JPH02283613A - アルミン酸ナトリウムの製法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、水和酸化アルミニウム及び／又は水酸化アル
ミニウムを過剰量の水酸化ナトリウムと、Ａｌ　：　Ｎ
ａの重量比を１　：　１．０３〜１　：　１．５０、有
利には１　：　１．０５〜１　：　１．３０に保ちまた
ＮａＯＨ含有量２５〜５５重量％、有利には３５〜５１
重景％の水酸化ナトリウム水溶液を使用して反応させ、
反応後混合物を熱媒体として加熱ガス又は蒸気を使用し
て噴霧乾燥により脱水処理することよりなる、−服代Ｎ
ａＡｌ０□、ＮａＡｌＯ２・１．５Ｈ２０及び／又はＮ
ａＡｌＯ２・Ｘｌ＋。０のアルミン酸ナトリウムを製造
する方法に関する。更に本発明はこの方法を特に連続的
に実施する装置に関する。

従来の技術 西ドイツ国特許出願公告第２５３７９６９号明細書から
、−層高い温度で乾燥することによりアルミン酸塩溶液
からアルミン酸ナトリウムを製造する方法は公知である
。この場合水酸化Ｎａ２Ｏ濃度４５〜３５０ｇ／ｎ及び
水酸化Ｎａ２Ｏ：　Ａｌ２Ｏ３モル比１．１〜１．８の
アルミン酸塩溶液を真空乾燥により又は多段式蒸発装置
中で蒸発させることにより水酸化Ｎａ２Ｏ濃度２５０〜
３５０ｇ／　ｆｆｌに脱水処理し、次いで温度２５０〜
４００℃で渦動層乾燥するこの場合使用したアルミン酸
ナトリウム溶液は、アルミナを製造する際にボーキサイ
トを浸出することのよって得られるものである。更に渦
動層乾燥前に行う必要のあるこの溶液の蒸発処理で、弁
及び導管を詰まらせる容器壁への皮殻形成は避けること
ができない。

西ドイツ国特許第２８１９００４号明細書には、アルカ
リオキシド濃度１〜６モル／ρ及びアルカリオキシド対
Ａｌ２Ｏ，のモル比〉１のアルカリアルミン酸塩水溶液
から、乾燥処理により脱水することによって流動性のア
ルカリアルミン酸塩を得る方法が記載されている。この
場合安定剤として低分子又は高分子の有機ポリヒドロキ
シ化合物０．１〜５．０重量％を付加的に含むアルミン
酸塩溶液を、熱媒体として加熱ガス又は蒸気を使用して
噴霧乾燥する。その各実施例から読み取れるようにアル
ミン酸塩溶液は濁っており、噴霧乾燥前に濾過しなけれ
ばならない、それというのもさもないと貯蔵中に再結晶
することが明らかであるからである。全処理行程はバッ
チ法で不連続的に実施される。

発明が解決しようとする課題 本発明は、公知技術水準の欠点を有さずまた、噴霧器ノ
ズルに皮殻を形成することなく、噴霧乾燥及び流動床乾
燥によって細かく分配され、流動性でかつ極めて反応性
の高い生成物を生じる、安定剤不含の清澄なアルミン酸
塩溶）ａをもたらし、その際噴霧器円板を特異に構成し
また噴霧乾燥器容器内に特異に配置することによって乾
燥器壁への焼は付きを生ザしぬない形式の、アルミン酸
すｌ・リウムを製造する方法及びこの方法を実施する装
置を得ることを根本課題とする。全処理行程は有利に連
続的に実施することができまた更に簡単で、エネルギー
的に好ましいものであるべきである。

