JPH03115114A - 固体間反応による有機スメクタイトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野Ｊ 本発明は、主としてグリース、印刷インク、親油性塗料
、合成樹脂ベーストなどの増粘剤、保護コロイド剤等と
して利用される有機スメクタイトの製造方法に関する。

［従来の技術１ スメクタイトの一種であるベントナイトを親油化した有
機ベントナイトの歴史は古く、１９３４年にＣ，Ｒ，Ｓ
ｍ１ｔｈ（Ｊ、＾ｍ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、、５６．１５
６１）が初めてベントナイトと有機化合物の複合体をつ
くり、１９３６年に米国特許を得ている。それ以来、Ｓ
、Ｂ。

Ｈｅｎｄｒｉｅｋｓ（Ｊ、八ｍ、ｃｈｅｍ、ｓｏｃ、、
６２．１４５７（１９４０））、　Ｊ、−１Ｊｏｒｄａ
ｎ（Ｊ、Ｐｈｙｓ、＆Ｃｏ１１ｏｉｄ　Ｃｈｅｍ、、５
３ｓ２９４（１９４９））、Ｅ、＾、Ｈａｕｓｅｆ（米
国特許第２，５３１，４２７号Ｎｏｖ、２８（１９５０
））により詳しく研究された。

これらの方法はいずれもベントナイトを水中に膨潤分散
させ、水腹（すいひ）精製した懸濁液に有機陽イオンを
含む水溶液を添加し、生成した凝集沈澱物を濾過、脱水
、乾燥、粉砕して製品とした。

有機化合物としては、オクタデシルアミン酢酸塩Ｃ＋　
５ＨｚｔＮＨ２・ＨＯＣＱＣ）Ｉ、のような脂肪族アミ
ン塩やジメチルジオクタデシルアンモニウムクロライド
（Ｃ１＠Ｈ３，）２Ｎ（ＣＨ，）２−Ｃ１のような第４
アンモニウム塩が用いられた。

これらは、１９５０年代にまずＮａｔｉｏｎａｌ　Ｌｅ
ａｄ　Ｃｏ。

（米）でＢｅｎｔｏｎ（商品名）として発売され、つい
で日本においても白石工業の０ｒｂｅｎ＜商品名）、豊
順鉱業のＯｒｇａｎｉｔｅＳＳ−Ｂｅｎ（イずれも商品
名）などとして市販され、今日に至っている。

上記の有機ベントナイトの製造はスメクタイトの一種で
あるベントナイト懸濁液と有機アミン水溶液との混合に
よる液相反応で、ベントナイトの主要構成成分であるモ
ンモリロナイトの結晶層間に存在するアルカリ金属イオ
ンまたはアルカリ土類金属イオンを有機アミンイオンと
イオン交換させたものである。従来液相反応が用いられ
た背景にはベントナイトを水腹精製する際、膨潤したベ
ントナイト液の濾過は極めて困難であるのに対して、懸
濁液に有１ｓｔ７ミン水溶液を加えて反応させ、凝集沈
降した反応物を濾過する方法が容易であったためである
。また１９３０年代にこのイオン交換現象が見出された
経緯から、液相反応が当然と思われたのである。そのた
め、スメクタイトの粉末と有機アミンの粉末を固体同士
で接触反応させることは検討されることがなかったので
ある。

一方ス〆クタイトと結晶構造の異なるカオリナイトにつ
いては酢酸カリウムと粉末同士で混合する固体間反応に
より結晶層間にインターカレートさせることは、１９６
１年にＫｊ４ａｄａ（３ｍ０Ｍ１ｎｅｒａｌ、　４６゜
７８）により報告された。しかしこの場合は、反応に丸
１日かかるという遅いものであった。

