JPH0264453A - リサイクル液体クロマトグラフ - Google Patents
リサイクル液体クロマトグラフInfo
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- JPH0264453A JPH0264453A JP63217651A JP21765188A JPH0264453A JP H0264453 A JPH0264453 A JP H0264453A JP 63217651 A JP63217651 A JP 63217651A JP 21765188 A JP21765188 A JP 21765188A JP H0264453 A JPH0264453 A JP H0264453A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はりサイクル液体クロマトグラフに関する。
（従来の技術）
液体クロマトグラフのカラムは長さが長い程市価となり
、更に長いと送液圧力が高くなることから、限らｎた長
さのカラムが使用さ九る。
、更に長いと送液圧力が高くなることから、限らｎた長
さのカラムが使用さ九る。
限られ几長さのカラ÷て試料吠分間の分離が達成できな
い場合にカラムを通過した分離不十分成分を含む溶離液
を更にカラムに戻し引続き分離全行うリサイクル液体ク
ロマトグラフイーが行わｎている。第７（２）は従来の
りサイク／ｖｇ体クロマトグラフの一例を示す流路図で
ある。第７図中、１は移動相容器である。試料導入時に
はポンプ３により移動相４がカラム５．検出器６、リサ
イクμバμプ７の破ｌ＃Ｉ［路８を通って送液され、こ
の状態で試料導入装置２より試料液がカラムに導入さｎ
る。分離不十分成分全含む成分バンドが溶出するときリ
サイクルバルブ７を実線９に切り換えリサイクｆｉ／流
路を形成する。
い場合にカラムを通過した分離不十分成分を含む溶離液
を更にカラムに戻し引続き分離全行うリサイクル液体ク
ロマトグラフイーが行わｎている。第７（２）は従来の
りサイク／ｖｇ体クロマトグラフの一例を示す流路図で
ある。第７図中、１は移動相容器である。試料導入時に
はポンプ３により移動相４がカラム５．検出器６、リサ
イクμバμプ７の破ｌ＃Ｉ［路８を通って送液され、こ
の状態で試料導入装置２より試料液がカラムに導入さｎ
る。分離不十分成分全含む成分バンドが溶出するときリ
サイクルバルブ７を実線９に切り換えリサイクｆｉ／流
路を形成する。
リサイクＰを複数回繰り返して目的成分の分離が連成さ
ｎると、３方バμプ７を破線８の流路に切り換えて試料
成分を液体クロマトグラフ系外に排出する。
ｎると、３方バμプ７を破線８の流路に切り換えて試料
成分を液体クロマトグラフ系外に排出する。
（発明が解決しようとする課題）
従来のリサイクル液体クロマトグラフでは特定の保持時
間の関係をＭする複数成分はリサイクル分離を行うと重
なって溶出し、決して分離することができなかった。第
８図はリサイクル分離を行う場合のピークの溶出位置を
示す説明図である。
間の関係をＭする複数成分はリサイクル分離を行うと重
なって溶出し、決して分離することができなかった。第
８図はリサイクル分離を行う場合のピークの溶出位置を
示す説明図である。
分離対象試料液にＡ、Ｂ２成分が含ま几ていて成分人の
保持時間をａ、検出器セル、リサイクルバｐプ、ボング
、試料導入装置とこｎら全つなぐ流路の総体積全ポンプ
流速で除し次位をＣとする。人をリサイクルにかけてい
くとその２回目、３回目、・・・の溶出時間は２ａ＋ｃ
、３ａ＋２Ｃ゛・・・ となる。一方、Ｂ成分の保持時
間ヲｂとすると２回目、３回目・・・の溶出時間は、２
ｂ＋ｃ、 ３ｂ ＋２ｃとなる。
保持時間をａ、検出器セル、リサイクルバｐプ、ボング
、試料導入装置とこｎら全つなぐ流路の総体積全ポンプ
流速で除し次位をＣとする。人をリサイクルにかけてい
くとその２回目、３回目、・・・の溶出時間は２ａ＋ｃ
、３ａ＋２Ｃ゛・・・ となる。一方、Ｂ成分の保持時
間ヲｂとすると２回目、３回目・・・の溶出時間は、２
ｂ＋ｃ、 ３ｂ ＋２ｃとなる。
もしＢｅ、分の保持時間がＡの２回目溶出時間と等しい
