JPH02311304A - Production of oxide superconductor layer - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
酸化物超伝導体層の製造方法の改良に関し、超伝導特性
を劣化させることなくパターニングすることを可能にす
る酸化物超伝導体層の製造方法を提供することを目的と
し、
酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、イツトリ
ウム安定化ジルコニア、マグネシアスピネル等の基板上
に選択的に多結晶層または非晶質層を形成し、次いで、
Ｂ ｉ Ｃｊ２３、Ｓ ｒ Ｃ１１２、ＣａＩｚ゛、Ｃ
ＬＬｌ等のハライド系化合物よりなる反応ガスを使用す
る気相成長法を使用して、酸化物超伝導体層を前記の単
結晶基板の表面上にのみ選択的に結晶成長するように構
成する。[Detailed Description of the Invention] [Summary] Regarding the improvement of a method for manufacturing an oxide superconductor layer, the present invention provides a method for manufacturing an oxide superconductor layer that enables patterning without deteriorating superconducting properties. For the purpose of this, a polycrystalline layer or an amorphous layer is selectively formed on a substrate such as magnesium oxide, strontium titanate, yttrium stabilized zirconia, magnesia spinel, etc., and then,
B i Cj23, S r C112, CaIz゛, C
The oxide superconductor layer is formed so as to selectively grow only on the surface of the single crystal substrate using a vapor phase growth method using a reactive gas made of a halide compound such as LLl.
本発明は酸化物超伝導体層の製造方法の改良、特に、超
伝導特性を劣化させることなくバターニングしうるよう
にする方法に関する。The present invention relates to an improved method for producing an oxide superconductor layer, and in particular to a method that enables buttering without deteriorating the superconducting properties.
従来、酸化物超伝導体層をバターニングするには、まず
、基板上の全面に酸化物超伝導体薄膜を形成し、次いで
、その上にレジスト層を形成し、パターン形成領域に開
口を有するマスクを使用して露光・現像して、パターン
形成領域上のみにレジスト層を残留し、パターン形成領
域上に形成されたレジスト層をマスクとして酸化物超伝
導体層をエツチングする方法が一般に使用されている。Conventionally, in order to pattern an oxide superconductor layer, first, an oxide superconductor thin film is formed on the entire surface of the substrate, and then a resist layer is formed on it, and an opening is formed in the pattern formation area. A commonly used method is to expose and develop using a mask, leaving a resist layer only on the pattern formation area, and then etching the oxide superconductor layer using the resist layer formed on the pattern formation area as a mask. ing.
〔発明が解決しようとする課題］
ところで、酸化物超伝導体層上にレジストマスクを作成
するには、酸化物超伝導体層が形成されている基板をア
ルカリ性液に浸漬してレジストを現像する工程と水洗浄
する工程とが必要であり、また、エツチングするには、
酸性液に浸漬する工程と水洗浄する工程とが必要である
。酸化物超伝導体層はアルカリ性または酸性の薬液処理
や水洗浄処理がなされると化学的に変化し、臨界温度が
低下したり、電気抵抗が零に到達しなくなる場合がある
。[Problems to be Solved by the Invention] By the way, in order to create a resist mask on the oxide superconductor layer, the substrate on which the oxide superconductor layer is formed is immersed in an alkaline solution and the resist is developed. A process and a water washing process are required, and etching requires
A step of immersing in an acidic liquid and a step of washing with water are required. When an oxide superconductor layer is treated with alkaline or acidic chemicals or washed with water, it changes chemically, and the critical temperature may drop or the electrical resistance may not reach zero.
本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、超伝
導特性を劣化させることなくバターニングすることを可
能にする酸化物超伝導体層の形成方法を提供することに
ある。An object of the present invention is to eliminate this drawback, and to provide a method for forming an oxide superconductor layer that allows patterning without deteriorating superconducting properties.
