JPH0238997A - Separation of uranium and plutonium from nuclear fuel regeneration treatment solution - Google Patents
Separation of uranium and plutonium from nuclear fuel regeneration treatment solutionInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】 に関する。[Detailed description of the invention] Regarding.
特に本発明は、ウラニウム及びプルトニウムが、有機液
相への抽出及び移行により水溶液から分離される方法に
間する。In particular, the invention relates to a process in which uranium and plutonium are separated from an aqueous solution by extraction and transfer into an organic liquid phase.
長い間、照射核燃料を再生処理するために最も広く用い
られてきた方法は、燃料を硝酸溶液に溶解し、次にその
得られた硝酸水溶液を有機溶媒と接触させ、ウラニウム
及びプルトニウムをその中に抽出し、殆んどの核分裂生
成物を分離し、次に水性相中のプルトニウムからウラニ
ウムを再抽出し、前記水性相中に存在するウラニウムと
プルトニウムを有機溶媒によって分離することからなっ
ている。用いられている有機溶媒は一般に、トリブチル
ホスフェートである。For a long time, the most widely used method for reprocessing irradiated nuclear fuel was to dissolve the fuel in a nitric acid solution and then contact the resulting aqueous nitric acid solution with an organic solvent to remove the uranium and plutonium therein. It consists of extracting and separating most of the fission products, then re-extracting the uranium from the plutonium in the aqueous phase and separating the uranium and plutonium present in said aqueous phase by means of an organic solvent. The organic solvent used is generally tributyl phosphate.
本発明は照射核燃料の再生処理により生じた酸水溶液（
ａｃｉｄ ａｑｕｅｏｕｓ ５ｏｌｕｔｉｏｎ）中に存
在するウラニウム及びプルトニウムムを分離するための
方法ならそれは、放射線分解の結果、抽出過程に害を与
える燐酸ジブチルの如き生成物へ劣化するからである。The present invention utilizes an acid aqueous solution (
The method for separating uranium and plutonium present in acid aqueous 5 solutions would degrade as a result of radiolysis to products such as dibutyl phosphate, which would harm the extraction process.
更に、ウラニウムがこの溶媒を用いてプルトニウムから
分離される場合、プルトニウムが水溶液中に維持され、
ウラニウム（Ｖｌ）がトリブチルホスフェート中に抽出
されるようにするため、前以てプルトニウム還元段階を
行なう必要がある。Furthermore, when uranium is separated from plutonium using this solvent, the plutonium is maintained in aqueous solution;
In order to ensure that the uranium (Vl) is extracted into the tributyl phosphate, it is necessary to carry out a plutonium reduction step beforehand.
これは付加的な段階を含み、処理の残りの段階にとって
有害な還元剤及び安定化剤を導入することになる。This involves an additional step and introduces reducing and stabilizing agents that are detrimental to the remaining steps of the process.
これらの欠点を解消するために用いることができそうな
他の溶媒について広範な研究が行なわれてきた。Extensive research has been conducted on other solvents that could be used to overcome these drawbacks.
本発明は、照射核燃料の再生処理から生じた酸水溶液中
に存在するウラニウム及びプルトニウムを分離するため
の方法で、プルトニウムを還元する必要なくウラニウム
及びプルトニウムの分離を行なうことができ、放射線分
解による劣化に対し、トップチルホスフェートよりも抵
抗性のある有機リガンドを用いる方法に関する。The present invention is a method for separating uranium and plutonium present in an acid aqueous solution generated from the regeneration process of irradiated nuclear fuel, and is capable of separating uranium and plutonium without the need to reduce plutonium. This method uses organic ligands that are more resistant than topyl phosphate.
本発明は、ウラニウム及びプルトニウムを含む酸水溶液
を、有機液相と接触させることがらなり。The present invention involves bringing an aqueous acid solution containing uranium and plutonium into contact with an organic liquid phase.
その有機相が少なくとも一種類のクラウン（ｃｒｏｗｎ
）エーテルを含有することを特徴とする。The organic phase has at least one type of crown.
) It is characterized by containing ether.
クラウンエーテルは、多くの金属に対し、錯化性を有す
る巨大環式化合物である６例えば、ウラニウム及びプル
トニウムに対する成る種のクラウンエーテルの錯化性は
ヤスキンその他によるＤｏｋｌ。Crown ethers are macrocyclic compounds that have complexing properties for many metals.6 For example, the complexing properties of certain crown ethers for uranium and plutonium have been reported by Yaskin et al. in Dokl.
