JPH02290211A - セラミックフィルター及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミニウム，亜鉛などの溶融金属フィルター
　自動車排ガスフィルター、高温ガスフィルター、等に
好適な連通気孔を有する多孔質セラミックスフィルター
に関する。

〔従来の技術〕

高温状態下でのＰ過や清浄の手段としてセラミック製フ
ィルターが広く使用されている。これはセラミックの有
する耐熱性、用薬品性、等の優れた素材特性を活用した
ものであって今後のニーズを考慮するにつけても溶融金
属フィルター吾セラミックフィルターの需要は、増加傾
向を辿るものと考えられる。

ところで洛融金属中の夾雑吻は一役に「ドロス」とかｒ
ノ口」と呼ばれ、金属酸化物、窒化物などの非金属、高
融点金属間化合物等が含まれている。

更に、スラッジや壁面耐火物の破片等も混入しているこ
ともある。これらの夾雑物が製品中へ混入すると純度が
低下し、亀裂の発生、延線工程での断線等の不良に繋が
る要因となる。そしてこの様な弊害を回避するため金属
の成型加工に際しては溶融した金属をＰ遇する工．程が
とられ、該工程において夾雑物の除去にセラミックフィ
ルターが広く使用されている。

従来、この種のセラミックフィルターとして種々のもの
が提案されているが、通常使用されている孔径の小さい
Ｐ過層を備几たフィルターでは、微小な夾雑物迄除去で
きＰ過精度は優れている反面夾雑物による日詰が激しく
、フィルターの寿命が短かく、フィルターの取り替えの
為の煩雑な手間、停台時間の増加による操業効率の低下
等の弊害を招来してしまうという欠点を有していた。

上記欠点を解決する方法として、孔径の異なる複数のフ
ィルターを溶融金属の湯道｝こ上流から下流（製品側）
へと順次孔径が小さくなる様設置する方法が提案されて
いるがこの方法は設備経費が嵩みすぎる欠点がある。

また２浬以上の異った孔径のポリウレタンスポンジを接
合し該スポンジの骨格にセラミック原料スラリーを施与
し、余剰のスラリーを除去し、乾燥後焼成させる方法が
提案されている。しかしながらこの方法により得られる
フィルターは、スポンジの接合部分で骨格同士が重なり
合うことから必然的境界部分の孔径が最小となってしま
う。即ち、第１図に示すように、孔径の大きな部分（１
）と小さな部分（２）との境界部分（３）の孔径が小さ
な部分（２）より小さくなってしまう。

従ってこの方法により得られたフィルターを用いてＰ過
を行うと、実質的には境界部分のみが作用する所謂金鋼
タイプのＰ過となり、夾雑物の補促量が極端に低下し、
早期に目詰まり起こし易くなり、フィルターの寿命も極
端に短かくなってしまう。更に、ポリウレタンの骨格部
分が焼成により分解除去される結果、フィルターのセラ
ミック骨格部分が中空状となり強度的にも問題がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明者等は既存のセラＥ７クフィルターの有する上記
問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果本発明を完成した
ものであって、その目的とするところは、Ｐ過効率が高
く且つ目詰りが少なく長寿命のセラミックフィルター及
びその製造方法を提供するにある。

〔課題を解決するための手段〕

上述の目的は、連続気孔を有するセラミック多孔質体に
より形成されるＰ過層を備えたフィルターであって、枦
過層の気孔径がろ過層の表面から裏面に向かって漸次小
さくなるよう溝成されていることを特徴とするセラミッ
クフィルター、並びに粒径の異なる２種以上の樹脂粒子
を粒径順に層状に結着して成形体となし、該成形体の結
ｆｒ藺脂粒子により形成される空隙部にセラミック原料
のスラリーを充填した後乾燥固化し、引き続いて焼成す
ることを特徴とするセラミックフィルターの製造方法に
より達成される。

