JPH0293074A - グラファイトのｗｃコーティング方法 - Google Patents
グラファイトのｗｃコーティング方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
ＷＣコーティンググラファイト及びグラファイトのＷＣ
コーティング方法に関し、グラファイトの耐酸性を改善
することを目的とし、グラファイトをタングステン酸塩
を含む溶液に浸し、乾燥後、高温加熱処理しＷＣ層を形
成する工程を有して構成する。
コーティング方法に関し、グラファイトの耐酸性を改善
することを目的とし、グラファイトをタングステン酸塩
を含む溶液に浸し、乾燥後、高温加熱処理しＷＣ層を形
成する工程を有して構成する。
関し、グラファイトの耐酸性を改善することを目的とす
る。さらにその応用としては、ＧａＡｓ中のＳｉを、黒
鉛炉原子吸光装置により、定量するときに用いる、黒鉛
炉原子吸光用グラファイトの耐酸性を改善したＷＣコー
ティンググラファイトプラントホームとチューブに関す
る。
る。さらにその応用としては、ＧａＡｓ中のＳｉを、黒
鉛炉原子吸光装置により、定量するときに用いる、黒鉛
炉原子吸光用グラファイトの耐酸性を改善したＷＣコー
ティンググラファイトプラントホームとチューブに関す
る。
現在化合物半導体材料としてＧａＡｓが広く用いられて
おり、その不純物濃度、特に、ｎ型ドーパントとしてし
ばしば用いられるＳｉの濃度を正確に知る必要があり、
簡易・精度の良い分析方法が求められている。
おり、その不純物濃度、特に、ｎ型ドーパントとしてし
ばしば用いられるＳｉの濃度を正確に知る必要があり、
簡易・精度の良い分析方法が求められている。
（従来の技術］
従来ＧａＡｓ中のＳｉを定量するに際し、黒鉛炉原子吸
光法を用いる場合、チューブ及びプラットホームには、
パイロ（グラファイト）コートしたものか、あるいは、
ノンパイロコートのもので原子化を行っていた。
光法を用いる場合、チューブ及びプラットホームには、
パイロ（グラファイト）コートしたものか、あるいは、
ノンパイロコートのもので原子化を行っていた。
しかしながら、ＧａＡｓ試料を溶解形成するため、測定
試料溶液が塩酸、硝酸等の酸を多く含む本発明はグラフ
ァイトのＷＣコーティング方法にためチューブ、プラッ
トホームは破損し易い。
試料溶液が塩酸、硝酸等の酸を多く含む本発明はグラフ
ァイトのＷＣコーティング方法にためチューブ、プラッ
トホームは破損し易い。
実際に試料を測定するときに多数・多量の試料がある場
合、検量線を作成してもチューブ及びプラントホームが
破）員してしまい、実験を続けることが不可能となる。
合、検量線を作成してもチューブ及びプラントホームが
破）員してしまい、実験を続けることが不可能となる。
従って試料を測定するにあたり一連の分析工程で行うこ
とができず、チューブとプラットホームを交換し、さら
に再度検量線を作成しなければならないといった問題を
生していた。
とができず、チューブとプラットホームを交換し、さら
に再度検量線を作成しなければならないといった問題を
生していた。
なお黒鉛炉原子吸光法に用いられるグラファイトチュー
ブ パイロコートグラファイトプラットホームの組み合
わせは、ビｖｏｖ等（Ｚｈ、Ｐｒ１ｋｌ。
ブ パイロコートグラファイトプラットホームの組み合
わせは、ビｖｏｖ等（Ｚｈ、Ｐｒ１ｋｌ。
５ｐｅｃｔｒｏｓｋ、２７，３９５．１９７７）により
提案された方式でグラファイトチューブ内に挿入したパ
イロコートグラファイト製のボートからサンプルを原子
化する方式である。
提案された方式でグラファイトチューブ内に挿入したパ
イロコートグラファイト製のボートからサンプルを原子
化する方式である。
本発明は、グラファイトの耐酸性を改善することを目的
とし、特に、黒鉛炉原子吸光法等に用いるグラファイト
の耐酸性を改善し、耐用回数を向上したＷＣコーティン
ググラファイト及びグラファイトのＷＣコーティング方
法を提供することにある。
とし、特に、黒鉛炉原子吸光法等に用いるグラファイト
