JPH02298523A - 撥水化方法 - Google Patents

撥水化方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、燃料電池構成材料等を容易にかつ該材料の表
面全体をほぼ均一に撥水化するた狛の方法に関する。
（従来技術とその問題点） 触媒層と該触媒層に接するガス拡散層から成る燃料電池
等のガス拡散電極の前記ガス拡散層は、例えばカーボン
ブラック等と撥水性のポリテトラフルオロエチレン（以
下ＰＴＦＥという）の微粉体の混合物を塗布又は圧着す
るなどした後、あるいはカーボンペーパーにＰＴＦＥを
付着シンターした後、使用されている。しかし前記ガス
拡散層は、長時間に渡ってガス供給能を維持するために
多量のＰＴＦＥの添加を必要とし、その結果カーボンブ
ラック粒子間の細孔が前記ＰＴＦＥにより閉塞されてガ
ス供給能の低下を招き、その結果電池などに使用した際
に性能低下を来すことがある。
他方、前記触媒層はガス流通路と電解液流通路としての
機能を有し、前記ガス拡散層から供給された反応ガスは
前記触媒層中のガス流通路中を拡散し、これと接する電
解液中に溶解して該電解液中の触媒上で電極反応を行う
ようになっている。
しかしなから触媒層中においても、例えばリン酸型燃料
電池等で見られるように、長時間運転により前記ガス流
通路中に電解液が浸入し、ガス供給能が低下すると、電
池性能の極端な低下を招来する。これを回避すべく撥水
剤の量を増加させると触媒層中に電解液が入りにくくな
り、触媒が反応に関与できなくなり、やはり電池性能の
低下を来すことになる。
本出願人らは、該問題点を解決するために微粉末又は細
い繊維のほぼ全表面に、平均粒径が前記微粉末の粒径等
以下である撥水性粒子等をそのモノマーの直接重合によ
り合成被覆して撥水化処理する撥水化方法を提案した（
特願昭６３−２３１９９７号）。
該方法により製造される撥水性材料はそのほぼ全面が重
合した撥水性粒子で被覆されているため、卓越した性能
を有し特に長時間使用しても電解液が浸入しないという
特性を有している。しかしながら、該方法は前記撥水性
粒子の千ツマ−を撥水性材料表面で重合させるという比
較的実施しにくい操作を必要とするた狛、本発明者らは
より容易な操作による前記撥水性材料の製造法を探究し
、本発明に到達したものである。
（発明の目的） 従って本発明の目的は、より容易な操作で卓越した性能
を有する撥水性材料、特に燃料電池構成材料を製造する
だめの方法を提供することである。
（問題点を解決するだめの手段） 本発明は、炭化水素系高分子化合物溶液を被処理材料表
面に被覆し、該溶液中の溶媒を揮発させた後、前記高分
子化合物をフッ素化して前記被処理材料上にフッ素化高
分子化合物を被覆することを特徴とする撥水化方法であ
る。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明は、前述した本発明者らの方法つまり被処理材料
表面で千ツマ−を重合させ、該被処理材料上に重合させ
た撥水性被覆を形成する方法に換えて、既に重合させた
炭化水素系高分子化合物溶液を被覆し溶媒を揮発除去し
た後、前記高分子化合物をフッ素化して撥水性を向上さ
せることを特徴とする。
本発明方法による撥水化の対象としては、例えば燃料電
池の電極材料となるカーボンブラック、カーボンペーパ
ーや、他のカーボン板、前記燃料電池スタフクの金属マ
ニホールド等があり、更に工業用反応装置等の内面耐食
処理、民生用品の耐食・撥水化処理にも本発明を使用す
ることができる。
従って被処理材料もこれらを使用すればよく、その形態
も粉末、ペーパー状、板状、筒状等特に限定されない。
炭化水素系高分子化合物としては、溶媒に溶解するもの
であれば特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等の重合体あるいはとれらの共重合体を使用する
ことが、溶解性及び価格等の面からして好都合である。
その溶媒も該化合物を溶解できるものであれば特に限定
されないが、揮発性の面及び非毒性の面からヘプタン等
の炭化水素系溶媒が好ましい。
該溶媒に溶解させた前記炭化水素系高分子化合物を前記
被処理材料上に被覆する方法は特に限定されず、刷毛等
で溶液を塗布しても、スプレーにより被覆してもあるい
は被処理材料自体を前記溶液中に浸漬してもよい。次い
で形成された溶液層から溶媒を加熱によりあるいは室温
で乾燥して揮発させて前記化合物の被覆層を形成する。
該被覆層の厚さは平均で０．１μｍ以下とすることが経
済性及び透過性の面から好ましい。−回の被覆及び乾燥
操作で所定の厚さが得られないときは、同様の操作を複
数回繰り返せばよい。
このように炭化水素系高分子化合物の被覆層を形成した
被処理材料表面に次いでフッ素ガスを導入して前記化合
物の水素原子のフッ素化（フッ素置換）を行い、該フッ
素化により高度の撥水性を得る。導入するフッ素ガスは