かかる本発明に係るセラミックフィルターを図面に基づ
いて説明する。第２図は本発明のセラミックフィルター
の一例を示す説明図である。同図において（４）はセラ
ミック骨格、（５）は大きい気孔、（６）は小さい気孔
を表わす。第２図に示すセラミックフィルターでは大き
い気孔（５）と小さい気孔（６）の境界部分が波面形状
になる様構成されているが、この方が水平面形状の境界
部を有するものに比し寿命が長くなる。第３図は本発明
のセラミックフィルターの他の一例を示す説明図であり
、大、中、小５皿の異なる気孔径を有する。即ちＰ過層
が３＃構造になっているものである。Ｐ過層の層数、境
界面の構造はＰ過対象、目的等により適宜設定すればよ
く特に限定されるものではない。本発明のセラミックフ
ィルターの最大の特徴は、Ｐ過層の気孔径がろ過，＠の
表面から裏面に向かって漸次小さくなるよう構成されて
いる点にあり、第１図に示す前記既存のフィルターの様
に気孔径の異なるフィルター層の中間に最小の気孔径の
薄層状の境界層が介在しないことにある。

本発明に適用される≠竿状＃樹脂粒子の材質としては例
えばポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナ
イロン、ポリエステル、アクリル、フェノール、エポキ
シ、エチレンー酢酸ビニル共重合体、スチレンーブタジ
エンブロック重合体、スチレンーイソプレンブロック重
合体、ウレタン及びワックス等の謝脂粒子及びそれらの
発泡体が挙げられるが、これらのうち除去が容易である
点で発泡スチロールが最も好ましい。又、樹詣粒子の形
状は特に限定されるものではなく、例えば球状、楕円体
状のものが挙げられ、就中球状のものは強度的に優れて
おり好適である。

本発明に使用するセラミノク原料としては例えばアルミ
ナ、ジルコニア、ジルコン、コージエライト、ムライト
、シリカ、チタン酸アルミニウム、チタニア等の酸化物
や窒化珪素、窒化硬素、窒化アルミニウム、炭化硅素、
サイアロン等の非酸化物粉体が挙げられる。また反応焼
結により窒化珪素や炭化珪素を生成させたいときには、
金属珪素粉や炭素扮等を使用してもよい。更にニッケル
、鉄、ステンレス、銅、アルミニウム、鉛、亜鉛等の金
ｒＲ扮体を配合してもよい。

更にまた本発明におけるセラミック原料には必要に応じ
てセラミック原料粉体を分散媒体に効率よく安定に分散
させる為の解膠剤、セラミック骨格強度を窩める為の硬
化型樹脂、スラリーの作業性を好適にする為の粘性調整
剤、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等の
乾燥速度調整剤、起泡性を低減する為の抑泡剤や消泡剤
、ｐＨ調整剤等セラミックの製造に通常添加される助剤
等を配合してもよい。

セラミック骨格の強度増強用の硬化型樹脂としては例え
ばアクリル、酢酸ビニル等のビニル系樹脂や、エボキシ
、フェノール、尿素、メラミン、ウレタン等の可溶型又
は分散型の（至）脂等が挙げられる。これら硬化型樹脂
は、本発明の目的を達成する範囲内で、必要最小限度添
加するにとどめるのがよい。

これらセラミック原料はボールミルやアトライター等適
宜の分散装置を用い常法によりスラリー状にする。スラ
リーの固型分濃度は、スラリーを樹脂粒子成型体の空隙
に充填する際の作業性、スラリーを充填したｍ詣粒子成
型体の乾燥亀裂の発生等を考慮し適宜決定すればよく、
通常スラリーの濃度を４０〜９５重ｔ％程度にすると好
ましい結果が得られる。スラリーの濃度が但すぎると充
填作業性は良好であるが、乾燥工程での分散媒体の蒸発
による収縮が大きく、亀裂が発生し易くなる。一方スラ
リ一の濃度が高すぎると充填作業性は悪くなるが、乾燥
亀裂の発生は少なくなる。