＾ｋａｄ、 Ｈａｎｋ、５ＳＳＲ，２４１，１５９，１
９７８に記載されているが、これらの著者達は、後で記
載するような仕方で、これらのクラウンエーテルによっ
てウラニウム及びプルトニウムを核分裂生成物から同時
に分離し、ウラニウムを水性相中へ選択的に抽出移行さ
せ、それをプルトニウムから分離させることが可能であ
るとは、記載も示唆もしていない。^kad, Hank, 5SSR,241,159,1
978, these authors used these crown ethers to simultaneously separate uranium and plutonium from the fission products and selectively extract uranium into the aqueous phase in a manner described later. There is no mention or suggestion that it is possible to migrate and separate it from plutonium.
ヤスキンその他は、ウラニウム、プルトニウム及びネプ
ツニウムを、抽出すべきその元素だけを含んでいる別々
の溶液から、５・１０ツ〜５・１０−’モル／１のアク
チニド濃度を有する精製されたアクチニド溶液を用いて
抽出することを研究しており、それは彼等の結果を高い
濃度及び酸性度をもつ工業的溶液へ当てはめることを困
難にしている。Yaskin et al. extracted uranium, plutonium, and neptunium from separate solutions containing only the elements to be extracted from purified actinide solutions having actinide concentrations of 5.10 to 5.10-' mol/1. have investigated extraction methods using methane, which makes it difficult to extrapolate their results to industrial solutions with high concentration and acidity.
更に、彼等は照射燃料再生処理溶液の場合のように核分
裂生成物を同時に含む溶液を研究しなかった。Furthermore, they did not study solutions that simultaneously contained fission products, as was the case with irradiated fuel regeneration solutions.
本発明の方法は、全てのクラウンエーテル型のものを用
いることができ、例えば、Ｅ、ウェーバ−に記載されて
いるものを用いることができる。The method of the present invention can use all crown ether types, such as those described in E. Weber.
例 えば、次の式： （式中、ｎ＝ｏ又は１．〜４の整数） に従うクラウンエーテルを用いることができる。example For example, the following expression: (In the formula, n=o or an integer from 1. to 4) A crown ether according to the following can be used.
そのようなクラウンエーテルの例は、ｎ＝１（ＤＣＩＩ
１８Ｃ６）又はｎ＝ ２ （ＤＣＨ２４Ｃ８）である
式■のエーテル、及びｎ＝ １ （Ｄ８１８Ｃ６）及び
ｎ＝２である式■のエーテルである。An example of such a crown ether is n=1 (DCII
18C6) or n=2 (DCH24C8), and the ether of formula (2) where n=1 (D818C6) and n=2.
次の式に従うクラウンエーテルを用いることもできる。Crown ethers according to the following formula can also be used.
又は
（式中、ｎ＝０．１又、は２）
ｎ＝２である式（］’Ｖ＞のクラウンエーテルを用いる
こともできる。Alternatively, a crown ether of the formula ( ]'V> where n=0.1 or is 2) can also be used.
これらのクラウンエーテルは、良好な耐照射性を有する
ので非常に重要である１例えばＪ２０ｋｒａｄ／時の照
射率で１４０時間照射した後でも、これらのクラウンエ
ーテルには何の変化も観察されなかった。These crown ethers have good radiation resistance, which is very important. Even after irradiation for 140 hours at an irradiation rate of, for example, J20 krad/h, no changes were observed in these crown ethers.
−ｆｆｉに、有機液相は少なくとも一種類のクラウンエ
ーテルを含む有機溶媒によって構成される。-ffi, the organic liquid phase is constituted by an organic solvent containing at least one crown ether.
有機溶媒は、例えばＣＨＣＬ、ＣＨ２ＣＩ ２、ＣＣＩ
３ ＣＨ３、ＣＨＣｌ□ＣＨＣＩ ｚ、ＣＩｃ Ｈ２
Ｃ８２ＣＩ及びジクロロベンゼンの如き塩素化溶媒の如
く、ウラニウム水溶液より重く（ｄｅｎｓｅ）すること
ができる、ウラニウム水溶液より軽い有機溶媒、例えば
、エーテル、ヘプタン、ドデカン、ベンゾニトリル又は
ベンゼン及びアルキルベンゼンの如き芳香族溶媒を用い
ることもできる１例えば、クロロホルム、塩化メチレン
、ト鋼ジクロロエチレン、ベンゾニトリル、ベンゼン及
びアルキルベンゼンの如き芳香族溶媒から選択された有
機溶媒を用いることができる。Organic solvents include, for example, CHCL, CH2CI2, CCI
3 CH3, CHCl□CHCI z, CIc H2
Organic solvents that can be denser than the aqueous uranium solution, such as chlorinated solvents such as C82CI and dichlorobenzene, organic solvents that are lighter than the aqueous uranium solution, such as ether, heptane, dodecane, benzonitrile or aromatic solvents such as benzene and alkylbenzenes. For example, organic solvents selected from aromatic solvents such as chloroform, methylene chloride, steel dichloroethylene, benzonitrile, benzene and alkylbenzenes can be used.