課題を解決するための手段 この課題は本発明によれば、混合容器内で、有利には加
熱可能の予備混合容器内で撹拌しながら過剰量の水酸化
ナトリウム中の水和酸化アルミニウム及び／又は水酸化
アルミニウムの懸濁液を２０〜１２０℃、有利には３０
〜８０”Ｃの温度で製造し、引続き各反応体を反応させ
るためこの懸濁液を、混合容器、有利には加熱可能の予
備混合容器と間接的にか又は直接連結されている少なく
とも１つの加熱反応管に加圧下に導入し、得られたアル
ミン酸ナトリウム溶ｌαを噴霧乾燥し、噴霧乾燥に際し
て使用したガスのガス排出温度又は蒸気排出温度を１３
０〜１９０℃、有利には１４０〜１７０℃に調整するこ
とによって解決される。

好ましくは、反応管を　１００〜１６０℃、有利には１
１５〜１４０℃の温度に調整し、アルミン酸ナトリウム
溶液を噴霧乾燥前にその沸騰温度よりも低い温度、有利
には沸騰温度よりも２〜１５℃低い温度に冷却する。

反応管は流動性加熱媒体を貫流させるため二重壁として
構成するか又は外部電熱ジャケットを有する一重壁とし
て構成することができる。

この管は直線状の管又はら旋状に曲げられた管からなっ
ていてもよく、この場合反応管の長さ及び内径は、アル
ミン酸ナトリウム溶液を経済的に製造し得るだけでなく
、各反応体の十分な変換を確実に実施し得るように選択
する０反応管を通る反応混合物及び／又は形成されたア
ルミン酸ナトリウム溶液の流量は０．０１５ｋｇ　／分
より多く、有利には０．５ｋｇ／分よりも多い。

反応管内における反応混合物の滞留時間は１０秒よりも
長く、有利には２０秒よりも長い。

反応管内で維持さるべき圧力は目的に応じて１．５〜１
０バール、有利には２〜５バールである、この圧力は密
閉混合容器内の不活性ガス過圧又は空気過圧、有利には
窒素ガス過圧゛によって及び／又は有利には混合容器と
反応管−との間に配設された少なくとも１つの圧力ポン
プによって圧力を高めることにより調整される。

本発明方法の優れた１実施態様によれば噴霧乾燥、有利
には円板噴霧器乾燥を後乾燥、有利には流動床乾燥と組
み合わせるか又は流動床乾燥を噴霧乾燥、有利には円板
噴霧器乾燥の後に行い、その際流動床乾燥を１７０℃以
上、有利には１９０℃以上の温度で（所望の乾燥度との
関連において）実施する。

有利な１実施態様によれば各反応体の反応及び／又は噴
霧乾燥は、添加剤及び／又は安定剤を一緒に使用するこ
となく実施する。

円板噴霧器乾燥で使用される噴霧器円板により、形成さ
れたアルミン酸ナトリウム溶液を、回転軸に対してまた
回転軸から測定して６５°よりも小さい角度で噴霧し、
環状又はら旋状に噴霧器円板の周りを容器底部に向けて
導かれる熱風流を用いて渦動させ、乾燥することが有利
である。

本発明方法の有利な１実施態様によれば、熱風又は加熱
不活性ガスの増大された吹き込み速度を維持することに
よって、また噴霧器円板を縁取りした形でか、隆起状又
は環状に形造ることによって、また側壁と噴霧器円板と
の間隔を大きくとることによって、更に噴霧器円板と容
器底部との間隔を大きくすることによって、噴霧器円板
から放出されるアルミン酸ナトリウムの、容器又は乾燥
容器の側壁に当たる量を３０重量％（固体物質として計
算して）よりも少なくする、有利には２０重量％よりも
少なくする。

