JPH0234707A - Method for pulverizing a metal and apparatus for performing it - Google Patents

Method for pulverizing a metal and apparatus for performing it

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JPH0234707A
JPH0234707A JP14691389A JP14691389A JPH0234707A JP H0234707 A JPH0234707 A JP H0234707A JP 14691389 A JP14691389 A JP 14691389A JP 14691389 A JP14691389 A JP 14691389A JP H0234707 A JPH0234707 A JP H0234707A
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JP
Japan
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metal
gas
arc
particles
container
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Application number
JP14691389A
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Japanese (ja)
Inventor
Peter Boswell
ピーター ボズウェル
Tatjana Berce
タトヤナ ベルス
Guy Negaty-Hindi
ギュイ ネガティ‐アンディ
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Battelle Memorial Institute Inc
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Battelle Memorial Institute Inc
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

PURPOSE: To stably produce grains of various size distributions at a high forming velocity by heating and melting a metallic material in a gas by means of an electric arc to perform evaporation and grain scattering and also properly performing arc irradiation and arc cessation alternately and periodically. CONSTITUTION: In a hermetically sealed vessel 1 containing a gas which is dissociated and activated by an electric arc, a metallic material 3 on a supporting tool 2 provided with a liquid cooling circuit 10 is at least partially melted by an electric arc 14. The resultant dissociated gas dissolves into the molten metal and reassociates. By this procedure, the metal is evaporated as fumes and metal particle are scattered. These are recovered as pulverized metal particles 12 by a receptor 11. In the above method for pulverizing a metal, the metallic material 3 is irradiated with the above arc 14 during the period when the above reaction reaches dynamic equilibrium and becomes insufficient reaction conditions to continue evaporation and scattering. Further, in the source of collection of the metallic vapor, after the metallic material 3 is cooled and a thermal nonequilibrium between a high temp. region and a low temp. region is reproduced, the above arc irradiation is started again and is periodically carried out.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電気アークのプラズマの作用による解離等に
よって活性化するガスの雰囲気下にある粉末化容器内で
金属または合金に電気アーク(プラズマ)を作用させる
ことによって、金属または合金を同時に微粉砕かつ蒸発
させて種々の範囲の寸法分布を持った粒子にする方法お
よびその方法を行うための装置に関する。
Detailed Description of the Invention [Field of Industrial Application] The present invention is directed to the application of an electric arc (plasma ), and relates to a method for simultaneously pulverizing and vaporizing a metal or alloy into particles having a size distribution in various ranges, and an apparatus for carrying out the method.

〔従来の技術] この種の方法においては、電気アークに照射された金属
は少なくとも部分的に融解しくたとえば、金属の表面が
液状になり)、そして活性化したガスがこの融解金属中
、特に融解金属の高温領域に溶解する(溶は込む)、溶
解すると、活性化したガスの原子が再び結合し、放出さ
れたエネルギーによって金属が沸騰し蒸発する。アーク
を細く絞って対象とする金属材料の比較的狭い範囲に集
中させると、蒸気の発生が非常に濃密になり、この蒸気
が凝縮して収集可能なサブミクロンの粒子(ヒユームあ
るいはダスト)になる。一方、加熱を行うと、溶解した
ガスは多少低温の(アークの作用を直接受けないために
低温の)領域に沿って金属材料中を移動する。この低温
領域では、蒸発がほとんどまた全く無いため外部圧力が
低下し、溶解していたガスが大きな気泡となって突発的
に抜け出し、この気泡が破裂し金属を飛散させて、金属
粒子の凝縮によって得られるダスト粒子よりも大きい粒
子を形成する。このようにして形成される大きな粒子の
寸法は数μm−数100μmのオーダーである。
[Prior Art] In this type of method, the metal irradiated by an electric arc is at least partially melted (for example, the surface of the metal becomes liquid), and an activated gas is introduced into the molten metal, in particular the molten metal. When the metal melts into the hot region, the activated gas atoms recombine and the released energy causes the metal to boil and evaporate. When the arc is narrowed and concentrated over a relatively small area of the metal material of interest, the vapor produced becomes very dense and condenses into collectable submicron particles (fume or dust). . On the other hand, when heating is performed, the dissolved gas moves through the metal material along a somewhat lower temperature region (low temperature because it is not directly affected by the arc). In this low-temperature region, there is little or no evaporation, so the external pressure decreases, and the dissolved gas suddenly escapes as large bubbles, which burst, scattering the metal, and condensing the metal particles. Form particles larger than the resulting dust particles. The dimensions of the large particles thus formed are on the order of a few μm to several 100 μm.

もちろん、アークの作動条件やその他電極および金属材
料の寸法、粉末化する金属の種類等の条件によって、飛
散を少なくして蒸発(1μm以下の非常に細かい粒子の
形成)を促進したり、あるいは逆に気泡の形成すなわち
飛散を促進して大きい粒子を継続的に形成させることが
できる。したがって、アークのエネルギー密度(すなわ
ちその結果生ずる局部的な温度上昇)がヒユームと大径
粒子との分布状況に反映する。細く絞った高密度のアー
クの場合には主として金属の蒸発が起き、太くて低密度
のアークの場合には(安定性も低いが)飛散によって生
ずる大径粒子が主として形成される。
Of course, depending on the operating conditions of the arc and other conditions such as the dimensions of the electrodes and metal materials, and the type of metal to be powdered, it is possible to reduce scattering and promote evaporation (formation of very fine particles of 1 μm or less), or vice versa. can promote the formation or scattering of air bubbles to continue forming large particles. Therefore, the energy density of the arc (ie, the resulting local temperature increase) is reflected in the distribution of fumes and large diameter particles. In the case of a narrow, high-density arc, metal evaporation primarily occurs, while in the case of a thick, low-density arc, large particles (albeit less stable) are primarily formed by scattering.

上記の一般的な技術は多(の公報、とくに以下の公報に
開示されている。
The above-mentioned general technique is disclosed in many publications, especially the following publications.

US−八−4,376,740(NAT、RES、lN
5T、肝TALS)に開示されている方法では、水素流
を電気アークあるいはプラズマで活性化し金属または合
金の溶湯に向けて放出して、この金属を10μm以下の
寸法の粒子に微粉砕する。活性化した水素源としては、
原子状の水素、N11.、CH,、C2H,、プロパン
、およびエチレンが記載されている。活性化された水素
をHe、Ne、Ar、等の貴ガスで希釈することができ
る。金属粉末を水素流で拭き払い、ダクトから沈降容器
内に送り込んで集積させる。
US-8-4,376,740 (NAT, RES, IN
5T, Liver TALS), a hydrogen stream is activated with an electric arc or plasma and directed toward a molten metal or alloy to pulverize the metal into particles with dimensions of 10 μm or less. As an activated hydrogen source,
Atomic hydrogen, N11. , CH,, C2H,, propane, and ethylene. The activated hydrogen can be diluted with a noble gas such as He, Ne, Ar, or the like. The metal powder is wiped away with a stream of hydrogen and ducted into a sedimentation vessel where it accumulates.