とき、つまりｂ＝２ａ＋１．：のときは、Ｂ成分の２回
目溶出の時も２ｂ＋ご→２Ｃ２ａ＋α）＋Ｃ＝４８＋３
ごとなりＡ成分の溶出と重なる。
とき、つまりｂ＝２ａ＋１．：のときは、Ｂ成分の２回
目溶出の時も２ｂ＋ご→２Ｃ２ａ＋α）＋Ｃ＝４８＋３
ごとなりＡ成分の溶出と重なる。
こｎ以後の３１Ｅ！］目、４回目溶出のときもＢ１１１
ｊ分とＡ成分が重りて溶出することになり、分離ができ
ない。
ｊ分とＡ成分が重りて溶出することになり、分離ができ
ない。
本発明はこのような特定の保持時間の関係を有しリサイ
クル分離を行うと重なって溶出し分離できない複数成分
をリサイクルにより分離することができる装置を提供す
る。
クル分離を行うと重なって溶出し分離できない複数成分
をリサイクルにより分離することができる装置を提供す
る。
（区渠題を解決するための手段）
本発明のリサイクル液体クロマトグラフにあっては、ポ
ンプ、試料導入装置、カラム及び検出器を順に連接して
なる液体クロマトグラフま几はリサイクル流路の途中に
、これら流路の体積を変更する手段を設は友。好ましく
は、適当な容堡のループをもつ流路切換機部を流路に接
続することによ？）流路体積変更手段を構成する。
ンプ、試料導入装置、カラム及び検出器を順に連接して
なる液体クロマトグラフま几はリサイクル流路の途中に
、これら流路の体積を変更する手段を設は友。好ましく
は、適当な容堡のループをもつ流路切換機部を流路に接
続することによ？）流路体積変更手段を構成する。
（作 用〕
本発明のリサイクル液体クロマトグラフにあっては、リ
サイクルバルブに液体クロマトグラフ流路またはリサイ
クル流路の体積を増減することができる。すなわち第８
図におけるＡ５１分についてのセ゛とＢ成分についての
むの値を変更することが可能となり、重って溶出する複
数成分をリサイクルクロマトグラフィーにより分離する
ことができる。
サイクルバルブに液体クロマトグラフ流路またはリサイ
クル流路の体積を増減することができる。すなわち第８
図におけるＡ５１分についてのセ゛とＢ成分についての
むの値を変更することが可能となり、重って溶出する複
数成分をリサイクルクロマトグラフィーにより分離する
ことができる。
（実施例）
第１図は木９発明のリサイクル液体クロマトグラフの流
路図である。
路図である。
図中の符号＃ｉ第７図の従来装置と同じ部分に同一符合
を付し友。リサイクル分析時にはリサイクルバルブ７が
実線９の位置につながり、カラム５を出た試料成分は検
出器６．リサイクルバルブ９．ポンプ３．試料導入装置
２を通ってカラム５に再度導入される。１０は制御部で
あって試料導入装置２の流路切換、リサイクルバルブ７
の切換等を制御する。ＩＩＪ′ｉ７ラクシ欝ンコレクタ
ンコレクター２図は流路体積を変更する手段の一例を示
すもので、第１図中の試料導入装置の内部流路図であり
、ロード状態を示している。ロード状態ではポンプ、カ
ラム間が直接接続される。第３図は第１図中の試料導入
装置の内部流路図であり、インジェクト状態を示してい
る。インジェクト状態では試料保持コイルがポンプカラ
ム間に接続さｎ、流路体積がコイル容量分増大されるこ
とになる。このようなりサイクμ液体クロマトグラフを
用いて甘草中のグリチ、ＴＩ／ ＩＪチン全分析し友。
を付し友。リサイクル分析時にはリサイクルバルブ７が
実線９の位置につながり、カラム５を出た試料成分は検
出器６．リサイクルバルブ９．ポンプ３．試料導入装置
２を通ってカラム５に再度導入される。１０は制御部で
あって試料導入装置２の流路切換、リサイクルバルブ７
の切換等を制御する。ＩＩＪ′ｉ７ラクシ欝ンコレクタ
ンコレクター２図は流路体積を変更する手段の一例を示
すもので、第１図中の試料導入装置の内部流路図であり
、ロード状態を示している。ロード状態ではポンプ、カ
ラム間が直接接続される。第３図は第１図中の試料導入
装置の内部流路図であり、インジェクト状態を示してい
る。インジェクト状態では試料保持コイルがポンプカラ
ム間に接続さｎ、流路体積がコイル容量分増大されるこ
とになる。このようなりサイクμ液体クロマトグラフを
用いて甘草中のグリチ、ＴＩ／ ＩＪチン全分析し友。
分析条件は以下の通りである。
