JPH0275950A - 質量分析法 - Google Patents
質量分析法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、有機物質からなる薄膜試料表面に加速したイ
オンおよびレーザーを照射し、その際に試料表面から発
生するイオンを検出し、有機物質中に含まれる化合物の
種類および量をｉｐ＋定する質量分析法に関するもので
ある。
オンおよびレーザーを照射し、その際に試料表面から発
生するイオンを検出し、有機物質中に含まれる化合物の
種類および量をｉｐ＋定する質量分析法に関するもので
ある。
［従来の技術〕
現状で、有機分子の相互作用による規則性を利用したＬ
Ｂ膜はセンサーをはじめ分子デバイスといった分野への
応用が試みられている。このような材料はいずれも薄膜
として用いられており、従来バルク材料として用いられ
てきた材料についても光記録材料として有機色素の薄膜
化や潤滑膜としてふっ素糸のポリマーのスパッタ蒸着に
よる薄膜化の検討がなされている。また従来から、バル
ク材料については質量分析法による有機物の構造らびに
イオン化、の際の物質分解を防ぐため、できるだけ衝撃
の小さいイオン化源が必要なことなどの要請が有り、質
量分析法の検討が遅れていた。
Ｂ膜はセンサーをはじめ分子デバイスといった分野への
応用が試みられている。このような材料はいずれも薄膜
として用いられており、従来バルク材料として用いられ
てきた材料についても光記録材料として有機色素の薄膜
化や潤滑膜としてふっ素糸のポリマーのスパッタ蒸着に
よる薄膜化の検討がなされている。また従来から、バル
ク材料については質量分析法による有機物の構造らびに
イオン化、の際の物質分解を防ぐため、できるだけ衝撃
の小さいイオン化源が必要なことなどの要請が有り、質
量分析法の検討が遅れていた。
スタティック（Ｓｔａｔｉｃ）二次イオン質量分析法（
Ｓ ＩＭＳ）およびレーザー励起質量分析法（Ｌ ＩＭ
Ｓ）はスパッタおよびイオン化源に極力ソフトなイオン
源を用いることにより、有機物質を破壊することなくそ
の分子構造に近い分子が検出できる点で有力な分析法と
して期待されている。
Ｓ ＩＭＳ）およびレーザー励起質量分析法（Ｌ ＩＭ
Ｓ）はスパッタおよびイオン化源に極力ソフトなイオン
源を用いることにより、有機物質を破壊することなくそ
の分子構造に近い分子が検出できる点で有力な分析法と
して期待されている。
しかしながら、スタティックＳＩＭＳの場合、用いる一
次イオンのエネルギーが７００ ｅＶ（Ｄ、Ｂｒ１ｇｇ
５゜５ｕｒｆ、Ｉｎｔｅｒ、Ａｎａｌ、、 ９，３９１
（１９８１１ｉ））以上であり、原子の結合エネルギー
約５ｅＶに比較すると、はるかに高く、イオン化だけで
なく結合の解裂が起こる可能性がある。またＬＩＭＳの
場合（Ｊ、Ａ。
次イオンのエネルギーが７００ ｅＶ（Ｄ、Ｂｒ１ｇｇ
５゜５ｕｒｆ、Ｉｎｔｅｒ、Ａｎａｌ、、 ９，３９１
（１９８１１ｉ））以上であり、原子の結合エネルギー
約５ｅＶに比較すると、はるかに高く、イオン化だけで
なく結合の解裂が起こる可能性がある。またＬＩＭＳの
場合（Ｊ、Ａ。
Ｇａｒｄｅｌｌａ、Ｊｒ、、Ｄ、Ｍ、１Ｉｅｒｃｕｌｅ
ｓ ａｎｄ Ｉｌ、Ｊ、ｌ１ｅｌｎｅｎ。
ｓ ａｎｄ Ｉｌ、Ｊ、ｌ１ｅｌｎｅｎ。
５ｐｅｃｔｒｏ、１．ｅｔｔ、 、 １３，３４７（１
９８０））には、照射するレーザーの波長は可視光から
紫外光（１〜５Ｃｖ）であり、イオン化に必要なエネル
ギーに等しい。しかし、レーザーの光子数は１０２５
ＣＭ−２Ｓ−１であり、表面上の原子の数１０１４ｎ’
に比べれば過剰であり、やはり結合の解裂が起こる可能
性がある。
９８０））には、照射するレーザーの波長は可視光から
紫外光（１〜５Ｃｖ）であり、イオン化に必要なエネル
ギーに等しい。しかし、レーザーの光子数は１０２５
ＣＭ−２Ｓ−１であり、表面上の原子の数１０１４ｎ’
