JPH0272535A - 電子陰極用素材の先端尖鋭加工方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電界放射型陰極材料、熱電子放射型陰掻材料
又は走査型トンネル電子顕微鏡用の走査針材料の先端を
尖鋭加工する方法に関する。

（従来の技術及びその問題点） 走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、電子ビーム加工
装置等の電子ビーム応用機器において、最終電子ビーム
径が小さく、かつ高輝度のサブミクロン電子源が要望さ
れている。

電界放射型陰極は１０　’　Ａ／ｃｒＡ−ｓｔｒという
高輝度の電子ビームが得られるため次世代の電子ビーム
源として期待されており、遷移金属炭化物はこの陰極材
料として優れておりその実用化が急がれている。

六ホウ化ランタンに代表される希土類ホウ化物の熱電子
放射型陰極は１０　’　Ａ／ｃｄ−ｓｔｒの輝度を有し
ているため、既に実用化されている。

上記の電子陰極用素材を陰極として用いるためには、電
界放射型陰極では数千Å以下の先端曲率半径を有する針
に、また熱電子放射型陰極では数十μｍ以下の先端曲率
半径を有する針に、それぞれ加工する必要がある。

電子陰極用素材として使用される遷移金属炭化物、希土
類ホウ化物、高融点金属は硬くて脆いため、機械加工に
よる研磨は困難であるので、通常は電解研磨法によって
加工されている。

電子陰極用素材の電解研磨方法に関しては、例えば特公
昭５７−３１２４７号公報、同５７−２８１７７号公報
、特開昭５２−１９０６１号公報に見られるように電解
液の改良についての提案が多くされている。また、特公
昭５６−３３８１８号公報には、ホウ化ランタンの単結
晶チップの周りに導電性のリングを設け、チ・ノブと導
電性のリングとの間に形成させた電解液の液膜を通して
通電して、チップの先端を尖鋭化加工する方法が記載さ
れている。これら提案の方法においては、直流又は交流
の電流が定常的に流されている。この方法では、電子陰
極用素材の先端の曲率半径を数μｍ以下にすることがで
きず、゛また再現性よく先端の曲率半径を制御すること
が困難であり、さらに上記素材の結晶面によって研磨速
度が異なる場合には、先端が偏平になるという欠点があ
る。

（問題点を解決するための技術的手段）本発明は上述し
た公知技術の欠点を解消するものであり、先端の曲率半
径をサブミクロンのオーダーにすることができ、またど
のような電子陰極素材であっても先端が偏平になること
のない、電子陰極用素材の研磨方法を提供する。

本発明は、遷移金属炭化物、希土類ホウ化物及び高融点
金属からなる群から選ばれる電子陰極用素材を電解研磨
法によって尖鋭化する先端加工において、連続電流を流
して偏平状あるいは任意の曲率半径の先端を有する素材
とする第１工程、及び第１工程で得られる素材にパルス
状の電流を流して、先端を尖鋭化する第２工程からなる
、電子陰極用素材の先端尖鋭加工方法である。

本発明を実施する装置の概略図を示す第１図及び第２図
を参照して以下に本発明を説明する。

第１工程 第１図に示すように、電子陰極用素材１ａはリング状電
極２で同心円状に囲まれており、電解液３の膜が上記素
材１ａとリング状電極２との空隙に表面張力を利用して
形成されている。

電子陰極用素材１ａ及びリング状電極２はリード線４及
び５によって電源６に接続されている。

電子陰極用素材１ａは、遷移金属炭化物、希土類ホウ化
物及び高融点金属からなる群から選ばれる導電性の物質
である。

遷移金属炭化物の具体例としては、ＴｉＣ、ＺｒＣ１Ｈ
ｆＣ、、ＶＣ，ＮｂＣ及びＴａＣが挙げられる。希土類
ホウ化物の具体例としては、ＬａＢ、、ＶＢ＆　、ＣＥ
ＩＢ＆、ＢｕＢｈ及び５ＩＩＢ６が挙げられる。高融点
金属の具体例としては、Ｈ、ＭＯ％　Ｔａ、　Ｎｂ及び
Ｉｒが挙げられる。

これらの電子陰極用素材１ａは、角柱状又は円柱状の形
状で先端加工処理に供される。

リング状電極２としては一般に白金、ロジウム、レニウ
ムなどの良導電性の金属が使用される。

電解液３としてはそれ自体公知のものをすべて使用する
ことができ、例えば、遷移金属炭化物の場合はフッ酸と
硝酸との混合液が使用され、希土類ホウ化物の場合は硝
酸と塩酸との混合液が使用され、また高融点金属の場合
は水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ性
化合物の水溶液が使用される。電解液３は電子陰極用素
材１ａとリング状電極２との間に液膜として供される。