カラム： Ｓｈｉ ｍ−ｐａｃｋ ＰＲＥＰ −０ＤＳ
（ＩＩ） （２０ｍｍ１−Ｄ−Ｘ ２５０ｍｍＬ、） 移動相：１％酢酸水／アセトニトリ〜 ６：４の混合液
流速： １０ｍ１／ｍｉｎ 温度：室温 検出：紫外光吸光度波長２５０ｎｍ 試料液は甘草０．１ｇを粉砕し移動相１０ｍ１ｋ加えて
５０℃に１時間放置しその上澄液を得て、１回の分析に
水液１ｍｌ’ｅカラムに導入した。第４□□□はリサイ
クｆｉ／ヲ行わないで甘草抽出液全分析したタロマドグ
ラムである。図中Ｇで示したピークはグリチルリチンを
主成分とするピークであり、このピークを更に分離６し
てグリチルリチン分画の純度金増す几めにリサイクル分
離を行うものである。■で示し比ピークは不純物のピー
クであり、リサイクル分離をしｔ場合にグリチルリチン
と重なり分離ができなくなる。
（ＩＩ） （２０ｍｍ１−Ｄ−Ｘ ２５０ｍｍＬ、） 移動相：１％酢酸水／アセトニトリ〜 ６：４の混合液
流速： １０ｍ１／ｍｉｎ 温度：室温 検出：紫外光吸光度波長２５０ｎｍ 試料液は甘草０．１ｇを粉砕し移動相１０ｍ１ｋ加えて
５０℃に１時間放置しその上澄液を得て、１回の分析に
水液１ｍｌ’ｅカラムに導入した。第４□□□はリサイ
クｆｉ／ヲ行わないで甘草抽出液全分析したタロマドグ
ラムである。図中Ｇで示したピークはグリチルリチンを
主成分とするピークであり、このピークを更に分離６し
てグリチルリチン分画の純度金増す几めにリサイクル分
離を行うものである。■で示し比ピークは不純物のピー
クであり、リサイクル分離をしｔ場合にグリチルリチン
と重なり分離ができなくなる。
第５図は従来法による甘草抽出液のリサイクル分離を行
ったクロマトグラムである。
ったクロマトグラムである。
まず試料導入装置２をロード状態とし、試料保持コイル
の中に甘草抽出液１ｍｌ”ｘ満九す。次いで試料導入装
置２をインジェクト状態として試料液をカラムに導入す
る。このインジェクト状態切り換え時点が分析開始時で
、時間ゼロである。次いで試料液導入２分後に試料導入
装置をロード状態に戻す。こｎはリサイクル分析時にカ
ラム以外のびＬ路体積を可能な限り小さくしてリサイク
ル中の成分バンドの広がＤｋ抑えるために従来普通に行
わｎていることを行ったものである。
の中に甘草抽出液１ｍｌ”ｘ満九す。次いで試料導入装
置２をインジェクト状態として試料液をカラムに導入す
る。このインジェクト状態切り換え時点が分析開始時で
、時間ゼロである。次いで試料液導入２分後に試料導入
装置をロード状態に戻す。こｎはリサイクル分析時にカ
ラム以外のびＬ路体積を可能な限り小さくしてリサイク
ル中の成分バンドの広がＤｋ抑えるために従来普通に行
わｎていることを行ったものである。
次いで、第５図中にＧで示した１回目のグリチルリチン
ビークを含む溶出時間、すなわち図中の１２（９分へ１
１分）だけリサイクルバルプヲ実線状態９にしてグリチ
ルリチンのりサイク実線状態９にしてその後はりサイク
μ状態を続けて分離のようすを観察し九。
ビークを含む溶出時間、すなわち図中の１２（９分へ１
１分）だけリサイクルバルプヲ実線状態９にしてグリチ
ルリチンのりサイク実線状態９にしてその後はりサイク
μ状態を続けて分離のようすを観察し九。
第５図のクロマトグラムでは２回目、４回目。
６回目に溶出するグリチルリチンのピークには第４図中
に１で示し几不純物ピークが完全に重なり、２成分の相
互分離は不可能であった。
に１で示し几不純物ピークが完全に重なり、２成分の相
互分離は不可能であった。
第６図は本発明のリサイクル液体クロマトグラフによる
分析によって甘草抽出液を分離し交クロマトグラムであ
る。第５図のクロマトグラムを得九分析条件と同様に分
析開始し、９分までの分析を行う。９分にリサイクルバ
μプヲ実線状態９にすると同時に試料導入装置をロード
状態からインジェクト状態にし念。その後１１分にリサ
イクルバルブを破線状態にして１５分に試料導入装置を
ロード状態に戻した。試料導入装置の試料保持コイ／Ｌ
／は１５ｍ１の内容積のコイ／Ｉ／を使用し九ので２回
目のりサイクル時にグリチルリチンビークは第５図の分
析時に比較して１．５分間〔（試料保持コイル内容積）
÷（ポンプ流速）〕遅几てカラムに再導入された。これ