US−A−4,4,82,134(NAT、RES、 
lN5T、MUTALS)に開示されている方法および
装置は、上記の内容と類似しているが、但し、新たに形
成された粒子が凝集して5μmよりも大きい凝集体とな
るのを防止するための適当な手段を付加しである。この
方法では、新たに形成された粒子を空気流で急速に冷却
し、そしてこの空気流で粒子を収容槽内に送り込み、そ
こで沈降させ沈澱させる。
US-A-4, 4, 82, 134 (NAT, RES,
The method and apparatus disclosed in US Pat. Add appropriate means. In this method, the newly formed particles are rapidly cooled with an air stream, which then drives the particles into a holding tank where they are allowed to settle and settle.

US−へ一4.689.075は、金属またはセラミッ
クスから確実に1μmよりも小さい超微粒粉末を作る方
法に関する。この方法では、水素、窒素、酸素またはこ
れらの混合ガスの50Torr〜3気圧のガス圧力下で
電気アークを作用させることによって、少なくとも2種
類以上の異種材料を同時に微粉砕する。2種類以上の材
料から新たに形成された粒子ガス流に取り込まれ、異種
粒子は、ガス中に浮遊している限り、ガスの乱流運動に
よって確実に混合される。この公報に開示されている作
動条件から、粒子の形成は融解した材料中の気泡の飛散
によってではな(、蒸発によって行われていると考えら
れる。
No. 4,689,075 relates to a method for making ultrafine powders reliably smaller than 1 μm from metals or ceramics. In this method, at least two or more different types of materials are simultaneously pulverized by applying an electric arc under a gas pressure of hydrogen, nitrogen, oxygen, or a mixture thereof of 50 Torr to 3 atmospheres. Particles newly formed from two or more materials are introduced into the gas stream, and the turbulent movement of the gas ensures that the dissimilar particles are mixed as long as they are suspended in the gas. From the operating conditions disclosed in this publication, it appears that particle formation occurs by evaporation rather than by entrainment of air bubbles in the molten material.

これと類似した技術として、J^−59−190,30
2(大同特殊鋼)は、金属、半導体材料、または合金を
水素、窒素、または水素発生ガスの存在下で電気アーク
下で融解することによる超微細粒子の製造を記載してい
る。この公報によれば、溶融金属をアーク発生電極と同
軸上に配置し、溶融金属に作用してそのレベルを電極に
対して一定に保つピストンを設゛けたことによって、電
気アークの電圧、長さ、および電流を一定に制御する。
As a technology similar to this, J^-59-190,30
2 (Daido Steel) describes the production of ultrafine particles by melting metals, semiconductor materials, or alloys under an electric arc in the presence of hydrogen, nitrogen, or hydrogen-generating gas. According to this publication, by arranging the molten metal coaxially with the arc generating electrode and installing a piston that acts on the molten metal to keep its level constant with respect to the electrode, the voltage and length of the electric arc can be increased. , and control the current constant.

以上の公知技術は非常に興味深くはあるが、以下の欠点
がある。すなわち、微粉砕される金属を支持する下地支
持具を冷却する手段が存在するが、金属が曝される激し
い熱効果によって、1分から数分以内の極く短時間の作
動で熱的および化学的な平衡状態が達成され、微粉砕過
程が妨げられて進行が遅くなったり更には完全に停止す
る。このように微粉砕過程が妨害される詳しい理由は、
ガスの溶は込み領域とガスの抜け出し領域との温度差で
あり、すなわち反応の進行に伴ってこの温度差が縮まっ
てこれら両領域間のガス交換が低下する。
Although the above known techniques are very interesting, they have the following drawbacks. That is, although means exist to cool the underlying support that supports the metal to be pulverized, the intense thermal effects to which the metal is exposed result in thermal and chemical damage occurring in very short periods of time, from one minute to several minutes. A state of equilibrium is reached and the milling process is hindered and slowed down or even stopped completely. The detailed reason why the pulverization process is disturbed in this way is as follows.
This is the temperature difference between the region where the gas enters and the region where the gas exits.That is, as the reaction progresses, this temperature difference decreases and the gas exchange between these regions decreases.

このように、金属の融解領域が広いほど(通常、アーク
を非限定的に照射した場合にはそうである)アークを取
り巻く低温領域に溶解ガスが濃縮することがほとんど無
くなり、その結果気泡形成も飛散も時間と共に減少する
Thus, the larger the melting area of the metal, which is usually the case with unconfined arc irradiation, the less likely it is that dissolved gases will concentrate in the colder area surrounding the arc, and thus the less bubble formation will occur. Splashing also decreases over time.

一方、アーク直下にある金属領域から放散される金属蒸
気がスクリーンの作用をして、活性化されたガスと溶融
金属との接触を妨げる。これにより、やはり1発達度が
次第に低下する。
On the other hand, metal vapor dissipated from the metal region directly below the arc acts as a screen and prevents contact between the activated gas and the molten metal. As a result, the degree of development also gradually decreases.

その上、上記のように次第に反応が緩やかになると、微
粉砕条件が変化し、そのため非常に微細な粒子(これは
ヒユームの濃縮によって得られる)と大径粒子(飛散現
象による)生成分布状態が反応開始時点の状態から次第
にずれて(る。例えば、反応の初期には蒸発によってほ
とんど超微細粒子のみが得られていても、後期になるほ
ど微細ダストと飛散大径粒子との混合物が得られるよう
になる。現実に、知られている限りにおいては、従来技
術で作動条件を幾ら適正に組み合わせてみても、それだ
けでは、蒸発による超微細粒子、飛111!による大径
粒子、あるいはその両者を選択的に製造することはでき
ない。本発明者は上記欠点を解消するために種々研究を
重ねた結果、本発明を完成させるに到った。
Moreover, as the reaction gradually slows down as mentioned above, the pulverization conditions change, which leads to a change in the production distribution of very fine particles (obtained by concentrating the hume) and large particles (due to the scattering phenomenon). The state gradually deviates from the state at the start of the reaction (for example, at the beginning of the reaction, almost only ultrafine particles are obtained by evaporation, but as the reaction progresses to a later stage, a mixture of fine dust and scattered large-diameter particles is obtained. In fact, as far as is known, no matter how many appropriate combinations of operating conditions are used in the prior art, it is not possible to select ultrafine particles due to evaporation, large particles due to fly 111!, or both. The present inventor has completed various studies to solve the above-mentioned drawbacks, and as a result, has completed the present invention.

〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は、電気アークのプラズマの作用による解離等に
よって活性化するガスの雰囲気下にある粉末化容器内で
金属または合金に電気アーク(プラズマ)を作用させる
ことによって、金属または合金を同時に微粉砕かつ蒸発
させて種々の範囲の寸法分布を持った粒子を安定して高
い生成速度で製造する方法およびその方法を行うための
装置を提供することを目的とする。
[Problems to be Solved by the Invention] The present invention is directed to applying an electric arc (plasma) to a metal or an alloy in a powdering container in an atmosphere of a gas that is activated by dissociation or the like due to the action of plasma of an electric arc. The purpose of the present invention is to provide a method for producing particles having a size distribution in various ranges at a stable and high production rate by simultaneously pulverizing and vaporizing metals or alloys, and an apparatus for carrying out the method. .

