JPH02213135A - 化合物薄膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は化合物薄膜形成方法、特に、クラスターイオ
ンビーム蒸着法によって化合物薄膜を基板に蒸着形成さ
せる化合物薄膜形成方法に関するものである。

［従来の技術］ 従来から、ＴｉＮ　、Ａｕｔｏｓ　、Ｓａｃ等の化合物
薄膜がスパッタリング、ＣｖＤ等の方法で種々の部品表
面に被覆されている。しかし、このような方法で部品表
面に被覆された化合物薄膜は、硬度が不十分であり、ま
た付着力が弱いという欠点があった。

そこで、反応性ガス雰囲気中でＩＣＢ法により蒸着物質
の蒸気を噴出させて化合物薄膜を形成するＲ−ＩＣＢ法
が行われている。

図は、［プロシーデインゲス・オブ・ザ・インターナシ
ョナル・イオン・エンジニアリング・コンブレス（Ｐｒ
ｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａ！Ｊｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃｏｎｇ
ｒｅｓｓ）ｊ（Ｉ　Ｓ　Ｉ　Ａ　Ｔ　’　　８３＆ＩＰ
ＡＴ’　　８３）に掲載されているＲ−ＩＣＢ装置を模
式的に示す概略構成図であご。

図において、符号（１）は所定の真空度に保持されてい
る真空槽、（２）はこの真空槽（１）内のガスを排気す
る真空排気系、（３）は真空槽（１）内の下方に設けら
れている密閉型のルツボ、（４）はこのルツボ（３）の
上部に設けられている少なくとも１個のノズル、（５）
はルツボ（３）内に充填された蒸着物質、（６）はルツ
ボ（３）を加熱用フィラメント、（７）はこの加熱用フ
イラメント（６）の熱を遮る熱シールド板、（８）はル
ツボ（３）のノズル（４）から蒸着物質（５）の金冥潔
気を噴出させて形成したクラスター（塊状原子集団）、
（９）はルツボ（３）、加熱用フィラメント（６）およ
び熱シールド［（７）によって構成されている蒸気発生
源である。

（１０）は電子ビームを放出するイオン化フィラメント
、（１１，）はこのイオン化フィラメント（１０）から
イオン化用電子を引き出して加速する電子ビーム引き出
し電極、（１２）はイオン化フィラメント（１０）の熱
を遮る熱シールド板、（１３）はこれらイオン化フィラ
メント（１０）、電子ビーム引き出し’Ｉ極（Ｈ）およ
び熱シールド板（１２）によって構成されているクラス
ター（８）のイオン化手段である。

（１４）はこのイオン化手段（１３）によって正電荷に
イオン化されたクラスターイオン、（１５）はこのクラ
スターイオン（１４）を電界で加速し１運動エネルギー
を付与する加速電極、（１６）はそ蒸着物質（５）の化
合物を蒸着する基板、（１７）はこの基板（１６）の表
面に形成された蒸着薄膜である。

（１８）は化合物を組成する元組素例えば酸素、窒素、
炭化水素等を含む反応性ガスが充填されている反応ガス
容器、（］９）はこの反応ガス容器（］８）からの反応
性ガスを真空槽（１）内に導入する際の量を調整する流
ｉｉ調整バルブ、（２０）はこの流を調整バルブ（１９
）を通って導入された反応性ガスをルツボ（３）のノズ
ル（４）上方に導くだめのパイプ、（２１）はこれら反
応ガス容器（１８）、流量調整バルブ（１９）およびバ
イブ（２０）によって構成された反応性ガス導入系であ
る。

（２２）は加熱用フィラメント（６）を加熱する第１交
流電源、（２３）はルツボ（３）の電位を正にバイアス
第１直流電源、（２４）はイオン化フィラメント（１０
）を加熱する第２交流電源、（２５）はイオン化フィラ
メント（１０）を負の電位にバイアスする第２直流電源
、（２６）はアース電位にある加速電極（１５）に対し
て電子ビーム引き出し電極（１１）およびルツボ（３）
を正の電位にバイアスする第３直流電源、（２７）はこ
れら第１交流電源（２２）、第１直流電源（２３）、第
２交流電源（２４）、第２直流電源（２５）および第３
直流電源（２６）によって構成されている電源装置であ
る。

