JPH02252741A - 低密度軟質ポリウレタンフオームの製造方法 - Google Patents

低密度軟質ポリウレタンフオームの製造方法

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JPH02252741A
JPH02252741A JP2003676A JP367690A JPH02252741A JP H02252741 A JPH02252741 A JP H02252741A JP 2003676 A JP2003676 A JP 2003676A JP 367690 A JP367690 A JP 367690A JP H02252741 A JPH02252741 A JP H02252741A
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flexible polyurethane
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ラインハルト・ザマリツテル
Peter Gansen
ペーター・ガンゼン
Klaus Seel
クラウス・ゼール
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 光皿勿皇景 軟質ポリウレタンフォームは非常に広範な用途を有す、
ることが知られそして特に自動車工業および家具工業に
おいて使用されている。クツションシートおよび肘掛に
通常使用される軟質ポリウレタンフォームの品質は就中
それらの密度により決定される。成形フオームの製造に
使用された原料（即ちイソシアネートまたはポリオール
）の型に無関係に、或密度水準が種々の用途および関連
する要求に有効且実用的であることがわかった。
以前は同じフオーム配合で異なる密度の成形品を製造す
ることは物理的発泡剤を使用することによってのみ可能
であった。特に、取扱容易なりロロフルオロカーボ７　
（”ＣＦＣ”およびｌＩｃＦｃ”　）、特にフルオロト
リクロロメタン（“ＣＦＣ１１”）がこの点で卓越した
地位を獲得した。密度を低くするために発泡プロセス中
に減圧を使用することは手の込んだ技法が含まれるので
以前は好首尾でなかった。・他の点では発泡パラメータ
を変えずに原料の温度を増大させることは、ガス容積計
算が密度の最小の低下の可能性しか示さなかったので、
従来は低密度を得る適当な方法とは考えられなかった。
即ち、理想気体式に基（モデル計算は原料温度の１５℃
の上昇に対し約 の推定密度増大を生ずる。この計算は平均反応温度が８
０℃であるという仮定に基り、シかしここに意外にも、
原料温度の１５℃の、例えば２５℃から４０℃への、上
昇が１０％より大きい密度低下を生ずることが見出され
た。この低下は生成する二酸化炭素の容積の温度−誘起
増大により説明しえない。
軟質フオームの製造は通常２０℃ないし３０″Ｃの範囲
の原料温度で実施される０例えば４５℃の温度は、使用
ＣＦＣ１１が蒸発するであろうから、または反応体の反
応性が室温におけるそれらの反応性に比べて甚だしく増
大するであろうから、従来使用されなかった。しかし、
本発明による方法は今や、ＣＦＣおよびＨＣＦＣを全く
なしですますことを可能にする。従って、本発明の方法
を使用することにより、温度の上昇に帰因する両方の問
題を避けう４゜ 原料の温度を上昇させたことによりもたらされる反応性
増大は当然具なる流れ挙動をもたらす。
何故ならば反応混合物はより早い段階でクリーム化する
からである。しかし、接触反応を改変することにより、
例えばブロックされたアミンを使用することによりおよ
び／または触媒の量を減らすことにより、少なくとも同
等の流れ挙動を得ることができる。初期粘度の低下はよ
り良い流れをもたらす傾向さえある。
従って、本発明は原料温度を上昇させることによるだけ
で明瞭により低い密度の軟質フオーム成形品が得られる
方法に関する。
主皿夏！ｈ 本発明は密閉型中で （ａ）ポリイソシアネート； （ｂ）少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原
子を含有しそして約４００ないし約１０．０００の範囲
の分子量を有する化合物； （ｃ）発泡剤として水； （ｄ）場合により、鎖延長および架橋剤として少なくと
も２個のイソシアネート−反応性水素原子を含有しそし
て３２ないし３９９の範囲の分子量を有する化合物；お
よび （ｅ）場合により、１種またはそれより多い既知助剤お
