無電解Co−Ｐめつき、無
電解Co−Ni−Ｐめつきなどの無電解めつき法が
広く採用されているが、かかる無電解めつきにお
いては、めつき膜の厚さが物性に大きく影響する
ので、膜厚管理が最も重要な項目である。特に、
これら無電解Co−Ｐめつき、無電解Co−Ni−Ｐ
めつきなどにより無電解磁性めつき膜を形成する
場合、そのめつき膜厚は通常0.1μｍ程度で非常に
薄く、めつき時間も40〜60秒程度と非常に短かい
ので、膜厚管理上めつきスタートを検知すること
は非常に重要である。即ち、めつきの膜厚管理は
現場的にはめつき時間により管理されるのが通常
であるが、この場合被めつき物をめつき液に浸漬
したのち、めつき液の活性度の相違により数秒或
いは十数秒、場合によつては数十秒後にめつきが
スタートしたとしても、めつき液浸漬と同時にめ
つきがスタートした場合に比較してその膜厚の差
は0.1μｍ如何であるから、比較的めつき膜厚が厚
く、めつき時間が長い場合はめつき時間を被めつ
き物をめつき液中に浸漬してからめつき液より引
き上げるまでの時間、即ち、被めつき物のめつき
液への浸漬時間とみなしてもめつき膜厚の誤差が
殆んどなく、従つて被めつき物をめつき液に浸漬
した後、実際にめつきがスタートする時点を正確
に検知しなくとも、めつき液への浸漬時間をめつ
き時間とみなして膜厚管理を十分に行なうことが
できる。しかし、上述した無電解磁性めつき膜の
場合はその膜厚が通常0.1μｍ程度、めつき時間が
40〜60秒程度であるから、めつき液への浸漬時間
をめつき時間とみなすことは、被めつき物をめつ
き液に浸漬した後数秒〜十数秒遅れてめつきがス
タートした場合は膜厚管理上致命的であり、従つ
てめつき液への浸漬時間により膜厚管理はでき
ず、どうしてもめつきスタート時点を検知し、こ
のめつきスタートからの実際のめつき時間を管理
することにより膜厚管理を行なわなければならな
い。
膜を与える手段として無電解Co−Ｐめつき、無
電解Co−Ni−Ｐめつきなどの無電解めつき法が
広く採用されているが、かかる無電解めつきにお
いては、めつき膜の厚さが物性に大きく影響する
ので、膜厚管理が最も重要な項目である。特に、
これら無電解Co−Ｐめつき、無電解Co−Ni−Ｐ
めつきなどにより無電解磁性めつき膜を形成する
場合、そのめつき膜厚は通常0.1μｍ程度で非常に
薄く、めつき時間も40〜60秒程度と非常に短かい
ので、膜厚管理上めつきスタートを検知すること
は非常に重要である。即ち、めつきの膜厚管理は
現場的にはめつき時間により管理されるのが通常
であるが、この場合被めつき物をめつき液に浸漬
したのち、めつき液の活性度の相違により数秒或
いは十数秒、場合によつては数十秒後にめつきが
スタートしたとしても、めつき液浸漬と同時にめ
つきがスタートした場合に比較してその膜厚の差
は0.1μｍ如何であるから、比較的めつき膜厚が厚
く、めつき時間が長い場合はめつき時間を被めつ
き物をめつき液中に浸漬してからめつき液より引
き上げるまでの時間、即ち、被めつき物のめつき
液への浸漬時間とみなしてもめつき膜厚の誤差が
殆んどなく、従つて被めつき物をめつき液に浸漬
した後、実際にめつきがスタートする時点を正確
に検知しなくとも、めつき液への浸漬時間をめつ
き時間とみなして膜厚管理を十分に行なうことが
できる。しかし、上述した無電解磁性めつき膜の
場合はその膜厚が通常0.1μｍ程度、めつき時間が
40〜60秒程度であるから、めつき液への浸漬時間
をめつき時間とみなすことは、被めつき物をめつ
き液に浸漬した後数秒〜十数秒遅れてめつきがス
タートした場合は膜厚管理上致命的であり、従つ
てめつき液への浸漬時間により膜厚管理はでき
ず、どうしてもめつきスタート時点を検知し、こ
のめつきスタートからの実際のめつき時間を管理
することにより膜厚管理を行なわなければならな
い。
この場合、このようなめつきスタートを検知す
る方法としては、参照電極（比較電極）としてカ
ロメル電極や銀塩化銀電極を使用し、被めつき物
との間の電位差を測定する方法が考えられるが、
この方法はこれら電極の保守、管理が面倒であ
り、また装置も複雑化するので実用的ではない。
る方法としては、参照電極（比較電極）としてカ
ロメル電極や銀塩化銀電極を使用し、被めつき物