本発明方法を実施するに当たって、円板噴霧器乾燥で使
用される噴霧器円板によって、アルミン酸ナトリウム溶
液を、回転軸に対して９０゜の角度で配置された回転面
に対して２５〜１４０゜、有利には３５〜８０°の角度
で遠心力により飛散させ、その際隆起状又は環状の縁形
状を有しまたその縁部のアーチ状又はならい削られた内
面にか又は隆起状又は環状の縁内面に排出口又は噴霧口
を有する噴霧器円板を使用した場合、また更に乾燥ガス
流又は熱風流を一緒に使用することによって、遠心噴霧
されたアルミン酸ナトリウム溶液を乾燥容器の側壁から
偏向させるか又は十分に偏向させ、同時に渦動させ、そ
の際乾燥容器の側壁と噴霧器円板との間隔を噴霧器円板
の半径の２分の１よりも大きく、有利には噴霧器円板の
半径よりも大きくした場合に、特に有利である。

円板噴霧器乾燥は噴霧器円板の回転数１５，０００〜２
５．００００ｍＰ、有利には１７．０００〜２０，００
０　Ｕ＋ｎＰテ実施することが好ましい。

アルミン酸ナトリウムを噴霧し、乾燥する噴霧乾燥器を
一緒に使用してアルミン酸ナトリウムを製造するための
、有利には本発明方法を実施するための本発明による装
置は、混合容器（１）、有利には各反応体用の攪拌器及
び導管を備えた加熱可能の予備混合容器と、この予備混
合容器に間接的にか又は直接連結された、有利にはら旋
状又は二重ジャケット管として構成された少なくとも１
つの反応管（２）と、少なくとも１つの噴霧乾燥器と、
後続する乾燥器とからなる。

混合容器は圧力タンクとして構成され、不活性ガス供給
導管を有しまた反応管始端部と直接連結されていること
が好ましい。

本装置の優れた１実施態様によれば反応管内に、有利に
は混合容器の底部と反応管始端部との間に圧カボンブ（
３）が配設されている。

噴霧乾燥器は直接又は導管を介して反応管終端部と連結
され及び／又は冷却装置が噴霧器乾燥装置及び／又はそ
の反応管終端部の前に配設されていることが有利である
。

他の実施態様によれば後乾燥器、有利には渦動層乾燥器
又は流動床乾燥器が噴霧乾燥器の後に連結されている。

噴霧乾燥器内で使用される噴霧器円板は、回転軸に対し
て９０°の角度で配置された回転面に対して２５〜１４
０”　、有利には３５〜８０°の角度で配設されている
縁及び／又は隆起状又は環状の縁形状を有し、また噴霧
器円板の排出口又は噴霧口は縁部のアーチ状又はならい
削られた内面にか又は隆起状及び／又は環状の線内面に
配設されていることが有利である。

有利な１実施態様によれば、反応管始端部と混合容器底
部又は混合容器排出口又は圧力ポンプとの間に、不活性
ガス及び／又は空気を導入するための接続導管が配設さ
れている。

好ましい実施態様によれば、噴霧乾燥器又は噴霧乾燥器
内器内、有利には容器の上方範囲に熱風又は加熱不活性
ガス用接続管が少なくとも１個配設されている。

実施例 第１図では混合容器１は耐圧性に構成されており、その
上方部に反応管２内において必要とされる圧力を調整す
るための不活性ガス供給管を備えている０反応管始端部
と混合容器排出口との間には、付加的な不活性ガス導入
用の接続導管が存在する。

第２図では混合容器は非耐圧性に構成されており、圧力
ポンプ３を仲介して反応管２と連結されている０反応管
始端部と圧カボンブ３との間には不活性ガスを導入する
ための接続導管が設けられている。

例 ５０１混合容器１内に５０％苛性ソーダ溶液３９．０−
及び引続き湿った水酸化アルミニウム（Ａｌ２０゜６１
．６％）　３３．７ｋｇを激しく攪拌しながら導入し、
３０℃の温度で懸濁液を形成させながら一緒に混合した
。

圧力２バールでこの苛性ソーダ溶液−水酸化アルミニウ
ムー懸濁液を、長さ１８ｍ及び内径６ＩＩ１１並びに温
度１２５℃の加熱反応器２に圧入した、流量は毎分１．
１ｋｇに調整した０反応管の終端部で得られたアルミン
酸塩溶液は清澄であり、１２０℃の温度を有していた。

