JPH0244561B2 - - Google Patents
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- JPH0244561B2 JPH0244561B2 JP61018926A JP1892686A JPH0244561B2 JP H0244561 B2 JPH0244561 B2 JP H0244561B2 JP 61018926 A JP61018926 A JP 61018926A JP 1892686 A JP1892686 A JP 1892686A JP H0244561 B2 JPH0244561 B2 JP H0244561B2
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- crystallization
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、特定成分を含む２成分以上の流動相
状混合物から、圧力晶析法によつて高純度の特定
成分を高収率で回収する方法において、特定成分
（製品）の回収量を一定に保つという生産管理目
的に資することのできる制御方法及び装置に関す
るものである。
状混合物から、圧力晶析法によつて高純度の特定
成分を高収率で回収する方法において、特定成分
（製品）の回収量を一定に保つという生産管理目
的に資することのできる制御方法及び装置に関す
るものである。
圧力晶析法とは、高圧容器内に複数成分からな
る液相又は固・液混合物からなる原料（流動相状
混合物）を導入し、液相排出管路を閉鎖した状態
で該原料に高圧力を加えて特定成分の晶析を促進
させる方法であり、この操作によつて特定成分
（以下捕集成分ということもある）の結晶と残留
液（以下除去成分ということもある）が混在した
状態が得られる。そこで排液管路の閉鎖を解除し
て固液共存状態に圧力を加えながら液状の除去成
分をフイルタ経由で系外に排出し、残つた固相を
圧搾しながら固液を分離すると高純度の特定成分
を得ることができる。第７図はこの様な圧力晶析
に用いられる装置を例示する要部縦断面図であ
り、図中１は高圧容器、２はフイルタ、３は断熱
支持材、４はピストン、５は給・排出側ブロツ
ク、６は原料供給管、７は除去成分排出管路を示
し、この装置を用いた圧力晶析の手順の基本を簡
単に説明すると次の通りである。
る液相又は固・液混合物からなる原料（流動相状
混合物）を導入し、液相排出管路を閉鎖した状態
で該原料に高圧力を加えて特定成分の晶析を促進
させる方法であり、この操作によつて特定成分
（以下捕集成分ということもある）の結晶と残留
液（以下除去成分ということもある）が混在した
状態が得られる。そこで排液管路の閉鎖を解除し
て固液共存状態に圧力を加えながら液状の除去成
分をフイルタ経由で系外に排出し、残つた固相を
圧搾しながら固液を分離すると高純度の特定成分
を得ることができる。第７図はこの様な圧力晶析
に用いられる装置を例示する要部縦断面図であ
り、図中１は高圧容器、２はフイルタ、３は断熱
支持材、４はピストン、５は給・排出側ブロツ
ク、６は原料供給管、７は除去成分排出管路を示
し、この装置を用いた圧力晶析の手順の基本を簡
単に説明すると次の通りである。
排液弁V7を閉とし給液弁V6を開いて原料供
給管６から高圧容器１内へ原料を供給する。
給管６から高圧容器１内へ原料を供給する。
給液が終わると給液弁V6を閉じ、ピストン
４を降下させて容器１内の原料に高圧力を作用
させ、特定成分の晶析を促進させる。
４を降下させて容器１内の原料に高圧力を作用
させ、特定成分の晶析を促進させる。
晶析が終わると排液弁V7を開いて濾過・圧
搾工程に移る。この工程では、容器１内に存在
する液状物を圧搾しフイルタ２を通して排出さ
せるが、液状物はフイルタ２の背面側に設けた
隙間から給・排出側ブロツク５の排液通路８を
経て排出管路７に至り、排液弁V7から排出さ
れる。