との間の電位差を測定する方法が考えられるが、
この方法はこれら電極の保守、管理が面倒であ
り、また装置も複雑化するので実用的ではない。
発明の概要
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、確実
に無電解めつきのスタートを検知でき、このため
実際のめつき時間、めつき膜厚を確実に管理する
のに有効に使用することができ、しかも保守、管
理も容易な上、装置の構成も比較的簡単で安価に
製作し得る無電解めつきスタート検知方法を提供
することを目的とする。
に無電解めつきのスタートを検知でき、このため
実際のめつき時間、めつき膜厚を確実に管理する
のに有効に使用することができ、しかも保守、管
理も容易な上、装置の構成も比較的簡単で安価に
製作し得る無電解めつきスタート検知方法を提供
することを目的とする。
即ち、本発明は上記目的を達成するため、無電
解めつき液中に直流電源にそれぞれ接続された２
本の金属製電極を浸漬し、これら金属製電極の一
方を陽極、他方を陰極として少なくとも被めつき
物がめつき液に浸漬される直前にこれら両極間に
電気を流し、前記陰極にめつき液からの金属析出
を与えることにより前記陰極を活性化すると共
に、この活性化された陰極と被めつき物との間の
電位差を測定して、この電位差測定値から無電解
めつきのスタートを検知するようにしたものであ
る。
解めつき液中に直流電源にそれぞれ接続された２
本の金属製電極を浸漬し、これら金属製電極の一
方を陽極、他方を陰極として少なくとも被めつき
物がめつき液に浸漬される直前にこれら両極間に
電気を流し、前記陰極にめつき液からの金属析出
を与えることにより前記陰極を活性化すると共
に、この活性化された陰極と被めつき物との間の
電位差を測定して、この電位差測定値から無電解
めつきのスタートを検知するようにしたものであ
る。
本発明によれば、参照電極として金属線等の金
属製電極を使用し得るので、その保守、管理が容
易であると共に、被めつき物とその電位差が比較
される陰極に少なくとも被めつき物がめつき液に
浸漬される直前にめつき液からの金属析出が与え
られ、被めつき物がめつき液に浸漬されてめつき
がスタートしたときと同じ状態のめつき被膜が形
成されるため、被めつき物がめつきスタートした
際の電位差比較が常に同じ状態で行なわれ、従つ
てこのように陰極が被めつき物と電位差が比較さ
れるときに常に活性状態に保持されて表面が安定
化されているので、被めつき物との電位差を常時
安定して比較することができ、電位差の変化を確
実かつ敏感に検知し得、めつきスタート時点を誤
りなく信頼性を持つて検知することができるもの
である。
属製電極を使用し得るので、その保守、管理が容
易であると共に、被めつき物とその電位差が比較
される陰極に少なくとも被めつき物がめつき液に
浸漬される直前にめつき液からの金属析出が与え
られ、被めつき物がめつき液に浸漬されてめつき
がスタートしたときと同じ状態のめつき被膜が形
成されるため、被めつき物がめつきスタートした
際の電位差比較が常に同じ状態で行なわれ、従つ
てこのように陰極が被めつき物と電位差が比較さ
れるときに常に活性状態に保持されて表面が安定
化されているので、被めつき物との電位差を常時
安定して比較することができ、電位差の変化を確
実かつ敏感に検知し得、めつきスタート時点を誤
りなく信頼性を持つて検知することができるもの
である。
以下、本発明につき図面を参照して更に詳しく
説明する。
説明する。
発明の構成
第１図は本発明法の実施に用いる装置の一例を
示すもので、図中１はめつき槽、２はこのめつき
槽１中に収容された無電解めつき液、３，４はそ
れぞれ電解用の直流電源５のプラス側端子及びマ
イナス側端子と接続された金属電極であり、これ
ら両電極３，４はそれぞれめつき液２中に浸漬さ
れている。また、６は電位差計であり、前記直流
電源５のマイナス側端子と接続された電極（陰
極）４がこの電位差計６のマイナス側端子と接続
されていると共に、被めつき物７がこの電位差計
６のプラス側端子と接続されている。
示すもので、図中１はめつき槽、２はこのめつき
槽１中に収容された無電解めつき液、３，４はそ