に比べれば過剰であり、やはり結合の解裂が起こる可能
性がある。
上記の質量分析で得られる有機化合物のイオンは、大別
して分子イオン、解裂イオン、およびクラスターイオン
の３つに分けられる。解裂イオンは、上記のようにイオ
ン化源のレーザーおよびイオンが過剰なエネルギーを物
質に与えた場合に、分子のイオン化たけでなく分子内の
結合の解裂が起こることにより生じるイオンのことであ
る。イオン源によりもたらされた過剰のエネルギーによ
り試料表面が（高温１００００°Ｃ以上になると言われ
ている）になり、プラズマが発生する（Ｄ、Ｍ。
して分子イオン、解裂イオン、およびクラスターイオン
の３つに分けられる。解裂イオンは、上記のようにイオ
ン化源のレーザーおよびイオンが過剰なエネルギーを物
質に与えた場合に、分子のイオン化たけでなく分子内の
結合の解裂が起こることにより生じるイオンのことであ
る。イオン源によりもたらされた過剰のエネルギーによ
り試料表面が（高温１００００°Ｃ以上になると言われ
ている）になり、プラズマが発生する（Ｄ、Ｍ。
１１ｅｒｃｕｌｅｓ、 Ｐｕｒｅ ａｎｄ Ａｐｐｌ、
Ｃｈｅｍ、、５５．１８［１９（１９８３））。クラス
ターイオンは、このプラズマ中でノくラバラになった原
子およびイオンが再結会することにより生じるイオンの
ことである。従って、クラスターイオンに関しては、分
析対称である物質に関する情報が乏しかった（ Ｊ、Ａ
、Ｇａｒｄｅｌ ｌａ、 Ｊｒ、 ａｎｄＤ、Ｍ、）Ｉ
ｅｒｃｕｌｅｓ 、 Ｓｐｅｃｔｒｍｅｔｒｙ Ｌｅｔ
ｔｅｒｓ 、 １３．３４７（１９８０））。
Ｃｈｅｍ、、５５．１８［１９（１９８３））。クラス
ターイオンは、このプラズマ中でノくラバラになった原
子およびイオンが再結会することにより生じるイオンの
ことである。従って、クラスターイオンに関しては、分
析対称である物質に関する情報が乏しかった（ Ｊ、Ａ
、Ｇａｒｄｅｌ ｌａ、 Ｊｒ、 ａｎｄＤ、Ｍ、）Ｉ
ｅｒｃｕｌｅｓ 、 Ｓｐｅｃｔｒｍｅｔｒｙ Ｌｅｔ
ｔｅｒｓ 、 １３．３４７（１９８０））。
有機物質から発生する分子イオンの安定性を考えた場合
、分子イオンは殆どの場合イオンラジカルであり必ずし
も安定なイオンとはいえない。有機分子の中でアミノ基
等の電子供与性の官能基を有する化合物の場合、正の分
子イオンそのものより、分子イオンにプロトンが結合し
たイオン（（Ｍ十Ｈ）”）が安定なことが知られている
（Ｃ，Ｄ、Ｐａｒｋｅｒ ａｎｄ Ｄ、Ｍ、ｌ１ｅ
ｒｃｕｌｅｓ、Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、５７，８９８（１
９８５））。一方、カルボン酸等の電子受容性の官能基
を有する化合物の場合、プロトンが取れたイオン（（Ｍ
−Ｈ）−’）が安定なことが知られている。従来より、
分子イオンそものではなく、これらの準分子イオンを積
極的に構造解析に応用しようとする試みがなされていた
が、準分子イオンの収率が十分でない物質が多かった。
、分子イオンは殆どの場合イオンラジカルであり必ずし
も安定なイオンとはいえない。有機分子の中でアミノ基
等の電子供与性の官能基を有する化合物の場合、正の分
子イオンそのものより、分子イオンにプロトンが結合し
たイオン（（Ｍ十Ｈ）”）が安定なことが知られている
（Ｃ，Ｄ、Ｐａｒｋｅｒ ａｎｄ Ｄ、Ｍ、ｌ１ｅ
ｒｃｕｌｅｓ、Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、５７，８９８（１
９８５））。一方、カルボン酸等の電子受容性の官能基
を有する化合物の場合、プロトンが取れたイオン（（Ｍ
−Ｈ）−’）が安定なことが知られている。従来より、
分子イオンそものではなく、これらの準分子イオンを積
極的に構造解析に応用しようとする試みがなされていた
が、準分子イオンの収率が十分でない物質が多かった。
［発明が解決しようとする課題］