有機相のクラウンエーテル濃度は、水溶液中に核分裂生
成物を残しながら最大量のプルトニウム及びウラニウム
を選択的に抽出するように溶媒によって選択される。ク
ラウンエーテル濃度は、クラウンエーテル結晶化問題が
起きない完全に均雪相は２〜３３体績％のクラウンエー
テル及び６７〜９８７〜９８体績溶媒からなる。The crown ether concentration of the organic phase is chosen by the solvent to selectively extract the maximum amount of plutonium and uranium while leaving the fission products in aqueous solution. The crown ether concentration is such that a completely snow-leveling phase without crown ether crystallization problems consists of 2-33 percent crown ether and 67-987-98 percent solvent.
本発明の方法により、処理されたウラニウム及びプルト
ニウム含有水溶液は、照射核燃）１の溶解後、又は核分
裂生成物からのウラニウム及びプルトニウムの第−分離
工程後に得られた酸性溶液である。それらは−最に、硝
酸溶液であり、第一の場合には、照射核燃料溶解溶液中
に存在するつラニウム、ブルトニ、ウム及び核分裂生成
物を含み、第二の場合には、例えば、トリブチルホスフ
ェートによる抽出工程に続き、硝酸水溶液による再抽出
を行なった場合の如く、第一工程での核分裂生成物から
分離されたウラニウム及びプルトニウムを含む。The uranium- and plutonium-containing aqueous solution treated by the method of the invention is an acidic solution obtained after dissolving the irradiated nuclear fuel (1) or after the first separation step of uranium and plutonium from the fission products. They are - first of all, nitric acid solutions, which in the first case contain triranium, brutonium, um and fission products present in the irradiated nuclear fuel dissolution solution; in the second case, e.g. tributyl phosphate; The uranium and plutonium separated from the fission products of the first step, as in the case of an extraction step followed by re-extraction with an aqueous nitric acid solution.
出発溶液の硝Ｂ濃度は、ウラニウム及びプルトニウムの
抽出の他、ウラニウム・プルトニウムと核分裂生成物と
の分離にも影響を与える。The nitric B concentration of the starting solution affects not only the extraction of uranium and plutonium but also the separation of uranium/plutonium from fission products.
例えば、Ｕ及びＰｕ抽出量は、硝酸濃度と共に増大する
のに対し、核分裂生成物抽出量は、硝酸濃度が増大する
と低下する。For example, U and Pu extraction increase with nitric acid concentration, whereas fission product extraction decreases with increasing nitric acid concentration.
一般に、１〜５Ｎの硝酸濃度が用いられる。しかし、良
好なウラニウム・プルトニウム分離により、良好なプル
トニウム抽出水準を得るためには、１〜２モル／ｌの硝
酸を含む水溶液を用いるのが好ましい。Generally, nitric acid concentrations of 1-5N are used. However, in order to obtain a good plutonium extraction level with a good uranium-plutonium separation, it is preferred to use an aqueous solution containing 1 to 2 mol/l nitric acid.
本発明による方法は、出発水溶液中に存在するウラニウ
ム及びプルトニウムの分離を同時に行ないたいか否かに
よって異なったやり方で実現することができる。The process according to the invention can be realized in different ways depending on whether a simultaneous separation of uranium and plutonium present in the starting aqueous solution is desired.
前記ウラニウムとプルトニウムの分離を同時に行いたい
場合には、抽出相として、ス出発水溶液から受容溶液へ
ウラニウムを選択的に移行させる手段として、クラウン
エーテルを含む有機液相を利用する。When it is desired to simultaneously separate uranium and plutonium, an organic liquid phase containing crown ether is used as an extraction phase and as a means for selectively transferring uranium from the starting aqueous solution to the receiving solution.