れぞれ電解用の直流電源５のプラス側端子及びマ
イナス側端子と接続された金属電極であり、これ
ら両電極３，４はそれぞれめつき液２中に浸漬さ
れている。また、６は電位差計であり、前記直流
電源５のマイナス側端子と接続された電極（陰
極）４がこの電位差計６のマイナス側端子と接続
されていると共に、被めつき物７がこの電位差計
６のプラス側端子と接続されている。
このような装置を用いて本発明法を実施する場
合は、前記両電極（陽極及び陰極）３，４に直流
電源５から少なくとも被めつき物７がめつき液２
に浸漬される直前に電気を与えて陰極４にめつき
を施す。そして、少なくとも被めつき物７がめつ
き液２に浸漬される直前に無電解めつき液からの
金属析出が陰極４に与えられていることにより、
被めつき物７と、電位差が比較される際、被めつ
き物７にめつきがスタートした時と同じ状態のめ
つき膜が形成されて表面が比較に適した活性状態
にあり、従つて電位的に安定化された陰極４と被
めつき物７との間の電位差を電位差計６により測
定し、その電位差測定結果からめつきスタートの
有無を検知するものである。例えば、無電解Ni
−Ｐめつき液に被めつき物として銅を浸漬した場
合、めつきスタート前における陰極４と被めつき
物７との間の電位差は約500ｍＶであるが、めつ
きがスタートすると被めつき物７に陰極４に析出
している金属状態と同じ状態で金属が析出し、直
ちに被めつき物７表面をこのめつき金属で覆うた
め、その電位差がほぼ０ｍＶになり、従つてこの
電位差変化から明確にめつきスタートが検知され
る。
合は、前記両電極（陽極及び陰極）３，４に直流
電源５から少なくとも被めつき物７がめつき液２
に浸漬される直前に電気を与えて陰極４にめつき
を施す。そして、少なくとも被めつき物７がめつ
き液２に浸漬される直前に無電解めつき液からの
金属析出が陰極４に与えられていることにより、
被めつき物７と、電位差が比較される際、被めつ
き物７にめつきがスタートした時と同じ状態のめ
つき膜が形成されて表面が比較に適した活性状態
にあり、従つて電位的に安定化された陰極４と被
めつき物７との間の電位差を電位差計６により測
定し、その電位差測定結果からめつきスタートの
有無を検知するものである。例えば、無電解Ni
−Ｐめつき液に被めつき物として銅を浸漬した場
合、めつきスタート前における陰極４と被めつき
物７との間の電位差は約500ｍＶであるが、めつ
きがスタートすると被めつき物７に陰極４に析出
している金属状態と同じ状態で金属が析出し、直
ちに被めつき物７表面をこのめつき金属で覆うた
め、その電位差がほぼ０ｍＶになり、従つてこの
電位差変化から明確にめつきスタートが検知され
る。
ここで、本発明法が適用される無電解めつき液
に特に制限はなく、Co−Ｐ、Co−Ni−Ｐ、Ni−
Ｐ、Ni−Ｂ等の無電解めつき液が挙げられ、ま
た無電解銅めつき液などにも適用し得るが、いず
れのめつき液を用いる場合であつても本発明法は
特にめつき膜厚が薄く、めつき時間の短かい無電
解めつきを行なう場合に好適に採用される。
に特に制限はなく、Co−Ｐ、Co−Ni−Ｐ、Ni−
Ｐ、Ni−Ｂ等の無電解めつき液が挙げられ、ま
た無電解銅めつき液などにも適用し得るが、いず
れのめつき液を用いる場合であつても本発明法は
特にめつき膜厚が薄く、めつき時間の短かい無電
解めつきを行なう場合に好適に採用される。
また、被めつき物としては無電解めつき可能な
ものであればいずれのものでもよく、金属以外に
表面に金属触媒核を付着させたセラミツク、プラ
スチツク等に無電解めつきを施す場合にも本発明
法を採用することができる。
ものであればいずれのものでもよく、金属以外に
表面に金属触媒核を付着させたセラミツク、プラ
スチツク等に無電解めつきを施す場合にも本発明
法を採用することができる。
更に、金属性電極としては陰極に対する無駄な
金属析出をなくすため、金属線、金属棒などの表
面積の小さなものが好適に使用されるが、この場
合その材質としては陽極となる金属製電極にあつ
ては溶解によつて溶出しない不溶性のもの、例え
ば白金などが好適である。また、陰極となる金属
製電極の材質は特に制限されず、種々のものが用
いられるが、めつき液に溶解しない白金などが好
ましく用いられる。
