JPH024688B2 - - Google Patents
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- JPH024688B2 JPH024688B2 JP55080067A JP8006780A JPH024688B2 JP H024688 B2 JPH024688 B2 JP H024688B2 JP 55080067 A JP55080067 A JP 55080067A JP 8006780 A JP8006780 A JP 8006780A JP H024688 B2 JPH024688 B2 JP H024688B2
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- JP
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- viscose
- pressure
- carbon disulfide
- sulfur
- cellulose
- Prior art date
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B9/00—Cellulose xanthate; Viscose
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はビスコースレーヨンの連続紡糸方法に
関するものである。
関するものである。
ビスコースレーヨンの連続紡糸方法において
は、ビスコース紡糸原液を凝固浴中で適当な紡糸
突起から押出し、いくつかの凝固浴を通過させて
凝固および引伸しを行ない、糸を支持し前進させ
る装置に巻いてほぼ螺旋状に移動させる。その間
に糸は順次処理を受けて望ましい最終的な特性を
付与される。
は、ビスコース紡糸原液を凝固浴中で適当な紡糸
突起から押出し、いくつかの凝固浴を通過させて
凝固および引伸しを行ない、糸を支持し前進させ
る装置に巻いてほぼ螺旋状に移動させる。その間
に糸は順次処理を受けて望ましい最終的な特性を
付与される。
ここに言う処理には化学的処理および（また
は）機械的処理があり、それによつて完成製品の
イオウ含有量を階無あるいは可能な限り小さく
し、撚糸の色を白くすることはよく知られたとこ
ろである。実際にはビスコース製造工程において
アルカリセルロースのキサントゲン酸化、すなわ
ち、硫化が行なわれるが、このときイオウを含有
する副生物がセルロースエステル以外に生成す
る。これらの副生物のあるものはその後の処理に
おいて、もつと細かく言うと凝固浴と接触したと
きに、二硫化炭素や硫化水素以外にイオウの単体
を生成する。製品の繊維中に単体イオウが残つて
いるのは大きな欠点であつて、特に繊維染色の時
に甚しい欠陥となり、最終製品の光に対する感受
性が増大する。
は）機械的処理があり、それによつて完成製品の
イオウ含有量を階無あるいは可能な限り小さく
し、撚糸の色を白くすることはよく知られたとこ
ろである。実際にはビスコース製造工程において
アルカリセルロースのキサントゲン酸化、すなわ
ち、硫化が行なわれるが、このときイオウを含有
する副生物がセルロースエステル以外に生成す
る。これらの副生物のあるものはその後の処理に
おいて、もつと細かく言うと凝固浴と接触したと
きに、二硫化炭素や硫化水素以外にイオウの単体
を生成する。製品の繊維中に単体イオウが残つて
いるのは大きな欠点であつて、特に繊維染色の時
に甚しい欠陥となり、最終製品の光に対する感受
性が増大する。
詳しく言うと、イオウが生ずる根源は、一方で
は例えばパーチオ炭酸塩（Na2CS3+X）やチオ硫
酸ナトリウム（Na2S2O3）や多硫化物（Na2Sx）
のような多硫化物鎖（−Ｓ−Ｓ−）を含むアルカ
リセルロースをキサントゲン酸化する際に生ずる
副生物からであり、他方では酸性凝固浴と接触し
ている間に発生する硫化水素からであり、そのと
きには酸化によつてもイオウを生成する。多硫化
物鎖をもつ化合物から生成したイオウは繊維の構