例えば、クラウンエーテルの興味ある性質の一つは、そ
れらが、ウラニウムよりもプルトニウムを一層効果的に
抽出するが、二つの液相の間でウラニウムをプルトニウ
ムよりもはるかに迅速に移行させると言うことである。For example, one of the interesting properties of crown ethers is that they extract plutonium more effectively than uranium, but they also transfer uranium much more rapidly than plutonium between the two liquid phases. It is.
照射核燃料再処理の第一段階でウラニウム・プルトニウ
ム分離を行うのにこの性質を利用することができる。This property can be used to separate uranium and plutonium in the first stage of irradiated nuclear fuel reprocessing.
この場合には、有ｔＲ液相は第一及び第二接触表面を有
する液体膜を形成する。出発水溶液を液体膜の第一表面
と接触させ、受容溶液を液体膜の第二表面と接触させな
がら循環させ、受容溶液へウラニウムを選択的に移行さ
せる。In this case, the tR liquid phase forms a liquid film having first and second contact surfaces. A starting aqueous solution is brought into contact with a first surface of the liquid membrane and a receiving solution is circulated in contact with a second surface of the liquid membrane to selectively transfer uranium to the receiving solution.
このようにして、プルトニウムは有機液相中に高濃度で
抽出されるが、プルトニウム抽出速度は、ウラニウムの
抽出速度より小さく、その有機液体膜中への移行速度も
ウラニウムのそれより小さい。In this way, plutonium is extracted in high concentration into the organic liquid phase, but the plutonium extraction rate is lower than that of uranium, and its migration rate into the organic liquid film is also lower than that of uranium.
従って、プルトニウムを有機液体膜中に濃縮し、ウラニ
ウムに富んだ受容溶液を回収することができる。Thus, plutonium can be concentrated in an organic liquid film and a uranium-rich receptor solution can be recovered.
本方法のこの態様では、出発水溶液を、照射核燃料の溶
解段階から得られた、ウラニウム、プルトニウム及び核
分裂生成物を同時に含む水溶液にすることができる。こ
のようにしてプルトニウム、ウラニウム及び核分裂生成
物を一段階で分離することができ、プルトニウムを還元
する必要はない。In this aspect of the method, the starting aqueous solution can be an aqueous solution containing simultaneously uranium, plutonium, and fission products obtained from a dissolution step of irradiated nuclear fuel. In this way plutonium, uranium and fission products can be separated in one step, without the need to reduce plutonium.
出発水溶液として、照射核燃料再処理装置に続く第一核
分裂生成物分離工程で現在得られているウラニウム及び
プルトニウムを含む水性相を用いることもできる。この
場合には、プルトニウムを還元する必要なく、ウラニウ
ム・プルトニウム分離を行なうことができる。As starting aqueous solution it is also possible to use the aqueous phase containing uranium and plutonium currently obtained in the first fission product separation step following the irradiated nuclear fuel reprocessor. In this case, uranium/plutonium separation can be performed without the need to reduce plutonium.
本発明によるこの態様では、受容溶液を水又は硝酸溶液
にすることができる。一般に、１〜７モル／ｐの硝酸濃
度を有する硝酸溶液を用いる６例えば、抽出のためには
、受容溶液中にウラニウム及び核分裂生成物を選択的に
除去するのに高い硝酸濃度が好ましい。In this embodiment according to the invention, the receiving solution can be water or a nitric acid solution. Generally, a nitric acid solution having a nitric acid concentration of 1 to 7 mol/p is used.6 For example, for extraction, high nitric acid concentrations are preferred to selectively remove uranium and fission products in the receiving solution.
本発明による方法は、慣用的接触装置で行なわれ、外囲
温度及び大気圧下で行なうのが標準的やり方である。The process according to the invention is carried out in conventional contact equipment and is standard practice at ambient temperature and atmospheric pressure.
接触時間及び接触させる溶液の体積は、達成したい結果
によって選択される０例えば、ウラニウムをプルトニウ
ムから分離したい場合には、接触時間を短くし、受容溶
液へ移行されるプルトニウムがほんのわずかにしかなら
ないようにする。しかし、受容水性相ヘウラニウム及び
プルトニウムを同時に抽出し、それらを核分裂生成物か
ら分荒したい場合には、長い接触時間が用いられる。The contact time and the volume of solution contacted are chosen depending on the result desired to be achieved.For example, if one wants to separate uranium from plutonium, the contact time should be short so that only a small amount of plutonium is transferred to the receiving solution. Make it. However, if it is desired to simultaneously extract the receptive aqueous phase heuranium and plutonium and separate them from the fission products, long contact times are used.