［発明が解決しようとする課題］ 従来液相反応で行われていた有機スメクタイトの製造法
においては、次のような問題があった。

すなわち、ベントナイト原鉱を水に分散膨潤させ水腹し
たのち反応に必要な懸濁液を製造する工程を要すること
や、水腹によるベントナイト精製の際に避けられない廃
水および残渣の処理上環境汚染等の問題があることに加
え、液相反応の場合は水溶液中でホスト結晶を一旦バラ
バラにしたのち結晶層間に有機ゲスト物質をインターカ
レートするので複合体結晶の積み重なりに不整合が生じ
結晶度の高い製品が得られないことである。

本発明者は、従来液相反応が当然と考えられ、固体同士
での接触反応が検討されることがなかった有機スメクタ
イトの製造法において、固体間反応の可能性を模索し、
液相反応と比較して製造工程が簡略で且つより結晶度の
高い高品質の有機スメクタイトを製造できる方法を提供
すべく、ホストスメクタイトとゲスト有機物質との反応
を固体間で行うことを研究し、本発明に到達したもので
ある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、結晶層間に０〜２０％の眉間水を含むスメク
タイトと有機陽イオン供給物質および／または塩基性有
機分子とに固体間反応を行わせることを特徴とする有機
スメクタイトの製造方法に関する。

本発明はまた、結晶層間に０〜２０％の層間水を含むス
メクタイト１００．に対して有機陽イオン供給物質お上
Ｖ／または塩基性有機分子を１０〜５００ミｌ／当量の
割合で配合し、５〜８０℃の温度において０．５〜１０
Ａｙ／ｃｉ＋２の圧力下混合することを特徴とする有機
スメクタイトの製造方法に関する。

本発明に係る製造方法の基本原理は、ホスト物質である
スメクタイトの結晶層間に存在する交換性陽イオンとゲ
スト物質である有機陽イオンおよび／または塩基性有機
分子とを交換せしめて、親木性スメクタイトを有機スメ
クタイトに変換させることであり、従来液相反応により
行なわれていた合成法を、固体間の接触による反応によ
り容易に合成させることに特徴を有する。

ホスト結晶であるスメクタイトとしては、代表的なモン
モリロナイト〔（＾ｊ！ｚ−ｙＭＩＦｙ）Ｓｉ４０＋。

（ＯＨ）２商品名ベントナイト〕のほかに、バイデライ
ト〔＾１ｚ（Ｓｉ−−−＝＾ｆＪＯ＋ｏ（ＯＨ）２）、
／ントロナイトＣＦｅ”２（Ｓｉ４−、＠＾う）〕、サ
ボナイト（Ｍｆｚ（Ｓｉ＜−ｘＡら）〕、ヘクトライト
（（Ｍｌ？３−ｙＬｉｙ）Ｓｉ＜０＋。（ＯＨ）２　）
などがあるが、本発明の固相反応法によれば、これらい
ずれのスメクタイトからも合成が可能である。

ゲスト有機物質は、有機陽イオン供給物質から供給され
る有機陽イオン、または塩基性有機分子である。

有機陽イオン供給物質としては、脂肪族アルキルアミン
の塩酸塩あるいは酢酸塩、芳香族アミンの塩酸塩、ピリ
ジン核をもつ塩基性有機化合物、等があり、これらの具
体例は次の通りである。すなわち、脂肪族アルキルアミ
ンの塩としては、ヘキシルアミン、クエチルアミン、ト
リメチルアミン、オクタデシルアミン、ジメチルジオク
タデシルアミンの塩酸塩等の１級−１２級−１３級−ア
ミン塩、第４アンモニウム塩などであり、芳香族アミン
の塩としては、アニリン、ベンジルメチルステアリルア
ミンの塩酸塩等であり、ピリジン核をもつ塩基性有機化
合物としてはピリジン、ドデシルピリジンの塩酸塩等で
ある。これらの有機陽イオン供給物質から供給される有
機アンモニウムイオン、ピリジニウム塩基等が、スメク
タイトの結晶層間に侵入するゲスト物質となる。