従来の化合物薄膜形成装置は上述したように構成され、
真空槽（１）をＩ　Ｘ　１．　Ｏ−＠ｍｒｘ　Ｂｇ程度
の真空度になるまで真空排気系（２）によって排気する
。

加熱用フィラメント（６）から放出された電子を第１直
流電源（２３）から印加される電界によって加速し、こ
の加速された電子をルツボ（３）に衝突させ、ルツボ（
３）内の蒸気圧が数＋ａ＋ａ　Ｈｇになる温度まで加熱
する。この加熱によってルツボ（３）内の蒸着物質（５
）は蒸発し、ノズル（４）から真空槽（１）中に噴射さ
れる。

この蒸着物質（５）の金属蒸気は、ノズル（４）を通過
する際、ルツボ（３）と真空槽（１）との圧力差による
断熱膨張によって過冷却状態となり、１００ないし１０
００個程度の原子が結合してクラスター（８）と呼ばれ
る塊状原子集団となる。

このクラスター（８）は、イオン化フィラメン）　（１
０）から放出された電子ビームによって一部がイオン化
されることにより、クラスターイオン（１４）となる。

このクラスタルイオン（１４）は、イオン化されていな
い中性のクラスター（８）と共に加速電極（１５）で形
成される電界によって加速制御され、基板（１６）表面
に衝突する。

一方、基板（１６）付近には反応性ガス導入系（２１）
から導入された反応性ガスが存在する。そのガス圧力は
１０−５〜１０−’ａｍ　Ｈｇ程変である。

基板（１６）付近で蒸着物質（５）のクラスター（８）
およびクラスターイオン（１４）と反応性ガスとの反応
が進行して化合物の薄膜が基板（１６）面に蒸着し、蒸
着薄膜（１７）が形成される。

また、各直流電源の機能は次のとおりである。

第１直流電源（２３）は、加熱用フィラメント（６）に
対してルツボ（３）の電位を正にバイアスし、加熱用フ
ィラメント（６）から放出された熱電子をルツボ（３）
に衝突させる。

第２直流電源（２５）は、電子ビーム引き出し電極（１
１）に対して、第２交流電源（２４）で加熱されたイオ
ン化フィラメント（１０）を負の電位にバイアスし、イ
オン化フィラメント（１０）から放出された熱電子を電
子ビーム引き出し電極り１１）内部に引き出す。

第３直流電源（２６）は、アース電位にある加速電極（
１５）に対して電子ビーム引き出し電極（１υおよびル
ツボ（３）を正の電位にバイアスする。

なお、反応性ガスは、第１直流電源（２３）や第２直流
電源（２５）の電圧を印加する以前に導入されるのが通
常の手順である。その理由は、これらの直流電源（２３
）（２５）の電圧が印加された後に反応性ガスを導入す
ると、ガス圧力の増大により、空間インピーダンスが変
化（低下）して、電流が流れ易くなり、例えば、ルツボ
（３）に注入される熱電子量が増大して、所定以上のル
ツボ加熱がなされる。

更には、熱電子量の増大が激しいと、遂には直流電源（
２３）（２５）の電流容量を越えて１ｊＸ源の破損に到
ることもあるからである。

あるいは、電流制御回路が較正されていれば電流は増大
しないが、電圧が低下し、その結果、ルツボ（３）に注
入される電力（電力＝電圧×電流）が急激に変化するか
らである。

［発明が解決しようとする課題］ 従来の化合物薄膜形成装置は以上のように構成されてお
り、通常、反応性ガスは直流電源（２３）（２５）の電
圧印加前に導入されていたが、一部の化合物薄膜形成方
法、例えば、窒素ガス雰囲気でボロンを蒸発させて窒化
ボロン薄膜を形成する場合には、窒素ガスを導入した後
、第１直流電源（２３）に電圧を印加してルツボ（３）
を加熱し、蒸着物質であるボロン（５）を蒸発させよう
とすると、ノズル（４〉の出口で窒化ボロンが形、成さ
れてノズル（４）をふさぎ、蒸着物質（５）の金属蒸気
が噴出されなくなるという問題点があり、このような問
題点を解決したいという課題を有していた。