の耐酸性を改善し、耐用回数を向上したＷＣコーティン
ググラファイト及びグラファイトのＷＣコーティング方
法を提供することにある。
本発明者は、グラファイトをタングステン酸アルカリ金
属塩と有機酸の混合水溶液に浸し、乾燥後高温加熱処理
しＷＣ層を形成することによって上記目的を達成し得る
ということを見出した。
属塩と有機酸の混合水溶液に浸し、乾燥後高温加熱処理
しＷＣ層を形成することによって上記目的を達成し得る
ということを見出した。
本発明の具体的実施において、黒鉛炉原子吸光用のパイ
ログラファイトチューブにパイロコートグラファイトプ
ラットホームを装着し、タングステン酸ナトリウム（Ｗ
５％）とシュウ酸（８％）の混合’ｔ８ ？（１に浸し
、アスピレータで引く程度の減圧とし、１時間放置しグ
ラファイトのボア部に上記ン容？＆をしみこませる。放
置後、チューブ゛と）“う・ントホームを取り出し、８
０〜＋００°Ｃ程度で乾燥した後、２６００°Ｃに加熱
する。以上の操作を３回繰り返し作成する。
ログラファイトチューブにパイロコートグラファイトプ
ラットホームを装着し、タングステン酸ナトリウム（Ｗ
５％）とシュウ酸（８％）の混合’ｔ８ ？（１に浸し
、アスピレータで引く程度の減圧とし、１時間放置しグ
ラファイトのボア部に上記ン容？＆をしみこませる。放
置後、チューブ゛と）“う・ントホームを取り出し、８
０〜＋００°Ｃ程度で乾燥した後、２６００°Ｃに加熱
する。以上の操作を３回繰り返し作成する。
上記、タングステン酸アルカリ金属塩としては水溶解性
のタングステン酸ナトリウムの他、タングステン酸リチ
ウム、タングステン酸カリウム等を用い得る。
のタングステン酸ナトリウムの他、タングステン酸リチ
ウム、タングステン酸カリウム等を用い得る。
上記有機酸としてはシュウ酸等を用い得る。
有機酸を混合するのは、タングステン酸化合物が加水分
解を起こさせない安定化のバッファの役割をなすものと
おもわれる。
解を起こさせない安定化のバッファの役割をなすものと
おもわれる。
パイロブラップイトは密度が２．２ｇ／ｃｍ３程度であ
るのに、グラファイトは密度が１．５〜２．０ｇ／ｃｍ
３程度であり、グラファイトはポロシティが比較的高い
ので、浸漬・乾燥により主に、グラファイトの表面およ
びボアの部分にタングステン酸の化合物が析出する。乾
燥後、グラファイトと前記工程で析出させたタングステ
ン化合物（錯塩、水酸化物等）とを還元性、もしくは、
不活性ガス雲囲気中高温度に加熱しく例えば２６００″
ＣＩＯ秒）還元反応によりタングステンカーバイト（Ｗ
Ｃ）層を形成する。
るのに、グラファイトは密度が１．５〜２．０ｇ／ｃｍ
３程度であり、グラファイトはポロシティが比較的高い
ので、浸漬・乾燥により主に、グラファイトの表面およ
びボアの部分にタングステン酸の化合物が析出する。乾
燥後、グラファイトと前記工程で析出させたタングステ
ン化合物（錯塩、水酸化物等）とを還元性、もしくは、
不活性ガス雲囲気中高温度に加熱しく例えば２６００″
ＣＩＯ秒）還元反応によりタングステンカーバイト（Ｗ
Ｃ）層を形成する。
上記高温加熱処理により、不純物として含まれるアルカ
リ金属の化合物は蒸発除去される。
リ金属の化合物は蒸発除去される。
上記高温加熱処理温度としてはアルカリ金属の化合物等
の不純物が完全に蒸発除去される温度で行う。
の不純物が完全に蒸発除去される温度で行う。
本発明は、Ｗ、ＷＣが塩酸、硝酸等に対する耐酸性が大
きいことを利用したもので、パイロコトグラファイトチ
ューブ：プラットホーム、ノンパイロコートグラファイ
トチューブ：プラットホームと比べて２〜３倍の耐用回
数をもつようになる。
きいことを利用したもので、パイロコトグラファイトチ
ューブ：プラットホーム、ノンパイロコートグラファイ
トチューブ：プラットホームと比べて２〜３倍の耐用回
数をもつようになる。
また、Ｓｉ測定に際し、ＷＣコートグラファイトチュー
ブ；プラットホームを用いた吸光度、ピーク面積は、ノ
ンパイロコートグラファイトチューブ；プラントホーム
