JPH0238399A - 気相法ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
気相法ダイヤモンドの合成法Info
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- JPH0238399A JPH0238399A JP18735388A JP18735388A JPH0238399A JP H0238399 A JPH0238399 A JP H0238399A JP 18735388 A JP18735388 A JP 18735388A JP 18735388 A JP18735388 A JP 18735388A JP H0238399 A JPH0238399 A JP H0238399A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は気相法ダイヤモンドの合成法に関し、より詳し
くは、熱フィラメントとしてタンタルフィラメントを使
用する合成法に関するものである。
くは、熱フィラメントとしてタンタルフィラメントを使
用する合成法に関するものである。
気相法ダイヤモンドの合成法は炭化水素、アルコール、
アセトン等の原料炭素化合物ガスを用い、これに水素ガ
スを混合して励起手段を用いて合成するものである。現
在、報告されているガスの励起には各種の方法があり、
大別すると加熱フィラメントを用いる方法１、マイクロ
波による方法、高周波による方法があり、その他特殊な
ものとしてグロー放電、アーク放電、スパッタリング法
、イオンビーム法、紫外線放射などがあり、これらの励
起手段により、前記混合ガスを分解励起し、基板などの
上にダイヤモンドを析出させる方法である。
アセトン等の原料炭素化合物ガスを用い、これに水素ガ
スを混合して励起手段を用いて合成するものである。現
在、報告されているガスの励起には各種の方法があり、
大別すると加熱フィラメントを用いる方法１、マイクロ
波による方法、高周波による方法があり、その他特殊な
ものとしてグロー放電、アーク放電、スパッタリング法
、イオンビーム法、紫外線放射などがあり、これらの励
起手段により、前記混合ガスを分解励起し、基板などの
上にダイヤモンドを析出させる方法である。
また原料ガスに水蒸気、酸素、−酸化炭素などを添加す
る方法も知られている。
る方法も知られている。
熱フィラメントを励起手段として用いる気相法ダイヤモ
ンド合成法ではフィラメントの材質としてタングステン
、タンタル、モリブデン等の耐熱性金属が使用される。
ンド合成法ではフィラメントの材質としてタングステン
、タンタル、モリブデン等の耐熱性金属が使用される。
主として用いられるタングステンに対してタンタルは加
工性が良好でさまざまな形状のフィラメントが作成でき
ること、融点が実用金属中タングステンについで高いこ
と、炭化物を形成した場合タングステンの炭化物より融
点が高くなること等の利点がある。
工性が良好でさまざまな形状のフィラメントが作成でき
ること、融点が実用金属中タングステンについで高いこ
と、炭化物を形成した場合タングステンの炭化物より融
点が高くなること等の利点がある。
しかし、タンタルは水素脆性が著しく、原料ガスに水素
を含む場合、耐久性に問題があった。すなわち、熱フィ
ラメントを励起手段として用いるダイヤモンド合成法で
は炭化水素、アルコール、アセトン等の原料ガスに水素
ガスを混合して用いるが、フィラメントの材質としてタ
ンタルを用いた場合、タンタルが水素に対して安定な炭
化物を形成する前に水素脆化が進行し、短時間にフィラ
メントが断線してしまう、このためタンタルフィラメン
トによる気相法ダイヤモンド合成法は生産性が極めて悪
いという問題があった。
を含む場合、耐久性に問題があった。すなわち、熱フィ
ラメントを励起手段として用いるダイヤモンド合成法で
は炭化水素、アルコール、アセトン等の原料ガスに水素
ガスを混合して用いるが、フィラメントの材質としてタ
ンタルを用いた場合、タンタルが水素に対して安定な炭
化物を形成する前に水素脆化が進行し、短時間にフィラ
メントが断線してしまう、このためタンタルフィラメン
トによる気相法ダイヤモンド合成法は生産性が極めて悪
いという問題があった。
本発明はタンタルフィラメントの寿命を伸ばし、安定し
たダイヤモンドを合成することを目的とする。
たダイヤモンドを合成することを目的とする。
本件発明者は上記の目的を達成するため、鋭意研究を進
めた結果、アルゴン等の不活性ガスを用いてタンタルフ
ィラメントを予め加熱しておき、このタンタルフィラメ
ントをダイヤモンド合成の熱フィラメントとして使用す
ることにより、フィラメントの寿命が大幅に向上するこ
とを発見し、本件発明を完成するに至った。