このアルミン酸塩溶液を直接、本発明による噴霧器円板
を有する噴霧乾燥器に供給し、反応面に対してまた回転
軸から測定して６０°の角度で、噴霧器円板の周りをら
旋状に容器底部に向けて導く熱風乾燥器を一緒に使用し
て噴霧した。乾燥は次の条件下に行った：空気導入温度
２９０℃、空気排出温度１５５℃。

Ａｌ　　２４．１％又はアルミン酸ナトリウム　７３．
２％及び水　１９．３％を含む生成物が得られた。

噴霧乾燥後直ちに流動床乾燥器内で２４０℃でアルミン
酸塩を後処理すると、Ａｌ２８．８％又はアルミン酸ナ
トリウム　８７．５％、水３．４％及び嵩密度０．６ｋ
ｇ／、＆の微粒状の流動性生成物が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ本発明による装置の優れた
実施例を示す暗示図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水和酸化アルミニウム及び／又は水酸化アルミニウ
   ムを過剰量の水酸化ナトリウムと、Ａｌ：Ｎａの重量比
   を１：１．０３〜１：１．５０に保ちまたＮａＯＨ含有
   量２５〜５５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を使用し
   て反応させ、反応後混合物を熱媒体として加熱ガス又は
   蒸気を使用して噴霧乾燥により脱水処理する形式の、一
   般式ＮａＡｌＯ＿２、ＮａＡｌＯ＿２・１．５Ｈ＿２Ｏ
   及び／又はＮａＡｌＯ＿２・ＸＨ＿２Ｏのアルミン酸ナ
   トリウムを製造する方法において、混合容器内で攪拌し
   ながら過剰量の水酸化ナトリウム中の水和酸化アルミニ
   ウム及び／又は水酸化アルミニウムの懸濁液を２０〜１
   ２０℃の温度で製造し、引続き各反応体を反応させるた
   めこの懸濁液を、混合容器と間接的にか又は直接連結さ
   れている少なくとも１つの加熱反応管に加圧下に導入し
   、得られたアルミン酸ナトリウム溶液を噴霧乾燥し、噴
   霧乾燥に際して使用したガスのガス排出温度又は蒸気排
   出温度を１３０〜１９０℃に調整することを特徴とする
   、アルミン酸ナトリウムの製法。 ２、反応管を１００〜１６０℃の温度に調整し、アルミ
   ン酸ナトリウム溶液を噴霧乾燥前にその沸騰温度よりも
   低い温度に冷却する、請求項１記載の方法。 ３、反応管内で１．５〜１０バールの圧力を維持する、
   請求項１又は２記載の方法。 ４、反応管内の圧力を密閉混合容器内の不活性ガス過圧
   又は空気過圧によって及び／又は圧力を高めることによ
   って調整する、請求項１から３までのいずれか１項記載
   の方法。 ５、反応管を通る反応混合物及び／又は生じたアルミン
   酸ナトリウム溶液の流量が０．０１ｋｇ／分よりも多い
   、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。 ６、噴霧乾燥を後乾燥と組み合わせるか又は噴霧乾燥の
   後に流動床乾燥を行い、その際流動床乾燥を所望の乾燥
   度との関連において１７０℃以上の温度で実施する、請
   求項１から５までのいずれか１項記載の方法。 ７、反応及び／又は噴霧乾燥を、添加剤及び／又は安定
   剤を一緒に使用することなく実施する、請求項１から６
   までのいずれか１項記載の方法。 ８、円板噴霧器乾燥で使用される噴霧器円板によって、
   形成されたアルミン酸ナトリウム溶液を、回転軸に対し
   てまた回転軸から測定して６５゜よりも小さい角度で噴
   霧し、環状又はら旋状に噴霧器円板の周りを容器底部に
   向けて導かれる熱風流を用いて渦動させ、乾燥する、請
   求項１から７までのいずれか１項記載の方法。 ９、熱風又は加熱不活性ガスの増大された吹き込み速度