これらの原料を用いて本発明のセラＺｙクフィルターを
製造するには先ず、粒径の異なる２種以上の樹脂粒子を
粒径碩に結着して成形体を作製する。成形体の作成方法
としては種々考えられるが、例えば適宜の型枠容器に樹
脂粒子を充填し圧縮する方法、適宜の型枠容器の表河に
接着剤を塗布した樹脂粒子を充填し成型する方法、適宜
の型枠容器に樹脂粒子を充填し、樹脂の溶剤を短時間注
入し、樹脂粒子を互いに粘接着させた後、余剰の溶剤を
除去する方法、適宜の型枠容器に樹脂粒子を充填し、加
熱し融着させる方法等公知の方法から適宜の方法を選定
すればよい。次に、前記セラミック原料のスラリーをｉ
Ｑ＆成形体の空隙部に充填する。充填する方法としては
、例えば、流し込み法、加圧注入法、減圧注入法、振動
注入法等を挙げることが出来る。そしてセラミック原料
スラリーがある程度硬化した時点で型枠から取り出して
乾燥しグリーン体とする。乾燥は風乾、加熱乾燥法等に
より行う。得られたグリーン体は常法により脱脂及び焼
成する。この際セラミック原料が例えば酸化物粉体の場
合、脱脂工程は比較的緩やかな昇温速度で５００〜６０
０゜Ｃ迄昇温する事により行い、含有する有機物をガス
化し焼却するのが好ましい。焼成は１，　２　０　０〜
１．　８　０　０゜Ｃで実施するのが好適であり、通常
大気雰囲気下で行うが、セラミック原料粉体の穏類等に
より適宜選択する。

〔発明の効果〕

本発明のセラミックフィルターは一過効率が高く、且つ
目詰りが少な《、戸材寿命が長《、特に溶融金属のｐ過
用途として極めて優れたものである。

以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。

なお、実施例における圧力損失、戸過効率、及び、Ｐ材
寿命は次の方法により測定した。測定試料寸法は何れも
５　０　０　ｍｍ　Ｘ　３　０　０　ｍｍ　Ｘ　５　０
　ｍｍの大きさのものを用いた。

〈圧力損失〉 風洞内に試料を設置し、風洞を２室に分隔し、試料を通
過する空気の風速を２ｍ／ｓｅａとした時の風洞の空気
流入側室と、空気流出側室との圧力差をＵ字型マノメー
ターで測定し水柱高換算値を以て圧力損失とした。

＜ＰＭ効率〉 結晶微細化剤ＴｉＥ　２　　を混入したアルミニウム溶
島を試料を通してＰ過しＰ過前後のＴｉＢ２　９度を測
定し次式により算出した値を以てＰ過効率とした。

λ：Ｐ過前のアルミニウム溶湯中のＴｉＢ２濃度Ｂ：Ｐ
過後のアルミニウム箔湯中のＴｉＢ２ａ２〈Ｐ材寿命〉 Ｐ過効率の測定と同様の条件下で同様の操作を連続して
行い目詰りによりＰ過が不能｛ζなる迄の時間を測定し
Ｐ材寿命とした。

（実禿例１） 深さ２０ｃｍ１内寸３　５　０　ｃｍ角の型枠に予備発
泡した平均粒径５　ｍｍのポリスチロール粒子を４　ａ
ｍの厚さで均一に充填した後、平均粒径２ｍｍの予備発
泡したポリスチロール粒子を充填しポリスチロール粒子
層の全体の厚さを８　ａｍとした。

このポリスチロール粒子層を上部より押圧し厚さ６　ａ
ｍ迄圧縮し、ポリスチロール粒子を結着し成形体とした
。

得られたポリスチロール粒子成形体の空隙部に下記に示
す組成のセラミック原料粉体のスラリーを注入した後、
５０゜Ｃ１１００％の相対湿度の条件下で１５時間熱処
理を施した。次に熱処理物を空冷後説型し室温にて乾燥
し更に８０℃にて１６時間加熱処理してグリーン体を得
た。このグリーン体を炭化珪素質発熱体を装着した電気
炉中に挿入し、２４時間で５００゜Ｃ迄昇温し同温度で
２時間保持して脱脂処理した後引き続いて１．　４　０
　０゜Ｃで５時間焼成しセラミックフィルターを作製し
た。

くセラミック原料粉体スラリーの組成〉但し、上記硬化
型樹脂としてはエボルジ．ンＥＡｌ／エポルジ璽ンＥＥ
１＝１／１混合品（いずれもカネボウＮＳＣ製）を使用
した。得られたセラミックフィルターの各種測定値を第
１表に示す。