上記の目的は、酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチ
ウム、イツトリウム安定化ジルコニア、マグネシアスピ
ネル等の単結晶基板（１）上に選択的に多結晶層または
非晶質層（４）を形成し、次いで、ＢｉＣＬ 、５ｒＣ
１，、Ｃａ １．、Ｃｕ１等のハライド系化合物よりな
る反応ガスを使用する気相成長法を使用して、酸化物超
伝導体層（５）を前記の単結晶基板（１）の表面上にの
み選択的に結晶成長する酸化物超伝導体層の製造方法に
よって達成される。The above purpose is to selectively form a polycrystalline or amorphous layer (4) on a single crystal substrate (1) of magnesium oxide, strontium titanate, yttrium stabilized zirconia, magnesia spinel, etc. ,5rC
1,, Ca 1. , the oxide superconductor layer (5) is selectively crystallized only on the surface of the single crystal substrate (1) using a vapor phase growth method using a reactive gas consisting of a halide compound such as Cu1. This is achieved by a method for producing a growing oxide superconductor layer.
本願の発明者は、超伝導体の構成元素のハロゲン化合物
、例えばＢ １ｃｊ２．．５ｒＣｊ２２、Ｃａ１．、Ｃ
ｕＩを反応ガス源として使用してなすハライド系ＣＶＤ
法を使用して基板上に酸化物超伝導体層を堆積する場合
に、基板が多結晶層または非晶質層である場合には、そ
の上には堆積しないと云う自然法則を発見した。The inventor of the present application has discovered that a halogen compound of a constituent element of a superconductor, such as B 1cj2. ．． 5rCj22, Ca1. , C
Halide-based CVD using uI as a reactant gas source
We have discovered a natural law that when using a method to deposit an oxide superconductor layer on a substrate, if the substrate is a polycrystalline or amorphous layer, it will not be deposited on it.
第７図、第８図参照
基板が単結晶である場合には、第７図に示すように、基
板の各結晶６の結合手７の配列が規則的になっており、
超伝導体物質８の吸着が容易であるのに対し、基板が多
結晶または非晶質である場合には、第８図に示すように
、基板の各結晶６の結合手７の配列が不規則であったり
、結合手７相互間で結合がなされていたりするため、超
伝導体物質８の基板上への吸着が困難になって上記の選
択的堆積現象が起こるものと推考される。See FIGS. 7 and 8 When the substrate is a single crystal, as shown in FIG. 7, the bonds 7 of each crystal 6 of the substrate are regularly arranged,
While superconductor material 8 is easily adsorbed, when the substrate is polycrystalline or amorphous, the bonds 7 of each crystal 6 of the substrate are misaligned, as shown in FIG. It is presumed that because the superconductor material 8 is regulated or the bonds 7 are bonded to each other, it becomes difficult to adsorb the superconductor material 8 onto the substrate, causing the above-mentioned selective deposition phenomenon.
本発明に係る酸化物超伝導体層の形成方法においては、
本願の発明者が発見した前記の自然法則を利用したもの
であり、基板上の超伝導体層を形成する領域を除く領域
に多結晶層または非晶質層を形成し、単結晶層の超伝導
体層形成領域の上のみにハライド系ＣＶＤ法を使用して
超伝導体層を形成するようにしたものである。In the method for forming an oxide superconductor layer according to the present invention,
This method takes advantage of the above-mentioned law of nature discovered by the inventor of the present application, and forms a polycrystalline layer or an amorphous layer in an area other than the area where the superconductor layer is formed on the substrate, and A superconductor layer is formed only on the conductor layer forming region using a halide CVD method.
以下、図面を参照しつ一１本発明に係る二つの実施例に
ついて、Ｂ ｉ’−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体
層を形成する場合を例として説明する。Hereinafter, two embodiments according to the present invention will be described with reference to the drawings, taking as an example a case where a B i'-3r-Ca-Cu based oxide superconductor layer is formed.
■上皿
第２図参照
例えばＭｇＯ基板１あ（００１）面上に、ｃｖＤ法等を
使用してＳｉｎ、層を約１１００ｎ厚に堆積し、フォト
リソグラフィー法を使用して、これをバターニングし、
超伝導体層形成領域を除く領域に５ｉＣｈ層２を形成す
る。■See Figure 2 for the upper plate. For example, deposit a layer of Sin to a thickness of about 1100 nm on the (001) side of the MgO substrate 1 using the CVD method, and pattern it using the photolithography method. ,
A 5iCh layer 2 is formed in the region excluding the superconductor layer formation region.