搾工程に移る。この工程では、容器１内に存在
する液状物を圧搾しフイルタ２を通して排出さ
せるが、液状物はフイルタ２の背面側に設けた
隙間から給・排出側ブロツク５の排液通路８を
経て排出管路７に至り、排液弁V7から排出さ
れる。
濾過・圧搾が終了した後は、高圧容器１を開
放してケーキ状に固まつた捕集成分を大気圧下
に取出すか、或は液状に融解して高圧容器から
取出す。
放してケーキ状に固まつた捕集成分を大気圧下
に取出すか、或は液状に融解して高圧容器から
取出す。
上記〜に示した一連の操作は、例えば４〜
６分といつた短い周期で繰り返され、高純度の特
定成分が製品として連続的に回収される。この場
合生産管理の立場からすれば、１バツチ毎に回収
される特定成分の量は一定に保たれるのがよく、
その為原料混合物の送給量や晶析操作条件等は極
力一定となる様に自動制御が行なわれている。と
ころが原料混合物の特定成分濃度は常に一定であ
る訳ではなく常に若干の濃度変動がつきまとい、
また原料混合物の温度も季節の変化或は昼・夜の
外気温度等の影響を受けて変動することは避けら
れず、その結果最終の製品回収量はバツチ毎にか
なり変わつてくる。その為単位期間をとつて見た
場合の生産量に変動が生じ生産管理を煩雑にする
原因となつている。しかも生産量の変動が大きい
場合は、該変動が生じた場合でも最低限の生産量
を確保し得る様若干大きめの生産設備を使用しな
ければならず、設備コストも増大してくる。
６分といつた短い周期で繰り返され、高純度の特
定成分が製品として連続的に回収される。この場
合生産管理の立場からすれば、１バツチ毎に回収
される特定成分の量は一定に保たれるのがよく、
その為原料混合物の送給量や晶析操作条件等は極
力一定となる様に自動制御が行なわれている。と
ころが原料混合物の特定成分濃度は常に一定であ
る訳ではなく常に若干の濃度変動がつきまとい、
また原料混合物の温度も季節の変化或は昼・夜の
外気温度等の影響を受けて変動することは避けら
れず、その結果最終の製品回収量はバツチ毎にか
なり変わつてくる。その為単位期間をとつて見た
場合の生産量に変動が生じ生産管理を煩雑にする
原因となつている。しかも生産量の変動が大きい
場合は、該変動が生じた場合でも最低限の生産量
を確保し得る様若干大きめの生産設備を使用しな
ければならず、設備コストも増大してくる。
従つてこうした問題を回避する為には、特定成
分の回収量を極力一定に保ち得る（即ち回収量の
変動を抑制し得る）様な制御方法を確立する必要
がある。
分の回収量を極力一定に保ち得る（即ち回収量の
変動を抑制し得る）様な制御方法を確立する必要
がある。
上記の要望に答えることのできた本発明に係る
制御法の構成は、２成分以上からなる流動相状混
合物を加圧下に置くことによつて生成した特定成
分の結晶を固液分離に付して高純度の特定成分を
回収する圧力晶析において、製品回収量の増減を
継続的に把握し、当該増減に応じて、前記混合物
中の特定成分濃度、前記混合物温度及び晶析操作
圧力のうち１つを調整することにより特定成分の
晶出量を増減し、製品回収量の変動を抑制すると
ころに要旨が存在し、また本発明に係る制御装置
の構成は、２成分以上からなる流動相状原料混合
物を加圧下に置くことによつて生成した特定成分
の結晶を固液分離に付して高純度の特定成分を回
収する圧力晶析装置において、 ：高圧容器へ前記原料混合物を送給する為の、
該原料混合物温度調節機能及び該原料混合物中
の特定成分濃度調節機能を備えた原料供給装
置、 ：高圧容器内における晶析操作圧力調節器、 ：特定成分の回収量検知器、 ：上記回収量検知器により検知される特定成分
回収量に応じて、該回収量を一定に保つ為に必
要な前記原料混合物の温度及び特定成分濃度並
びに晶析操作圧力を演算する演算機構、 ：上記演算機構からの信号により、原料混合物
の温度及び特定成分濃度並びに晶析操作圧力の
うち１つを調節する調節機構、 を備えてなるところに要旨が存在する。