造中に分散していて、そのために除去するのがた
いへん難しい。
は例えばパーチオ炭酸塩（Na2CS3+X）やチオ硫
酸ナトリウム（Na2S2O3）や多硫化物（Na2Sx）
のような多硫化物鎖（−Ｓ−Ｓ−）を含むアルカ
リセルロースをキサントゲン酸化する際に生ずる
副生物からであり、他方では酸性凝固浴と接触し
ている間に発生する硫化水素からであり、そのと
きには酸化によつてもイオウを生成する。多硫化
物鎖をもつ化合物から生成したイオウは繊維の構
造中に分散していて、そのために除去するのがた
いへん難しい。
ビスコースレーヨンの連続紡糸方法にはイオウ
含有量を階無にするかまたはそれを最小量にまで
減らすための処理がある。しかしこの処理、すな
わちそれぞれの化学的処理剤と接触させる処理に
かけられる時間があまりなく、特に高速紡糸の際
に極めて短時間であるため上述の処理法は実行困
難である。さらに、製品の撚糸に異なる希望の特
性を付与するため処理装置に極めて近い層におい
て異なる化学的処理を行なうためには、異なる化
学組成をもつ処理液の混合や撒布を避けるのに適
した複雑な装置を用いる必要がある。そのための
装置は複雑かつ高価であり、さらに多量の化学処
理剤を消費する。
含有量を階無にするかまたはそれを最小量にまで
減らすための処理がある。しかしこの処理、すな
わちそれぞれの化学的処理剤と接触させる処理に
かけられる時間があまりなく、特に高速紡糸の際
に極めて短時間であるため上述の処理法は実行困
難である。さらに、製品の撚糸に異なる希望の特
性を付与するため処理装置に極めて近い層におい
て異なる化学的処理を行なうためには、異なる化
学組成をもつ処理液の混合や撒布を避けるのに適
した複雑な装置を用いる必要がある。そのための
装置は複雑かつ高価であり、さらに多量の化学処
理剤を消費する。
本発明の主目的はビスコース製造において有害
なイオウ化合物含有量の低いビスコースを製造す
ることによつて従来法に見られるような上記の欠
点を除くことができる製法を与えることである。
なイオウ化合物含有量の低いビスコースを製造す
ることによつて従来法に見られるような上記の欠
点を除くことができる製法を与えることである。
本発明の他の目的はビスコースレーヨンの連続
紡糸の単純化された方法を供給することであつ
て、その方法ではイオウ含有量を減じたり製品を
漂白する複雑な処理工程が省かれたために単純化
されている。
紡糸の単純化された方法を供給することであつ
て、その方法ではイオウ含有量を減じたり製品を
漂白する複雑な処理工程が省かれたために単純化
されている。
本発明のさらに一つの目的は単体イオウを生成
する能力のある化合物含量の低いビスコースを供
給することであり、該ビスコースは特に連続紡糸
用の紡糸原液に適している。
する能力のある化合物含量の低いビスコースを供
給することであり、該ビスコースは特に連続紡糸
用の紡糸原液に適している。
本発明のさらに顕著な目的は単体イオウ含有量
と白色度に関して特性の改良された再生セルロー
ス糸を供給することである。
と白色度に関して特性の改良された再生セルロー
ス糸を供給することである。
この目的とむしろ今後に現れる目的は本発明に
従がうビスコース製造法によつて達成される。そ
の方法のキサントゲン酸化処理ではアルカリセル
ロースを望ましい程度までキサントゲン酸塩置換
をするのに要する以上の量の二硫化炭素と反応さ
せ、望ましい程度まで置換が進んだところで未反
応の二硫化炭素を、減圧にして、反応器から除去
する。
従がうビスコース製造法によつて達成される。そ
の方法のキサントゲン酸化処理ではアルカリセル
ロースを望ましい程度までキサントゲン酸塩置換
をするのに要する以上の量の二硫化炭素と反応さ
せ、望ましい程度まで置換が進んだところで未反
応の二硫化炭素を、減圧にして、反応器から除去
する。
このようにすれば、更に反応が進んで生ずる有
害なイオウ化合物の生成はおさえられ、キサント
ゲン酸型イオウと全イオウの比は従来のキサント
ゲン酸化、すなわち反応器中に加えられた二硫化
炭素の全量が反応する場合、に比べて大きくな