金属析出をなくすため、金属線、金属棒などの表
面積の小さなものが好適に使用されるが、この場
合その材質としては陽極となる金属製電極にあつ
ては溶解によつて溶出しない不溶性のもの、例え
ば白金などが好適である。また、陰極となる金属
製電極の材質は特に制限されず、種々のものが用
いられるが、めつき液に溶解しない白金などが好
ましく用いられる。
前記両金属製電極（陽極及び陰極）に電気を与
えて電解を行なう場合、その電流量は陰極にめつ
き膜を形成し得る最小電流以上であればよいが、
電流量が多いと陰極に対する単位時間当りの金属
析出量が多くなり、無駄な金属析出が多くなるの
で、前記最小電流より若干大きい程度の微小電
流、通常50〜500ｍＡ／ｄm2程度の電流を流すよ
うにすることが好ましい。またこの場合、電流量
は常時一定であることが好ましく、このため直流
電源として定電流電源を用いることが好ましい。
また、定電圧電源も好適に用いられる。
えて電解を行なう場合、その電流量は陰極にめつ
き膜を形成し得る最小電流以上であればよいが、
電流量が多いと陰極に対する単位時間当りの金属
析出量が多くなり、無駄な金属析出が多くなるの
で、前記最小電流より若干大きい程度の微小電
流、通常50〜500ｍＡ／ｄm2程度の電流を流すよ
うにすることが好ましい。またこの場合、電流量
は常時一定であることが好ましく、このため直流
電源として定電流電源を用いることが好ましい。
また、定電圧電源も好適に用いられる。
ここで、前記両金属製電極に対する電気の付与
は、連続的であつても間欠的であつてもよいが、
いずれにしても少なくとも被めつき物がめつき液
に浸漬される直前において電気を与え、陰極に活
性状態のめつき膜を形成する必要がある。即ち、
両電極（陽極及び陰極）に連続的に電気を与える
ことにより、陰極に連続的に金属析出を与え、こ
れによつて陰極を常時活性状態に保持するように
してもよく、或いは間欠的な電気付与方法、例え
ば被めつき物がめつき液に浸漬されている時に電
気を付与せず、被めつき物がめつき液に浸漬され
ていない時に電気を付与する方法、被めつき物が
めつき液に浸漬される直前の数秒、或いは十数秒
の間のみ電気を付与する方法、或いは被めつき物
がめつき液に浸漬される直前から被めつき物がめ
つき液に浸漬されてめつきがスタートするまでの
間に電気を付与するなど、種々の方法が採用され
得る。この場合、操作性の点からは連続的に微小
電流を流す方法が推賞されるが、被めつき物をめ
つきしている時に両電極間に電流を流すとめつき
膜の物性に影響を与えるおそれがある場合、例え
ば無電解磁性めつき膜を得る場合は、被めつき物
がめつき液中に浸漬されている時に電気を付与せ
ず、被めつき物がめつき液に浸漬される直前から
所定時間前までの間にのみ電気を付与することが
好ましい。
は、連続的であつても間欠的であつてもよいが、
いずれにしても少なくとも被めつき物がめつき液
に浸漬される直前において電気を与え、陰極に活
性状態のめつき膜を形成する必要がある。即ち、
両電極（陽極及び陰極）に連続的に電気を与える
ことにより、陰極に連続的に金属析出を与え、こ
れによつて陰極を常時活性状態に保持するように
してもよく、或いは間欠的な電気付与方法、例え
ば被めつき物がめつき液に浸漬されている時に電
気を付与せず、被めつき物がめつき液に浸漬され
ていない時に電気を付与する方法、被めつき物が
めつき液に浸漬される直前の数秒、或いは十数秒
の間のみ電気を付与する方法、或いは被めつき物
がめつき液に浸漬される直前から被めつき物がめ
つき液に浸漬されてめつきがスタートするまでの
間に電気を付与するなど、種々の方法が採用され
得る。この場合、操作性の点からは連続的に微小
電流を流す方法が推賞されるが、被めつき物をめ
つきしている時に両電極間に電流を流すとめつき
膜の物性に影響を与えるおそれがある場合、例え
ば無電解磁性めつき膜を得る場合は、被めつき物
がめつき液中に浸漬されている時に電気を付与せ
ず、被めつき物がめつき液に浸漬される直前から
所定時間前までの間にのみ電気を付与することが
好ましい。
なお、本発明法においては、このように少なく
とも被めつき物がめつき液に浸漬される直前に両
電極間に電気を流すものであり、これにより常に