制御法の構成は、２成分以上からなる流動相状混
合物を加圧下に置くことによつて生成した特定成
分の結晶を固液分離に付して高純度の特定成分を
回収する圧力晶析において、製品回収量の増減を
継続的に把握し、当該増減に応じて、前記混合物
中の特定成分濃度、前記混合物温度及び晶析操作
圧力のうち１つを調整することにより特定成分の
晶出量を増減し、製品回収量の変動を抑制すると
ころに要旨が存在し、また本発明に係る制御装置
の構成は、２成分以上からなる流動相状原料混合
物を加圧下に置くことによつて生成した特定成分
の結晶を固液分離に付して高純度の特定成分を回
収する圧力晶析装置において、 ：高圧容器へ前記原料混合物を送給する為の、
該原料混合物温度調節機能及び該原料混合物中
の特定成分濃度調節機能を備えた原料供給装
置、 ：高圧容器内における晶析操作圧力調節器、 ：特定成分の回収量検知器、 ：上記回収量検知器により検知される特定成分
回収量に応じて、該回収量を一定に保つ為に必
要な前記原料混合物の温度及び特定成分濃度並
びに晶析操作圧力を演算する演算機構、 ：上記演算機構からの信号により、原料混合物
の温度及び特定成分濃度並びに晶析操作圧力の
うち１つを調節する調節機構、 を備えてなるところに要旨が存在する。
前述の如く従来の圧力晶析法では、晶析操作条
件を極力一定にした場合でも、原料混合物中の特
定成分濃度や原料混合物の温度の変動によつて特
定成分の回収量はかなり変わつてくる。
件を極力一定にした場合でも、原料混合物中の特
定成分濃度や原料混合物の温度の変動によつて特
定成分の回収量はかなり変わつてくる。
ちなみに第１図は晶析開始時における原料混合
物の温度及び特定成分濃度が特定成分（製品）の
回収量にどの様な影響を及ぼすかを調べた結果
（操作圧力は1500気圧一定とした）をグラフ化し
た一例であり、図では原料混合物の濃度をパラメ
ータにとり、原料温度と製品高さの関係を示して
いる。尚本例では、固液分離された製品を圧力容
器の内面形状に対応したケーキとして回収する方
法を採用した場合のデータを示しており、製品回
収量の変動はケーキの高さの変動として確認し得
る（後記第５図参照）ものであつて、第１図の縦
軸に示す製品高さは製品の回収量に対応してい
る。
物の温度及び特定成分濃度が特定成分（製品）の
回収量にどの様な影響を及ぼすかを調べた結果
（操作圧力は1500気圧一定とした）をグラフ化し
た一例であり、図では原料混合物の濃度をパラメ
ータにとり、原料温度と製品高さの関係を示して
いる。尚本例では、固液分離された製品を圧力容
器の内面形状に対応したケーキとして回収する方
法を採用した場合のデータを示しており、製品回
収量の変動はケーキの高さの変動として確認し得
る（後記第５図参照）ものであつて、第１図の縦
軸に示す製品高さは製品の回収量に対応してい
る。
この図から明らかな様に、原料混合物の温度及
び特定成分濃度によつて製品の回収量は著しく変
動する。但しこれら温度及び特定成分濃度と製品
回収量の間には夫々一定の相関々係が認められ、
製品回収量が予め決められている場合は、原料混
合物の温度や特定成分濃度のいずれか一方又は両
方を調整することによつて該目標製品回収量を確
保することができるものと考えられる。但しこの
場合は操作圧力が一定であり具体的制御として温
度や濃度をどの様に調節するかについては後述す
る。
び特定成分濃度によつて製品の回収量は著しく変
動する。但しこれら温度及び特定成分濃度と製品
回収量の間には夫々一定の相関々係が認められ、
製品回収量が予め決められている場合は、原料混
合物の温度や特定成分濃度のいずれか一方又は両
方を調整することによつて該目標製品回収量を確
保することができるものと考えられる。但しこの
場合は操作圧力が一定であり具体的制御として温
度や濃度をどの様に調節するかについては後述す
る。
また第２図は、原料混合物中の特定成分濃度を
一定とし、原料混合物の濃度及び晶析操作圧力が
製品の回収量（製品高さ）にどの様な影響を及ぼ