該ガスが反応性が極めて高いことを考慮して、その反応
を制御する観点からアルゴンガス等の不活性ガスで希釈
し、より効果的にフッ素化に使用することが好ましい。
該フッ素化反応は加熱下で行ってもよいが、通常は室温
で導入すればフッ素化反応は十分に進行する。
前記炭化水素系高分子化合物はその全ての水素原子がフ
ッ素で置換される必要はなく、通常約５０％程度の置換
で必要な撥水性を得ることができる。
しかし、耐食性の観点からは約１００％の置換が望まし
い。
このような本発明方法により撥水化処理された燃料電池
構成材料あるいはその他の部品等は、高分子化合物が溶
液状態でその表面に被覆されるため、はぼ均一に被覆層
が形成され、表面全体がほぼ均一な撥水性を有し、従っ
て例えば燃料電池の陽極として長期間使用しても電解液
が撥水性被覆が形成されていない部分を通して浸入する
といったことがなく、ガス流通路が閉塞されてガス供給
能が低下したりすることがない。
更に比較的安価に撥水化処理を行うことができるため、
工業用反応装置や他の民生用品の表面処理にも適用する
ことができる。
（実施例） 以下本発明を、本発明方法を燃料電池材料であるグラッ
シーカーボン、ガス拡散電極のカーボンペーパー基材及
びカーボンブラックのそれぞれに関する実施例により、
より詳細に説明するが、本発明は該実施例により限定さ
れるものではない。
実施例１ １　　　　　　　　平均分子量２５０．０００のポリエ
チレン３ｇをヘプタン１００ｍ１に溶解して膜形成用溶
液とした。
市販のカーボンペーパー基材（縦１００ｍｍ、横１００
ｍｍ、厚さ０．４ｍｍ、平均細孔径１５μｍ）を前記膜
形成用溶液に浸漬した後乾燥して前記へブタンを揮発さ
せる操作を繰り返し、前記基材に対して５重量％のポリ
エチレン被膜を形成させた。これをステンレス製反応器
に入れ、アルゴンガスで１０％に希釈したフッ素ガスを
３０分間室温で導入し反応させて前記ポリエチレンをフ
ッ素化させ撥水化基材を得た（実施例）。
一方、同一のカーボンペーパー基材を、溶剤にＰＴＦＥ
を分散させて成る分散剤で含浸処理して前記基材に対し
て５重量％のＰＴＦＥを付着させた後、３３０℃で３０
分間加熱処理を行い撥水化基材を得た（比較例）。
両撥水化基祠を１００％リン酸上に浮遊させ、２００℃
に５０時間維持したところ、実施例の基材には何の変化
も生ずることがなく浮遊していたが、比較例の基材中に
はリン酸が浸入しリン酸中に沈んだ。
（実施例２） 市販のグラッシーカーボン表面に、ヘフタン希釈した前
記膜形成用溶液を膜厚が約０．２μｍとなるように塗布
し、ヘプタンを蒸発除去後、ステンレス製反応器に入れ
アルゴンガスで５％に希釈したフッ素ガスを３０分間導
入し反応させ撥水化グラッシーカーボンを得た。
生成した撥水化カーボンは強い撥水性を示し、水との接
触角は１）０°にも達し、公表されているＰＴＦＥの接
触角１）８°に近い値を示した。ＥＳＣＡで表面分析し
たところ、フッ素化合物の生成が確認できた。
（実施例３） 市販のカーボンブラック（比表面積２５０ｍ’／　ｇ　
）に前記膜形成用溶液を加えかつ乾燥して、１０重量％
のポリエチレン被膜を形成させた。これをステンレス製
反応器中に入れ、アルゴンガスで３％に希釈したフッ素
ガスを室温で１時間導入し、次いで１０％に希釈したフ
ッ素ガスを２時間導入してフッ素化を行い、撥水化カー
ボンブラックを得た。
（発明の効果） 本発明は被処理材料の撥水化を行うに際し、炭化水素系
高分子化合物溶液を前記被処理材料表面に被覆し、次い
で前記高分子化合物をフッ素して前記被処理材料上にフ
ッ素化高分子化合物を被覆することにより前記被処理材
料の撥水化を行うようにしている。
このように撥水化処理された材料は、ポリエチレンやポ
リプロピレン等の高分子化合物が溶液状態でその表面に
被覆された後フッ素化されるため、被処理材料表面の全
体にほぼ均一に被覆層が形成される。従って例えば該処
理済材料を燃料電池の陽極として長期間使用しても電解
液が撥水性被覆が形成されていない部分を通して浸入す
るといったことがなく、ガス流通路が閉塞されてガス供
給能が低下したりすることがない。
更に比較的安価に撥水化処理を行うことができ゛るため
、工業用反応装置や他の民生用品の表面処理にも適用す
ることができる。
特許出願人　田中貴金属工業株式会社 渡辺政廣

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭化水素系高分子化合物溶液を被処理材料表面に
    被覆し、該溶液中の溶媒を揮発させた後、前記高分子化
    合物をフッ素化して前記被処理材料上にフッ素化高分子
    化合物を被覆することを特徴とする撥水化方法。
  2. （２）炭化水素系高分子化合物が、ポリエチレン、ポリ
    プロピレン、又はそれらの共重合体である請求項１に記
    載の撥水化方法。
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