により図中に工で示す不純物ビークはグリチμリチンィ
ク〃パルプ９を実線状態に切り換え、そのままでリサイ
クル分離を続けて分離のようすを観察し念。不純物ビー
クＩば２回目以降のグリチルリチンビータに重なること
はなかつ之。
分析によって甘草抽出液を分離し交クロマトグラムであ
る。第５図のクロマトグラムを得九分析条件と同様に分
析開始し、９分までの分析を行う。９分にリサイクルバ
μプヲ実線状態９にすると同時に試料導入装置をロード
状態からインジェクト状態にし念。その後１１分にリサ
イクルバルブを破線状態にして１５分に試料導入装置を
ロード状態に戻した。試料導入装置の試料保持コイ／Ｌ
／は１５ｍ１の内容積のコイ／Ｉ／を使用し九ので２回
目のりサイクル時にグリチルリチンビークは第５図の分
析時に比較して１．５分間〔（試料保持コイル内容積）
÷（ポンプ流速）〕遅几てカラムに再導入された。これ
により図中に工で示す不純物ビークはグリチμリチンィ
ク〃パルプ９を実線状態に切り換え、そのままでリサイ
クル分離を続けて分離のようすを観察し念。不純物ビー
クＩば２回目以降のグリチルリチンビータに重なること
はなかつ之。
以上に説明した実施例では試料導入直後に試料導入装置
をいったＸ７０−ド状態にしｔ後、目的成分のりサイク
／ｌｌｉ前にインジェクト状態にし念が、試料注入直後
よりインジェクトの状態を保っておいてリサイク／Ｌ’
成分が少なくとも１回保持コイＩｖを通りたあとにロー
ド状態にすることも任意である。
をいったＸ７０−ド状態にしｔ後、目的成分のりサイク
／ｌｌｉ前にインジェクト状態にし念が、試料注入直後
よりインジェクトの状態を保っておいてリサイク／Ｌ’
成分が少なくとも１回保持コイＩｖを通りたあとにロー
ド状態にすることも任意である。
−また、本発明のリサイクル液体クロマトグラフはリサ
イクル分離時のカラム出口からポンプ入口間に至るリサ
イクルバルブに流路体積変更手段全介設することができ
る。
イクル分離時のカラム出口からポンプ入口間に至るリサ
イクルバルブに流路体積変更手段全介設することができ
る。
（効 果〕
本発明によれば、目的成分の２回目以降のリサイクルに
厳密に重なる別成分が複数あっても分離条件を再検討す
ることなく簡単な装置の構成によって分離が可能となる
。ま定本発明装置の流路体積変更手段〒カラム出口から
ポンプ入口間のりサイクル流路途中に介設す几ば、耐圧
性を特に考慮しなくでもよいという効果がある。
厳密に重なる別成分が複数あっても分離条件を再検討す
ることなく簡単な装置の構成によって分離が可能となる
。ま定本発明装置の流路体積変更手段〒カラム出口から
ポンプ入口間のりサイクル流路途中に介設す几ば、耐圧
性を特に考慮しなくでもよいという効果がある。
第１図は本発明のりサイクル液体クロマトグラフの流路
図である。第２図は第１図中の試料導入装置の内部流路
図であり、ロード状態を示す図であり、第３図は同じく
試料導入装置の内部流路図であり、インジェクト状態を
示す図である。第４図はリサイクルなしで甘草抽出液を
分析したクロマトグラムである。第５図は従来法により
甘草抽出液のリサイクル分離を行ったクロマトグラムで
ある。第６図は本発明のリサイクル液体クロマトグラフ
によって甘草抽出液を分離したタロマドグラムである。 第７図は従来のリサイクル液体クロマトグラフの一例を
示す流路図であり、第８図はリサイクル分離を行う場合
のピークの溶出位置を示す説明図である。 う１ 日
図である。第２図は第１図中の試料導入装置の内部流路
図であり、ロード状態を示す図であり、第３図は同じく
試料導入装置の内部流路図であり、インジェクト状態を
示す図である。第４図はリサイクルなしで甘草抽出液を
分析したクロマトグラムである。第５図は従来法により
甘草抽出液のリサイクル分離を行ったクロマトグラムで
ある。第６図は本発明のリサイクル液体クロマトグラフ
によって甘草抽出液を分離したタロマドグラムである。 第７図は従来のリサイクル液体クロマトグラフの一例を
示す流路図であり、第８図はリサイクル分離を行う場合
のピークの溶出位置を示す説明図である。 う１ 日
Claims (1)
- （１）ポンプ、試料導入装置、カラム及び検出器を順に