すかを調べた結果を第１図と同じ様な方式でグラ
フ化したものであり、この図からは晶析操作圧力
及び特定成分濃度のいずれかを後述の如く調節す
ることによつて製品の回収量を任意にコントロー
ルし得ることが分かる。
一定とし、原料混合物の濃度及び晶析操作圧力が
製品の回収量（製品高さ）にどの様な影響を及ぼ
すかを調べた結果を第１図と同じ様な方式でグラ
フ化したものであり、この図からは晶析操作圧力
及び特定成分濃度のいずれかを後述の如く調節す
ることによつて製品の回収量を任意にコントロー
ルし得ることが分かる。
本発明はこうした現象を、圧力晶析における製
品回収量の変動抑制に利用し、目標とする製品回
収量が安定して得られる様にしたものである。具
体的には制御要素として原料混合物の温度、特定
成分濃度及び晶析操作圧力を選択し、１バツチ毎
に測定される製品回収量の増減に応じて前記制御
要素のうち１つを調整し、製品回収量が一定に保
たれる様にコントロールするものである。このと
きの制御例を第３図（原料混合物の温度を制御要
素とする例）により更に詳細に説明する。
品回収量の変動抑制に利用し、目標とする製品回
収量が安定して得られる様にしたものである。具
体的には制御要素として原料混合物の温度、特定
成分濃度及び晶析操作圧力を選択し、１バツチ毎
に測定される製品回収量の増減に応じて前記制御
要素のうち１つを調整し、製品回収量が一定に保
たれる様にコントロールするものである。このと
きの制御例を第３図（原料混合物の温度を制御要
素とする例）により更に詳細に説明する。
第３図において横軸は原料混合物温度、縦軸は
製品回収量（製品高さ）を示す。C1〜C3は供給
原料の管理限界特定成分濃度を示し、C1は下限
濃度、C3は上限濃度、C2は今供給されている原
料の特定成分濃度を夫々示し、原料混合物温度
T2（℃）の点で目標値通りの製品高さH2が得られ
ているものとする（尚晶析操作圧力は一定とす
る）。この圧力晶析工程で今仮に原料混合物の特
定成分濃度がC4に低下すると製品高さはH2から
H4に低下し製品回収量が減少してくる。或は原
料濃度に変化がなかつても原料温度が高くなると
製品回収量が低下してくる。そこで本発明では１
バツチ毎に製品高さを検知しておき、この様な製
品高さの低下の傾向が確認されたときは、当該低
下の原因が濃度低下と温度上昇のいずれにあるか
を詮索することなしに原料混合物温度を降下させ
る。そうするとその時の原料濃度の如何に係わり
なくいずれかの温度（ここではT4）において製
品高さが元の位置H2まで復帰し、目標通りの製
品回収量を確保することができる。この場合原料
混合物の特定成分濃度自体を高めることによつて
製品回収量を目標値まで復帰させることも勿論可
能であり本発明はこれを除外するものではない
が、温度管理の方が容易であることが多い。一方
原料混合物の特定成分濃度がC5に上昇すると製
品高さはH2からH5に高まり製品回収量が増大し
てくる。或は原料濃度に変化がなかつても原料温
度が低くなると製品回収量が多くなつてくる。従
つてこの様な製品高さの上昇が確認されたとき
は、前記と同様その原因を詮索することなく次バ
ツチ目の原料混合物温度をT5に高める。そうす
ると製品高さは再びH2の位置にまで復帰し、目
標通りの製品回収量に戻すことができる。濃度の
調節による管理については前述の通りである。
製品回収量（製品高さ）を示す。C1〜C3は供給
原料の管理限界特定成分濃度を示し、C1は下限
濃度、C3は上限濃度、C2は今供給されている原
料の特定成分濃度を夫々示し、原料混合物温度
T2（℃）の点で目標値通りの製品高さH2が得られ
ているものとする（尚晶析操作圧力は一定とす
る）。この圧力晶析工程で今仮に原料混合物の特
定成分濃度がC4に低下すると製品高さはH2から
H4に低下し製品回収量が減少してくる。或は原
料濃度に変化がなかつても原料温度が高くなると
製品回収量が低下してくる。そこで本発明では１
バツチ毎に製品高さを検知しておき、この様な製