と比較し、パイロコートグラファイトチューブ：プラッ
トホームと同様に多少の増感効果を示している。
ブ；プラットホームを用いた吸光度、ピーク面積は、ノ
ンパイロコートグラファイトチューブ；プラントホーム
と比較し、パイロコートグラファイトチューブ：プラッ
トホームと同様に多少の増感効果を示している。
〔実施例］
（試料溶液の調整）ＧａＡｓをテフロン容器中テフロン
棒で粉砕する。ＧａＡｓ粉末１ｇにつき濃塩酸５ｍｌ、
ｉ４硝酸５ｍｌずつ加え熔解し、５０ｍ１に希釈し、測
定試料溶液とする。
棒で粉砕する。ＧａＡｓ粉末１ｇにつき濃塩酸５ｍｌ、
ｉ４硝酸５ｍｌずつ加え熔解し、５０ｍ１に希釈し、測
定試料溶液とする。
（黒鉛炉原子吸光法に用いる耐酸性を改善したＷＣコー
ティンググラファイトの作成）市販のノンパイロコート
グラファイトチューブにパイロコートグラファイトプラ
ットホームを装着する。これをタングステン酸ナトリウ
ム（Ｗ：５％）とシュウ酸（８％）の水溶液に浸し、減
圧下で１時間放置する。放置後、常圧に戻し、８０’Ｃ
１時間の乾燥後、２６００°ＣＩＯ秒間加熱する。以上
の操作を３回繰り返しＷＣコートグラファイトチニーブ
及びプラットホームを作成する。
ティンググラファイトの作成）市販のノンパイロコート
グラファイトチューブにパイロコートグラファイトプラ
ットホームを装着する。これをタングステン酸ナトリウ
ム（Ｗ：５％）とシュウ酸（８％）の水溶液に浸し、減
圧下で１時間放置する。放置後、常圧に戻し、８０’Ｃ
１時間の乾燥後、２６００°ＣＩＯ秒間加熱する。以上
の操作を３回繰り返しＷＣコートグラファイトチニーブ
及びプラットホームを作成する。
黒鉛炉原子吸光装置にＷＣコートグラファイトチューブ
：ブラットホームを取りつけ、試料２０μｍを注入し、
表１の実験条件で実施する。
：ブラットホームを取りつけ、試料２０μｍを注入し、
表１の実験条件で実施する。
表１．黒鉛炉原子吸光法の測定条件
ステフプ 温度 Ｒａｍｐ−Ｈｏ１ｄ Ａｒ流量Ｄ
ｒｙ １４０’ Ｃ２０−１０ｓｅｃ ３０
０ ｍｌ／Ｉ［１ｉｎＡｓｈ １４００ １
−６０ ３００ＡＬｏｍｉｚｅ ２６５０
０−１０ ０Ｃｌｅａｎｉｎｇ ２７００
１３ ３００本Ｒａｍｐ−Ｈｏ１ｄ ： Ｄｒｙ
の場合、室／！１〜１４０６Ｃまで２０秒で温度上昇し
、１４０” Ｃで１０秒保持、他も同様 測定結果を表２に示す。
ｒｙ １４０’ Ｃ２０−１０ｓｅｃ ３０
０ ｍｌ／Ｉ［１ｉｎＡｓｈ １４００ １
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１３ ３００本Ｒａｍｐ−Ｈｏ１ｄ ： Ｄｒｙ
の場合、室／！１〜１４０６Ｃまで２０秒で温度上昇し
、１４０” Ｃで１０秒保持、他も同様 測定結果を表２に示す。
表２９表面処理による比較結果（Ｓ ｉ４０ｎｇ／ｍ
ｌ ）表面処理 吸光度 ピーク面積 耐用回数（Ａｂ
ｓ、） （Ａｂｓ、−５） Ａ（比較） ０．０５７ ０．０３１ １００回位
回位化較） ０．０９１ ０．０４９ １２０〜１
３０回位Ｃ（発明） ０．０６１ ０．０５２ ２
００〜３００回Ａ；ノンパイロコートグラファイトチュ
ーブ：パイロプラットホーム Ｂ；パイロコートグラファイトチューブ：パイロプラン
トホーム Ｃ，ＷＣコートグラファイトチューブ：ＷＣコートプラ
ットホーム Ａｂｓ、−８：ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ−ｓｅｅ。
ｌ ）表面処理 吸光度 ピーク面積 耐用回数（Ａｂ
ｓ、） （Ａｂｓ、−５） Ａ（比較） ０．０５７ ０．０３１ １００回位
回位化較） ０．０９１ ０．０４９ １２０〜１
３０回位Ｃ（発明） ０．０６１ ０．０５２ ２
００〜３００回Ａ；ノンパイロコートグラファイトチュ
ーブ：パイロプラットホーム Ｂ；パイロコートグラファイトチューブ：パイロプラン
トホーム Ｃ，ＷＣコートグラファイトチューブ：ＷＣコートプラ