（実施例２） 予備発泡をした平均粒径５　ｍｍのポリスチロール粒子
と平均粒径３　ｍｍのポリスチロール粒子と平均粒径２
　ｍｍのポリスチロール粒子を実施例１と同様の型枠に
、先ず平均粒径５　ｍｍのポリスチロール粒子から厚さ
２．７ｍｍに均一に充填し、更に、３ｍｍのポリスチロ
ール粒子を厚さ２．７ｍｍで、最後に２　ｍｍのポリス
チロール粒子を厚さ２．７ｍｍで、順次、同一厚さに３
層充填した。以下、実施例１と同様の操作を施し、セ）
ミックフィルターを作製した。得られたセラミックフィ
ルターの各種測定値を第１表に示す。

（比較例１・２） 予備発泡した平均粒径２　ｍｍのポリスチロール粒子を
実施例１と同様の型枠に厚さ８　ａｍで均一に充填した
。以下、実施例１と同様の操作を施し、セラミックフィ
ルターを作製し比較例１とした。

又、予備発泡した平均粒径５　ｍｍのポリスチロール粒
子を実施例１と同様の型枠に厚さ８　ｃｒｎで均一に充
填した。以下、実施例１と同様の操作を施し、セラミッ
クフィルターを作製し比較例２とした。碍られた比較例
１・２の各種測定値を第１表に示す。

本発明の実施例に比べＰ過効率が同じ場合、Ｐ材寿命が
短かく、又、Ｐ材寿命が同じ場合戸過効率が低く、本発
明の方法により戸過効率、とＰ材舟命が向上した。

（比較例３） ３　５　０　ｍｍ　Ｘ　３　５　０　ｍｍ　Ｘ　３　０
　ｍｍのセル膜のない軟質ポリウレタンス？ンジのセル
数＃１３（インチ当りのセル数が１３ケ）のもの中ｔ１
同じくセル数＃３０のもの楽をポリウレタン系の接着剤
を用い２枚接合し、実質５６０ｍｍＸ３５０ｍｍＸ６０
ｍｍのポリウレタンスポンジを得た。

次いで該スポンジの骨格に実施例１（ζ示したセラミッ
ク原料粉体のスラリーを施与し、余剰のスラリーを除去
し、８０゜Ｃにて１６時間乾燥し・てグリーン体を得た
。該グリーク体を実施例１に示した脱脂・焼成条件にて
脱脂・焼成を行いセラミックフィルターを作製した。得
られたセラミックフィルターの各種測定値を第１表に示
す。

本発明の方法により、Ｐ過効率とＰ材寿命が向

【図面の簡単な説明】

第１図は比較例３のセラミックフィルターを示す断面説
明図である。 第２図は実施例１のセラミックフィルターを示す断面説
明図である。 第３図は実施例２のセラミックフィルターを示す断面説
明図である。 （１）・・・セル数＃１５のＰＭ層 （２）・・・セル数＃３０のＰ過層 （３）・・・セラミックフィルターの接合部分（４）・
・・セラミック骨格 （５）・・・孔径５ｍｍのＰ過層 （６）・・・孔径２ｍｍのＰ過層 （１）・・・孔径５ｍｍのＰ過層 図面の浄書 １図 手続補正書 Ｉ．事件の表示 平成１年特許願第１１１３４７号 ２．発明の名称 セラミックフィルター及びその製造方法３．補正をする
者 事件との関係　特許出願人 住所　東京都墨田区墨田五丁目１７番４号６、補正の対
象 図面 ７．補正の内容 願書に最初に添付した図面 別紙りとおり ８．添付書類の目録 図面の浄書 （企図） の浄訂 Ｉ　　ａ 〒５３４大阪市都島区友渕町１丁目５番９０号鐘紡株式
会社特許部 電話（０６）９２ｉ１２５１

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）連続気孔を有するセラミック多孔質体により形成
   されるろ過層を備えたフィルターであって、ろ過層の気
   孔径がろ過層の表面から裏面に向かって漸次小さくなる
   よう構成されていることを特徴とするセラミックフィル
   ター。
2. （２）粒径の異なる２種以上の樹脂粒子を粒径順に層状
   に結着して成形体となし、該成形体の結着樹脂粒子によ
   り形成される空隙部にセラミック原料のスラリーを充填
   した後乾燥固化し、引き続いて焼成することを特徴とす
   るセラミックフィルターの製造方法。