めた結果、アルゴン等の不活性ガスを用いてタンタルフ
ィラメントを予め加熱しておき、このタンタルフィラメ
ントをダイヤモンド合成の熱フィラメントとして使用す
ることにより、フィラメントの寿命が大幅に向上するこ
とを発見し、本件発明を完成するに至った。
すなわち、本件発明の要旨は熱フィラメントを励起手段
として用いる気相法ダイヤモンドの合成法において、フ
ィラメントとして不活性ガス、炭素化合物ガスの存在下
に加熱処理したタンタルフィラメントを使用することを
特徴とする気相法ダイヤモンドの合成法にあり、また、
不活性ガス中にタンタルフィラメントをおき、加熱しな
がら雰囲気ガスを炭素化合物ガス及び水素ガスで置換し
ながら連続的にダイヤモンド合成雰囲気に移行させる方
法も含まれる。
として用いる気相法ダイヤモンドの合成法において、フ
ィラメントとして不活性ガス、炭素化合物ガスの存在下
に加熱処理したタンタルフィラメントを使用することを
特徴とする気相法ダイヤモンドの合成法にあり、また、
不活性ガス中にタンタルフィラメントをおき、加熱しな
がら雰囲気ガスを炭素化合物ガス及び水素ガスで置換し
ながら連続的にダイヤモンド合成雰囲気に移行させる方
法も含まれる。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明はまずフィラメントの形状に加工したタンタルを
不活性ガス中で加熱する。不活性ガス中にはタンタルフ
ィラメントを炭化するために炭素化合物ガスが含まれて
いることが必要である。
不活性ガス中で加熱する。不活性ガス中にはタンタルフ
ィラメントを炭化するために炭素化合物ガスが含まれて
いることが必要である。
また不活性ガスとはアルゴン、ヘリウムなどの希ガスが
含まれることは勿論であるが窒素ガスなどのタンタルに
比較的不活性なガスも含まれる。
含まれることは勿論であるが窒素ガスなどのタンタルに
比較的不活性なガスも含まれる。
加熱の方法は通電による直接加熱でも外熱による間接加
熱でもよい。これによりタンタルの水素脆化の原因の一
つである金属中のひずみがなくなり、脆化がおこりにく
くなるとともに炭化がおこりやすい状態になる。この場
合の加熱の温度はｅｏｏ℃以上、好ましくは１６００℃
以上２８００℃以下である。この加熱処理の雰囲気濃度
はフィラメントの形状、温度によって異なるが不活性ガ
ス５０％以上で５分以上が好ましい。
熱でもよい。これによりタンタルの水素脆化の原因の一
つである金属中のひずみがなくなり、脆化がおこりにく
くなるとともに炭化がおこりやすい状態になる。この場
合の加熱の温度はｅｏｏ℃以上、好ましくは１６００℃
以上２８００℃以下である。この加熱処理の雰囲気濃度
はフィラメントの形状、温度によって異なるが不活性ガ
ス５０％以上で５分以上が好ましい。
タンタルフィラメントを炭化する炭素化合物ガスは従来
の気相法ダイヤモンドの合成法で用いられる原料ガスが
そのまま用いられる。すなわち、炭化水素、アルコール
、アセトン等であって、これに一部水素ガスを混合した
ものであってもよい。
の気相法ダイヤモンドの合成法で用いられる原料ガスが
そのまま用いられる。すなわち、炭化水素、アルコール
、アセトン等であって、これに一部水素ガスを混合した
ものであってもよい。
このタンタルフィラメントの加熱処理は後におこなわれ
るダイヤモンドの合成工程との連続性をもたせるため雰
囲気ガスの置換によって行ってもよい０例えば容器内を
不活性ガスで満たしておき、少量ずつ炭素化合物ガスお
よび水素ガスを導入し、雰囲気ガスをダイヤモンド合成
ガスに変換させるとともにタンタルフィラメントの加熱
処理を完了させることによって耐久性のあるタンタルフ
ィラメントの下でダイヤモンドの合成が開始される。こ
の場合の置換速度もフィラメントの形状、温度によって
異なるが、容器内も不活性ガスの５０％が置換するのに
要する時間が５分以上が好ましい。
るダイヤモンドの合成工程との連続性をもたせるため雰
囲気ガスの置換によって行ってもよい０例えば容器内を
不活性ガスで満たしておき、少量ずつ炭素化合物ガスお
よび水素ガスを導入し、雰囲気ガスをダイヤモンド合成
ガスに変換させるとともにタンタルフィラメントの加熱
処理を完了させることによって耐久性のあるタンタルフ
ィラメントの下でダイヤモンドの合成が開始される。こ
の場合の置換速度もフィラメントの形状、温度によって
異なるが、容器内も不活性ガスの５０％が置換するのに
要する時間が５分以上が好ましい。
このように原料ガスの混入によってタンタルフィラメン
トの表面には炭化タンタルの膜が生じ、水素による脆化
が防がれる。またタンタルフィラメントの原料ガス中で
の加熱をさらに行うことにより炭化タンタルの膜はさら
に厚くなり、以後、従来の熱フィラメントを用いた気相