り、それゆえに有利であることが分つた。
害なイオウ化合物の生成はおさえられ、キサント
ゲン酸型イオウと全イオウの比は従来のキサント
ゲン酸化、すなわち反応器中に加えられた二硫化
炭素の全量が反応する場合、に比べて大きくな
り、それゆえに有利であることが分つた。
本発明のまだ述べていない特徴と利点は次に詳
述してある本発明を有効に実施した場合を見れば
よく理解できるはずである。
述してある本発明を有効に実施した場合を見れば
よく理解できるはずである。
ビスコース製造工程には主要工程としてアルカ
リセルロース生成、アルカリセルロースのキサン
トゲン酸化あるいは硫化によつてセルロースキサ
ントゲン酸塩を製造すること、および後者を希水
酸化ナトリウム溶液に溶解してビスコース紡糸原
液そのものを生成することが含まれている。
リセルロース生成、アルカリセルロースのキサン
トゲン酸化あるいは硫化によつてセルロースキサ
ントゲン酸塩を製造すること、および後者を希水
酸化ナトリウム溶液に溶解してビスコース紡糸原
液そのものを生成することが含まれている。
ここに言うビスコース紡糸原液は次に適当な紡
糸突起から酸性凝固浴中に糸として出されて再生
セルロースとなり、レーヨン紡糸法で知られた適
当な後処理を行うことによつて最終的レーヨン糸
を生じる。
糸突起から酸性凝固浴中に糸として出されて再生
セルロースとなり、レーヨン紡糸法で知られた適
当な後処理を行うことによつて最終的レーヨン糸
を生じる。
本発明の方法に従つてキサントゲン酸化を行な
うために、注意して分解し望ましい値の平均重合
度まで解重合をしたアルカリセルロースを反応器
に仕込む。反応器に仕込まれるアルカリセルロー
スの温度は約21℃である。反応器は、もし望まし
いなら不活性ガスで内部を洗つたのち、反応器内
の残圧が110mmHgになるように減圧下に置かれ
る。ここでアルカリセルロース中のセルロースに
対して33〜38％（重量）に相当する二硫化炭素を
反応器に仕込む。その意味するところは、キサン
トゲン酸塩中の置換度を望ましい値にするに必要
な二硫化炭素の量に対して10〜25％だけ過剰の二
硫化炭素が用いられていることである。
うために、注意して分解し望ましい値の平均重合
度まで解重合をしたアルカリセルロースを反応器
に仕込む。反応器に仕込まれるアルカリセルロー
スの温度は約21℃である。反応器は、もし望まし
いなら不活性ガスで内部を洗つたのち、反応器内
の残圧が110mmHgになるように減圧下に置かれ
る。ここでアルカリセルロース中のセルロースに
対して33〜38％（重量）に相当する二硫化炭素を
反応器に仕込む。その意味するところは、キサン
トゲン酸塩中の置換度を望ましい値にするに必要
な二硫化炭素の量に対して10〜25％だけ過剰の二
硫化炭素が用いられていることである。
反応器に取込まれた二硫化炭素が蒸発して残圧
が上昇し400〜500mmHgに達する。反応は発熱で
あるので温度は上昇するが、23〜25℃の間で維持
するように制御する。
が上昇し400〜500mmHgに達する。反応は発熱で
あるので温度は上昇するが、23〜25℃の間で維持
するように制御する。
ある量の二硫化炭素をある組成のアルカリセル
ロースにある温度で作用させたときのキサントゲ
ン酸塩の置換度は経験的に決定するのであるが、
ある時間の反応でその置換度が希望の値に達した
とき、余分の二硫化炭素を吸引して反応器より取
除き、回収装置へ移す。このようにして反応器中
の真空度を再び最初と実際上等しくする。
ロースにある温度で作用させたときのキサントゲ
ン酸塩の置換度は経験的に決定するのであるが、
ある時間の反応でその置換度が希望の値に達した
とき、余分の二硫化炭素を吸引して反応器より取
除き、回収装置へ移す。このようにして反応器中
の真空度を再び最初と実際上等しくする。
本発明に従つて操作を行なうと、反応空間はな
お減圧になつているが、この中に不活性の気体、
望ましくは窒素、を導入して二硫化炭素を除き、
反応空間内で爆発性の混合物が生成するのを避け
る。
お減圧になつているが、この中に不活性の気体、