品高さの低下の傾向が確認されたときは、当該低
下の原因が濃度低下と温度上昇のいずれにあるか
を詮索することなしに原料混合物温度を降下させ
る。そうするとその時の原料濃度の如何に係わり
なくいずれかの温度（ここではT4）において製
品高さが元の位置H2まで復帰し、目標通りの製
品回収量を確保することができる。この場合原料
混合物の特定成分濃度自体を高めることによつて
製品回収量を目標値まで復帰させることも勿論可
能であり本発明はこれを除外するものではない
が、温度管理の方が容易であることが多い。一方
原料混合物の特定成分濃度がC5に上昇すると製
品高さはH2からH5に高まり製品回収量が増大し
てくる。或は原料濃度に変化がなかつても原料温
度が低くなると製品回収量が多くなつてくる。従
つてこの様な製品高さの上昇が確認されたとき
は、前記と同様その原因を詮索することなく次バ
ツチ目の原料混合物温度をT5に高める。そうす
ると製品高さは再びH2の位置にまで復帰し、目
標通りの製品回収量に戻すことができる。濃度の
調節による管理については前述の通りである。
第４図は晶析操作圧力を制御要素とする説明図
でありC1〜C3は供給原料の管理限界濃度（特定
成分濃度）を示し、C1は下限濃度、C3は上限濃
度、C2は今供給されている原料混合物の濃度を
夫々示し、操作圧力P2（気圧）の点で目標通りの
製品高さH2が得られている。この圧力晶析工程
で原料混合物の濃度がC4に低下すると製品高さ
はH2からH4に低下し製品回収率が減少してく
る。そこで１バツチ毎に製品高さを検知しておき
この様な製品高さの低下が確認されたときは、次
バツチ目の操作圧力をP2からP4に高める。そう
すると製品高さは再びH2の位置まで復帰し、目
標通りの製品回収量を確保することができる。一
方原料混合物の濃度がC5に上昇すると製品高さ
はH5まで上昇してくるが、この場合は操作圧力
をP2からP5まで低下させることにより、製品高
さをH2の位置に復帰させることができる。濃度
の調節による管理は第１図の場合と同じである。
尚前述の如く特定成分濃度を高めることによつて
製品回収量が増加し、該濃度を低下させることに
よつて製品回収率が減少する現象が認められるの
は前述の通りであるから、温度又は操作圧力をパ
ラメータとするグラフを用いて濃度管理を行なう
ことも本発明に含められる。
でありC1〜C3は供給原料の管理限界濃度（特定
成分濃度）を示し、C1は下限濃度、C3は上限濃
度、C2は今供給されている原料混合物の濃度を
夫々示し、操作圧力P2（気圧）の点で目標通りの
製品高さH2が得られている。この圧力晶析工程
で原料混合物の濃度がC4に低下すると製品高さ
はH2からH4に低下し製品回収率が減少してく
る。そこで１バツチ毎に製品高さを検知しておき
この様な製品高さの低下が確認されたときは、次
バツチ目の操作圧力をP2からP4に高める。そう
すると製品高さは再びH2の位置まで復帰し、目
標通りの製品回収量を確保することができる。一
方原料混合物の濃度がC5に上昇すると製品高さ
はH5まで上昇してくるが、この場合は操作圧力
をP2からP5まで低下させることにより、製品高
さをH2の位置に復帰させることができる。濃度
の調節による管理は第１図の場合と同じである。
尚前述の如く特定成分濃度を高めることによつて
製品回収量が増加し、該濃度を低下させることに
よつて製品回収率が減少する現象が認められるの
は前述の通りであるから、温度又は操作圧力をパ
ラメータとするグラフを用いて濃度管理を行なう
ことも本発明に含められる。
尚本発明は第５図Ａ〜Ｅに示す原料注入工程
Ａ、加圧晶析工程Ｂ、固液分離工程Ｃ、圧搾・発
汗工程Ｄ、取出し工程Ｅを繰り返すことによつて
行なわれる（図中Ｃは製品ケーキ、９はプツシヤ
ー、１０はシユートを示す）が、製品回収量の検
知手段としては、取出し工程で製品ケーキＣの
高さを光センサー等によつて計測する方法、取
出し及び搬送工程の適所で製品ケーキＣの重量を