よび添加剤、 を含む混合物を反応させるにあたり、該混合物を発泡前
に少なくとも４０℃の温度、好ましくは４０ないし約６
０℃の範囲の温度に加熱することを含む低密度軟質ポリ
ウレタンフォームの製造方法に関する。
発１１１１■刺肛教 本発明の好ましい態様では、ポリイソシアネートを他の
反応成分と反応させる前に少なくとも４０℃（好ましく
は４０ないし６０℃の範囲）の温度に加熱しおよび／ま
たは少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原子
を含有しそ−して４００ないし１０．０００の範囲の分
子量を有する化合物を他の反応成分と反応させる前に少
なくとも４０℃（好ましくは４０ないし６０″Ｃの範囲
）の温度に加熱する。更に、好ましい態様では、使用す
るポリイソシアネートはジフェニルメタン−４，４′ジ
イソシアネートに基き；付加的有機発泡剤を使用し；そ
して少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原子
を含有しそして４００ないし１０，０００の範囲の分子
量を有する化合物が少なくとも２個の水酸基を有し全水
酸基を基準にして少なくとも１０重量％の第１級水酸基
を含有するポリエーテルである。
次の化合物を本発明による軟質ポリウレタンフォームの
製造に出発成分として使用する。
１゜例えば２．４−および２．６−）リレンジイソシア
ネートおよびこれら異性体の混合物（“ＴＩＩＩ″）；
４．４′−および／または２，４′−ジフェニルメタン
ジイソシアネート（“ＭＤＩ″）；ヘキサメチレンジイ
ソシアネート；イソホロンジイソシアネート；アニリン
−ホルムアルデヒド縮金物のホスゲン化により得られる
型のポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート（“
クルードＭＤＩ″）；　２．４−および２．６−ドリレ
ンジイソシアネート、４，４′−および／または２．４
′−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレ
ンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートから
誘導されるカルボジイミド−、ウレタン−、アロファネ
ート−、イソシアヌレート−１尿素−またはビウレット
−変性ポリイソシアネート；および例えば西独公開公報
２．９３５．３１Ｂ　、３，０３２，１２８および３，
０３２，３５８号に記載されているようなアルキル置換
ＭＤＩ型を包含するジフェニルメタンジイソシアネート
および／またはトリレンジイソシアネート型の既知ポリ
イソシアネート。
適当なポリイソシアネートは好ましくはジフェニルメタ
ン−４，４′−ジイソシアネート（ＭＤＩ）に基くもの
、例えば次のものである： ａ）ポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート成分
が０ないし４０重量％そしてジフェニルメタンジイソシ
アネート異性体成分が１００ないし６０重量％を構成す
る、ポリフェニルポリメチレンポリイソシアネートと混
合されたジフェニルメタンジイソシアネート。
ｂ）シフ、エニルメタンジイソシアネートとポリフェニ
ルポリメチレンポリイソシアネートの混合物（ａ）に記
載したような）と２ないし６の官能価を有するヒドロキ
シル化合物（場合により数種ものヒドロキシル化合物）
の反応により得られる１５ないし３０重量％のＮＣＯ含
量を有するウレタン−変性芳香族ジーおよび／またはポ
リイソシアネート。
ｃ）　ａ）および／またはｂ）に記載のＭＤＩ生成物と
多くとも２５重量％の例えば−、５ｉｅｆｋｅｎにより
Ｊｕｓｔｕｓ　Ｌｉｅｂｉｇｓ　Ａｎｎａｌｅｎ　ｄｅ
ｒ　Ｃｈｅｍｉｅ　ＳＬｓ　７５−１３６頁に記載され
ている型の脂肪族、環状脂肪族、複素環式または他の異
なる芳香族ポリイソシアネートの混合物。
２、少なくとも２個のイソシアネート反応性水素原子を
含有しそして一般に４００ないし１０．０００の分子量
を有する化合物（“ポリオール成分”）。
アミノ基、チオール基またはカルボキシル基を含有する
化合物のほかに、そのような化合物は好ましくは水酸基
を含有する化合物（より特に２ないし８個の水酸基を含
有する化合物）、特に１　、０００ないし６．０００の
範囲（好ましくは２．０００ないし６゜０００の範囲）
の分子量を有するものである。そのような化合物の例は
、均質および気泡質ポリウレタンの製造用に知られそし
て例えば西独公開公報２．８３２．２５３号の１１−１