法ダイヤモンド合成と同様に操作することにより、タン
タルフィラメントとして好適に用いられる。
トの表面には炭化タンタルの膜が生じ、水素による脆化
が防がれる。またタンタルフィラメントの原料ガス中で
の加熱をさらに行うことにより炭化タンタルの膜はさら
に厚くなり、以後、従来の熱フィラメントを用いた気相
法ダイヤモンド合成と同様に操作することにより、タン
タルフィラメントとして好適に用いられる。
次に本発明の装置の１態様に付き、第１図を参照して説
明する。第１図で１は周囲を囲む金属製などの反応槽で
ある。その中に励起用タンタルフィラメント２、析出基
材３、基材の支持台がおかれている。モして５は不活性
ガス導入口、６は原料ガス導入口、７はガスの排出口
、８はフィラメント通電加熱用電源である。
明する。第１図で１は周囲を囲む金属製などの反応槽で
ある。その中に励起用タンタルフィラメント２、析出基
材３、基材の支持台がおかれている。モして５は不活性
ガス導入口、６は原料ガス導入口、７はガスの排出口
、８はフィラメント通電加熱用電源である。
この装置はタンタルフィラメントの表面を炭化させる装
置とダイヤモンドの気相合成装置を兼ねているが不活性
ガスが原料ガスと完全に置換される前に析出基材を置く
と非ダイヤモンド炭素が析出する場合もあるので、析出
基材はガスの置換が完了した時点で挿入する方が好まし
い。
置とダイヤモンドの気相合成装置を兼ねているが不活性
ガスが原料ガスと完全に置換される前に析出基材を置く
と非ダイヤモンド炭素が析出する場合もあるので、析出
基材はガスの置換が完了した時点で挿入する方が好まし
い。
次に実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
直径？Ｏｍｍ、長さ１０００■鵬の石英製反応槽に直径
０．３＋＋ｕｓのタンタル線８０ｍｍをコイル状にして
設置した。
０．３＋＋ｕｓのタンタル線８０ｍｍをコイル状にして
設置した。
反応槽内にアルゴンガスを導入し、圧力９０Ｔｏｒｒの
状態でタンタルフィラメントを通電によっテ加熱した。
状態でタンタルフィラメントを通電によっテ加熱した。
加熱温度は２０００℃である。
この状態で５分間加ＰＪＩＩ後、反応槽内部にガス化し
たエタノールを３ｃｃ／分、水素ガスを １００ｃｃ／
分で流し、圧力を９０Ｔｏｒｒの状態に保った。ガスの
置換開始１５分後から約り０℃／分の速度でフィラメン
ト温度を２４００℃まで上昇させフィラメントの炭化を
完了した。
たエタノールを３ｃｃ／分、水素ガスを １００ｃｃ／
分で流し、圧力を９０Ｔｏｒｒの状態に保った。ガスの
置換開始１５分後から約り０℃／分の速度でフィラメン
ト温度を２４００℃まで上昇させフィラメントの炭化を
完了した。
次ニコのフィラメントを用い、フィラメントの下１０ｍ
ｍの位置に、表面をｌｐｍのダイヤモンドを用いたダイ
ヤモンドペーストで研磨した８１基板を置き、ダイヤモ
ンド合成試験を行った。原料には気化したエタノールを
３ｃｃ／分、水素ガスを １００ｃｃ／分混合して用い
た。反応圧力は９０Ｔｏｒｒ、フィラメント温度は２４
００℃である。この条件で １（１０時間の連続合成を
行ったが、フィラメントの劣化はほとんど起こらずＳｉ
基板上には厚さ８５０ ｐ、 ｍのダイヤモンド膜が形
成された。
ｍの位置に、表面をｌｐｍのダイヤモンドを用いたダイ
ヤモンドペーストで研磨した８１基板を置き、ダイヤモ
ンド合成試験を行った。原料には気化したエタノールを
３ｃｃ／分、水素ガスを １００ｃｃ／分混合して用い
た。反応圧力は９０Ｔｏｒｒ、フィラメント温度は２４
００℃である。この条件で １（１０時間の連続合成を
行ったが、フィラメントの劣化はほとんど起こらずＳｉ
基板上には厚さ８５０ ｐ、 ｍのダイヤモンド膜が形
成された。
実施例と同じ反応装置を用い、反応槽内にアルゴンガス
を導入してタンタルフィラメントを加熱処理することな
く、初めからダイヤモンド合成試験を行った。合成条件
は実施例と同様でエタノール３ｃｃ／分、水素ガス１０
０ｃｃ／分、反応圧力は９゜Ｔａｒｒである。フィラメ
ントを２４００℃まで昇温し実験を行ったところ、約１
５分後に断線した。
を導入してタンタルフィラメントを加熱処理することな
く、初めからダイヤモンド合成試験を行った。合成条件
は実施例と同様でエタノール３ｃｃ／分、水素ガス１０
０ｃｃ／分、反応圧力は９゜Ｔａｒｒである。フィラメ
ントを２４００℃まで昇温し実験を行ったところ、約１
５分後に断線した。
本発明の方法により、加工性は良好であるが耐久性に問
題があるタンタルを、フィラメントとして長時間使用す
ることができる。
題があるタンタルを、フィラメントとして長時間使用す
ることができる。
またフィラメント温度もタングステンでは２３５゜０Ｃ