第３図参照
スパッタ法等を使用し、全面にＭｇＯ層を約１１００ｎ
厚に堆積し、ヘリウムガス中において８５０°Ｃの温度
に加熱し、３０分間熱処理を実行する。この結果、Ｍｇ
Ｏ基板１上に形成されたＭｇＯ層は単結晶化して単結晶
ＭｇＯ層３となり、ＳｉＯ□層２上に形成されたＭｇ０
Ｊｉｌは多結晶化して多結晶ＭｇＯ層４となる。Refer to Fig. 3. Apply a MgO layer of approximately 1100nm over the entire surface using sputtering method etc.
It is deposited thickly and heated to a temperature of 850° C. in helium gas, and a heat treatment is carried out for 30 minutes. As a result, Mg
The MgO layer formed on the O substrate 1 is single-crystalized to become a single-crystal MgO layer 3, and the MgO layer formed on the SiO□ layer 2 is
Jil becomes polycrystalline and becomes a polycrystalline MgO layer 4.
第６図参照 第６図はハライド系ＣＶＤ装置の構成図である。See Figure 6 FIG. 6 is a block diagram of a halide CVD apparatus.
容器１０内に四つの管路１１．１２．１３．１４が設け
られ、気相成長の反応ガス源としてのハロゲン化合物で
あるＢ１Ｃｆ１ｓ１５と、Ｃｕ１１６と、Ｃａ１ｚ１７
と、Ｓ ｒ Ｃ１，ｚ １Ｂとがそれぞれ管路１１と１
２と１３と１４とに装入され、ＢｔＣｊ２ａ１５は加熱
器１９によって１５０〜２００’Ｃの温度に加熱され、
Ｃｕ１１６は加熱器２０によって４００〜５５０°Ｃの
温度に加熱され、Ｃａ１ｚ１７は加熱器２１によって７
５０〜８００°Ｃの温度に加熱され、Ｓ ｒ Ｃｌｚ
１８は加熱器２２によって８００〜８５０°Ｃの温度に
加熱されて、それぞれガス化し、これらのガスはキャリ
ヤガス供給口２４．２６．２７．２８、からそれぞれ供
給されるヘリウムガスによって基板１に供給される。Four pipes 11, 12, 13, and 14 are provided in the container 10, and contain halogen compounds B1Cf1s15, Cu116, and Ca1z17 as reaction gas sources for vapor phase growth.
and S r C1, z 1B are connected to conduits 11 and 1, respectively.
2, 13 and 14, BtCj2a15 is heated to a temperature of 150 to 200'C by a heater 19,
Cu116 is heated to a temperature of 400 to 550°C by heater 20, and Ca1z17 is heated to 7 by heater 21.
Heated to a temperature of 50-800°C, S r Clz
18 are heated to a temperature of 800 to 850° C. by the heater 22 and gasified, and these gases are supplied to the substrate 1 by helium gas supplied from the carrier gas supply ports 24, 26, 27, and 28, respectively. be done.
加熱器２３によって７００〜８００°Ｃの温度に加熱さ
れた基板１上に、上記の４種類の反応ガスと−もに酸素
供給口２５から酸素が供給されてＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−０系超伝導体層が基板１上に形成される。反応後の
ガスは排気口２６から排気される。On the substrate 1 heated to a temperature of 700 to 800°C by the heater 23, oxygen is supplied from the oxygen supply port 25 together with the four types of reaction gases described above to form B1-3r-Ca-C.
A u-0 based superconductor layer is formed on a substrate 1. The gas after the reaction is exhausted from the exhaust port 26.
第１図参照
このハライド系ＣＶＤ装置を使用して、第３図に示す基
板１上にＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体層を
堆積速度約２ ｎｍ／ｎ＋ｉｎをもって約１１００ｎ厚
に堆積すると、超伝導体層は単結晶Ｍｇ０層３上のみに
選択的に堆積してＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝
導体層５が形成される。Refer to FIG. 1 Using this halide CVD apparatus, a B1-3r-Ca-Cu based oxide superconductor layer is deposited on the substrate 1 shown in FIG. 3 to a thickness of about 1100 nm at a deposition rate of about 2 nm/n+in. When deposited, the superconductor layer is selectively deposited only on the single crystal Mg0 layer 3 to form the B1-3r-Ca-Cu based oxide superconductor layer 5.
