JPH0217071B2

JPH0217071B2 -

Info

Publication number: JPH0217071B2
Application number: JP58069767A
Authority: JP
Inventors: Yasuo Inamasu
Original assignee: SANHO KK
Current assignee: SANHO KK
Priority date: 1983-04-20
Filing date: 1983-04-20
Publication date: 1990-04-19
Also published as: JPS59195140A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、開口又は密封した容器の気密度を測
定する方法及びその装置に関するものである。例
えば医薬品や食品等の保存容器においては、保存
中における外部からの汚染や内容物の流出を防止
するため、ピンホール等の欠陥を検査することが
その製造過程において極めて重要な工程となつて
いる。殊に医薬品のバイアル壜やアンプル等にお
いては、大気と共に細菌等の侵入を防止するた
め、直径数ミリミクロン若しくはそれ以下の極微
小ののピンホールまでをも検査することが必要と
されている。

従来、容器の気密度を測定するものとしては、
本発明者が先に開発した被検査容器から流出する
流体のリーク量をマイクロシリンダーの体積変位
量として計測する積算流量式（特開昭56−53437
号公報）と呼ばれるものが実用化されているが、
この積算流量式と呼ばれるものでは、マイクロシ
リンダーの構造上その体積変位量を10^-3〜
10^-5m1までに計測することが不可能で、10^-2〜
10^-3m1程度が限界であつた。又微小のピンホー
ルをも検知可能な方法として、例えば特開昭45−
77179号公報、或は特開昭55−124533号公報に記
載の如く、被検査容器の外周面又は底面に電極を
密着させ、両電極に高電圧を印加して両電極間に
流れる電流値から欠陥を検出する方法及び装置が
提案されている。しかしその方法及び装置は、極
微小のピンホールまで検知可能ではあるが、電極
間の誘電率が低いため高い精度が得られず、極微
小のピンホールを全て検知するといつた満足でき
る結果が期待できない。

本発明は、係る従来の諸支障を極めて合理的に
解決したもので、直径数ミリミクロン若しくはそ
れ以下の極微小のピンホール等の欠陥までをも正
確に検知し得る容器の気密度測定方法及びその装
置を提供することを目的とする。

即ち本発明の要旨は、絶縁性の被検査容器を電
極間に位置させるよう所定の間隔を保つて一対の
電極を設けると共に、少なくともいずれか一方の
電極と被検査容器との間に誘電率の高い流体を介
在させ、前記両電極に電圧を印加して、両電極間
に流れるイオン電流と、同条件で欠陥のない容器
を電極間に位置させたときとの差を比較すること
により、容器の欠陥を検知する容器の気密度測定
方法と、被検査容器の相対する外側面の一方に平
板状の電極が、他方に被検査容器の外側形状に沿
つたパイプ状で、内側に小穴が穿設されると共
に、ブラシが植毛された流体接触子を有する電極
が位置するように両電極を設け、その両電極に電
圧を印加する電源部を接続し、前記電極間に流れ
るイオン電流を検出して欠陥のない容器を電極間
に位置させたときとの差を積算して計測する積算
電流機構を、前記一方の電極と電源部との間の回
路に設けた容器の気密度測定装置、及び導電性の
流体を口いつぱいまで満たした被検査容器を収容
し、その検査容器の口元まで導電性の流体を注ぎ
込んだ液槽内へ位置させた一方の電極と、前記被
検査容器内に位置させた他方の電極とに電位を印
加する電源部を接続し、前記電極間に流れるイオ
ン電流を検出して同条件で欠陥のない容器を電極
間に位置させたときとの差を積算して計測する積
算電流機構を、前記一方の電極と電源部との間の
回路に設けた容器の気密度測定装置にある。

以下、本発明を図面に基いて説明すると次の通
りである。

先ずアンプル等の絶縁性密封容器の気密度を測
定する場合についてその理論から説明する。

第１図は、密封容器を検査する装置の概略を示
した説明図で、電極１，１′は被検査容器３を電
極間に位置させるよう所定の間隔を保つて設けら
れており、該両電極１，１′には電源部２より交
流電圧が印加されている。そして、少なくとも一
方の電極１と被検査容器３との間には導電性の高
い流体が介在され、電極１と電源部２との間の回
路には両電極１，１′間に流れるイオン電流だけ
を計測する積算電流機構４が設けられている。該
積算電流機構４は第２図に示されるように、前記
流電極１，１′間に流れるイオン電流を電流交換
器４１により捉え、この捉えたイオン電流を整流
器４２により整流し、電流−電圧変換回路４３に
より電圧に変換、増幅して減衰防止型のサンプル
アンドホールド回路４４に送り、該サンプルアン
ドホールド回路４４により基準電流値（完全に気
密で欠陥のない容器を電極間に位置させた場合の
電流値）に基づく電圧とピンホール等の欠陥によ
り生じたイオン電流に基づく電圧とを弁別して後
者のみを積分回路４５に送り、積算して電流計４
６に表示するよう構成されている。