が限界であるが、タンタルを２４００℃以上で使用する
ことができ、ダイヤモンドの収得量も大幅に増大する。
が限界であるが、タンタルを２４００℃以上で使用する
ことができ、ダイヤモンドの収得量も大幅に増大する。
第１図は本発明の方法の１実施態様に係るダイヤモンド
合成装置の断面図である。 第１図
合成装置の断面図である。 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、熱フィラメントを励起手段として用いる気相法ダイ
ヤモンドの合成法において、フィラメントとして不活性
ガス、炭素化合物ガスの存在下に加熱処理したタンタル
フィラメントを使用することを特徴とする気相法ダイヤ
モンドの合成法。 ２、熱フィラメントを励起手段として用いる気相法ダイ
ヤモンドの合成法において、タンタルフィラメントを不
活性ガス雰囲気におき、当該雰囲気を炭素化合物ガス及
び水素ガスで置換しつつタンタルフィラメントを加熱処
理し、引きつづきダイヤモンド合成工程に移ることを特
徴とする気相法ダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18735388A JP2637177B2 (ja) | 1988-07-27 | 1988-07-27 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
| US07/372,367 US5071708A (en) | 1987-10-20 | 1988-10-20 | Composite diamond grain |
| PCT/JP1988/001069 WO1993013015A1 (en) | 1987-10-20 | 1988-10-20 | Composite diamond grains and process for their production |
| US07/698,923 US5268201A (en) | 1987-10-20 | 1991-05-13 | Composite diamond grain and method for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18735388A JP2637177B2 (ja) | 1988-07-27 | 1988-07-27 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0238399A true JPH0238399A (ja) | 1990-02-07 |
| JP2637177B2 JP2637177B2 (ja) | 1997-08-06 |
Family
ID=16204507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18735388A Expired - Lifetime JP2637177B2 (ja) | 1987-10-20 | 1988-07-27 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2637177B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012041576A (ja) * | 2010-08-16 | 2012-03-01 | Ulvac Japan Ltd | 通電加熱線、成膜装置及び通電加熱線の製造方法 |
| JP2012227380A (ja) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Ulvac Japan Ltd | 通電加熱線、通電加熱線の製造方法および真空処理装置 |
-
1988
- 1988-07-27 JP JP18735388A patent/JP2637177B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012041576A (ja) * | 2010-08-16 | 2012-03-01 | Ulvac Japan Ltd | 通電加熱線、成膜装置及び通電加熱線の製造方法 |
| JP2012227380A (ja) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Ulvac Japan Ltd | 通電加熱線、通電加熱線の製造方法および真空処理装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2637177B2 (ja) | 1997-08-06 |
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