望ましくは窒素、を導入して二硫化炭素を除き、
反応空間内で爆発性の混合物が生成するのを避け
る。
過剰の二硫化炭素を反応空間から除いた後、通
法によつて測つた量の希水酸化ナトリウムを加え
てキサントゲン酸セルロースを溶解しビスコース
紡糸原液を生成させるというビスコース製造の作
業が続けて行われる。かくしてビスコース紡糸原
液が製造されるが、その中で単体イオウを生成す
る能力のある副生物に由来するイオウ含有量は従
来法のビスコース製造工程で得られるもののイオ
ウ含有量に比べて著しく減小している。
法によつて測つた量の希水酸化ナトリウムを加え
てキサントゲン酸セルロースを溶解しビスコース
紡糸原液を生成させるというビスコース製造の作
業が続けて行われる。かくしてビスコース紡糸原
液が製造されるが、その中で単体イオウを生成す
る能力のある副生物に由来するイオウ含有量は従
来法のビスコース製造工程で得られるもののイオ
ウ含有量に比べて著しく減小している。
本発明に従う工程が如何に行われ、かつどんな
利点があるかは次の実施例によつて一層よく理解
できるであろう。
利点があるかは次の実施例によつて一層よく理解
できるであろう。
比較例が記載されているが、従来法によるキサ
ントゲン酸化法を例示するためである。
ントゲン酸化法を例示するためである。
実施例 １
機械的撹拌機を具えたキサントゲン酸化用反応
器に水酸化ナトリウム15.4％とセルロース31.5％
を含むアルカリセルロースを入れる。
器に水酸化ナトリウム15.4％とセルロース31.5％
を含むアルカリセルロースを入れる。
この容器を減圧にしていつて160mmHgにまです
る。それから窒素を導入して減圧をなくして常圧
に戻す。続いて容器を再び減圧して残圧を110mm
Hgにまでし、そこへ約21℃の温度でアルカリセ
ルロースの中のセルロースに対し35％（重量）に
相当する量の二硫化炭素を導入する。
る。それから窒素を導入して減圧をなくして常圧
に戻す。続いて容器を再び減圧して残圧を110mm
Hgにまでし、そこへ約21℃の温度でアルカリセ
ルロースの中のセルロースに対し35％（重量）に
相当する量の二硫化炭素を導入する。
反応器中の残圧は約400mmHgまで上昇する。硫
化反応は撹拌下約110分間継続されるが、その間
に温度23℃にまで上昇する。最後に反応器内に窒
素を導入して減圧をなくする。
化反応は撹拌下約110分間継続されるが、その間
に温度23℃にまで上昇する。最後に反応器内に窒
素を導入して減圧をなくする。
その後容器を強く減圧にして約110mmHgまで下
げながらアルカリセルロースと反応しなかつた過
剰量の二硫化炭素を吸引し除去する。吸引した二
硫化炭素は回収する。
げながらアルカリセルロースと反応しなかつた過
剰量の二硫化炭素を吸引し除去する。吸引した二
硫化炭素は回収する。
圧力が前記の最小の値に達したのち、反応容器
に水酸化ナトリウムを測つた量だけ加えてセルロ
ースのキサントゲン酸塩を溶解し、ビスコース紡
糸原液を調製する。
に水酸化ナトリウムを測つた量だけ加えてセルロ
ースのキサントゲン酸塩を溶解し、ビスコース紡
糸原液を調製する。
次いで窒素を導入して減圧をやめ、反応容器か
らビスコース紡糸原液を出す。
らビスコース紡糸原液を出す。
かくして得られたビスコースのイオウ含有量は
次の通りである。
次の通りである。
全イオウ＝ビスコース中のセルロースに対して
26％（この値は未反応の二硫化炭素の量に対応す
るもので、それは反応容器に導入された二硫化炭
素の88％に相当する）。
26％（この値は未反応の二硫化炭素の量に対応す
るもので、それは反応容器に導入された二硫化炭
素の88％に相当する）。
キサントゲン酸塩型イオウ＝ビスコース中のセ
ルロースの19.5％ チオ炭酸ナトリウム型イオウ＝ビスコース中の
セルロースに対し6.1％ ポリ硫化物型イオウ＝ビスコースのセルロース
に対し0.09％ チオ硫酸塩型イオウ＝ビスコースに対して0.29
％ 前のイオウ含有量のデーターでは、イオウ収支
の最後の２種に代表されている多硫化物結合をも