上記の如く構成される装置により、先ずピンホ
ール等の欠陥を検知する原理を説明すると、一般
に相対向した２枚の電極１，１′間に電圧を印加
すると、第３図ａに示されるように両電極１，
１′には夫々正、負の電荷が生じる。そして該両
電極１，１′間に、例えば水等の誘電体（イオン
に電離しているか又は電界中に置かれたときにイ
オンを生じるような物質）を入れた被検査容器３
を挿入すると、該被検査容器３は静電場に置かれ
たために内部に電荷の移動を生じ、第３図ｂに示
されるようにその表面に電荷が表われ、両電極
１，１′に生じる電荷は被検査容器３表面の電荷
に感応して増加することになる。つまり、両電極
１，１′間の静電容量が被検査容器を挿入するこ
とにより増加するのである。ここで、被検査容器
にピンホール等の欠陥がない場合には上記の如く
静電容量が増加するだけであるが、第３図Ｃに示
されるように水等の誘電体を封入した被検査容器
３にピンホール等の欠陥３ａがあると、容器内に
生じていたイオンが該欠陥部を通じて反対の電荷
を帯びた電極側へ移動すると共に、電極間の容器
外でイオン化された空気又は空気中の水分等も欠
陥部を通じて同様に移動し、導電現象つまり電流
を生じることになる。そこで電極１，１′間に第
４図ａに示すように絶縁性の被検査容器３を挿入
した場合について考えると、該電極１，１′間を
一種のコンデンサと見ることができる。ここで一
般に理想的なコンデンサでは、印加される電圧Ｅ
と電流I₀との位相差は90度であつて、損失電流は
全く流れないのであるが、電極間に誘電体を挿入
した場合には、分極に時間の遅れがあるため電流
に位相の遅れを生じることになる。従つて、例え
ば第４図ａの如く電極１，１′間に被検査容器３
を挿入した場合には、被検査容器３にピンホール
等の欠陥がない場合でも、第４図ｂに示すような
損失電流Irを生ずることにより電極間に流れる電
流I₁はI₀よりδ₁だけ位相の遅れを生じ、電流Ｉは
電流Ｉと損失電流Irとの和として表わされる。つ
まり、第４図ａに示す如く被検査容器３を電極
１，１′間に挿入した場合は、該電極間を第４図
ｃに示すようなコンデンサＣと抵抗Ｒとを並列に
つないだ並列等価回路に置き換えることができる
のである。次に、電極１，１′間に第５図ａに示
すようにピンホール等の欠陥のある被検査容器３
を挿入した場合について考えると、この場合には
ピンホール等の欠陥部に前記第３図ｃの説明で述
べた導電現象による漏洩電流が生じるから、この
ときの損失電流Ir′は第５図ｂに示されるように
欠陥のない場合の前記損失電流Irにピンホール等
の欠陥によつて生じる前記漏洩電流Ilを加えた値
となる。そして、電極１，１′間に流れる電流I₂
は前記δ₁より漏洩電流Il分だけ大きい位相の遅れ
δ₂を生じ、該電流I₂は電流I₀と前記損失電流Ir′と
の和として表わされる。つまりピンホール等の欠
陥のある容器を挿入した電極１，１′間は、第５
図Ｃに示されるようなコンデンサC′と抵抗
R′（R′＜Ｒ）とを並列につないだ並列等価回路に
置き換えることができる。従つて、被検査容器３
を電極１，１′間に位置させたときの電極１，
１′間に流れる電流を計測すれば、電極間に挟ま
れた誘電体の中の誘電体損失の多募、すなわち、
εs tanδ（εsは誘電体の比誘電率）の大小を検知す
ることができるので、ピンホール等の欠陥のない
容器を電極間に挿入した場合の基準電流値Isと被
検査容器を挿入した場合の電流値Ｉとを比較する
ことにより、ピンホール等の欠陥を検知して容器
の気密度を測定することができ、而も電極と被検
査容器との誘電率の高い流体が介在されているの
で、極微小のピンホールまで見落すことなく正確
に検知することができるのである。