   を維持することによって、また噴霧器円板を縁取りした
   形でか、隆起状又は環状に形造ることによって、また側
   壁と噴霧器円板との間隔を大きくとることによって、更
   に噴霧器円板と容器底部との間隔を大きくすることによ
   って、噴霧器円板から放出されるアルミン酸ナトリウム
   の、容器又は乾燥容器の側壁に当たる量を３０重量％（
   固体物質として計算して）よりも少なくする、請求項１
   から８までのいずれか１項記載の方法。 １０、円板噴霧器乾燥で使用される噴霧器円板によつて
   、アルミン酸ナトリウム溶液を、回転軸に対して９０゜
   の角度で配置された回転面に対して２５〜１４０゜の角
   度で遠心力により飛散させ、その際隆起状又は環状の縁
   形状を有しまたその縁部のアーチ状又はならい削られた
   内面にか又は隆起状又は環状の縁内面に排出口又は噴霧
   口を有する噴霧器円板を使用し、更に乾燥ガス流又は熱
   風流を一緒に使用することによって、遠心噴霧されたア
   ルミン酸ナトリウム溶液を乾燥容器の側壁から偏向させ
   るか又は十分に偏向させ、同時に渦動させ、その際乾燥
   容器の側壁と噴霧器円板との間隔を噴霧器円板の半径の
   ２分の１よりも大きくする、請求項１から９までのいず
   れか１項記載の方法。 １１、反応管内における反応混合物の滞留時間が１０秒
   よりも長い、請求項１から１０までのいずれか１項記載
   の方法。 １２、円板噴霧器乾燥を、噴霧器円板の回転数１５，０
   ００〜２５，０００ＵｍＰで実施する、請求項１から１
   １までのいずれか１項記載の方法。 １３、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法
   を実施するための、アルミン酸ナトリウムを噴霧し、乾
   燥する噴霧乾燥器を一緒に使用してアルミン酸ナトリウ
   ムを製造する装置において、この装置が混合容器と、こ
   の予備混合容器に間接的にか又は直接連結された少なく
   とも１つの反応管と、少なくとも１つの噴霧乾燥器と、
   後続する乾燥器とからなることを特徴とする、アルミン
   酸ナトリウムの製造装置。 １４、混合容器が圧力タンクとして構成され、不活性ガ
   ス供給導管を有しまた反応管始端部と直接連結されてい
   る、請求項１３記載の装置。 １５、反応管内に圧力ポンプが配設されている、請求項
   １３記載の装置。 １６、噴霧乾燥器が直接又は導管を介して反応管終端部
   と連結され及び／又は冷却装置が噴霧器乾燥装置及び／
   又はその反応管終端部の前に配設されている、請求項１
   ３から１５までのいずれか１項記載の装置。 １７、後乾燥器が噴霧乾燥器の後に連結されている、請
   求項１３から１６までのいずれか１項記載の装置。 １８、噴霧乾燥器内で使用される噴霧器円板が、回転軸
   に対して９０゜の角度で配置された回転面に対して２５
   〜１４０゜の角度で配設されている縁及び／又は隆起状
   又は環状の縁形状を有し、また噴霧器円板の排出口又は
   噴霧口が縁部のアーチ状又はならい削られた内面にか又
   は隆起状及び／又は環状の縁内面に配設されている、請
   求項１３から１７までのいずれか１項記載の装置。 １９、反応管始端部と混合容器底部又は混合容器排出口
   又は圧力ポンプとの間に、不活性ガス及び／又は空気を
   導入するための接続導管が配設されている、請求項１３
   から１８までのいずれか１項記載の装置。 ２０、噴霧乾燥器又は噴霧乾燥器容器内に熱風又は加熱
   不活性ガス用接続管が少なくとも１個配設されている、
   請求項１３から１９までのいずれか１項記載の装置。