ットホーム Ａｂｓ、−８：ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ−ｓｅｅ。
パイロコート：グラファイトの表面にメタン等の熱分解
により形成された黒鉛ないしグラファイトの層 が向上する効果を奏し、ＧａＡｓ中のＳｉのより高感度
で簡易な分析に寄与するところが大きい。
により形成された黒鉛ないしグラファイトの層 が向上する効果を奏し、ＧａＡｓ中のＳｉのより高感度
で簡易な分析に寄与するところが大きい。
上記実施例においては、黒鉛炉原子吸光装置に用いる、
黒鉛炉原子吸光用ＷＣコーティンググラフアイドプラ、
トホームとチューブを例に説明したが、他の用途に適応
してもよい。
黒鉛炉原子吸光用ＷＣコーティンググラフアイドプラ、
トホームとチューブを例に説明したが、他の用途に適応
してもよい。
（発明の効果］
以上の説明の様に、本発明により形成されたＷＣコーテ
ィンググラファイトは酸を多く含む試料溶液においても
チューブとプラットホームが破損することなく、多数の
試料溶液を測定をすることができる。又、パイロ（グラ
ファイト）コートの特長である、試料溶液測定中におけ
る炭化物の形成を抑制することができる。
ィンググラファイトは酸を多く含む試料溶液においても
チューブとプラットホームが破損することなく、多数の
試料溶液を測定をすることができる。又、パイロ（グラ
ファイト）コートの特長である、試料溶液測定中におけ
る炭化物の形成を抑制することができる。
Claims (1)
- グラファイトをタングステン酸塩を含む溶液に浸漬し、
乾燥後、高温加熱処理しタングステンカーバイト（ＷＣ
）層を形成する工程を有することを特徴とするグラファ
イトのＷＣコーティング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24520288A JPH0293074A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | グラファイトのｗｃコーティング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24520288A JPH0293074A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | グラファイトのｗｃコーティング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0293074A true JPH0293074A (ja) | 1990-04-03 |
Family
ID=17130144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24520288A Pending JPH0293074A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | グラファイトのｗｃコーティング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0293074A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107255450A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-17 | 中国人民解放军第五七九工厂 | 一种碳化钨合金粉末的筛选方法 |
-
1988
- 1988-09-29 JP JP24520288A patent/JPH0293074A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107255450A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-17 | 中国人民解放军第五七九工厂 | 一种碳化钨合金粉末的筛选方法 |
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