８頁に記載されている型の、一般に２ないし８（しかし
好ましくは２ないし６）個の水酸基を含有するポリエー
テル、ポリエステル、ポリカーボネートおよびポリエス
テルアミドを包含する。該化合物は好ましくは約２８な
いし約５６の範囲のＯＨ価を有する。少なくとも２個の
水酸基を有しそして少なくとも１０重量％（水酸基の全
数を基準にして）の第、１級水酸基を含有するポリエー
テルが特に好ましい。
３、好ましくは“ポリオール成分″１００重量部当り約
２ないし約６重量部の量の、発泡剤としての水。
４、場合により、少なくとも２個のイソシアネート−反
応性水素原子を含有しそじて３２ないし３９９の範囲の
分子量を有する化合物、この型の適当な化合物は水酸基
、アミノ基、チオール基および／またはカルボキシル基
を含有し得、そして好ましくは鎖延長剤または架橋剤と
して使用される水酸基および／またはアミノ基含有化合
物である。
該化合物は一般に２ないし８（好ましくは２ないし４）
個のイソシアネート−反応性水素原子を含有する。該化
合物の例は西独公開公報２，８３２，２５３号の１０−
２０真に記載されている。
５、場合により、次のものを包含する助剤および添加剤 ａ）更なる発泡剤として易揮発性有機物質；ｂ）好まし
くは“ポリオール成分″１００重量部当り約０．２ない
し約０．５重量部の量の、既知反応促進剤（触媒、好ま
しくは蟻酸でブロックされたビス（ジメチルアミノエチ
ル）エーテルのようなブロックされたアミン）； Ｃ）乳化剤および気泡安定剤のような表面活性添加剤；
パラフィンまたは脂肪アルコールまたはジメチルポリシ
ロキサンのような既知気泡調節剤；顔料または染料；ト
リス（クロロエチル）ホスフェートおよびトリクレジル
ホスフェートのような既知防炎剤；老化および屋外暴露
に対する安定剤；反応遅延剤；可塑剤；静真菌および静
細菌剤；および硫酸バリウム、珪藻土、カーボンブラッ
クまたは白亜のような充填剤。
これら場合により使用される助剤および添加剤は例えば
西独公開公報２，７３２．２９２号の２１−２４頁に記
載されている。適当な表面活性添加剤および気泡安定剤
、気泡調節剤、反応遅延剤、安定剤、防炎剤、可塑剤、
染料１．充填剤、および静真菌および静細菌剤、並びに
これら添加剤の使用および作用モードに関する詳細はＶ
ｉｅｗｅｇおよびＨ８ｃｈ　ｔ　ｆｅｎ編、Ｋｕｎａｔ
ａｔｏｆｆ−Ｈａｎｄｂｕｃｈ　、　Ｖｏｌ、■、Ｃａ
ｒｌ−Ｈａｎｓｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ　ｓ　ミュンヘン、
１９６６年の例えば１０ａ−ｉｉａ頁に見出しうる。
本発明による方法は反応成分を既知１段階法、プレポリ
マー法またはセミプレポリマー法により反応させること
により次のように実施される０本方法は例えば米国特許
２，７６４．５６５号に記載されている型の機械を使用
して実施しうる。本発明に従って使用しうる加工機械に
関する情報はＶｉｅｗｅｇおよびＨａｃｈｔｌｅｎ　＆
！Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−Ｈａｎｄｂｕｃｈ、　Ｖｏｌ
。
■、Ｃａｒｌ−Ｈａｎｓｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ、　ミュン
ヘン、１９６６年の例えば１２１−２０５頁にも見出し
うる。
全成分の反応は７０以上のイソシアネート指数で、好ま
しくは７０ないし１１５の範囲の指数で本発明により行
なわれる。
ポリウレタンフォームの製造において一般に使用される
用語イソシアネート指数はフオームの架橋度を反映する
。化学量論比に相当するイソシアネートの量または理論
的に必要な量のイソシアネートを使用して製造されたフ
オームをイソシアネート指数１００で製造されたと見做
すのが通例である。従って、指数を定めることにより、
不足架橋または過架橋の程度をより厳密に定めることが
できる。イソシアネート指数は次の一般式に従って計算
される： 本発明による発泡は密閉型中で実施される。この目的に
、反応混合物を適当な型に入れる。適当な型材料はアル
ミニウムのような金属、またはエポキシ樹脂のようなプ
ラスチックを包含する。発泡性反応混合物は型内で発泡
して成形品となる。
発泡性反応混合物を型に、生成するフオームが頂度型を
満たすような量で入れることができる。しかし、発泡性
反応混合物を型に、型内部をフオームで満たすに必要な
よりも多く入れること、即ち、過装入として知られそし