測定する方法、圧搾・発汗の終了時点でピスト
ン４の降下長さから製品高さを求める方法、原
料注入量と圧搾・発汗終了までの総排液量の差か
ら製品重量求める方法、等を採用することができ
る。
Ａ、加圧晶析工程Ｂ、固液分離工程Ｃ、圧搾・発
汗工程Ｄ、取出し工程Ｅを繰り返すことによつて
行なわれる（図中Ｃは製品ケーキ、９はプツシヤ
ー、１０はシユートを示す）が、製品回収量の検
知手段としては、取出し工程で製品ケーキＣの
高さを光センサー等によつて計測する方法、取
出し及び搬送工程の適所で製品ケーキＣの重量を
測定する方法、圧搾・発汗の終了時点でピスト
ン４の降下長さから製品高さを求める方法、原
料注入量と圧搾・発汗終了までの総排液量の差か
ら製品重量求める方法、等を採用することができ
る。
第６図は本発明の圧力晶析制御装置を例示する
概略全体図であり、図中１１は晶析装置本体、１
２は油圧ユニツト、１３は原料タンク、１４は予
備冷却装置、１５は排液タンク、１６は製品取出
し・搬送装置、１７は製品回収量検知装置、１８
は原料温度調整装置、V1〜V3は調圧弁、１９は
演算制御装置を夫々示す。
概略全体図であり、図中１１は晶析装置本体、１
２は油圧ユニツト、１３は原料タンク、１４は予
備冷却装置、１５は排液タンク、１６は製品取出
し・搬送装置、１７は製品回収量検知装置、１８
は原料温度調整装置、V1〜V3は調圧弁、１９は
演算制御装置を夫々示す。
図示する如く原料混合物は原料タンク１３から
予備冷却装置１４へ送られ、ここで所定温度まで
冷却された後、定量ポンプ２０によつて晶析装置
本体１１の高圧容器１内へ注入され、油圧ユニツ
ト１２で作動するピストン４の作動（第５図参
照）によつて晶析、固液分離、圧搾・発汗が行な
われた後、排液は排液タンク１５へ送られ、製品
は製品取出し・搬送装置１６から取出される。尚
晶析操作圧力は油圧ユニツト１２の油圧及び調圧
弁V1〜V3によつて調整される。
予備冷却装置１４へ送られ、ここで所定温度まで
冷却された後、定量ポンプ２０によつて晶析装置
本体１１の高圧容器１内へ注入され、油圧ユニツ
ト１２で作動するピストン４の作動（第５図参
照）によつて晶析、固液分離、圧搾・発汗が行な
われた後、排液は排液タンク１５へ送られ、製品
は製品取出し・搬送装置１６から取出される。尚
晶析操作圧力は油圧ユニツト１２の油圧及び調圧
弁V1〜V3によつて調整される。
この様な圧力晶析装置において本発明では、晶
析操作圧力、原料の温度や特定成分濃度等に応じ
た製品回収量を演算・制御装置１９に記憶させて
おき、操業に当つてはバツチ毎の製品回収量を前
述の様な方法で製品回収量検知器１７によつて求
め、その信号を演算・制御装置１９に入力する。
演算・制御装置１９では、該製品回収量を目標製
品量と比較し、その差に応じて製品回収量を目標
値に戻すのに必要な原料温度、晶析操作圧力及び
原料中の特定成分濃度の補正量を演算し、その信
号は直ちに原料温度調整装置１８、油圧ユニツト
１２（或は調圧弁V1〜V3）或は図示しない原料
濃度調整装置のいずれかへ送られ、原料温度、晶
析操作圧力又は原料濃度の補正が行なわれる（前
記第３，４図参照）。その結果、次バツチ目の圧
力晶析工程で得られる製品回収量は目標通りの値
に復帰する。
析操作圧力、原料の温度や特定成分濃度等に応じ
た製品回収量を演算・制御装置１９に記憶させて
おき、操業に当つてはバツチ毎の製品回収量を前
述の様な方法で製品回収量検知器１７によつて求
め、その信号を演算・制御装置１９に入力する。
演算・制御装置１９では、該製品回収量を目標製
品量と比較し、その差に応じて製品回収量を目標
値に戻すのに必要な原料温度、晶析操作圧力及び
原料中の特定成分濃度の補正量を演算し、その信
号は直ちに原料温度調整装置１８、油圧ユニツト
１２（或は調圧弁V1〜V3）或は図示しない原料
濃度調整装置のいずれかへ送られ、原料温度、晶
析操作圧力又は原料濃度の補正が行なわれる（前
記第３，４図参照）。その結果、次バツチ目の圧