つ化合物に含まれるイオウの全量はビスコース中
のセルロースの0.38％（重量）に等しい。
ルロースの19.5％ チオ炭酸ナトリウム型イオウ＝ビスコース中の
セルロースに対し6.1％ ポリ硫化物型イオウ＝ビスコースのセルロース
に対し0.09％ チオ硫酸塩型イオウ＝ビスコースに対して0.29
％ 前のイオウ含有量のデーターでは、イオウ収支
の最後の２種に代表されている多硫化物結合をも
つ化合物に含まれるイオウの全量はビスコース中
のセルロースの0.38％（重量）に等しい。
そのようなイオウ含有量である上記のビスコー
スから再生セルロース糸を紡糸すると、それ以上
の脱イオウ処理を加えなくとも、イオウ含有量は
糸の重量に対して全イオウは0.15〜0.20％、単体
イオウは0.03〜0.06％となる。
スから再生セルロース糸を紡糸すると、それ以上
の脱イオウ処理を加えなくとも、イオウ含有量は
糸の重量に対して全イオウは0.15〜0.20％、単体
イオウは0.03〜0.06％となる。
これだけのイオウ含有量を従来法で得るとすれ
ば、凝固浴から出てきた糸にさらに脱イオウ処理
を加えるしか仕方がない。
ば、凝固浴から出てきた糸にさらに脱イオウ処理
を加えるしか仕方がない。
実施例 ２
操作は実施例１を繰返したが、相違点は反応媒
体の最終温度25℃に達するまで硫化反応を行つた
ことである。この場合は約80分で停止した。
体の最終温度25℃に達するまで硫化反応を行つた
ことである。この場合は約80分で停止した。
次いで減圧を除き、続いて実施例１と同じく反
応容器を120mmHgまで吸引して過剰の二硫化炭素
を除去する。
応容器を120mmHgまで吸引して過剰の二硫化炭素
を除去する。
さらに操作を続け、水酸化ナトリウム混合物を
容器に導入してビスコース紡糸原液を調製する。
容器に導入してビスコース紡糸原液を調製する。
本実施例によつて得られたビスコースのイオウ
含有量は実施例１において得られたものに極めて
近い。
含有量は実施例１において得られたものに極めて
近い。
比較例
反応容器中に、水酸化ナトリウム16％、セルロ
ース31.5％という組成のアルカリセルロースを入
れる。この反応容器を減圧して残圧が約160mmHg
になつたところで二硫化炭素をアルカリセルロー
ス中のセルロース含有量の31.5％に当る量だけ加
える。残圧を約600〜660mmHgまで上げ、温度は
約25℃となる。反応の全経過時間は約80分であ
る。ここでビスコース紡糸原液調製のため水酸化
ナトリウム混合物を加える。
ース31.5％という組成のアルカリセルロースを入
れる。この反応容器を減圧して残圧が約160mmHg
になつたところで二硫化炭素をアルカリセルロー
ス中のセルロース含有量の31.5％に当る量だけ加
える。残圧を約600〜660mmHgまで上げ、温度は
約25℃となる。反応の全経過時間は約80分であ
る。ここでビスコース紡糸原液調製のため水酸化
ナトリウム混合物を加える。
反応によつてセルロースキサントゲン酸塩が生
成し、なお残存している二硫化炭素の過剰量を水
酸化ナトリウムが吸収する。
成し、なお残存している二硫化炭素の過剰量を水
酸化ナトリウムが吸収する。
容器中に窒素を入れて減圧を止め、ビスコース
紡糸原液を取出す。そのイオウ含有量は次の通り
である。
紡糸原液を取出す。そのイオウ含有量は次の通り
である。
全イオウ＝ビスコース中のセルロースに対して
26％（用いた二硫化炭素の98％が反応したことを
示している）。
26％（用いた二硫化炭素の98％が反応したことを
示している）。
キサントゲン酸塩型イオウ＝ビスコース中のセ
ルロースの18.7％ チオ炭酸ナトリウム型イオウ＝ビスコース中の
セルロースの6.9％ ポリ硫化物型イオウ＝ビスコースのセルロース
の0.17％ チオ硫酸塩型イオウ＝ビスコース中のセルロー
スの0.39％ 上記の含有量から分ることであるが、最後の２
成分の如く単体イオウ生成の能力があるポリ硫化
物結合をもつ成分のイオウ含有量は0.56％とな
り、その量は本発明の方法により行われた前記２
例における値のほとんど50％増になつている。