なお、基板１にはＭｇＯの外に５ｒＴｉＯ，、ＹＳＺ、
またはＭｇ０Ａｆ□０３を使用してもよい。In addition, in addition to MgO, the substrate 1 contains 5rTiO, YSZ,
Alternatively, Mg0Af□03 may be used.
芽」ｌ舛
第４図参照
例えば、ＭｇＯ基板１の（００１）面上に、ＣＶＤ法等
を使用して、５ｉＯｚ層２を約１００ｎｌＩｌ厚に堆積
し、その上にスパッタ法等を使用してＭｇ０層４を約１
１００ｎ厚に堆積する。この時、Ｍｇ０層４は多結晶層
となる。フォトリソグラフィー法を使用して、Ｍｇ０層
４とＳ ｉＯｚ層２とをパターニングして超伝導体層形
成領域から除去する。For example, on the (001) plane of the MgO substrate 1, a 5iOz layer 2 is deposited to a thickness of about 100nlIl using a CVD method or the like, and then a 5iOz layer 2 is deposited on the (001) plane of the MgO substrate 1 to a thickness of about 100nlIl using a sputtering method or the like. Mg0 layer 4 about 1
Deposit to a thickness of 100n. At this time, the Mg0 layer 4 becomes a polycrystalline layer. Using a photolithography method, the Mg0 layer 4 and the SiOz layer 2 are patterned and removed from the superconductor layer forming area.
第５図参照
第１例と同様に、ハライド系ＣＶＤ装置を使用してＢ
１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体層を堆積速度約
２ ｎｍ／ｍｉｎをもって約１１００ｎ厚に堆積すると
、超伝導体層は単結晶層であるＭｇＯ基板１上のみに選
択的に堆積してＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導
体層５が形成される。Refer to Figure 5. Similar to the first example, B
When a 1-3r-Ca-Cu based oxide superconductor layer is deposited to a thickness of about 1100 nm at a deposition rate of about 2 nm/min, the superconductor layer is selectively deposited only on the MgO substrate 1, which is a single crystal layer. As a result, a B1-3r-Ca-Cu-based oxide superconductor layer 5 is formed.
第９図参照
なお、上記の二つの方法を使用して形成された超伝導体
層の超伝導特性を第９図に示す。See FIG. 9. FIG. 9 shows the superconducting properties of the superconductor layers formed using the above two methods.
以上説明せるとおり、本発明に係る酸化物超伝導体層の
形成方法においては、超伝導体の構成元素のハロゲン化
合物を反応ガス源として使用するハライド系ＣＶＤ法を
使用して酸化物超伝導体層を基板上に堆積する場合に、
多結晶層または非晶質層の上には超伝導体層は堆積され
ないという自然法則を利用し、酸化物超伝導体層形成領
域のみに単結晶層よりなる堆積領域選択層を形成するか
、酸化物超伝導体層形成領域を除く領域に多結晶層また
は非晶質層を形成することによって、エツチング工程を
必要とすることなく超伝導体層形成領域のみに超伝導体
層を形成することができるので、薬液処理や水洗浄工程
が不必要になって、超伝導特性の劣化は防止される。As explained above, in the method for forming an oxide superconductor layer according to the present invention, the oxide superconductor layer is When depositing a layer on a substrate,
Utilizing the natural law that a superconductor layer is not deposited on a polycrystalline layer or an amorphous layer, a deposition region selective layer consisting of a single crystal layer is formed only in the oxide superconductor layer forming region, or By forming a polycrystalline layer or an amorphous layer in a region other than the oxide superconductor layer formation region, a superconductor layer can be formed only in the superconductor layer formation region without requiring an etching process. This eliminates the need for chemical treatment and water washing steps, and prevents deterioration of superconducting properties.