て例えば米国特許３．１７８゜４９０および３．１８２
．１０４号に記載されている技法、も可能である。
本発明に従って得られる軟質ポリウレタンフォームは例
えば計器板、ベツドおよび椅子の肘掛（自動車肘掛を含
む）、安全枕、および輸送車輛特に自動車の座席に使用
される。
次の実施例は本発明の方法の詳細を更に説明する。上記
開示に記載された本発明は精神または範囲においてこれ
ら実施例により限定されるべきでない。当該技術分野の
熟達者は以下の手順の条件の既知変更も使用しうろこと
を容易に理解するであろう、別にことわらない限りすべ
ての温度は摂氏度でありそしてすべての部は重量部であ
る。
１−施一班 ■−１軟質ポリウレタンフォームの製造双分人 ８０部　トリメチロールプロパンのプロポキシ化および
続くプロポキシ化生成物のエトキシ化（エチレンオキシ
ド含量１３％）により製造されたポリエーテルポリオー
ル（ＯＩ（価２８）（ポリオールＡ） ２（１１，２−プロピレングリコールのプロポキシ化お
よび続くプロポキシ化生成物のエトキシ化（エチレンオ
キシド含量１３％により製造されたポリエーテルポリオ
ール（ＯＨ価２８）（ポリオールＢ） ３．６部　水 ０．２部　ビス（ジメチルアミノエチル）エーテル ０．３５部　ジプロピレングリコール中のジアザビシク
ロ（２，２，２）オクタンの３３％溶液 ０、３部　Ｎ、１ｌＩ−ジメチルアミノプロピルホルム
アミド ０．７５部　ジェタノールアミン ０、１部　２−エチルヘキサン酸 １．０部　市販安定剤（ＫＳ４３、バイエル社の製品）
０．３部　市販安定剤（Ｂ５２４６　、ゴールドシュミ
ット社の製品） ２．０部　グリセリンのプロポキシ化および続くプロポ
キシ化生成物のエトキシ化（エ チレンオキシド含１ｔ７３％）により製造されたポリエ
ーテルポリオール（０１価３６） 、成分」− ＭＤｌ　８５／２５（三核含量８５重量％、２．４−Ｍ
ＤＩ　２５χ）と、ソルビットのプロポキシ化および続
くプロポキシ化生成物のエトキシ化（エチレンオキシド
含量１３％）により得られるポリエーテルポリオール（
ＯＨ価２８）の反応により製造された約２５％のＮ　Ｇ
　Ｏ，含量を有するＭＤＩセミプレポリマー反応混合物
を高圧機械中で混合しそして５０℃に加熱した２０リッ
トル箱型に入れる。型を閉じそして約５分後に成形品を
型から取出す、最小充填容積（欠けのない成形品を未だ
製造しうる量）を実験的に決定する。
成分Ａ中の酸の機能は初期反応を遅延させることである
。
種々の成形品の機械的試験は次の性質値を生じた； イソシアネート指数　　９５　　９５　　８５　　８５
ポリオ一ル温度 （’Ｃ）　　　　　３０　　４６　　３０　　４６イソ
シアネ一ト温度 （’Ｃ）　　　　　２０　　３６　　２０　　３６密度
（ｋｇ／イ）　　　　　　４９．５　４１，９　４９．
７　４１．８圧縮硬さ４０Ｘ（ｋＰａ）　　　　３．３
５　２．０７　２．３３　１．４７引張強さ（ｋＰａ）
　　　　　１６５　１１６　１２８　　８３破断点伸び
（χ）１５４　１２４　１４８　１２２圧縮永久歪、５
０２ ｃｔ４１（χ’）　　　　　　　　　　　　　　　　６
．７　　　６．０　　　　？、０　　　　？、４温度の
上昇によりもたらされた密度低下は両方のイソシアネー
ト指数において約１５％に達した。
■−ｌ　軟質ポリウレタンフォームの製造双分人 ８５部　例１のポリオールＡ １５部　例１のポリオールＢ ３．４部　水 ０．１８部　ビス（ジメチルアミノエチル）エーテル ０．５０部　ジプロピレングリコール中のジアザビシク
ロ（２，２，２）オクタンの３３％溶液 ０．６０部　Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピルホルムア
ミド ０．９６部　ジイソプロパツールアミン０．２０部　市
販安定剤（Ｂ　４６１７、ゴールドシュミット社の製品
） １．００部　、ソルビットのプロポキシ化および続くプ
ロポキシ化生成物のエトキシ化（エ チレンオキシド含量８０％）により製 造されたポリエーテルポリオール（Ｏ Ｈ価１００） 成１Ｌ 例１におけると同じＭＤＩセミプレポリマー成分を例１
と同じ方法で加工する。
種々の成形品の機械的試験は次の性質値を生じた； イソシアネート指数　　　　９０９０ ポリオ一ル温度（’Ｃ）　　　　１８　　５４イソシア
ネ一ト温度（”Ｃ）　　１６　　２４密度（ｋｇ／ポ）
　　　　　　　　５２．９　４７．２圧縮硬さ４０χ（
ｋＰａ）　　　　　　４，１５　３．３８引張強さ（ｋ
Ｐａ）　　　　　　　１５８　　１２６破断点伸び（χ