また、塩基性有機分子としては、アクリルアミド、メタ
クリルアミド、尿素、７エナントロリン、ビピリジル、
ジアゾ化合物、アゾ化合物さらに遷移金属トリスビピリ
ジルの錯体等があり、これらはその分子のままゲスト物
質となる。

これらのゲスト有機物質は単一の種類としても２種以上
の組み合わせとしても用いることができる。

固体間の反応に際して、原料についての重要な条件はホ
ストであるスメクタイト側にあり、結晶層間に存在する
交換性陽イオンの周りの水分子量に影響を受ける０層間
水Ｏ％のスメクタイトは結晶間に水がなく空隙があるの
で、ゲスト有機物質が入りやすい０例えば３００℃に加
熱して完全に眉間水を除去したスメクタイトの場合には
、アルキル鎖の炭素数６までのアルキルアンモニウムイ
オンのインターカレートが可能であるが、結晶層間に１
分子層、２分子層と眉間水の増えるに従い炭素数の多い
有機アンモニウムイオン、ピリジニウム塩基がインター
カレートするようになる。眉間水が２０％を越えると眉
間の水が多く、湿潤性を帯び、粘って、固体間反応が難
しくなる。従って、スメクタイトは結晶層間に０〜２０
％の層間水を含むことが必要である。

ホスト結晶のスメクタイトとゲスト有機物質との混合割
合は、スメクタイ）　１００．に対してデスト有機物質
ｌＯ〜５００ミリ当量である。１０ミリ当量より少ない
場合は交換性陽イオンに対して侵入する有機イオンまた
は有機分子の量が少ないので溶媒和が小さく、有機スメ
クタイトとしての所望の効果が期待できない、＊た、５
００ミリ当量より多い場合は交換可能な量を越えるので
無駄となる。

ゲスト有機物質量の望ましい範囲は１００〜２００ミリ
当量／スメクタイト１００ｙである。原料として用いる
ゲスト有機物質の分子の大きさによって眉間を占める範
囲が異なるので、ゲスト有機物質の種類によって適宜選
定する。

上記のホストスメクタイトとダスト有機物質とに固体間
反応を行わせる。固体間反応は、具体的には、ホストス
メクタイトとゲスト有機物質とを、５〜８０℃の温度に
おいて０．５〜１０Ａｙ／ｃｍ”の圧力下混合すること
により行うことができる。５℃より低い温度では、粉体
混合がしにくくなり、反応性が悪い、一方８０℃より高
い温度では有機物の蒸気圧が高くなり、湿潤性を帯びる
ので、混和しにくくなる。より望ましい温度範囲は２０
℃〜４０℃程度である。また、圧力が０．５Ａｙ／ｃｍ
２より小さい場合には、混合攪拌に時間がかかり効率が
悪く、１０ｋ。

／ｃ１２より大きい場合には装置に費用がかかるので経
済的でない。

■作用］ 本発明にかかる有機スメクタイトの製造方法において゛
は、ゲスト有機物質としての有機陽イオンまたは塩基性
有機分子がスメクタイト結晶間へ侵入し、引きつづき生
じるそれらの拡散によって、固体間反応が進むものと考
えられる。固相反応であるため、結晶のスクッキングを
そのままにして有機陽イオンまたは塩基性有機分子をイ
ンターカレートさせることができるので結晶層の良い製
品が得られる。

そして、スメクタイト結晶層間に疎水性のゲスト有機物
質を含有する有機スメクタイトは、メタノールやエタノ
ールのような極性溶媒、またベンゼン、トルエン、ニト
ロベンゼン、ピリジン、７ルフラールなどの非極性有機
溶媒の中で溶媒和して半透明の粘稠ゾルとなる。そのた
めグリース、親油性塗料、印刷インク、有機コーキング
剤などに添加することにより粘度を増大させることがで
き、保護コロイドとしての性質を示すようになる。