陰極が活性化され、電位が安定された状態で被め
つき物との間の電位差を測定するこのができる
が、単に１本の金属製電極を使用し、これと被め
つき物との電位差を測定する場合は、測定時にお
ける電極表面の電位が不安定で、信頼性を持つて
めつきスタートを検知し得ないものである。
とも被めつき物がめつき液に浸漬される直前に両
電極間に電気を流すものであり、これにより常に
陰極が活性化され、電位が安定された状態で被め
つき物との間の電位差を測定するこのができる
が、単に１本の金属製電極を使用し、これと被め
つき物との電位差を測定する場合は、測定時にお
ける電極表面の電位が不安定で、信頼性を持つて
めつきスタートを検知し得ないものである。
本発明のめつきスタート検知方法は、無電解め
つきの膜厚制御に有効に使用し得る。
つきの膜厚制御に有効に使用し得る。
例えば、第２図に示したように電位差計６をコ
ンピユーターを内蔵する制御装置８と接続し、こ
の制御装置８において電位差計６から制御装置８
に送られる電位差値をめつきがスタートした場合
の電位差値と比較し、被めつき物７のめつきスタ
ートを検知した場合、この検知時から予め設定し
た時間が経過した時に制御装置８から被めつき物
７のロードアンロード装置９に信号Ａを与え、こ
のロードアンロード装置９を作動させて被めつき
物７をめつき液２から引き上げることにより、被
めつき物７はめつきがスタートしてからめつき液
２より引上げられるまでの時間（即ち、実際のめ
つき時間）が常に一定に制御されるので、実際の
めつき時間に依存した膜厚制御がなされるもので
ある。
ンピユーターを内蔵する制御装置８と接続し、こ
の制御装置８において電位差計６から制御装置８
に送られる電位差値をめつきがスタートした場合
の電位差値と比較し、被めつき物７のめつきスタ
ートを検知した場合、この検知時から予め設定し
た時間が経過した時に制御装置８から被めつき物
７のロードアンロード装置９に信号Ａを与え、こ
のロードアンロード装置９を作動させて被めつき
物７をめつき液２から引き上げることにより、被
めつき物７はめつきがスタートしてからめつき液
２より引上げられるまでの時間（即ち、実際のめ
つき時間）が常に一定に制御されるので、実際の
めつき時間に依存した膜厚制御がなされるもので
ある。
発明の効果
本発明方法によれば、無電解めつきのスタート
を信頼性をもつて確実に検知し得、このため無電
解めつきの実際のめつき時間、或いはめつき膜厚
を管理するのに好適であり、しかも保守管理も容
易であり、装置の構成も簡単で安価に製作し得る
という利点を有する。
を信頼性をもつて確実に検知し得、このため無電
解めつきの実際のめつき時間、或いはめつき膜厚
を管理するのに好適であり、しかも保守管理も容
易であり、装置の構成も簡単で安価に製作し得る
という利点を有する。
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
下記組成の無電解Ni−Ｐめつき液に絶縁セツ
トされた白金線２本を浸漬し、これら白金線を定
電流電源に接続して白金線間に微小電流を連続的
に流す。一方、被めつき物として導線を使用し、
これをめつき液中に浸漬して（なお、銅線をこの
めつき液に浸漬しただけではめつきはスタートし
ない）銅と陰極の白金線との間の電位差を測定
し、レコーダーに記録する。電位が平衡に達した
ら予め用意しておいた鉄板をめつき液中に浸漬
し、この鉄板にめつき反応が起るのを確認した上
でこのめつき反応の起つている鉄板を銅線に接触
し、イニシエーシヨンを起してめつきをスタート
させる。以上の経過における電位差を測定し、第
３図に示す結果を得た。なお、図中Ｓはめつきス
タート時、Ｂはめつき反応前、Ａはめつき反応後
を示す。
トされた白金線２本を浸漬し、これら白金線を定
電流電源に接続して白金線間に微小電流を連続的
に流す。一方、被めつき物として導線を使用し、
これをめつき液中に浸漬して（なお、銅線をこの
めつき液に浸漬しただけではめつきはスタートし
ない）銅と陰極の白金線との間の電位差を測定
し、レコーダーに記録する。電位が平衡に達した
ら予め用意しておいた鉄板をめつき液中に浸漬
し、この鉄板にめつき反応が起るのを確認した上