’）　　　　　　　１１８　　１１７圧縮永久歪、５０
χ Ｃｔ値（χ）　　　　　　　　　　　？、２　　５．２
この例で達成された密度低下は１１％に達した。
以下に本発明の態様を列挙する。
（１）密閉型中で （ａ）ポリイソシアネート； （ｂ）少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原
子を含有しそして約４００ないし約１０．０００の範囲
の分子量を有する化合物； （ｃ）発泡剤として水； （ｄ）場合により、鎖延長および架橋剤として少なくと
も２個のイソシアネート−反応性水素原子を含有しそし
て３２ないし３９９の範囲の分子量を有する化合物；お
よび （ｅ）場合により、１種またはそれより多い既知助剤お
よび添加剤、 を含む混合物を反応させるにあたり、該混合物を発泡前
に少なくとも４０℃の温度に加熱することを含む低密度
軟質ポリウレタンフォームの製造方法。
（２）混合物を発泡前に４０ないし６０℃の範囲の温度
に加熱する第１項の方法。
（３）ポリイソシアネートを他の反応成分と混合する前
に少なくとも４０℃の温度に加熱する第１項の方法。
（４）ポリイソシアネートを４０ないし６０℃の範囲の
温度に加熱する第３項の方法。
（５）少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原
子を含有しそして４００ないし１０．０００の範囲の分
子量を有する化合物を他の反応成分と混合する前に少な
くとも４０℃の温度に加熱する第１項の方法。
（６）少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原
子を含有しそして４００ないしｉｏ、ｏｏｏの範囲の分
子量を有する化合物を４０ないし６０℃の範囲の温度に
加熱する第５項の方法。
（７）ポリイソシアネートがジフェニルメタン−４，４
′−ジイソシアネートに基（第１項の方法。
（８）少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原
子を含有しそして４００ないしｔｏ、ｏｏｏの範囲の分
子量を有する化合物が少なくとも２個の水酸基を有しそ
して水酸基全数を基準にして少なくとも１０重量％の第
１級水酸基を含有するポリエーテルである第１項の方法
。
（９）助剤および添加剤の１つが有機発泡剤である第１
項の方法。
（１０）助剤および添加剤の１つが触媒である第１項の
方法。
（１１）触媒がブロックされたアミンである第１０項の
方法。
（１２）密閉型中で （ａ）ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート
に基くポリイソシアネート； （ｂ）少なくとも２個の水酸基を有しそして水酸基全数
を基準にして少なくとも１０重量％の第１級水酸基を含
有しそして約４００ないし１０，０００の範囲の分子量
を有するポリエーテル； （ｃ）発泡剤として水； （ｄ）場合により、鎖延長および架橋剤として少なくと
も２個のイソシアネート−反応性水素原子を含有しそし
て３２ないし３９９の範囲の分子量を有する化合物；お
よび （ｅ）有機発泡剤およびブロックされたアミン触媒、を
含む混合物を反応させるにあたり、該混合物を発泡前に
４０ないし６０℃の範囲の温度に加熱することを含む低
密度軟質ポリウレタンフォーム製造のための第１項の方
法。
代理人の氏名　　川　原　１）−穂

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 密閉型中で （ａ）ポリイソシアネート； （ｂ）少なくとも２個のイソシアネート−反応性水素原
    子を含有しそして約４００ないし約１０，０００の範囲
    の分子量を有する化合物； （ｃ）発泡剤として水； （ｄ）場合により、鎖延長および架橋剤として少なくと
    も２個のイソシアネート−反応性水素原子を含有しそし
    て３２ないし３９９の範囲の分子量を有する化合物；お
    よび （ｅ）場合により、１種またはそれより多い既知助剤お
    よび添加剤、 を含む混合物を反応させるにあたり、該混合物を発泡前
    に少なくとも４０℃の温度に加熱することを含む低密度
    軟質ポリウレタンフォームの製造方法。
JP2003676A 1989-01-17 1990-01-12 低密度軟質ポリウレタンフオームの製造方法 Pending JPH02252741A (ja)

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