また石油系潤滑剤と異なり凝固、貞を下げ、通常の有機
潤滑剤より高温においても安定性を保持し、耐熱性の温
度範囲が広くなる。

［実施例］ 実施例１ ホストスメクタイトとしてクニミネ社製りニビアＦ（精
製ベントナイト、主要構成粘度鉱物はモンモリロナイ）
　）１００ｇを３００℃に２時間乾燥し、結晶層間に層
間水を含まないベントナイトを調整する。この無水ベン
トナイトにヘキシルアミン塩酸塩７ｙ（約２００ミリ当
量／１００．ベントナイト）を加えて混合したのち、５
００ｚ１磁製乳鉢中に入れ、モーター付攪拌棒にて２５
℃で２０分間混合攪袢して固体間反応を起こさせる。そ
のときの粉体に加わる圧力は約１．５人ｇ／ｃｍ２であ
る。

生成物の結晶層間の距離はＸ線分析の結果、［００１］
面間隔は１３．５人で、無水ベントナイトの結晶面開隔
（実測値）９．７人に比べ３．８人の増加を示し、ホス
トベントナイトの結晶層間にヘキシルアミンがインター
カレートしたことが確認された。また、赤外＠収スペク
トル、示差熱分析、熱重量分析、元素分析によっても同
じく確認された。

この生成物をトルエン中に投入したところ、溶媒和して
膨潤し、淡黄色半透明となった。原料のベントナイトで
はトルエン中にて膨潤せず、まま粗状態で沈降した。ま
た攪拌しても膨潤分散は起こらず、ビー力の底に沈積し
た。

実施例２ ホストスメクタイトとして豊順鉱業社製精製ベントナイ
）　１００ｙを１００℃にて乾燥したのち、７０％相対
湿度をもつ硫酸デシケータ−中に２４時間放置し、結晶
層間に層間水を吸収せしめた。この試料の［００１］結
晶面間隔は１２．５人で約１分子層の層間水のインター
カレートしたことが確認された。このホストベントナイ
トにトリメチルステアリルアンモニラムクぴライドの２
６ｇ（約３００ミリ当量／１００ｇベントナイト）を添
加し、実施例１と同様の混合機にて３０℃、約２　ｋｇ
／ｃｍ２の圧力を加えながら３０分混合攪拌した。

生成物の結晶層間はＸ線分析の結果１９．０人となり、
赤外吸収スペクトル、熱分析、元素分析の結果と共に結
晶層間に第４アンモニウムイオンのインターカレートし
たことが確認された。

この生成物をベンゼン中に投入したところ、溶媒和し、
淡黄色半透明になり粘稠な液状を示した。

ホスト精製ベントナイトのみをトルエン中に入れてもま
ま粉の状態で膨潤せず、直ちに沈降した。

実施例３ ホストスメクタイトとしてクニミネ社製合成すボナイ）
　１００ｙを１００℃に乾燥したのち、８０％相対湿度
の硫酸デシケータ−中に２昼夜放置し、結晶層間に１分
子層の水を吸収せしめた。これにジメチルステアリルア
ンモニクムクロライド２９ｇ（約２００　ミリ当量７１
００ｇサボナイト）を加え、磁製乳鉢中にて３　ｋｇ／
ｃｚ２の圧力をかけながら、３０℃にて１５分間混合攪
拌を行った。

結晶層間に第４アンモニウムイオンがインターカレート
したことはＸ線分析、赤外吸収スペクトル、熱分析、元
素分析で確認された。

この生成物をニトロベンゼン中に浸漬したところ溶媒和
膨潤して白色半透明のグリース状になった。ホストの合
成サボナイトのみの場合には溶媒和膨潤は生じなかった
。

実施例４ ホストスメクタイトとしてへＰＩ試料へクトライトの１
００ｇを用い、８０％相対湿度の硫酸デシケータ−中に
１昼夜放置して層間水を吸収せしめたのち、ベンジルメ
チルステアリルアンモニウムクロライド４２ｇ（約４０
０ミリ当ｌ／１００．ヘクトライト）を加え、磁製乳鉢
中にて約１．５ｋＦＩ／ｅｘ２の圧力が加わるように混
合攪拌を４０℃、２０分間行った。