ルロースの18.7％ チオ炭酸ナトリウム型イオウ＝ビスコース中の
セルロースの6.9％ ポリ硫化物型イオウ＝ビスコースのセルロース
の0.17％ チオ硫酸塩型イオウ＝ビスコース中のセルロー
スの0.39％ 上記の含有量から分ることであるが、最後の２
成分の如く単体イオウ生成の能力があるポリ硫化
物結合をもつ成分のイオウ含有量は0.56％とな
り、その量は本発明の方法により行われた前記２
例における値のほとんど50％増になつている。
この場合には、このビスコースを紡糸して製造
した糸のイオウ含有量を許容限度内、すなわち単
体イオウ含有量を糸に対して約0.03〜0.06％（重
量）、にするために脱イオウ処理をする必要があ
る。
した糸のイオウ含有量を許容限度内、すなわち単
体イオウ含有量を糸に対して約0.03〜0.06％（重
量）、にするために脱イオウ処理をする必要があ
る。
さらに進めると、本発明はこの発明の硫化（キ
サントゲン酸化）法で得られるビスコースの連続
紡糸法を指向している。本発明による連続紡糸法
はポリ硫化物結合をもつ化合物の含有量の低いビ
スコースを紡糸し、適切な紡糸突起を用い、酸性
浴中で凝固させ、凝固後は何ら硫化処理を要しな
いという特徴をもつている。さらに、出発物質で
あるビスコースの特性と凝固段階で生成する単体
イオウの量が小量であるため、標白剤の消費量が
少くて済むであろう。
サントゲン酸化）法で得られるビスコースの連続
紡糸法を指向している。本発明による連続紡糸法
はポリ硫化物結合をもつ化合物の含有量の低いビ
スコースを紡糸し、適切な紡糸突起を用い、酸性
浴中で凝固させ、凝固後は何ら硫化処理を要しな
いという特徴をもつている。さらに、出発物質で
あるビスコースの特性と凝固段階で生成する単体
イオウの量が小量であるため、標白剤の消費量が
少くて済むであろう。
有利なことには、本発明の連続紡糸法において
は、紡糸した糸の単体イオウ含有量や金属含有量
をさらに減少させるための処理剤を大いに節約で
きるのである。本方法においては糸の灰分含有量
は減小し、凝固浴から取出される糸の膨潤度は高
く、次の凝固後処理において糸は浴からも化学処
理剤からも離れている間に自然に膨潤度を減じて
ゆく。このようにして、得られた糸に膨潤してい
る間につくられた透過条件や、浸透によつて単体
イオウや重金属硫化物を糸から放出させる条件を
できるだけ長時間にわたつて維持させる。この凝
固後段階においての糸の部分から不純物を自然に
除去または放出させる効果は漸近線的に働くもの
である。もし凝固後の時間を約90秒まで伸ばすな
らば凝固後段階は最適となり、最終製品中に残る
不純物含有量をさらに減少させることができ、こ
の凝固後処理を受けない糸に比べて50〜60％の減
少になる。
は、紡糸した糸の単体イオウ含有量や金属含有量
をさらに減少させるための処理剤を大いに節約で
きるのである。本方法においては糸の灰分含有量
は減小し、凝固浴から取出される糸の膨潤度は高
く、次の凝固後処理において糸は浴からも化学処
理剤からも離れている間に自然に膨潤度を減じて
ゆく。このようにして、得られた糸に膨潤してい
る間につくられた透過条件や、浸透によつて単体
イオウや重金属硫化物を糸から放出させる条件を
できるだけ長時間にわたつて維持させる。この凝
固後段階においての糸の部分から不純物を自然に
除去または放出させる効果は漸近線的に働くもの
である。もし凝固後の時間を約90秒まで伸ばすな
らば凝固後段階は最適となり、最終製品中に残る
不純物含有量をさらに減少させることができ、こ
の凝固後処理を受けない糸に比べて50〜60％の減
少になる。
ここまでに述べたことから明らかなように、目
的のすべては本発明の方法によつて達せられる。
事実、本発明によれば凝固段階で単イオウを生成
する傾向のあるイオウ化合物の含有量が低いビス
コースが製造できるので、脱硫のための機械処理
や化学的処理が不要である連続紡糸法を著しく簡
略化できる。
的のすべては本発明の方法によつて達せられる。
事実、本発明によれば凝固段階で単イオウを生成
する傾向のあるイオウ化合物の含有量が低いビス