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

上記の目的は、本発明によれば、電気アークの作用で解
離して活性化するガスを収容した密閉容器内のホルダー
に保持した金属材料を電気アーク下で粉末化する方法で
あって、上記金属が少なくとも部分的には上記アークの
作用下で融解し、上記解離したガスが上記融解した金属
の高温領域中に優先的に溶解して再会合し、結合エネル
ギーの放出によって上記融解金属が蒸発して金属ヒユー
ムを発生し始めると共にその一部が高温領域からアーク
圧力が低くガスの溶解度が不十分になる低温領域に移動
することによって、ガスが気泡となって抜け出し、この
気泡が破裂して金属粒子を飛散させ、この過程の速度が
上記高温領域と低温領域との温度差に依存する方法にお
いて、下記の工程: (1)上記反応が動的平衡に到達する活動fIJ1間中
、すなわち、上記金属の放出が上記融解金属と接触して
いる活性化されたガスの濃度を低下させ、飛散と蒸発を
継続させるには不十分な反応条件になる期間中に、上記
アークを上記金属上に照射する工程、および (2)金属蒸気が収集される休止または休眠と呼称され
る期間中に上記金属を上記アークの作用下から取り除き
、上記金属材料を冷却し上記高温領域と上記低温領域と
の熱的不均衡を再現し、そして上記工程(1)の初期反
応条件を再現する工程、を周期的に行うことを特徴とす
る金属の粉末化方法によって達成される。
The above object, according to the present invention, is a method for pulverizing a metal material held in a holder in a closed container containing a gas which is dissociated and activated by the action of an electric arc, under an electric arc. The metal is at least partially melted under the action of the arc, the dissociated gas preferentially melts and reassociates into the hot regions of the molten metal, and the release of binding energy causes the molten metal to evaporate. At the same time, a part of the metal fume moves from the high-temperature region to the low-temperature region where the arc pressure is low and the gas solubility is insufficient, causing the gas to escape in the form of bubbles, which burst. In a method in which metal particles are dispersed and the rate of this process depends on the temperature difference between said hot and cold regions, the following steps: (1) during the activity fIJ1 during which said reaction reaches a dynamic equilibrium, i.e. The arc is directed over the metal during a period in which the release of the metal reduces the concentration of activated gas in contact with the molten metal, resulting in insufficient reaction conditions to continue splattering and evaporation. irradiating, and (2) removing the metal from the action of the arc during a period called rest or dormancy during which metal vapor is collected, cooling the metal material and separating the hot and cold regions. This is achieved by a method of pulverizing a metal, which is characterized by periodically carrying out the steps of reproducing the thermal imbalance and reproducing the initial reaction conditions of step (1) above.

関連する技術として、G8−へ一2.176、582 
(大同特殊鋼)を説明する。この公報は、プラズマ吹付
はトーチを周期的に作用させることによって溶融金属を
微粉砕する装置を開示している。このトーチはリング状
ノズルの形をしており、このノズルの下方にノズルと同
軸上に配置した円環状のポット内に収容した金属のリン
グに斜めに向けて、上記ノズルから活性化可能ガスの流
れを噴射する。これにより、ガスは円錐台状のカーテン
になってポット内の金属に当たる。ガスカーテンの一部
に作用し従来手段によりリングに沿って漸次回転可能な
磁場によって、ノズル内のリング状電掻と微粉砕される
金属との間に電気アークを局部的に発生させる。ポット
内の金属が加熱されて局部的に融解し、アークによって
活性化されたガスの一部がその中に溶は込む。アークが
移動して離れて行くと、もうアーク下にはない溶融金属
の部分が僅かに冷却して、溶は込んだガスで過飽和にな
り、噴出が起こって飛散粒子が生成され、この粒子が環
状のガス流によって拭き払われる。したがって、この公
報に開示された方法では、本発明のように溶融金属の蒸
発を同時に制御することはしない。
As related technology, G8-Hei 2.176, 582
(Daido Steel) is explained. This publication discloses an apparatus for pulverizing molten metal by periodically applying a torch to plasma spray. This torch is in the form of a ring-shaped nozzle through which activatable gas is directed diagonally toward a metal ring housed in an annular pot placed coaxially with the nozzle. Inject a stream. This causes the gas to form a truncated conical curtain that hits the metal inside the pot. An electric arc is generated locally between the ring-shaped electric scraper in the nozzle and the metal to be pulverized by a magnetic field acting on a portion of the gas curtain and rotatable progressively along the ring by conventional means. The metal in the pot is heated and locally melted, and some of the gas activated by the arc melts into it. As the arc moves away, the part of the molten metal that is no longer under the arc cools slightly and becomes supersaturated with the injected gas, causing an eruption and creating flying particles, which are wiped away by an annular gas stream. Therefore, the method disclosed in this publication does not simultaneously control the evaporation of molten metal as in the present invention.

更に、上記公報の装置では、微粉砕される金属の周縁部
にガス流を継続的に吹き付けるが、これは実湿業上経済
的でない。
Furthermore, in the apparatus disclosed in the above-mentioned publication, a gas stream is continuously blown onto the peripheral edge of the metal to be pulverized, which is not economical in practical terms.

これに対して、本発明においては、溶融金属上にガスを
吹き付けることはせず、活動期間(活性期間)と休眠期
間(休止期間)とを交互に繰り返す。すなわち、金属に
電気アークを照射して動的な温度的および化学的平衡状
態に次第に達する期間と、蒸発による金属ダストの発生
が無く、次の期間の開始時に有効な微粉砕を促進する初
期の化学的・熱的条件を回復させるのに十分な程度で金
属が冷却する「清掻的」な期間とを連続的に交互に繰り
返させる。更に、電気アークの作用領域からの蒸気の凝
縮によって生成する金属ダストあるいはヒユームを除去
する工程を行うことが可能である。これは、例えば、粒
子を引きつける性質のある表面にダストを凝縮させたり
、または粒子を運び去って適当な容器内に沈積させたり
することによって行うことができる。したがって、電気
アークの直接影響領域内に金属蒸気が存在することによ
って微粉砕の初期収率は次第に不安定になるけれども、
好ましい作動条件は休止期間中に更新され、そして次の
活動期間の開始時には完全に回復する。
In contrast, in the present invention, no gas is sprayed onto the molten metal, and active periods (active periods) and dormant periods (dormant periods) are alternately repeated. a period in which the metal is irradiated with an electric arc to gradually reach a state of dynamic thermal and chemical equilibrium, and an initial period in which there is no generation of metal dust due to evaporation and which promotes effective comminution at the beginning of the next period. Continuously alternating with "cleaning" periods during which the metal cools sufficiently to restore chemical and thermal conditions. Furthermore, it is possible to carry out a step of removing metal dust or fumes produced by condensation of vapor from the area of action of the electric arc. This can be done, for example, by condensing the dust on surfaces that have particle-attracting properties, or by carrying the particles away and depositing them in a suitable container. Therefore, although the initial yield of pulverization becomes increasingly unstable due to the presence of metal vapor within the direct influence area of the electric arc,
The preferred operating conditions are renewed during the rest period and fully restored at the beginning of the next active period.