生成物はＸ線分析、赤外吸収スペクトル、熱分析、元素
分析でインターカレートしたことを確認した。この生成
物をトルエン中に浸漬したところ、溶媒和して白色半透
明のグリース状に膨潤した。

ホストのへクトライトのみの場合は溶媒和、膨潤を起こ
さなかった。

実施例５ 商品名ポルクレイとして知られるＩＭＣ社（米）製ベン
トナイトに水を含浸させ、風乾した試料をホストベント
ナイト（主要構成粘度鉱物モンモリロナイト）とした。

この試料の［００１］結晶面間隔は１５．４人を示し、
約２分子層の眉間水を吸収していることが確認された。

この試料１００．、にトリメチルオクタデシルアンモニ
ウムクロライド３０ｇを加えて磁製乳鉢中、約１．５ｋ
ｇ／Ｃ１１２の圧力下３０℃にて２時間混合攪袢した。

本生成物の［００１］結晶面間隔は２２．０人となり、
第４アンモニウムイオンのインターカレートしたことが
Ｘ線分析、赤外吸収スペクトル、熱分析、元素分析によ
り確認された。この生成物をトルエン中に投入したとこ
ろ、溶媒和膨潤し淡黄色粘稠な液状となった。ホストの
ポルクレイベントナイトでは膨潤せず、まま粉の粉体の
まま沈降した。

実施例６ 商品名ビッグホーンとして知られるアメリカ産ベントナ
イトを９０％硫酸デシケータ−中に放置して充分吸湿せ
しめた試料１００ｇにジメチルピリジニウムクロライド
１４．を加えて磁製乳鉢中に１．５人ｇ／ｅｘ２の圧力
が加わるように３０℃にて３０分間混合攪拌した。

この生成物については、Ｘ線分析、赤外吸収スペクトル
、熱分析、元素分析によりピリジニウムイオンのインタ
ーカレートしたことを確認した。

これをピリノンに浸漬したところ、溶媒和膨潤しグリー
ス状となった。ホストのビッグホーンベントナイト粉末
はピリジン中では溶媒和膨潤を起こさなかった。

実施例７ ホストスメクタイトとしてＡＰＩ試料バイデライトに水
を含浸させたのち風乾し層間水を充分吸収した試料１０
０ｇにドデシルビリノニウムクロライド２ｇ（約３００
ミリ当量／１００ｆＩバイデライト）を加えて磁製乳鉢
中にて３０℃、１〜１．２ｋｇ／ｃｗ’の圧力を加えな
がら６０分間混合攪拌した。

この生成物については、Ｘ線分析、赤外吸収スペクトル
、熱分析、元素分析によりドデシルピリジニウムイオン
が結晶層間にインターカレートしたことを確認した。こ
の試料をフルフラール中に投入したところ、溶媒和膨潤
し淡黄色半透明の粘稠な液状を示した。ホストのバイデ
ライトのみではフルフラール中で溶媒和膨潤せず沈降し
た。

実施例８ ホストスメクタイトとしてクニミネ社製りニビアＦ（精
製ベントナイト、主要構成粘度鉱物はモンモリロナイト
）を３００℃に２時間乾燥し、結晶層間に眉間水を含ま
ないベントナイトを調整する。

この無水ベントナイ）　１００ｙにアクリルアミド３５
゜（約５００ミリ当量／１００ｙベントナイト）を重合
開始剤としてのベンゾイルパーオキサイド１％を加えて
混合したのち、　、５００ｘｊ！磁製乳鉢中に入れ、モ
ーター付攪拌棒にて３０℃で２０分間混合攪袢して固体
間反応を起こさせる。そのときの粉体に加わる圧力は約
１．５人ｇ／ｃ１２である。