あるいは電子陰極用素材１ａ及びリング状電極２を電解
液３中に浸漬することもできる。

第１工程においては、それ自体公知の方法に従い、電源
６からリード線４及び５を介して直流又は交流の電流を
連続的に流し、偏平状あるいは任意の曲率半径の先端を
有する素材を調製する。

既に述べたように、この第１工程の処理のみでは、所望
の曲率半径を有する陰極を再現性よく得ることが困難で
ある。また、最初から第２工程におけるようにパルス電
流を流して電子陰極用素材の先端を尖鋭化することも考
えられるが、パルス間隔があるため、全体の先鋭化処理
時間が長（なってしまう。

第２工程 第２工程におし〜ては、第２図に示すように、第１工程
で得られる電子陰極用素材１ｂの先端部を電解液３に浸
漬し、電圧及び長さが制御されたパルス状の電流が電子
陰極用素材１ｂとリング状電極２との間に送られ、所望
の曲率半径を有する電子陰極用を調製する。なお、第２
図において、第１図と同じ構成部材には同一の番号が付
されている。

パルスは長方形パルス、台形パルス、三角パルスのいず
れであってもよい。

パルスの電圧は電子陰極用素材１ｂのすべての結晶面に
おいて研磨速度が等しくなるような電圧であることが必
要である。電子陰極用素材１ｂのそれぞれの結晶面は研
磨されるに要する最低の電流が異なるが、その最低電流
を超えると一様に研磨されるようになる。一般にはパル
ス電圧は、公知の電解研磨の際に用いられる電圧の２倍
以上であり、４■以上であることが好ましい。また、パ
ルスの長さは、電子陰極用素材１ｂの各結晶面において
不動体が生じないような長さであり、０．５秒以下であ
ることが好ましい。パルスの長さが過度に長いと電子陰
極用素材１ｂの結晶面に不動体が生成するようになる。

電子陰極用素材１ｂの各結晶面に不動体が生じると、研
磨速度の変化及び特定の結晶面における研磨の阻止が起
こり、、先端の曲率半径の制御が困難となる。尚、パル
スの電圧及び長さは当業者が簡単な予備実験によって容
易に決定することができる。

（実施例） 以下に本発明の実施例を示す。各実施例においては、第
１図及び第２図に示す装置を使用した。

実施例１ 高周波フローティングゾーン法によって育成した炭化チ
タン単結晶から０．２　Ｘ　０．２　Ｘ　４　ｍの角柱
を切り出して試料とした。

電解液として、濃度４１％のフン酸、濃度６３％の硝酸
及び水を、ぞれぞれ、体積比で１：ｌ：３で混合した液
を使用した。

電源からパルス１，５■の直流を流し、偏平形状の先端
を有する電子陰極用素材１ｂを得た。この素材の先端形
状を第３図に示す。

ついで、上記素材１ｂにパルス電圧７■、パルス長さ３
／１０００秒のパルスを１個流した。

得られた陰極先端は滑らかであり、その曲率半径は０．
１．ｃｚｍであった。陰極先端の形状を第４図に示す。

実施例２ パルスの長さを１／１００秒に変えた以外は実施例１と
同様の方法を繰り返した。

得られた陰極の曲率半径は０．３μｍであった。

実施例３ パルスの数を１個から３個に変えた以外は実施例１と同
様の方法を繰り返した。

得られた陰極先端の曲率半径は０．３μｍであった。

実施例４ 試料としてＸｅアークイメージ加熱フローティングゾー
ン法によって育成した六ホウ化ランタン単結晶を用い、
さらに電解液として濃度６３％の硝酸、濃度３５％の塩
酸及び水を体積比で１：ｌ：３に混合した液を使用した
以外は、実施例１と同様の方法を繰り返した。

得られた陰極の先端は００１８ｍの曲率半径であり、滑
らかな表面であった。

実施例５ 試料として高周波加熱フローティングゾーン法によって
育成したタングステン単結晶から０．２×０、２　Ｘ　
４　ｔｔｍの角柱状に切り出したものを使用し、かつ電
解液として濃度２０％の水酸化カリウム水溶液を使用し
た以外は、実施例１と同様の方法を繰り返した。

得られた陰極の先端は０．１μｍの曲率半径であり、滑
らかは表面であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は及び第２図は本発明を実施する装置の概略を示
す図であり、第３図及び第４図は、それぞれ、実施例１
の第１工程及び第２工程で得られた試料の先端の状態を
示す図である。 １・・・電子陰極用素材 ２・・・リング状電極 ３・・・電解液

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 遷移金属炭化物、希土類ホウ化物及び高融点金属からな
   る群から選ばれる電子陰極用素材を電解研磨法によって
   尖鋭化する先端加工において、連続電流を流して偏平状
   あるいは任意の曲率半径の先端を有する素材とする第１
   工程、及び第１工程で得られる素材にパルス状の電流を
   流して、先端を尖鋭化する第２工程からなる、電子陰極
   用素材の先端尖鋭加工方法。