活動期間および休止期間の長さは全く可変であり、多く
の要因、すなわち微粉砕される金属の種類、電気アーク
作動パラメータ、金属粒子の寸法、およびミクロン以上
の寸法の粒子(飛散によって生成する)と金属蒸気の凝
縮によって生成するサブミクロンの粒子の体積または重
量の分布に依存する。活動および休止の期間の長さを適
正に選択するには、必要とする粒子の種類にも留意しな
くてはならない。すなわち、サブミクロン粒子(ヒユー
ム)のみを必要とする場合には、飛散が開始する前に、
すなわち溶は込んだガスの噴出が認められる前に活動期
間を終わらせる。
The length of the active and dormant periods is quite variable and depends on a number of factors, namely the type of metal being pulverized, the electric arc operating parameters, the dimensions of the metal particles, and particles of micron and larger dimensions (produced by entrainment). and the volume or weight distribution of submicron particles produced by condensation of metal vapors. In order to properly select the length of the active and dormant periods, one must also keep in mind the type of particles required. In other words, if only submicron particles (hueum) are required, before scattering starts,
In other words, the active period ends before the gas that has entered the melt is observed to erupt.

ヒユーム生成を抑制して飛散を促進しなければならない
場合には、それに応じたアーク・パラメータの調整をす
る。すなわち、エネルギー密度、アーク長さ、アーク強
度等を調整して、蒸発が起こるのを極力抑えるようにし
、作動の進行状況たとえば微粉砕過程が次第に抑制され
る推移に合わせて活動期間の長さを決定する。
If it is necessary to suppress fume formation and promote scattering, adjust the arc parameters accordingly. In other words, the energy density, arc length, arc intensity, etc. are adjusted to suppress evaporation as much as possible, and the length of the activity period is adjusted according to the progress of the operation, such as the gradual suppression of the pulverization process. decide.

−C的に、活動期間および休止期間の長さは数秒から数
分のオーダーで、例えば5秒から5分程度であり、必要
に応じた実験によって設定する。
-C, the length of the active period and the rest period is on the order of several seconds to several minutes, for example, about 5 seconds to 5 minutes, and is set by experiment as necessary.

もちろん、活動期間と休止期間の長さは同一でもよく異
なってもよい。
Of course, the lengths of the active period and the dormant period may be the same or different.

微粉砕処理する金属材料を電気アークの作用下から一時
的に外すためには、電気アークの電源を切ってもよいし
、金属材料をアークの作用到達範囲から物理的に引き出
してもよい。それぞれの態様について添付図面を参照し
て以下に説明する。
In order to temporarily remove the metal material to be pulverized from the action of the electric arc, the electric arc may be switched off or the metal material may be physically pulled out of the arc's reach. Each aspect will be described below with reference to the accompanying drawings.

第1図に示した装置は、気密式微粉砕容器1内に微粉砕
処理する金属材料3の支持構造(支持具)2を収容しで
ある。金属材料3に対向させてジルコニア/タングステ
ンまたはl・リウムタングステン(あるいはその他の導
電性耐火材料)製の陰極4を配置しである。この陰極4
には、液体冷却回路5と、図示しない電源に接続された
電源線6と、陰極4を昇降させるために位置9でレバー
8に接続された部材7とが設けである。
The apparatus shown in FIG. 1 has a support structure (supporting tool) 2 for a metal material 3 to be pulverized in an airtight pulverization container 1. A cathode 4 made of zirconia/tungsten or l.lium tungsten (or other conductive refractory material) is placed opposite the metal material 3. This cathode 4
A liquid cooling circuit 5, a power line 6 connected to a power source (not shown), and a member 7 connected to a lever 8 at a position 9 for raising and lowering the cathode 4 are provided.

容器l内には、支持具2を取り囲んでそれ自体は液体回
路10によって冷却されている受容器lIが更に設けら
れている。この受容器11は微粉砕された金属の粒子1
2をその底部に沈積させて収集するためのものである。
A receptacle lI is further provided in the container l, which surrounds the support 2 and is itself cooled by a liquid circuit 10. This receptor 11 is made of finely ground metal particles 1
2 is deposited at the bottom and collected.

受容器11は液体回路10aによっても冷却されており
、容器1は回路10bによっても冷却されている。
Receptacle 11 is also cooled by liquid circuit 10a, and container 1 is also cooled by circuit 10b.

容器lには更に、ガス流入口13aと、直接蒸発して生
成した超微細ダストを体積させて採取するための図示し
ないデカンテーション装置(たとえばサイクロン)に接
続された流出口13bとが設けられている。このガスの
流速は非常に遅く(1〜20 1 / h r ) 、
微粉砕されている金属に機械的作用も冷却作用も及ぼさ
ない。このガスは、水素ガスまたは水素とアルゴンのよ
うな貴ガスを例えば5〜50%(v / v )の割合
で混合したH2/Ar混合ガスでよい。電極4(陰極)
は電源の負端子に接続され、容器1は正端子に接続され
ている。
The container l is further provided with a gas inlet 13a and an outlet 13b connected to a decantation device (for example, a cyclone), not shown, for collecting the ultrafine dust generated by direct evaporation in a volume. There is. The flow rate of this gas is very slow (1-20 1/hr),
No mechanical or cooling effects are exerted on the metal being pulverized. This gas may be hydrogen gas or a H2/Ar mixture of hydrogen and a noble gas such as argon, for example in a ratio of 5 to 50% (v/v). Electrode 4 (cathode)
is connected to the negative terminal of the power supply, and the container 1 is connected to the positive terminal.