生成した複合体は６５℃のオーブンに１時間放置すると
結晶層間のアクリルアミドは重合して安定なポリアクリ
ルアミドとなり、再び結晶の外に出ることはない。

Ｘ線分析の結果、［００１］面間隔は１９．ＩＡを示し
、２分子層に並んでいることが確認された。また赤外吸
収スペクトル、熱分析、元素分析によっても確認された
。

実施例９ 実施例８において、アクリルアミド３５ｇの代わりにメ
タクリルアミド４２ｇを用いた他は実施例８と同様にし
てスメクタイト複合体を形成した。

生成した複合体は７０℃のオープンに１時間放置して、
メタクリルアミドを重合させ、結晶の外に出ないように
した。

Ｘ線分析の結果、［００１］面間隔は２０人を示し、２
分子層に並んでいることが確認された。また赤外吸収ス
ペクトル、熱分析、元素分析によっても確認された。

［発明の効果］ 本発明にかかる固体間反応による有機スメクタイトの製
造方法は、従来の液相反応による方法に比べて次のよう
な効果を有する。

１）従来の液相法におけるベントナイト原鉱を水に分散
膨潤させ水腹したのち反応に必要な懸濁液を製造してい
た工程がなくてすむので、これらの工程に必要な設備、
作業が省略され、設備費、作業費、人件賛が不用となる
ので、その経済的効果が莫大である。

２）水腹によるベントナイト精製の際、避けられない廃
水および残渣の処理の問題がなくなるので、環境汚染防
止の面と工場側の公害対策の両面から社会的にも貢献す
る。

３）液相反応を用いないので、溶液の濃度、ｐＨ１温度
等の条件を調整する必要がない。

４）原料と反応操作の両面よりみて製造工程が極めて簡
略化されるので、製品は極めて廉価になる。

そのため用途が拡大され多くの分野に広がることが予想
される。

５）液相反応の場合は複合体結晶の積み重なりに不整合
が生じるのに対して、本発明の固体間反応の場合は結晶
のスクッキングはそのままであるので、結晶層の良い高
品質のものが得られる。

６）製造の面では、種々のグレードのものを簡単に少量
でも多量でも合成できるので、種々の要求に迅速に対処
できる。

小絞補正」：（自発） １、事件の表示 平ｒ＆ｉ年特許願第２５３１８８号 ２、発明の名称 固体間反応による有機スメクタイトの製造方法３、補正
をする者 事件との関係　　特許出願人 住所　東京部品用区上大崎２丁目３番４号氏名加藤忠蔵 ６、補正の内容 （１）特許ｆｌｉ１求の範囲を別紙通り訂正する。

（２）明細書第２頁第３行の「ベントナイト」の次に［
（モンモリロナイトのＮａ塩または／およびＣａ塩）］
を挿入する。

（３）明細書第２頁第７行の「米国特許」の次にｒ（ｔ
ｊＩＪ２，０３３，８５６号、Ｍａｒｃｈ　１０，１９
３６）Ｊを挿入する。

（４）明細書第５頁第１５行の「本発明はまた、」から
同頁７１２０行［の製造方法に関する。］までを削除し
、代わりに次に記載を挿入する。

ｒ本発明はまた、結晶層間に０〜２０％の層間水を含む
スメクタイト１００ｇに対して、脂肪族アルキルアミン
の塩酸塩あるいは酢酸塩、芳香族アミンの塩酸塩、ピリ
ジン核をもつ塩基性有機化合物から選ばれる有機陽イオ
ン供給物質および／または塩基性有機分子を１０〜５０
０ミリ当量の割合で配合し、５〜４０℃の温度において
０．５〜１０Ａｇ／ｃｍ２の圧力下混合することを特徴
とする増粘剤、保護コロイド剤または結′合剤用有機ス
メクタイトのＳｉ！遣方法に関する。」（５）明ｊｉ［
ｆｆ５６頁第９行の［ホスト結晶であるスメクタイトと
しては、」から同頁第１５行の「などがあるが、」まで
を削除し、代わりに次の記載を挿入する。