でこのめつき反応の起つている鉄板を銅線に接触
し、イニシエーシヨンを起してめつきをスタート
させる。以上の経過における電位差を測定し、第
３図に示す結果を得た。なお、図中Ｓはめつきス
タート時、Ｂはめつき反応前、Ａはめつき反応後
を示す。
無電解Ni−Ｐめつき液組成及びめつき条件
ニムデンHDX−5M（上村工業(株)製） 200ml／
ニムデンHDX−Ａ（ 〃 ） 60 〃
PH 4.6
温 度 90℃
実施例 ２
めつき液として下記組成の無電解Co−Ni−Ｐ
めつき液を使用すると共に、被めつき物として予
め無電解Ni−Ｐめつきを施した銅線を使用した
以外は実施例１と同様に操作し、被めつき物と陰
極との間の電位差を測定して第４図に示す経果を
得た。
めつき液を使用すると共に、被めつき物として予
め無電解Ni−Ｐめつきを施した銅線を使用した
以外は実施例１と同様に操作し、被めつき物と陰
極との間の電位差を測定して第４図に示す経果を
得た。
無電解Co−Ni−Ｐめつき液組成及びめつき条件
硫酸ニツケル 0.06モル／
硫酸コバルト 0.04 〃
次亜リン酸ソーダ 0.2 〃
硫酸アンモニウム 0.1 〃
マロン酸ソーダ 0.3 〃
リンゴ酸ソーダ 0.4 〃
コハク酸ソーダ 0.5 〃
PH 9.0
温 度 80℃
第３，４図の結果より、本発明法の採用でめつ
きスタートが確実に検知し得ることが認められ
た。
きスタートが確実に検知し得ることが認められ
た。
実施例 ３
めつき槽内に絶縁セツトされた２本の白金線間
に微小定電流を流しておく。次に、被めつき物が
投入された際この被めつき物と電気的に接触して
いるラツクと陰極の白金線との間の電位差を連続
的にモニターし、電位差が急に小さくなつた変化
点をめつきスタートして検知する。その結果を第
５図乃至第７図に示す。
に微小定電流を流しておく。次に、被めつき物が
投入された際この被めつき物と電気的に接触して
いるラツクと陰極の白金線との間の電位差を連続
的にモニターし、電位差が急に小さくなつた変化
点をめつきスタートして検知する。その結果を第
５図乃至第７図に示す。
ここで、第５図及び第６図の結果はそれぞれア
ルミニウム板に無電解Ni−Ｐめつきを施したも
のを被めつき物とし、これに無電解Co−Ni−Ｐ
めつきを温度80℃で施した場合の結果であるが、
第５図は白金線間に連続して電流を流しながらめ
つきスタートの検知を記録した場合、第６図は被
めつき物をめつき液に浸漬する直前の20秒間に電
流を流し、被めつき物をめつき液に浸漬した以後
は電気を切るという電流付与条件においてめつき
スタートの検知を記録した場合の結果である。ま
た、第７図はアルミニウム板に無電解Ni−Ｐめ
つき膜を形成したものの上に無電解Co−Ni−Ｐ
めつきを施したものを被めつき物とし、これに無
電解Ni−Ｐめつき温度80℃で施した場合の結果
である。
ルミニウム板に無電解Ni−Ｐめつきを施したも
のを被めつき物とし、これに無電解Co−Ni−Ｐ
めつきを温度80℃で施した場合の結果であるが、
第５図は白金線間に連続して電流を流しながらめ
つきスタートの検知を記録した場合、第６図は被
めつき物をめつき液に浸漬する直前の20秒間に電
流を流し、被めつき物をめつき液に浸漬した以後
は電気を切るという電流付与条件においてめつき
スタートの検知を記録した場合の結果である。ま
た、第７図はアルミニウム板に無電解Ni−Ｐめ
つき膜を形成したものの上に無電解Co−Ni−Ｐ
めつきを施したものを被めつき物とし、これに無
電解Ni−Ｐめつき温度80℃で施した場合の結果
である。
以上の結果より、本発明法によればめつきスタ
ートによつて陰極との電位差が急激に小さくなる
こと、陰極の電位が安定しているのでこの電位差
変化を鋭敏にとらえることができることが認めら
れた。
ートによつて陰極との電位差が急激に小さくなる
こと、陰極の電位が安定しているのでこの電位差
変化を鋭敏にとらえることができることが認めら
れた。
第１図は本発明法の実施に用いる装置の一例を
示す概略図、第２図は同装置を組み込んだ無電解
めつきの膜厚制御装置の一例を示す概略図、第３
図乃至第７図はそれぞれ陰極と被めつき物との間
の電位差を測定したチヤートである。 １……めつき槽、２……無電解めつき液、３…