コースが製造できるので、脱硫のための機械処理
や化学的処理が不要である連続紡糸法を著しく簡
略化できる。
さらに、製品のイオウ含有量が低いために白色
度が一層向上し、漂白剤の必要が減る。このよう
に、従来法においては、糸の凝固や引伸し後の処
理や最終製品に必要な性質を与えるための諸処理
をそれぞれ別個に維持するため種々の複雑な装置
が必要であつたが、本発明ではそれらが不要なた
めビスコースレーヨンの連続紡糸装置を著しく単
純化することにも成功した。
度が一層向上し、漂白剤の必要が減る。このよう
に、従来法においては、糸の凝固や引伸し後の処
理や最終製品に必要な性質を与えるための諸処理
をそれぞれ別個に維持するため種々の複雑な装置
が必要であつたが、本発明ではそれらが不要なた
めビスコースレーヨンの連続紡糸装置を著しく単
純化することにも成功した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリセルロースと二硫化炭素を反応させ
るにあたり、約21℃の温度のアルカリセルロース
を仕込んだ反応器を初期圧約110mmHgに減圧した
後、所要のキサントゲン酸塩置換度に対して約10
〜25％過剰量の二硫化炭素を加えて、終圧が約
400〜500mmHgに増加し且つ反応の最後の温度が
約23〜25℃に維持されるように反応せしめ、所要
のキサントゲン酸塩置換度に達したらば新たに空
気を導入することなく初期圧と等しい約110mmHg
まで減圧して未反応の二硫化炭素を反応器から除
くことによりビスコースを得、該ビスコースを紡
糸し、該糸を酸浴で凝固させることを特徴とする
ビスコースレーヨンの連続紡糸方法。 ２ 前記酸性凝固段階の後に凝固後段階を設け、
高度の膨潤度をもつ糸を化学処理剤に接触させる
ことなく、凝固後段階での処理物質に自由に接触
させることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のビスコースレーヨンの連続紡糸方法。 ３ 未反応の二硫化炭素を除去するために減圧す
る前に、不活性の気体を導入してから減圧して該
二硫化炭素を除くことを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２項記載のビスコースレーヨンの
連続紡糸方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT23657/79A IT1121810B (it) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Procedimento migliorate per la preparazione di viscosa e procedimento di filatura della viscosa cosi'ottenuta |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS562301A JPS562301A (en) | 1981-01-12 |
| JPH024688B2 true JPH024688B2 (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=11208936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8006780A Granted JPS562301A (en) | 1979-06-15 | 1980-06-13 | Viscose manufacture improvement and its viscose spinning method |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS562301A (ja) |
| KR (1) | KR840001625B1 (ja) |
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