従来の質量分析法により有機薄膜試料の構造解析を行う
場合、分子イオンが不安定な物質の分析では、分子イオ
ンが検出できないか、或は準分子イオンの収率も悪く、
その質量スペクトルから構造解析を行うことが難しいと
いう問題点があった。
場合、分子イオンが不安定な物質の分析では、分子イオ
ンが検出できないか、或は準分子イオンの収率も悪く、
その質量スペクトルから構造解析を行うことが難しいと
いう問題点があった。
本発明は上記問題点を解決するため、有機薄膜試料に予
めプロトンを供給する酸もしくはプロトンを受容する塩
基を添加して準分子イオンの生成収率を向上させること
により、有機薄膜試料の質量分析による構造解析を可能
にし得る質量分析法を提供することを目的とする。
めプロトンを供給する酸もしくはプロトンを受容する塩
基を添加して準分子イオンの生成収率を向上させること
により、有機薄膜試料の質量分析による構造解析を可能
にし得る質量分析法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段と作用］
本発明は、有機物質からなる試料表面に加速したイオン
、およびレーザーを照射し、その際に試料表面から発生
するイオンを検出し、有機物質中に含まれる化合物の種
類および量をＭｊ定する質ご分析法において、予め薄膜
化された試料にプロトンを供給する酸もしくはプロトン
を受容する塩基を添加した後、その薄膜試料を分析する
ことを特徴とするもので、準分子イオンの生成効率を向
上させることにより、有機薄膜試料の質量分析による構
造解析を可能にしたものである。
、およびレーザーを照射し、その際に試料表面から発生
するイオンを検出し、有機物質中に含まれる化合物の種
類および量をＭｊ定する質ご分析法において、予め薄膜
化された試料にプロトンを供給する酸もしくはプロトン
を受容する塩基を添加した後、その薄膜試料を分析する
ことを特徴とするもので、準分子イオンの生成効率を向
上させることにより、有機薄膜試料の質量分析による構
造解析を可能にしたものである。
尚、前記酸もしくは塩基の添加法として、試料上に酸も
しくは塩基を蒸着させ、薄膜を形成させて、それを分析
することを含み、また、前記酸もしくは塩基の添加法と
して、試料上に酸もしくは塩基の溶液を塗布し、乾燥し
たものを作り、それを分析することを含む。
しくは塩基を蒸着させ、薄膜を形成させて、それを分析
することを含み、また、前記酸もしくは塩基の添加法と
して、試料上に酸もしくは塩基の溶液を塗布し、乾燥し
たものを作り、それを分析することを含む。
［実施例］
（実施例１）
第１図にマラカイト グリーン 契ラクトン（Ｍａｌａ
ｅｈｌｔｅ ｇｒｅｅｎ ｌａｃｔｏｎｅ（ＭＧＬ））
の薄膜試料に有機酸であるフェノールフタレン（Ｐｌ＋
ｅｎｏｌ−ｐｈｔｈａｌｅｉｎ（ＰＰ））を蒸着させた
ものについてのＬＩＭＳによる正イオン分析結果を示す
。（ａ）に示したように、薄膜をＬ ＩＭＳでそのまま
分析した場合、ＭＧＬ分子にＨ＋が附加した正の準分子
（（Ｍ ＋ Ｈ） ” 、Ｍ／ｅ：３７３）の他に、Ｍ
ＧＬのラクトン環が分解してできた脱ＣＯＯイオン（Ｍ
／ｅ： ３３０）が観Ｍ１され、後者のイオン強度の方
が、前者のイオン強度よりも高くなった。しかし、酸で
あるＰＰを共存させることにより、（ｂ）に示すごと＜
ＭＧＬの正の桑分子の強度を脱Ｃ００イオンの強度よ
り高めることが可能で、あることが明らかになった。
ｅｈｌｔｅ ｇｒｅｅｎ ｌａｃｔｏｎｅ（ＭＧＬ））
の薄膜試料に有機酸であるフェノールフタレン（Ｐｌ＋
ｅｎｏｌ−ｐｈｔｈａｌｅｉｎ（ＰＰ））を蒸着させた
ものについてのＬＩＭＳによる正イオン分析結果を示す
。（ａ）に示したように、薄膜をＬ ＩＭＳでそのまま
分析した場合、ＭＧＬ分子にＨ＋が附加した正の準分子
（（Ｍ ＋ Ｈ） ” 、Ｍ／ｅ：３７３）の他に、Ｍ
ＧＬのラクトン環が分解してできた脱ＣＯＯイオン（Ｍ