…陽極、４……陰極、５……直流電源、６……電
位差計、７……被めつき物。
示す概略図、第２図は同装置を組み込んだ無電解
めつきの膜厚制御装置の一例を示す概略図、第３
図乃至第７図はそれぞれ陰極と被めつき物との間
の電位差を測定したチヤートである。 １……めつき槽、２……無電解めつき液、３…
…陽極、４……陰極、５……直流電源、６……電
位差計、７……被めつき物。
Claims (1)
- １ 無電解めつき液中に直流電源にそれぞれ接続
された２本の金属製電極を浸漬し、これら金属製
電極の一方を陽極、他方を陰極として少なくとも
被めつき物がめつき液に浸漬される直前にこれら
両極間に電気を流し、前記陰極にめつき液からの
金属析出を与えることにより前記陰極を活性化す
ると共に、この活性化された陰極と被めつき物と
の間の電位差を測定して、この電位差測定値から
無電解めつきのスタートを検知することを特徴と
する無電解めつきスタート検知方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3995285A JPS61199070A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 無電解めつきスタ−ト検知方法 |
| EP86301416A EP0194103B1 (en) | 1985-02-28 | 1986-02-27 | Method and apparatus for detecting start of electroless plating |
| DE8686301416T DE3668915D1 (de) | 1985-02-28 | 1986-02-27 | Verfahren und vorrichtung zum feststellen des beginns des stromlosen plattierungsvorgangs. |
| US06/833,198 US4718990A (en) | 1985-02-28 | 1986-02-27 | Method for detecting start of electroless plating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3995285A JPS61199070A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 無電解めつきスタ−ト検知方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61199070A JPS61199070A (ja) | 1986-09-03 |
| JPH0312147B2 true JPH0312147B2 (ja) | 1991-02-19 |
Family
ID=12567297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3995285A Granted JPS61199070A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 無電解めつきスタ−ト検知方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61199070A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4842886A (en) * | 1987-11-04 | 1989-06-27 | International Business Machines Corporation | Method for electroless plating |
-
1985
- 1985-02-28 JP JP3995285A patent/JPS61199070A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61199070A (ja) | 1986-09-03 |
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