連設してなる液体クロマトグラフ流路と検出器を通過し
た溶液を流路切換バルブを介してポンプ入口に導入する
リサイクル流路とを備えた液体クロマトグラフにおいて
、前記液体クロマトグラフまたはリサイクル流路の途中
に、これら流路体積を変更する手段を設けたことを特徴
とするリサイクル液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63217651A JP2780273B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | リサイクル液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63217651A JP2780273B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | リサイクル液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264453A true JPH0264453A (ja) | 1990-03-05 |
| JP2780273B2 JP2780273B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=16707596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63217651A Expired - Fee Related JP2780273B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | リサイクル液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2780273B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04131761A (ja) * | 1990-09-21 | 1992-05-06 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 擬似移動床式液体クロマト分離装置 |
| JPH04254757A (ja) * | 1991-01-30 | 1992-09-10 | Shimadzu Corp | リサイクル液体クロマトグラフ |
| US10955391B2 (en) | 2015-03-31 | 2021-03-23 | Waters Technologies Corporation | Multi-injection mode valve module |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51104893A (ja) * | 1975-03-12 | 1976-09-17 | Hitachi Ltd | Saijunkankuromatogurafuiihohooyobisochi |
-
1988
- 1988-08-30 JP JP63217651A patent/JP2780273B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51104893A (ja) * | 1975-03-12 | 1976-09-17 | Hitachi Ltd | Saijunkankuromatogurafuiihohooyobisochi |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04131761A (ja) * | 1990-09-21 | 1992-05-06 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 擬似移動床式液体クロマト分離装置 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2780273B2 (ja) | 1998-07-30 |
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