／ｅ： ３３０）が観Ｍ１され、後者のイオン強度の方
が、前者のイオン強度よりも高くなった。しかし、酸で
あるＰＰを共存させることにより、（ｂ）に示すごと＜
ＭＧＬの正の桑分子の強度を脱Ｃ００イオンの強度よ
り高めることが可能で、あることが明らかになった。
第２図はＭＧＬの脱ＣＯＯイオンに対する準分子イオン
の）Ｄ対強度をＬ ＩＭＳのレーザー出力に対してプロ
ットしたものである。いずれのレーザー強度においても
、有機酸であるＰＰを共存させた場合の方が、相対強度
の高くなることが確認できた。
の）Ｄ対強度をＬ ＩＭＳのレーザー出力に対してプロ
ットしたものである。いずれのレーザー強度においても
、有機酸であるＰＰを共存させた場合の方が、相対強度
の高くなることが確認できた。
以上の正の準分子イオン強度の増加は、上記薄１１１％
Ｉ Ｍ Ｓ分析でｕｌ定した結果からも得られた。
Ｉ Ｍ Ｓ分析でｕｌ定した結果からも得られた。
また、負の準分子イオン（（Ｍ−Ｈ）−）については、
カルボン酸等の電子受容性の官能基ををする化合物の薄
膜上に塩基を蒸着した膜について、ＳＩＭＳおよびＬＩ
ＭＳ分析を行った際に、塩基による準分子イオンの強度
が増すことにより確認した。
カルボン酸等の電子受容性の官能基ををする化合物の薄
膜上に塩基を蒸着した膜について、ＳＩＭＳおよびＬＩ
ＭＳ分析を行った際に、塩基による準分子イオンの強度
が増すことにより確認した。
（実施例２）
第３図には、ロイ エンケファリン（Ｌｅｕｅｎｋｅｐ
ｈａｌ Ｉｎ（ＬＥ））の薄膜上に塩酸を塗布し乾燥し
た後、ＬＩＭＳ分析により測定した結果を、塗布溶液中
ＨＣｌａ度に対する正の準分子イオン（（Ｍ＋ Ｈ）
”、Ｍ／ｅ：５５ｆｔ）強度の変化として示した。この
図よりＭＣＩが存在しない場合に比べて、ＨＣＩが少量
（例えば０．０ＩＮ ）存在するだけミで、強度が急激
に増加することがわかった。
ｈａｌ Ｉｎ（ＬＥ））の薄膜上に塩酸を塗布し乾燥し
た後、ＬＩＭＳ分析により測定した結果を、塗布溶液中
ＨＣｌａ度に対する正の準分子イオン（（Ｍ＋ Ｈ）
”、Ｍ／ｅ：５５ｆｔ）強度の変化として示した。この
図よりＭＣＩが存在しない場合に比べて、ＨＣＩが少量
（例えば０．０ＩＮ ）存在するだけミで、強度が急激
に増加することがわかった。
以上の正の準分子イオン強度の増加は、上記の薄膜をＳ
ＩＭＳ分析で測定した結果からも得られた。
ＩＭＳ分析で測定した結果からも得られた。
負の準分子イオンに対する同様の効果は、カルボン酸等
の電子受容性の官能基を有する化合物の薄膜上に塩基を
含む溶液を塗布し、乾燥した試料について、ＳＩＭＳお
よびＬＩＭＳによる負イオン分析を行うことにより、同
様に準分子イオンの強度増加が図れた。
の電子受容性の官能基を有する化合物の薄膜上に塩基を
含む溶液を塗布し、乾燥した試料について、ＳＩＭＳお
よびＬＩＭＳによる負イオン分析を行うことにより、同
様に準分子イオンの強度増加が図れた。
［発明の効果］
湊
」二記のように本発明による質量分析牛は、有機物質か
らなる薄膜試料表面に加速したイオンおよびレーザーを
照射し、その際に試料表面から発生するイオンを検出し
、を機物質中に含まれる化合物の種類および量をＭ１定
する質量分析法において、予め薄膜化された試料にプロ
トンを供給する酸またはプロトンを受容する塩基を添加
することにより、準分子イオンの生成効率が向上するた
め有機薄膜試料の質量分析による構造解析が可能となる
。
らなる薄膜試料表面に加速したイオンおよびレーザーを
照射し、その際に試料表面から発生するイオンを検出し
、を機物質中に含まれる化合物の種類および量をＭ１定
する質量分析法において、予め薄膜化された試料にプロ
トンを供給する酸またはプロトンを受容する塩基を添加
することにより、準分子イオンの生成効率が向上するた
め有機薄膜試料の質量分析による構造解析が可能となる
。
第１図〜第３図はそれぞれ本発明による分析結果を示し