本発明によれば、ウラニウム及びプルトニウムが抽出さ
れていた有機液相を硝酸溶液で数回連続して洗浄する操
作を行なうことができる０本発明の他の特徴及び利点は
、付図を参照した次の実施例を研究することにより得ら
れるであろうが、それら実施例に本発明は限定されるも
のではない。According to the invention, the organic liquid phase from which uranium and plutonium have been extracted can be washed several times in succession with nitric acid solution.Other features and advantages of the invention can be found in the following with reference to the accompanying drawings: However, the present invention is not limited to these examples.
実施例１
この実施例は、クラウンエーテルＤＣ）Ｉ １８Ｃ６、
即ちｎ＝１である式■のクラウンエーテルを、ウラニウ
ム、プルトニウム及び核分裂生成物を含む水溶液を処理
するのに用いる。Example 1 This example shows the crown ether DC) I 18C6,
That is, a crown ether of the formula (3) where n=1 is used to treat an aqueous solution containing uranium, plutonium and fission products.
この実施例では、出発溶液は３０Ｃｈ／Ｎのウラニウム
（■）、１．２ｔｔ／ｌのプルトニウム（Ｗ）及び３２
Ｃｉ／ｌの核分裂生成物を含有し、１．８モル／ｌの硝
酸濃度を有する。抽出を行うために、１体積のその水溶
液を、市販クラウンエーテルＤＣＨ１８Ｃ６によって構
成された２体積の有機液相と接触させる。そのクラウン
エーテルは、クラウンエーテル濃度２５体積％を有する
クロロホルムで希釈された異性体の混合物である。１０
分間接触させた後、沈降により相を分離し、有機相中の
プルトニウム、ウラニウム及び核分裂生成物濃度を決定
し、それによって有機相中に抽出されたプルトニウム、
ウラニウム及び核分裂生成物の％を計算することができ
る。In this example, the starting solution was 30 Ch/N of uranium (■), 1.2 tt/l of plutonium (W) and 32
It contains fission products of Ci/l and has a nitric acid concentration of 1.8 mol/l. To carry out the extraction, one volume of the aqueous solution is brought into contact with two volumes of the organic liquid phase constituted by the commercially available crown ether DCH18C6. The crown ether is a mixture of isomers diluted in chloroform with a crown ether concentration of 25% by volume. 10
After contacting for minutes, separate the phases by sedimentation and determine the plutonium, uranium and fission product concentrations in the organic phase, thereby determining the plutonium extracted into the organic phase.
The % of uranium and fission products can be calculated.
結果を表１に示す。The results are shown in Table 1.
老」−
例 抽出剤 Ｐｕ％ Ｕ％ＰＦ％
実施例Ｉ ＤＣ）１１８ｃ６ ８９ ３３ ０
．６比較例Ｉ ＴＢＰ １２．５ ３４
１０−’従って、抽出されたプルトニウムの％は、
出発プルトニウムの８９％になる非常に高いものである
。- Example Extractant Pu% U% PF% Example I DC) 118c6 89 33 0
．． 6 Comparative Example I TBP 12.5 34
10-' Therefore, the % of plutonium extracted is
This is a very high amount of 89% of the starting plutonium.
比較例１
この例は、実８！例１と同じ操作手順を用い、同じ濃度
のウラニウム、プルトニウム、核分裂生成物及び硝酸を
含む水溶液を処理するが、２７．５体項％のトリブチル
ホスフェート濃度でＴＰ）Ｉ（トリメチル−２，４，６
−ノナン）中にトリブチルホスフェートを入れたものを
有機相として用いた。実施例１のようにして、有機相に
抽出されたプルトニウム、ウラニウム及び核分裂生成物
の％を決定した。結果を同じく表１に示す。Comparative Example 1 This example is 8! Using the same operating procedure as in Example 1, an aqueous solution containing the same concentrations of uranium, plutonium, fission products and nitric acid is treated, but with a tributyl phosphate concentration of 27.5% TP)I (trimethyl-2,4, 6
-nonane) in which tributyl phosphate was used as the organic phase. The percentage of plutonium, uranium and fission products extracted into the organic phase was determined as in Example 1. The results are also shown in Table 1.
これらの結果を基にすると、本発明による方法は、プル
トニウム抽出率を著しく改良することができることは明
らかであり、この例の場合、１２．５％から８９％にな
っている。Based on these results, it is clear that the method according to the invention allows a significant improvement in the plutonium extraction rate, in this example from 12.5% to 89%.