この発明は、上記のような課題を解決するためになされ
たもので、ノズルの出口がふさがれることなく、蒸着物
質の金属蒸気を安定して、ノズルから噴出させ、基板上
に化合物薄膜を形成させる化合物薄膜形成方法を得るこ
とを目的とする。

［課題を解決するための手段］ この発明に係る化合物薄膜形成方法は、少くとも１個の
直流電源に電圧を印加してルツボを加熱し、蒸着物質の
金属蒸気をノズル（４）から噴出させた後、反応性ガス
を導入する手順を備えているものである。

［作　用コ この発明における化合物薄膜形成方法は、ノズルから蒸
着物質の金属蒸気が継続的に噴出している状態のもとて
反応性ガスを導入するため、ノズル付近に反応性ガスを
寄せ付けず、従って、ノズルが蒸着物質の金属蒸気と反
応性ガスとの化合によって形成される化合物によりふさ
がれることがなく安定して蒸着物質の金属蒸気はノズル
より噴出し、従って、安定して、基板に化合物薄膜が形
成される。

［実施例コ 以下、この発明をその一実施例により説明する。

ただし、この発明に用いられる化合物薄膜形成装置の構
成は従来装置を示した図に示すものと同じであり、図示
されていない制御手順が異なっている。

図において、反応性ガスの導入に先立ち、少くとも１個
の直流電源（２３）に電圧を印加することによって、加
熱用フィラメント（６）から電子を放出させ、この放出
された電子をルツボ（３）に衝突させる。これにより、
ルツボ（３）内の蒸着物質（５）を凛発させ、その金属
蒸気をノズル（４）から噴出させる。

蒸着物質（５）の金属蒸気がノズル（４）から噴出しだ
すと、次いで、反応性ガスを徐々に導入しながら、その
ガス導入によって生じる空間インピーダンスの低下に伴
なう加熱用フィラメント（６）からの電子の増大、すな
わち、電流が増大しようとする傾向を、直流電源（２３
）を調整、制御することによって、ルツボ（３）に注入
するエネルギーすなわち印加電圧×電流を適切な値に一
定に保つと共に、直流電源（２３）の電流容量を越えさ
せないように保ちながら、遂には、ガス圧が所定の圧力
になるまで、反応性ガスを導入する。

［発明の効果］ 以上のように、この発明によれば、蒸着物質の金属蒸気
を噴出させた後、反応性ガスを導入する手順を備えてい
るので、反応性ガスはノズル出口部分には到らず、従っ
て、ノズル出口において化合物を生成することはなく、
その結果、ノズルが化合物によってふさがれることは、
安定して蒸着物質を蒸発させて基板上に化合物薄膜を形
成させる化合物薄膜形成方法を得るこ・とができる効果
を有している。

【図面の簡単な説明】

図はこの発明方法を適用する化合物薄膜形成装置を示す
概略構成図である。 （１）・・真空槽、（４）・・ノズル、（５）・蒸着物
質、（６）・・加熱用フィラメント、（８）・・クラス
ター、（１４）・・クラスターイオン、（１６）・・基
板、（１７）・・化合物薄膜、（１８）・・反応ガス容
器。 なお、各図中、同一符号は同−又は相当部分を示す。 手続補正書 ６　補正の内容 明細書をつぎのとおり補正する。 事件の表示 特願平１３２７６６号 発明の名称 化合物薄膜形成方法 補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　　　　東京都千代田区丸の内二丁目２番３号
名　称　　（６０１）三菱電機株式会社代表者　　志　
岐　守　哉

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒素ガス、酸素ガス等の反応性ガスを所定の分圧に保っ
   た真空槽内にて、クラスターイオンビーム法よって発生
   させた金属蒸気を上記反応性ガスと反応させて窒化膜、
   酸化膜等の化合物薄膜を形成する方法において、金属蒸
   気を所定量発生させた後、上記反応性ガスを導入する手
   順を有していることを特徴とする化合物薄膜形成方法。