、第１図はマラカイト グリーン ラクトンの正イオン
分析の一例を示す特性図、第２図はマラカイト グリー
ン ラクトンの準分子イオンのレーザー強度依存性の一
例を示す特性図、第３図はロイ エン温ファリン（ａ＋
ν５５５）の準分子イオン強度の酸依存性の一例を示す
特性図である。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦レープ−ｔ７７ 第２図
、第１図はマラカイト グリーン ラクトンの正イオン
分析の一例を示す特性図、第２図はマラカイト グリー
ン ラクトンの準分子イオンのレーザー強度依存性の一
例を示す特性図、第３図はロイ エン温ファリン（ａ＋
ν５５５）の準分子イオン強度の酸依存性の一例を示す
特性図である。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦レープ−ｔ７７ 第２図
Claims (1)
- 有機物質からなる試料表面に加速したイオン、およびレ
ーザーを照射し、その際に試料表面から発生するイオン
を検出し、有機物質中に含まれる化合物の種類および量
を測定する質量分析法において、予め薄膜化された試料
にプロトンを供給する酸もしくはプロトンを受容する塩
基を添加した後、その薄膜試料を分析することを特徴と
する質量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22807088A JPH0275950A (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 質量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22807088A JPH0275950A (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 質量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0275950A true JPH0275950A (ja) | 1990-03-15 |
Family
ID=16870723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22807088A Pending JPH0275950A (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 質量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0275950A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007018761A (ja) * | 2005-07-05 | 2007-01-25 | Ricoh Co Ltd | ２次電池の充電システム装置 |
| JP2009118591A (ja) * | 2007-11-05 | 2009-05-28 | Fujitsu Telecom Networks Ltd | バッテリー充電装置 |
-
1988
- 1988-09-12 JP JP22807088A patent/JPH0275950A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007018761A (ja) * | 2005-07-05 | 2007-01-25 | Ricoh Co Ltd | ２次電池の充電システム装置 |
| JP2009118591A (ja) * | 2007-11-05 | 2009-05-28 | Fujitsu Telecom Networks Ltd | バッテリー充電装置 |
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