第１図〜第３図は、本発明に係る第１の実施例の工程説
明図である。
第４図、第５図は本発明に係る第２の実施例の工程説明
図である。
第６図は、ハライド系ＣＶＤ装置の構成図である。
第７図、第８図は本発明の原理説明図である。
第９図は、超伝導特性である。
１・・・基板、
２・・・多結晶層または非晶質層、
３・・・堆積領域選択層（単結晶層）、４・・・堆積排
除層（多結晶層または非晶質層）、５・・・超伝導層、
６・・・基板の結晶、
７・・・結晶の結合手、
８・・・超伝導物質、
１０・・・容器、
１１．１２．１３．１４・・・管路、
１５・・・Ｂ１Ｃｆｆ１３．
１６・・−ＣｕＩ。
１７・＝ＣａＩ、、
１８・・・５ｒＣ１２，
１９，２０，２１，２２，２３・・・加熱器、２４．２
６．２７．２８、・・・キャリヤガス供給口、２５・・
・酸素供給口、
２６・・・排気口。1 to 3 are process explanatory diagrams of a first embodiment according to the present invention. FIGS. 4 and 5 are process explanatory diagrams of a second embodiment of the present invention. FIG. 6 is a configuration diagram of a halide CVD apparatus. FIG. 7 and FIG. 8 are diagrams explaining the principle of the present invention. FIG. 9 shows superconducting characteristics. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1...Substrate, 2...Polycrystalline layer or amorphous layer, 3...Deposition area selection layer (single crystal layer), 4...Deposition exclusion layer (polycrystalline layer or amorphous layer) , 5... Superconducting layer, 6... Crystal of substrate, 7... Bond of crystal, 8... Superconducting material, 10... Container, 11.12.13.14... Conduit, 15...B1Cff13. 16...-CuI. 17.=CaI,, 18...5rC12, 19,20,21,22,23...heater, 24.2
6.27.28,...Carrier gas supply port, 25...
・Oxygen supply port, 26...exhaust port.
Claims (1)
非晶質層（４）を形成する工程と、 次いで、ハライド系化合物よりなる反応ガスを使用する
気相成長法を使用して、酸化物超伝導体層（５）を前記
単結晶基板（１）の表面上にのみ選択的に結晶成長する
工程とを含んでなる ことを特徴とする酸化物超伝導体層の製造方法。 ［２］前記単結晶基板（１）は酸化マグネシウム、チタ
ン酸ストロンチウム、イットリウム安定化ジルコニア、
マグネシアスピネルの群より選択された物質よりなるこ
とを特徴とする請求項１記載の酸化物超伝導体層の製造
方法。 ［３］前記酸化物超伝導体層（５）の気相成長に使用さ
れるハライド系化合物よりなる反応ガスは、ＢｉＣｌ＿
３、ＳｒＣｌ＿２、ＣａＩ＿２、ＣｕＩの群より選択さ
れたガスであることを特徴とする請求項１または２記載
の酸化物超伝導体層の製造方法。[Claims] [1] A step of selectively forming a polycrystalline layer or an amorphous layer (4) on a single crystal substrate (1), and then using a reactive gas made of a halide compound. and selectively growing an oxide superconductor layer (5) only on the surface of the single crystal substrate (1) using a vapor phase growth method. Method of manufacturing superconductor layer. [2] The single crystal substrate (1) is made of magnesium oxide, strontium titanate, yttrium stabilized zirconia,
The method for producing an oxide superconductor layer according to claim 1, characterized in that the layer is made of a material selected from the group of magnesia spinels. [3] The reaction gas made of a halide compound used for the vapor phase growth of the oxide superconductor layer (5) is BiCl_
3. The method for producing an oxide superconductor layer according to claim 1 or 2, wherein the gas is selected from the group consisting of SrCl_2, CaI_2, and CuI.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13144189A JPH02311304A (en) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | Production of oxide superconductor layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13144189A JPH02311304A (en) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | Production of oxide superconductor layer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02311304A true JPH02311304A (en) | 1990-12-26 |
Family
ID=15058036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13144189A Pending JPH02311304A (en) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | Production of oxide superconductor layer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02311304A (en) |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP13144189A patent/JPH02311304A/en active Pending
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