上記装置を始動させるには、レバ一部材7,8によって
陰極を金属材料3に向かって降下させ、それによって電
極4と金属材料3との間にアーク14を発生させる(第
2図を参照)、金属が昇温しで融解し、アークに直接作
用を受けている空間に矢印15で示したように蒸発を開
始する。減圧下(例えば100〜800To r r)
にある容器内のガスは解離によって活性化され、溶融金
属中に溶は込み始める。この現象は、アークが金属を叩
いている空間14内で特に活発に起こる。溶は込んだガ
スは溶融金属の熱的な変位によって高温領域14の外へ
移動させられ、その場所で過飽和になって気泡16を形
成し始める。金属表面付近の気泡は破裂し、液滴あるい
は粒子(多くの場合は球状)となって飛散する。この粒
子の寸法は数分の1μmから数lOあるいは数100(
またはそれ以上)のオーダーである。これらの粒子は冷
却中に凝固し、受容器11の底部に集積する(12)、
アーク照射に直接曝されている空間内に放出された金属
蒸気が容器内で凝縮する際に形成したヒユーム15は流
出口13へと導かれ、既に説明したようにサブミクロン
のダストとして収集される。別の態様としては、スクリ
ーン(例えば静電作用によるダスト収集機能のある取外
し可能な障壁部材)をヒユームの進路に配置しておき、
後でこのスクリーンからダストを収集する。したがて、
上記の装置は粒子寸法によって金属粉末を選別すること
ができる。アークを切−2たときに陰極の先端を溶融金
属中に浸漬させれば、陰極に金属被膜(金属フィルム)
が付着することに着目すべきである。この場合、アーク
を再開させるときに電流の方向を一時的に逆転させて(
極性を逆転させて)、陰極に付着している金属フィルム
を簡便に微粉砕することができる。
To start the device, the lever members 7, 8 lower the cathode towards the metal material 3, thereby creating an arc 14 between the electrode 4 and the metal material 3 (see FIG. 2). , the metal melts as the temperature rises, and begins to evaporate as shown by arrow 15 in the space directly affected by the arc. Under reduced pressure (e.g. 100-800 Torr)
The gas in the container at 200°C becomes activated by dissociation and begins to infiltrate into the molten metal. This phenomenon occurs particularly actively in the space 14 where the arc is striking the metal. The infiltrated gas is moved out of the hot region 14 by the thermal displacement of the molten metal, where it becomes supersaturated and begins to form bubbles 16. Bubbles near the metal surface burst and scatter as droplets or particles (often spherical). The size of these particles ranges from a fraction of a μm to several 1O or several hundred (
or more). These particles solidify during cooling and accumulate at the bottom of the receiver 11 (12);
The fume 15 formed when the metal vapor released into the space directly exposed to the arc irradiation condenses in the container is led to the outlet 13 and collected as submicron dust as already explained. . Alternatively, a screen (e.g., a removable barrier with electrostatic dust collection) is placed in the path of the fume;
Collect dust from this screen later. Therefore,
The above device is capable of sorting metal powders according to particle size. If the tip of the cathode is immersed in molten metal when the arc is cut, a metal coating (metal film) will form on the cathode.
It should be noted that . In this case, when restarting the arc, the direction of the current is temporarily reversed (
(by reversing the polarity), the metal film attached to the cathode can be easily pulverized.

アークを周期的に作動・停止させる代わりに、金属材料
をアークの作用下から一時的に物理的に引き離してもよ
い。
Instead of periodically activating and deactivating the arc, the metal material may be temporarily physically removed from the action of the arc.

第3図に示した導電性耐火材料の支持具22は、適当な
公知の機構(図示せず)によって回転できる軸部材23
を具備する。この支持具には2つの窪み24a、24b
があり、各窪み内に微粉砕処理される金属材料が容れで
ある。各窪みを交互に電気アーク14に対面させて(第
1図の金属材料3と同様に)、一方の金属材料が活動期
間にあるときに他方の金属材料が休止期間にあるように
することができる。一方の位置から他方の位置への転換
は、徐々に(ゆっくりした連続的な回転で)行ってもよ
いし、全くまたはほとんど遷移時間を置かずに(高速の
180°切り換えで)行ってもよい。
The electrically conductive refractory material support 22 shown in FIG.
Equipped with. This support has two depressions 24a, 24b.
Each recess contains the metal material to be pulverized. Each recess may alternately face the electric arc 14 (similar to metal material 3 in Figure 1) so that when one metal material is in an active period, the other metal material is in a dormant period. can. The transition from one position to the other may be gradual (slow continuous rotation) or with no or little transition time (fast 180° switch). .

もちろん、金属材料を容れる窪みの個数を2個より多く
することもできるし、金属材料を連続したリング状(G
B−A−2,176、582のように)し、このリング
を規則的に回転させてリングの各部分をアークの作用領
域内に入れた後に回転させて作用領域外へ出すこと繰り
返すようにすることもできる。
Of course, the number of recesses that accommodate the metal material can be made larger than two, and the metal material can be placed in a continuous ring shape (G
B-A-2, 176, 582), and repeating the process of regularly rotating this ring to bring each part of the ring into the action area of the arc and then rotating it out of the action area. You can also.

本発明によれば、AI、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr
、W、Ni、Ag、Au、Pd、PL。
According to the present invention, AI, Fe, Ni, Cu, Mn, Cr
, W, Ni, Ag, Au, Pd, PL.

Rh等のような一般の金属および貴金属およびこれらの
金属の2種以上の合金を含めて、多くの金属を微粉砕(
粉末化)することができる。
Many metals, including common metals and precious metals such as Rh, and alloys of two or more of these metals, are
powder).

作動条件によって蒸発を抑制して飛散を促進できること
に着目すべきである。たとえば、金属の外表面層を繰り
返し融解・凝固させて、溶は込みガスの過飽和を促進す
る。このような操業方法は、活動期間および休止期間を
かなり短く、すなわち10〜40秒にする必要がある場
合に有利である。
It should be noted that operating conditions can suppress evaporation and promote dispersion. For example, the outer surface layer of the metal is repeatedly melted and solidified to promote supersaturation of the injected gas. Such an operating method is advantageous if the active and rest periods need to be fairly short, ie 10 to 40 seconds.

この場合には、エネルギー密度も対応させて調整すべき
である。
In this case, the energy density should also be adjusted accordingly.

容器内の実際の圧力によっても、蒸発と飛散のどちらが
起き易いかが変化し、圧力が低いと蒸発が起き易く、圧
力が高いと(たとえば730〜750Torr)飛散が
起き易い。
The actual pressure in the container also changes whether evaporation or scattering is more likely to occur, with lower pressures more likely to cause evaporation, and higher pressures (for example, 730 to 750 Torr) more likely to cause scattering.

以下に実施例によって本発明を更に詳細に説明する。The present invention will be explained in more detail below using Examples.

プ膜1汁上 第1図に模式的に示したのと同様な装置を用いた。1 soup of membrane An apparatus similar to that schematically shown in FIG. 1 was used.

容器1は1 m 3の水冷式バルザース気密容器である
Container 1 is a 1 m 3 water-cooled Balzers airtight container.

直径6.3cmの水冷式銅るつぼを用いた。るつぼは鉛
直の柱部材によって容器に接続されている。
A water-cooled copper crucible with a diameter of 6.3 cm was used. The crucible is connected to the vessel by a vertical post member.

電極はトリウムタングステン製であり、水冷式で直径6
.4mmである。容器は2台のポンプで、すなわら粗引
きポンプと拡散ポンプで排気される。
The electrode is made of thorium tungsten, water-cooled, and has a diameter of 6
.. It is 4mm. The vessel is evacuated by two pumps: a roughing pump and a diffusion pump.

ガスはH2とアルゴンを20〜50%(v/v)の割合
で混合したものを用いた。発電機は約50〜200Aの
アークを発生させられるものである。
The gas used was a mixture of H2 and argon at a ratio of 20 to 50% (v/v). The generator is capable of generating an arc of approximately 50-200A.