実施例２
この実施例は、第一図に概略的に示した装置を用いてウ
ラニウム、プルトニウム及び核分裂生成物を含む再処理
水溶液からウラニウムを同時に抽出及び移行させ、この
ようにしてそれをプルトニウムから分離する。この抽出
及び移行は、実施例１のクラウンエーテルＤＣＩ＋ １
８Ｃ６を６体積％含む塩化メチレンによって構成された
有機液体膜を通して行なわれる。Example 2 This example uses the apparatus schematically shown in Figure 1 to simultaneously extract and transfer uranium from a reprocessed aqueous solution containing uranium, plutonium and fission products, thus separating it from plutonium. To separate. This extraction and transfer was carried out using the crown ether DCI+1 of Example 1.
It is carried out through an organic liquid film composed of methylene chloride containing 6% by volume of 8C6.
第１図は、装置が０字型容器からなり、その底部に液体
膜を構成するクラウンエーテル含有有機相（３）が多量
に入っていることを示している。０字型容器の分岐枝の
一方に処理されるウラニウム、プルトニウム、核分裂生
成物含有水溶液（５）が液体膜の上に入れてあり、０字
型容器の他方の分岐枝には、液体膜（３）の上に受容溶
液（７）が入れである。このようにして、液体膜（３）
は、抽出すべきウラニウム及びプルトニウムを含有する
水溶液との第一接触表面く２）及び受容水溶液との第二
接触表面（４ンを有する。FIG. 1 shows that the apparatus consists of a zero-shaped vessel, at the bottom of which there is a large amount of a crown ether-containing organic phase (3) constituting a liquid film. An aqueous solution (5) containing uranium, plutonium, and fission products to be treated is placed on top of the liquid film in one branch of the figure-0-shaped container, and a liquid film (5) is placed in the other branch of the figure-0-shaped container. On top of 3) is a receiving solution (7). In this way, the liquid film (3)
has a first contact surface (2) with the aqueous solution containing the uranium and plutonium to be extracted and a second contact surface (4) with the receiving aqueous solution.
これらの条件の下で、出発水溶液（５）中に存在するウ
ラニウム、プルトニウム及び核分裂生成物は、液体膜（
３）によって抽出され、その膜によって第二接触表面（
４）へ運ばれ、そこでそれらは受容溶液（７）によって
再抽出される。クラウンエーテルを含有する本発明によ
る液体膜の場合には、出発水溶液中に存在していたプル
トニウムが非常に大きな割合で有機相中に抽出され、比
較的少量のウラニウム及び核分裂生成物がそれに伴われ
る。Under these conditions, the uranium, plutonium and fission products present in the starting aqueous solution (5) form a liquid film (
3) and the second contact surface (
4) where they are re-extracted by the receiving solution (7). In the case of liquid films according to the invention containing crown ethers, the plutonium present in the starting aqueous solution is extracted to a very large extent into the organic phase, accompanied by relatively small amounts of uranium and fission products. .
しかし、ウラニウム及び核分裂生成物は、−層迅速に液
体膜を通って運ばれ、その結果受容溶液（７）に再抽出
するのに対し、プルトニウムははるかに遅く運ばれ、液
体膜中に濃縮される。However, whereas uranium and the fission products are rapidly transported through the liquid film and thus re-extracted into the receiving solution (7), plutonium is transported much more slowly and is concentrated in the liquid film. Ru.
この実施例では、出発水溶液は、３モル／１の硝酸、２
４８９／ｌのウラニウム、２２／！のプルトニウム及び
１３７ｎＣｉ ／ ｅの核分裂生成物（ＰＦ）を含み、
ルテニウムをトレーサーとして用い、受容溶液は１〜５
モル／ｌのＨＮ○、を含む水溶液であった。In this example, the starting aqueous solution was 3 mol/1 nitric acid, 2
489/l of uranium, 22/! of plutonium and 137 nCi/e of fission products (PF),
Using ruthenium as tracer, the receiving solution is 1-5
It was an aqueous solution containing mol/l of HN○.
１５０分間接触させた後、受容溶液（７）及び液体膜（
３）のウラニウム、プルトニウム及びルテニウムの濃度
が決定され、異なった相中に抽出されたウラニウム、プ
ルトニウム及びルテニウムの％を決定することができた
。結果を表２に示す。After 150 minutes of contact, the receptor solution (7) and the liquid film (
The concentrations of uranium, plutonium and ruthenium in 3) were determined and it was possible to determine the % of uranium, plutonium and ruthenium extracted into the different phases. The results are shown in Table 2.