［ホスト結晶であるスメクタイトとしては、モンモリロ
ナイト〔慣用名ベントナイトはモンモリロナイトのＮａ
塩または／およびＣａ塩〕のほかに、バイデライト、ノ
ントロナイト、サボナイト、ヘクトライトなどがあるが
、」 （６）明細書第９頁第１５行の「に固体間反応を行わせ
る。」を「の」に訂正する。

（７）明細書第１０頁０′Ｓ２行「くなる。」の次に、
［望ましい温度範囲は５〜４０℃であり、」を挿入する
。

（８）明細書１１１頁ｆ５１２行の「主要構成粘度鉱物
」を「主要構成粘土鉱物」に訂正する。

（９）明細書ｆｊＳ１１頁第１６行第１６行」をｒ２７
ｙＪに訂正する。

（１０）明細書第１３頁１１行の「約３００ミリ当量」
を「約７５ミリ当量」に訂正する。

（１１）明細書ｔｊＩＪ１３頁第１７行〜ｆ５１８行の
［ジメチルステアリルアンモニウムクロライド２９ｇ」
を「ジメチルジステアリルアンモニウムクロライド５８
ｇ」に訂正す（１２）明細書第１３頁１１行１９行のｌ
　２００ミリ当鼠」を「１００ミリ当量」に訂正する。

（１３）明細書第１４頁第１３行〜第１４行の「ベンジ
ルメチルステアリルアンモニウムクロライド」を「ベン
ジルジメチルステアリルアンモニウムクロライド」に訂
正する。

（１４）明細書第１４頁ｆｊＳ１４行の「約４００ミリ
当量」を「約１００ミリ当量」に訂正する。

（１５）明細書ｆｊ＆１５頁第６行の「主要構成粘度鉱
物」を「主要構成粘土鉱物」に訂正する。

（１６）明細書第１６頁第１８１５行の「ホストスメク
タイト」を［ホストスメクタイト」に訂正する。

（１７）明細書第１６頁第１８行の「２ｇ」をｒ３５ｙ
Ｊに訂正する。

（１８）明細書第１６頁第１８行の「約３００ミリ当量
」を「約１００ミリ当量」に訂正する。

（１９）明細書第１７頁第１０行の「主要構成粘度鉱物
」を「主要ｈ１威粘土鉱物」に訂正する。

特許請求の範囲 （１）結晶層間に０〜２０％の層間水を含むスメクタイ
トと有機陽イオン供給物質お上び／または塩基性有機分
子とに固体間反応を行わせることを特徴とする有機スメ
クタイトの製造方法。

（２）結晶層間に０〜２０％の層間水を含むスメクタイ
ト１００ｇに対して、　　°　アルキルアミンの陽イオ
ン供給物質お上り／または塩基性有機分子を１０〜５０
０　ミリ当量の割合で配合し、５〜４０”Ｃの温度にお
いて０．５〜１０ｋｇ７ｃｍ”の圧力下混合することを
特徴とする増粘剤、保護コロイド剤または士合Ｕ有機ス
メクタイトの製造方法。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）結晶層間に０〜２０％の層間水を含むスメクタイ
   トと有機陽イオン供給物質および／または塩基性有機分
   子とに固体間反応を行わせることを特徴とする有機スメ
   クタイトの製造方法。
2. （２）結晶層間に０〜２０％の層間水を含むスメクタイ
   ト１００ｇに対して、有機陽イオン供給物質および／ま
   たは塩基性有機分子を１０〜５００ミリ当量の割合で配
   合し、５〜８０℃の温度において０．５〜１０ｋｇ／ｃ
   ｍ＾２の圧力下混合することを特徴とする有機スメクタ
   イトの製造方法。