力晶析工程で得られる製品回収量は目標通りの値
に復帰する。
本発明の装置は例えば上記の様に構成される
が、要は製品回収量の変動を検知しその変動量に
応じて原料の温度、特定成分濃度及び晶析操作圧
力のうち１つを自動的に調整し、製品回収量を目
標値に戻し得る様にしたところに特徴を有するも
のであり、こうした目的を達成し得る限り装置全
体の構成及び個々の検知・調整器等の具体的な構
成等は任意に変更することができ、それらはすべ
て本発明の技術的範囲に含まれる。
が、要は製品回収量の変動を検知しその変動量に
応じて原料の温度、特定成分濃度及び晶析操作圧
力のうち１つを自動的に調整し、製品回収量を目
標値に戻し得る様にしたところに特徴を有するも
のであり、こうした目的を達成し得る限り装置全
体の構成及び個々の検知・調整器等の具体的な構
成等は任意に変更することができ、それらはすべ
て本発明の技術的範囲に含まれる。
本発明は以上の様に構成されており、原料混合
物の温度や特定成分濃度等が変動した場合でも製
品回収量を一定に保つことができ、製品の生産量
を安定化し得ると共に生産管理の標準化を推進し
得る等の効果を亨受することができる。
物の温度や特定成分濃度等が変動した場合でも製
品回収量を一定に保つことができ、製品の生産量
を安定化し得ると共に生産管理の標準化を推進し
得る等の効果を亨受することができる。
第１図は原料混合物の特定成分濃度をパラメー
タとする原料温度と製品回収量（製品高さ）の関
係を示したグラフ、第２図は原料濃度をパラメー
タとする晶析操作圧力と製品回収量の関係を示し
たグラフ、第３，４図は本発明に係る制御法の理
論説明図、第５図は圧力晶析の手順を示す説明
図、第６図は本発明に係る圧力晶析制御装置を例
示する概略全体図、第７図は公知の圧力晶析装置
を示す概略縦断面図である。 １…高圧容器、２…フイルタ、３…断熱支持
材、４…ピストン、５…給・排出側ブロツク、１
１…晶析装置本体、１２…油圧ユニツト、１３…
原料タンク、１４…予備冷却装置、１５…排液タ
ンク、１６…製品取出し・搬出装置、１７…製品
回収量検知器、１８…原料温度調整装置、１９…
演算・制御装置。
タとする原料温度と製品回収量（製品高さ）の関
係を示したグラフ、第２図は原料濃度をパラメー
タとする晶析操作圧力と製品回収量の関係を示し
たグラフ、第３，４図は本発明に係る制御法の理
論説明図、第５図は圧力晶析の手順を示す説明
図、第６図は本発明に係る圧力晶析制御装置を例
示する概略全体図、第７図は公知の圧力晶析装置
を示す概略縦断面図である。 １…高圧容器、２…フイルタ、３…断熱支持
材、４…ピストン、５…給・排出側ブロツク、１
１…晶析装置本体、１２…油圧ユニツト、１３…
原料タンク、１４…予備冷却装置、１５…排液タ
ンク、１６…製品取出し・搬出装置、１７…製品
回収量検知器、１８…原料温度調整装置、１９…
演算・制御装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２成分以上からなる流動相状混合物を加圧下
に置くことによつて生成した特定成分の結晶を固
液分離に付して高純度の特定成分を回収する圧力
晶析において、製品回収量の増減を継続的に把握
し、当該増減に応じて、前記混合物中の特定成分
濃度、前記混合物温度及び晶析操作圧力のうち１
つを調整することにより特定成分の晶出量を増減
し、製品回収量の変動を抑制することを特徴とす
る圧力晶析制御法。 ２ 製品回収量を、固液分離工程の終了時点にお
けるピストン位置によつて検知する特許請求の範
囲第１項に記載の圧力晶析制御法。 ３ 製品回収量を圧搾製品の重量又は高さで計測
する特許請求の範囲第１項に記載の圧力晶析制御
法。 ４ 製品回収量を、固液分離後の廃液重量から求
める特許請求の範囲第１項に記載の圧力晶析制御
法。 ５ ２成分以上からなる流動相状原料混合物を加
圧下に置くことによつて生成した特定成分の結晶
を固液分離に付して高純度の特定成分を回収する