Ｕ Ｐｕ Ｒｕ Ｐｕ初期溶
液（５） ２４８ｇ／ｌ ２ｙ／ｌ １３７
＋Ｃニア１１５０分後溶液（５） ３６％ ６％
８０％ ７６６１５０分後溶液（７） ６５
％ ４４％ １３％ １７８１５０分後液体膜
（３）０％ ５０％ １２％これらの結果は、受容溶液
がウラニウムに富みプルトニウムが枯渇していることを
明らかにしている。U Pu Ru Pu initial solution (5) 248g/l 2y/l 137
+C Near 1150 minutes solution (5) 36% 6%
80% 766150 minutes solution (7) 65
% 44% 13% 1781 Liquid film after 50 minutes (3) 0% 50% 12% These results reveal that the receiving solution is rich in uranium and depleted in plutonium.
従って、連続的やり方で操作される第１図に示した型の
分離装置を用いることによって、装置の出口の所にある
パイプ（９）からウラニウムに富む水溶液を回収するこ
とができ、一方プルトニウムに富む有機溶液がバイブ（
１１）を経て得られる。Therefore, by using a separator of the type shown in Figure 1, operated in a continuous manner, it is possible to recover a uranium-rich aqueous solution from the pipe (9) at the outlet of the device, while plutonium The rich organic solution is vibrated (
11).
同じ結果は、第２図に示した装置を用いて得ることがで
きる。この場合、装置は中心シャフト（２１）を有し、
それを通って処理すべき水溶液（２３）が導入され、そ
の溶液はウラニウム、プルトニウム及び核分裂生成物を
含有する。容器の≠巷→底部には、クラウンエーテル及
び有機溶媒によって構成された有機相が入れられており
、それは撹拌器（２６）によって撹拌された液体膜（２
５）を形成する。The same results can be obtained using the apparatus shown in FIG. In this case, the device has a central shaft (21);
An aqueous solution (23) to be treated is introduced through it, which solution contains uranium, plutonium and fission products. An organic phase composed of crown ether and an organic solvent is placed at the bottom of the container, and the liquid film (26) is stirred by a stirrer (26).
5) Form.
受容溶液（Ｚ７）は、外側間中へ導入される。A receiving solution (Z7) is introduced into the outer space.
同じ条件で、同じやり方でプルトニウム及びウラニウム
が有機相（２５）へ抽出され、次にウラニウムが受容溶
液（２７）へ移行される。Under the same conditions and in the same way, plutonium and uranium are extracted into the organic phase (25) and then uranium is transferred to the receiving solution (27).
実施例３
この実施例は、第２図に示した装置を用い、２４９ｇ７
Ｎのウラニウム、２ｙ／ｌのプルトニウム及び核分裂生
成物を含む水溶液が（２３）の所から導入される。液体
Ｍ （２５）は、ＣＨ２Ｃ１ｚ５０ｚ１中に１ｇの実施
例１のＤＣＨ１８Ｃ６を入れたものによって構成され、
受容溶液（２））は、３０ｘＮの水によって構成されて
いる。Example 3 This example uses the apparatus shown in FIG.
An aqueous solution containing N uranium, 2y/l plutonium and fission products is introduced at (23). Liquid M (25) consists of 1 g of DCH18C6 of Example 1 in CH2C1z50z1,
The receiving solution (2)) is made up of 30×N water.
１日接触を行ない、次に相（２３）、 （２５）及び（
２７）のウラニウム及びプルトニウムの各含有量を決定
することにより、最初存在していたウラニウムの約６２
％及びプルトニウムの９５％が受容溶液（２７）中に含
まれているのに対し、核分裂生成物は極めてわずか液体
膜（２５）中へ移行しただけであることが判明した。Contact for one day, then phase (23), (25) and (
By determining the respective contents of uranium and plutonium in 27), approximately 62% of the originally existing uranium
It was found that while 95% of the plutonium was contained in the receiving solution (27), only a very small amount of the fission products migrated into the liquid film (25).
出発水溶液と液体膜と受容溶液との接触時間を選択する
ことにより、ウラニウムとプルトニウムの完全な抽出及
び移行を行なうか、又は前の如く、カラニウムを選択的
に抽出及び移行させることができ、それによって洗浄相
の硝酸濃度を代えることにより選択性を調べ、改良する
ことができる。By selecting the contact time of the starting aqueous solution, the liquid membrane, and the receiving solution, it is possible to achieve complete extraction and transfer of uranium and plutonium, or, as before, to selectively extract and transfer calanium, which Selectivity can be investigated and improved by changing the nitric acid concentration in the washing phase.