実験として、フレーク状の金属試料(約5〜30g)る
つぼに入れた。容器をアルゴンでフラッシングしてから
上記の混合ガスを導入して圧力を740To r rと
した。非常に遅い流速(流出口13bから約5〜10 
1/hrで排気し、これに対応させて流入口13aから
導入する)で行った。ガスの供給は減圧装置とロタメー
タとを具備した圧力シリンダーで行った。電極をるつぼ
に近づけて(5mm)アークを発生させた後、電極を若
干引き戻しくギャップ 10mm)そして電流値をアー
ク開始時よりも小さい値に調整した。アークを活動期間
中維持した。次に、電流を切り、全体を休止期間中放冷
した。その後、アークを再び発生させて上記と同様に繰
り返した。非常に微細な(1μm未満の)粉末は排気口
13に適合させたサイクロン装置内に収集され、一方粗
大な(約lamから100μmまでの)粒子は槽11内
に堆積した。
As an experiment, a flaky metal sample (approximately 5-30 g) was placed in a crucible. After flushing the vessel with argon, the above gas mixture was introduced to bring the pressure to 740 Torr. Very slow flow rate (approximately 5 to 10
The gas was evacuated at a rate of 1/hr, and correspondingly introduced from the inlet 13a). Gas supply was carried out by a pressure cylinder equipped with a pressure reducer and a rotameter. After the electrode was brought close to the crucible (5 mm) to generate an arc, the electrode was pulled back slightly (gap 10 mm) and the current value was adjusted to a value smaller than that at the start of the arc. The arc was maintained during the active period. The current was then turned off and the whole was allowed to cool during a rest period. Thereafter, the arc was generated again and the process was repeated as above. Very fine (less than 1 μm) powder was collected in a cyclone device fitted with an exhaust port 13, while coarse (about lam to 100 μm) particles were deposited in vessel 11.

銀、パラジウム、および銀/パラジウム(70/20)
合金についての結果を第1表に示す。同表中、合計作動
時間は作動サイクル数、すなわち分で表示した活動期間
の回数で表しである。試験の際の活動期間の合計時間に
等しい時間で連続して活動期間を設定した制御実験を行
った。右側の2つの欄の括弧内の数値は、本発明にした
がった場合の概略の向上効果を微粉砕速度で表したもの
である。
Silver, Palladium, and Silver/Palladium (70/20)
The results for the alloys are shown in Table 1. In the table, the total operating time is expressed as the number of operating cycles, ie the number of active periods expressed in minutes. A controlled experiment was conducted in which the activity period was set to be continuous for a time equal to the total time of the activity period during the test. The numerical values in parentheses in the two columns on the right represent the approximate improvement effect in terms of the pulverization speed according to the present invention.

第1表 (注)A:活動期間、 P:休止期間。Table 1 (Note) A: Active period, P: Inactive period.

丈Ai1 重星比50150の鉄/−ノケル合金を下記の条件でわ
)未化した。
Length Ai1 An iron/-Nokel alloy with a double star ratio of 50150 was converted into a metal under the following conditions.

混合ガス: fiz/A r  25/ 75 (v/
 v);  740Torr、 タングステン電極(I・リウム2%) :直径6.3mm、試料から5mmの距離に配置(活動
期間)、 アニールした119製るつぼ(水冷式)、アーク:30
■、+5OA、活動期間・休止期間はそれぞれ1分。
Mixed gas: fiz/A r 25/ 75 (v/
v); 740 Torr, tungsten electrode (2% I/lium): diameter 6.3 mm, placed at a distance of 5 mm from the sample (active period), annealed 119 crucible (water-cooled), arc: 30
■, +5OA, active period/inactive period is 1 minute each.

この条件下で超微細粒子(0,5〜IIImのすダー)
が生成速度200g/hrで得られた。比較として、休
止期間なしで連続作動させた場合は、生成速度は94g
/hrに過ぎなかった。
Under these conditions, ultrafine particles (0.5~IIIm)
was obtained at a production rate of 200 g/hr. For comparison, when operated continuously without any rest period, the production rate is 94 g.
/hr.

月lL例J 重星比50150のCu−Ni合金の粉末化を行った。Month lL example J A Cu-Ni alloy with a double star ratio of 50,150 was pulverized.

作動条件は下記のとうりであった。The operating conditions were as follows.

YiA合ガス:iIZ/Ar  30/70(v/v)
;  750′rorr、 実施例3と同様の電極、循環水で冷却された銅るつぼ内
に容れた金属試料から3mmの位置にセット ’?−1:25V、1BOA、実施例3と同様の活動期
間および休止期間。
YiA gas: iIZ/Ar 30/70 (v/v)
750'rorr, the same electrode as in Example 3, set at a position 3 mm from the metal sample contained in a copper crucible cooled with circulating water'? -1: 25V, 1 BOA, active period and rest period similar to Example 3.

その結果、大部分が超微細粒子co、 is〜1.7 
μm)で、生成速度は200g/hrであった。η制御
試験(休止期間なし)では、9tjg/hrに過ぎなか
った。
As a result, most of the ultrafine particles co, is ~1.7
μm), and the production rate was 200 g/hr. In the η control test (no rest period), it was only 9 tjg/hr.

丈」1例−4 本発明においては、8器内で用いるガスは粉末化処理す
る溶融金属と反応する種類のガスでもよい。この場合、
金属とガスとの化合物の粉末がj′)られる、その例と
して、窒累と水素の90/10(V / V ) ?’
;I合ガス(圧カフ40Torr)中でチタンの微粉砕
を行った。アーク条件 40V、200A、上記実施例
と同様の電極(ただし直径は3.5mm)、活動期間と
体tl=ilJI間はそれぞれ1分で行った。この条件
下で、窒化チタン(大部分が約0.1μm)が生成速度
20 g/ h rで得られた。制御実験では、同じも
のが5g/hrの生成速度でしか(7>られなかった。
Example 1-4 In the present invention, the gas used in the 8 vessel may be a type of gas that reacts with the molten metal to be pulverized. in this case,
A powder of a compound of a metal and a gas is prepared, for example, 90/10 (V/V) of nitrogen and hydrogen. '
; Titanium was pulverized in I gas (pressure cuff 40 Torr). Arc conditions: 40 V, 200 A, the same electrode as in the above example (however, the diameter was 3.5 mm), and the active period and body tl=ilJI period were each 1 minute. Under these conditions, titanium nitride (mostly about 0.1 μm) was obtained with a production rate of 20 g/hr. In a controlled experiment, the same was produced only at a production rate of 5 g/hr.

実肩貫5− 下記の条(’lで銅の粉末化を行った。Real shoulder pierce 5- Copper was powdered in the following manner.

112/Ar  30/70 (v/v)、740To
rr;  20V、150A;  タングステン/1%
トリウム電極、直径6.1mm、試料から6.4mmの
位置に配置; グラファイトるつぼ、 活動1す1間1
分; 休止期間t、S分。
112/Ar 30/70 (v/v), 740To
rr; 20V, 150A; Tungsten/1%
Thorium electrode, 6.1 mm diameter, placed 6.4 mm from the sample; graphite crucible, activity 1 room 1
minutes; pause period t, S minutes.