圧力晶析装置において、 ：高圧容器へ前記原料混合物を送給する為の、
該原料混合物温度調節機能及び該原料混合物中
の特定成分濃度調節機能を備えた原料供給装
置、 ：高圧容器内における晶析操作圧力調節器、 ：特定成分の回収量検知器、 ：上記回収量検知器により検知される特定成分
回収量に応じて、該回収量を一定に保つ為に必
要な前記原料混合物の温度及び特定成分濃度並
びに晶析操作圧力を演算する演算機構、 ：上記演算機構からの信号により、原料混合物
の温度及び特定成分濃度並びに晶析操作圧力の
うち１つを調節する調節機構、 を備えてなることを特徴とする圧力晶析制御装
置。 ６ 特定成分の回収量検知器が、圧搾された特定
成分の高さ測定器である特許請求の範囲第５項に
記載の圧力晶析制御装置。 ７ 特定成分の回収量検知器が、回分処理におけ
る固液分離後の１回毎の特定成分の重量又は排液
の重量である特許請求の範囲第５項に記載の圧力
晶析制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1892686A JPS62176503A (ja) | 1986-01-30 | 1986-01-30 | 圧力晶析制御法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1892686A JPS62176503A (ja) | 1986-01-30 | 1986-01-30 | 圧力晶析制御法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176503A JPS62176503A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH0244561B2 true JPH0244561B2 (ja) | 1990-10-04 |
Family
ID=11985230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1892686A Granted JPS62176503A (ja) | 1986-01-30 | 1986-01-30 | 圧力晶析制御法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62176503A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0199604A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-18 | Kobe Steel Ltd | 多目的使用圧力晶析装置の運転方法 |
| JPH082402B2 (ja) * | 1988-02-18 | 1996-01-17 | 株式会社神戸製鋼所 | 圧力晶析分離設備および圧力晶析分離方法 |
| WO2008081216A1 (en) * | 2006-12-29 | 2008-07-10 | Abb Research Limited | Online optimal control of batch crystallization processes |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60150802A (ja) * | 1984-01-17 | 1985-08-08 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 晶析方法 |
-
1986
- 1986-01-30 JP JP1892686A patent/JPS62176503A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62176503A (ja) | 1987-08-03 |
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