第３図は、本発明による方法を行うための別の装置を概
略的に示しており、この場合連続的にプルトニウムが抽
出され、ウラニウムが水溶液中へ移行される。FIG. 3 schematically shows another apparatus for carrying out the method according to the invention, in which plutonium is extracted continuously and uranium is transferred into an aqueous solution.
この場合、Ｕ、Ｐｕ及び核分裂生成物を含む出発水溶液
（３１）は、最初（３３）の所で、（３５）の所から導
入されたクラウンエーテル含有有機液相と接触される。In this case, the starting aqueous solution (31) containing U, Pu and fission products is first contacted at (33) with the crown ether-containing organic liquid phase introduced at (35).
接触後、Ｐｕを含有する有機相は（３６）の所から収集
され、Ｕ及び核分裂生成物を含み、Ｐｕが枯渇した水性
相が（３７）の所から収集される。After contacting, the organic phase containing Pu is collected from (36) and the aqueous phase containing U and fission products and depleted of Pu is collected from (37).
この水性相（３７）中に存在するウラニウムは、次にク
ラウンエーテルを含有する有機液体膜（３９）によって
選択的に抽出され、受容溶液（４１）へ移行される。こ
のようにしてウラニウムに富む水溶液を（４３）の所か
ら収集することができる。The uranium present in this aqueous phase (37) is then selectively extracted by an organic liquid membrane (39) containing a crown ether and transferred to the receiving solution (41). In this way, a uranium-rich aqueous solution can be collected from (43).
第１図は、同時抽出及び移行により、ウラニウムとプル
トニウムを液体膜中へ分にするための装置を概略的に示
す図である。
第２図は、第１図による装置を変更した装置を示す図で
ある。
第３図は、連続的抽出・移行により水溶液からプルトニ
ウムとウラニウムを分離するための本発明による装置を
概略的に示す図である。FIG. 1 schematically shows an apparatus for separating uranium and plutonium into a liquid film by simultaneous extraction and transfer. FIG. 2 shows a modification of the device according to FIG. 1. FIG. 3 schematically shows an apparatus according to the invention for separating plutonium and uranium from aqueous solutions by continuous extraction and transfer.
Claims (10)
ラニウム及びプルトニウムを、前記溶液を有機液相と接
触させることにより分離する方法において、前記有機相
が少なくとも一種類のクラウンエーテルを含むことを特
徴とする分離方法。(1) A method for separating uranium and plutonium from an acid aqueous solution produced by irradiated nuclear fuel regeneration treatment by bringing the solution into contact with an organic liquid phase, characterized in that the organic phase contains at least one type of crown ether. separation method.
に記載の方法。(3) Claim 2 characterized in that n is equal to 1 or 2.
The method described in.
項１〜３のいずれか１項に記載の方法。(4) The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the acid aqueous solution is a nitric acid solution.
記載の方法。(5) The method according to claim 4, wherein the aqueous solution has a nitric acid concentration of 1 to 5 normal.
を含有する有機溶媒によって構成されていることを特徴
とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。(6) The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the organic liquid phase is constituted by an organic solvent containing at least one type of crown ether.
エーテル及び６７〜９８体積％の有機溶媒からなること
を特徴とする請求項６に記載の方法。(7) The method according to claim 6, characterized in that the organic phase consists of 2-33% by volume of one or more crown ethers and 67-98% by volume of an organic solvent.
ロロエチレン、ベンゾニトリル、ベンゼン及びアルキル
ベンゼンの如き芳香族溶媒の中から選択されることを特
徴とする請求項６〜７のいずれか１項に記載の方法。(8) Process according to any one of claims 6 to 7, characterized in that the organic solvent is selected from aromatic solvents such as chloroform, methylene chloride, trichloroethylene, benzonitrile, benzene and alkylbenzenes.
を形成し、水溶液が前記第一液体膜表面と接触し、受容
溶液が前記第二液体膜表面と接触して循環し、ウラニウ
ムを前記受容溶液中へ選択的に移行させることを特徴と
する請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。(9) an organic liquid phase forms a liquid film having first and second contact surfaces, an aqueous solution is in contact with the first liquid film surface, and a receiving solution is circulated in contact with the second liquid film surface; 9. A method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that uranium is selectively transferred into the receiving solution.
酸溶液であることを特徴とする請求項９に記載の方法。10. Process according to claim 9, characterized in that the receiving solution is a nitric acid solution with a nitric acid concentration of 1 to 7 mol/l.
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