この条件下で、大部分が5〜50μmの=を広範囲にあ
る銅粉末が生成速度46g/hrで得られた。比較のた
めに行った連続作動の場合には、生成速度は2g/hr
未満であった。
Under these conditions, copper powders ranging mostly from 5 to 50 μm were obtained at a production rate of 46 g/hr. In the case of continuous operation carried out for comparison, the production rate was 2 g/hr.
It was less than

同様の鋼試料について下記の条件でt5)未化した。A similar steel sample was uncured at t5) under the following conditions.

H2/Ar  10/90 (v/v)、750Tor
r   20V  180A;  タングステン/2%
トリウ1、電極、直径3.5mm、ム(料から3mIn
の位置に配置; グラファイトるつぼ。
H2/Ar 10/90 (v/v), 750 Tor
r 20V 180A; Tungsten/2%
Triu 1, electrode, diameter 3.5 mm, 3 mIn from the material
Place in position; graphite crucible.

この条件では、O,111m以下の粒子が生成速度30
 g / h rで得られた。比較の連続作動の場合に
は、5 g / h rであった。
Under these conditions, particles of O,111m or less are produced at a production rate of 30
Obtained in g/hr. In the case of comparative continuous operation it was 5 g/hr.

実施開立 重措比94/6のA l / F e合金を粉末化し、
約2μm以上の平均寸法の粒子を50g/hrより人き
い生成速度で得た。条件は下記のとうりであった。
Powdering Al / Fe alloy with a ratio of 94/6,
Particles with an average size of about 2 μm or more were obtained at a production rate of more than 50 g/hr. The conditions were as follows.

H−/Ar  20/20 (V/v)、740Tor
r;  17V、120A;  タングステン/2%ト
リウム電極、直径6.3mm、試料から8mmの位置に
配置; 銅るつぼ; 活動期間・休止期間ともに1分。
H-/Ar 20/20 (V/v), 740 Tor
r; 17V, 120A; Tungsten/2% thorium electrode, diameter 6.3 mm, placed 8 mm from the sample; Copper crucible; 1 minute for both active and rest periods.

この条件で連続作動させた場合には粉末はほとんど生成
しなかった。
When operated continuously under these conditions, almost no powder was produced.

〔発明の効果〕 以り説明したように、本発明によれば、不連続作動とい
う主要因によって微粉砕の生成速度が著しく向上するば
かりでなく、微粉砕過程に影響を及ぼす種々の要因、例
えば容器内のガス圧力、電極の材質・寸法、電極と金属
材料との距乱、電気アークの強さ等を調整することによ
って粉末粒子の十゛均寸法を変化させることもできるこ
とが明らかである。電気アークの作用を受ける金属材料
の表面が大きいほど、1発によって得られダストの割合
が多くなる。極・瑞な場合として、例えば、容易に融解
する金属に対して、非常に強いアークで、活動1間を長
くとれば、事実に金属材料の全表面が1.)1解してヒ
ユーム(超微細粒子)の生成が圧倒的に多くなる。更に
、既に説明したように、必要に応して()動パラメータ
を制御することにより、大部分をヒユー1、としたり、
大部分を飛散粒子としたり、あるいはこれら両方を生成
させたりすることができる。
[Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, not only the production speed of fine pulverization is significantly improved due to the main factor of discontinuous operation, but also various factors affecting the pulverization process, such as It is clear that the uniform size of the powder particles can be changed by adjusting the gas pressure in the container, the material and dimensions of the electrode, the distance between the electrode and the metal material, the strength of the electric arc, etc. The larger the surface of the metal material that is affected by the electric arc, the greater the proportion of dust that can be obtained from one shot. In a very special case, for example, for a metal that melts easily, if a very strong arc is used and the duration of the action is long, in fact the entire surface of the metal material becomes 1. ) 1, the production of humes (ultrafine particles) becomes overwhelmingly large. Furthermore, as already explained, by controlling the dynamic parameters as necessary, most of the parts can be set to Hue 1,
Most of the particles can be generated as scattered particles, or both can be generated.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は、不活性ガスで希釈した水素雰囲気中で電気ア
ークの作用によって金属を微粉砕する装置を模式的に示
す断面図、 第2図は、微i5)砕過程を非常に拡大して模式的に示
す断面図、および 第3図は、金属材料の支持構造の変更態様を模式的に示
す斜視図である。 1:気密式微粉砕容器、2:支持構造(支持具)、3:
微粉砕される金属材料、4;陰極、5.1010a、1
0b:液体冷却回路、6;電源線、11:受容器、I2
;微粉砕された金属の粒子、13a:ガス流入口、13
b:ガス流出[]、14:電気アーク、I5:ヒユーム
、16:気泡、22:支持具、23:軸部材、24a、
24b:窪み。
Figure 1 is a cross-sectional view schematically showing a device for pulverizing metal by the action of an electric arc in a hydrogen atmosphere diluted with an inert gas. Figure 2 is a highly enlarged view of the pulverization process. A schematic cross-sectional view and FIG. 3 are perspective views schematically showing a modification of the metal material support structure. 1: Airtight pulverization container, 2: Support structure (support tool), 3:
Metal material to be pulverized, 4; cathode, 5.1010a, 1
0b: Liquid cooling circuit, 6; Power line, 11: Receptor, I2
; Finely ground metal particles, 13a: Gas inlet, 13
b: gas outflow [], 14: electric arc, I5: fume, 16: bubble, 22: support, 23: shaft member, 24a,
24b: Hollow.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、電気アークの作用で解離して活性化するガスを収容
した密閉容器内のホルダーに保持した金属材料を電気ア
ーク下で粉末化する方法であって、上記金属が少なくと
も部分的には上記アークの作用下で融解し、上記解離し
たガスが上記融解した金属の高温領域中に優先的に溶解
して再会合し、結合エネルギーの放出によって上記融解
金属が蒸発して金属ヒュームを発生し始めると共にその
一部が高温領域からアーク圧力が低くガスの溶解度が不
十分になる低温領域に移動することによって、ガスが気
泡となって抜け出し、この気泡が破裂して金属粒子を飛
散させ、この過程の速度が上記高温領域と低温領域との
温度差に依存する方法において、下記の工程: (1)上記反応が動的平衡に到達する活動期間中、すな
わち、上記金属の放出が上記融解金属と接触している活
性化されたガスの濃度を低下させ、飛散と蒸発を継続さ
せるには不十分な反応条件になる期間中に、上記アーク
を上記金属上に照射する工程、および (2)金属蒸気が収集される休止または休眠と呼称され
る期間中に上記金属を上記アークの作用下から取り除き
、上記金属材料を冷却し上記高温領域と上記低温領域と
の熱的不均衡を再現し、そして上記工程(1)の初期反
応条件を再現する工程、を周期的に行うことを特徴とす
る金属の粉末化方法。 2、上記高温領域から抜け出した上記金属蒸気が凝縮し
て微細なダスト粒子となり上記容器内に広がる際に、こ
のダストを収集可能な形で堆積または凝集させて除去す
ることを特徴とする請求項1記載の方法。 3、上記活動期間および上記休止期間の長さが等しくま
たは異なり、かつ5秒から5分の範囲であることを特徴
とする請求項1記載の方法。 4、上記アークの電源を切ることまたは上記金属材料を
上記アークの作用到達範囲から物理的に引き出すことに
よって上記金属材料を上記アークの作用下から取り除く
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 5、微粉砕すべき上記金属材料を水平回転台の周縁部に
配置し、上記活動期間の終期に上記金属材料を上記アー
クの作用下から取り除くために上記回転台を所定角度だ
け回転させることを特徴とする請求項4記載の方法。 6、上記回転台に2個以上の金属材料を均等に配置し、
1個の材料を上記アークに対向させて活動期間とし、そ
の他の材料は休止期間とすることを特徴とする請求項4
記載の方法。 7、金属材料を上記回転台の周縁部に冠状またはリング
状に配置し、この金属材料の各要素を順次電気アークの
作用下に移動させそして作用下から取り除くように上記
回転台を回転させることを特徴とする請求項4記載の方
法。 8、上記電気アークの電源を切るときに、陰極の先端を
上記融解金属中に浸漬させることによってこの先端に凝
固金属のフィルムを堆積させ、次の活動期間の開始時に
上記電気アークの電源を入れるときに、電流の向きを一
時的に逆転させて上記フィルムの金属を効率的に微粉砕
することを特徴とする請求項4記載の方法。 9、上記容器内のガスとして2原子分子状態のガスを単
独または不活性ガスと混合して用いることを特徴とする
請求項1記載の方法。 10、上記ガスとして水素をアルゴンと5〜50%の比
率(v/v)で混合して用いることを特徴とする請求項
9記載の方法。 11、上記容器内の上記ガスの圧力が700〜760T
orrであることを特徴とする請求項10記載の方法。 12、上記飛散した粒子の寸法範囲が約1〜数100μ
mであることを特徴とする請求項1記載の方法。 13、上記金属蒸気の凝縮によって発生するダストの粒
子寸法がサブミクロンの範囲であることを特徴とする請
求項2記載の方法。 14、微粉砕される金属材料を支持するための導電性支
持具を具備した密閉式粉末化容器、この金属材料支持具
と位置合わせされた導電性耐火材の電極、この電極を上
記金属材料の位置から引き離しまたは近づけるための可
動手段、上記容器内にガスを導入してこのガスで上記容
器を掃引するための手段、蒸発および微粉砕によって形
成された金属粉末を収集する手段、および上記電極と上
記支持具上の上記金属材料との間に電気アークを発生さ
せる手段を含んで成ることを特徴とする、請求項1から
13のいずれか1項に記載の金属の粉末化方法を実施す
るための装置。 15、上記金属材料の収集手段が粒子寸法による分粒も
行えることを特徴とする請求項14記載の装置。 16、大径粒子を収集する上記手段が、上記金属材料支
持具と同軸上にある槽であって重力によって内部に粒子
が堆積する槽から成ることを特徴とする請求項15記載
の装置。 17、上記容器内を循環するガスによって微細な粒子を
除去するために、粒子が堆積するスクリーンとしてまた
は沈降によって内部に粒子が集積するサイクロンとして
、上記容器をガスの流路に設けたことを特徴とする請求
項15記載の装置。
[Claims] 1. A method of powdering under an electric arc a metal material held in a holder in a closed container containing a gas that dissociates and becomes activated by the action of an electric arc, the method comprising: Partially melted under the action of the arc, the dissociated gas preferentially melts and re-associates into the high temperature region of the molten metal, and the release of binding energy evaporates the molten metal, forming a metal As fumes begin to be generated, some of them move from the high-temperature region to the low-temperature region where the arc pressure is low and the gas solubility is insufficient, causing the gas to escape as bubbles, which burst and release metal particles. in a method in which the rate of this process depends on the temperature difference between the hot and cold regions, the following steps: (1) during the active period when the reaction reaches a dynamic equilibrium, i.e. the release of the metal; irradiating the metal with the arc during a period in which the gas reduces the concentration of activated gas in contact with the molten metal, resulting in insufficient reaction conditions to continue splattering and evaporation; and (2) removing the metal from the action of the arc during a period referred to as rest or dormancy during which metal vapor is collected, cooling the metal material and creating a thermal imbalance between the hot and cold regions. and reproducing the initial reaction conditions of step (1), which are periodically carried out. 2. A claim characterized in that when the metal vapor that escapes from the high-temperature region condenses into fine dust particles and spreads within the container, the dust is deposited or aggregated in a collectable form and removed. The method described in 1. 3. The method of claim 1, wherein the lengths of the active period and the rest period are equal or different and range from 5 seconds to 5 minutes. 4. The method of claim 1, further comprising removing the metallic material from the action of the arc by de-energizing the arc or physically withdrawing the metallic material from the reach of the arc. 5. Placing the metal material to be pulverized on the periphery of a horizontal rotary table, and rotating the rotary table by a predetermined angle in order to remove the metal material from under the action of the arc at the end of the activity period. 5. The method of claim 4, characterized in that: 6. Arrange two or more metal materials evenly on the rotating table,
Claim 4, characterized in that one material faces the arc and is in an active period, and the other materials are in a rest period.
Method described. 7. Arranging the metal material in a crown or ring shape around the periphery of the rotary table, and rotating the rotary table so that each element of the metal material is sequentially moved under the action of the electric arc and removed from the action; The method according to claim 4, characterized in that: 8. Depositing a film of solidified metal on the cathode tip by dipping it into the molten metal when turning off the electric arc, and turning on the electric arc at the beginning of the next active period; 5. The method of claim 4, wherein the direction of the current is temporarily reversed to effectively pulverize the metal of the film. 9. The method according to claim 1, wherein a diatomic gas is used alone or in combination with an inert gas as the gas in the container. 10. The method according to claim 9, characterized in that the gas is hydrogen mixed with argon at a ratio (v/v) of 5 to 50%. 11. The pressure of the gas in the container is 700-760T.
11. The method according to claim 10, characterized in that orr. 12. The size range of the above-mentioned scattered particles is about 1 to several 100 μm
A method according to claim 1, characterized in that m. 13. The method of claim 2, wherein the particle size of the dust generated by condensation of the metal vapor is in the submicron range. 14. A closed powdering container equipped with a conductive support for supporting the metal material to be pulverized; an electrode made of a conductive refractory material aligned with the metal support; movable means for moving away from or approaching the position, means for introducing a gas into said container and sweeping said container with said gas, means for collecting metal powder formed by evaporation and comminution, and said electrodes. For carrying out the method for pulverizing a metal according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the method comprises means for generating an electric arc between the support and the metal material. equipment. 15. The apparatus according to claim 14, wherein the metal material collecting means is also capable of sizing according to particle size. 16. The apparatus of claim 15, wherein said means for collecting large diameter particles comprises a tank coaxial with said metal material support and in which particles are deposited by gravity. 17. In order to remove fine particles by the gas circulating in the container, the container is provided in the gas flow path as a screen on which particles accumulate or as a cyclone in which particles accumulate inside by sedimentation. 16. The apparatus of claim 15.
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