本発明は以上のような原理に基づいて容器の気
密度を測定するものであり、少なくとも一方の電
極と被検査容器との間に誘電率の高い流体を介在
させることにより電極間の誘電率を高め、精度の
向上を図つたもので、以下密封容器を検査する場
合の作用について説明する。

先ず、被検査容器３を第１図に示すように交流
電圧が印加された電極１，１′間に位置させると、
電極１，１′間には電流Ｉが流れる。該電流Ｉは
積算電流機構４の電流交換器４１により電流ｉと
して検出され、次いで整流器４２により整流され
て電流−電圧変換回路４３により電圧ｅに交換、
増幅される。この増幅された電圧ｅは次のサンプ
ルアンドホールド回路４４で基準電流値Is（完全
に気密で欠陥のない容器を電極間に位置させた場
合の電極間に流れる電流値）による電圧esと比較
され、ピンホール等の欠陥により生ずるその差
Δe信号のみが次の積分回路４５に送られる。つ
まり、このサンプルアンドホールド回路４４では
被検査容器の測定に基づく電圧ｅが、容器に欠陥
のない場合に検出される電圧esとピンホール等の
欠陥によつて生じる電圧Δeとに弁別されて、該
Δe信号のみが次の積分回路に送られるのである。
そして、積分回路４５に送られた前記Δe信号は
この回路で積分されて、〔−１／R₁C₁∫^t ₀Δe dt〕で代表される出力として電流計４６上に積算される。
従つて、該電流計４６上に計測される値を読みと
ることにより、被検査容器の気密度を測定するこ
とができるのである。

つまり、本発明では被検査容器３を電極１，
１′間に位置させたときに生じる電流値と基準電
流値とを比較し、この差を積算計測して容器の気
密度を測定するものであるから、被検査容器の欠
陥の有無を判別することは勿論のこと、被検査容
器全体の総和としての欠陥の大きさ（究極的には
ピンホール１個の径の大きさ）をも測定すること
ができるのである。尚被検査容器全体を均一に検
査するには、容器を電極間で回転させながら測定
する方がよい。

本発明は以上のように電界中に被検査容器を置
くことにより、容器のピンホール等の欠陥部にイ
オンの流れつまり導電現象を生じさせ、この現象
により欠陥を検知するものであるから、密封容器
の中にイオンに電離しているか又は電界によつて
イオンを生じるような物質、例えば水等の液体又
は空気等の気体が含まれていれば、容器内の間隙
が真空であつても又は内容物が固体であつても測
定可能である。しかも、容器内の物質をそのまま
の分子の状態ではなく、より径の小さいイオンに
して欠陥部を通過させるのであるから、イオンが
通過可能な大きさの欠陥であればすべて対象とな
つて、検知可能な欠陥の大きさをより小さくする
ことができ、細菌等の侵入防止のため検査が必要
とされる前記の如き大きさのピンホール等の欠陥
は瞬時にかつ正確に検知することができるのであ
る。

第６図は本発明に係る第１の実施例装置によつ
て、密封したバイアル壜５を検査した場合を示し
たもので、該装置ではバイアル壜５の相対する外
側面の一方に平板上の電極６′を、他方にバイア
ル壜５の外側形状に沿つたパイプ状の電極６を設
けている。該パイプ状の電極６は、例えば銅パイ
プ等の導電性の材質で形成されており、その内側
には第６図ｂに示すように小孔６ａが適当な間隔
をおいて穿設され、更に合成樹脂又は導電性の金
属等から成るブラシ６ｂが多数植毛されている。
そして、該電極６のパイプ内には水又は水蒸気等
の誘電率の高い流体（イオンに電離しているか又
は電界中に置かれたときにイオンを生じやすい気
体又は液体）７ａが供給されており、該流体７ａ
が電極６の小孔６ａから少量ずつ流出してブラシ
６ｂにより適当に保持されることによつて、電極
６とバイアル壜５との間に誘電率の高い流体７ａ
の層を形成するよう構成されている。つまりこの
実施例では誘電率の高い流体７ａを供給する流体
接触子７と電極６とが一体的に形成されているの
である。

該実施例では、バイアル壜５を回転させるか又
は両電極６，６′をバイアル壜５の周囲で回転さ
せて容器全体を検査するのである。

上記の如く構成される装置によれば、電極と容
器との間に誘電率の高い流体７ａの層を介在とす
ることによつて、電極間の誘電率が高くなると共
に、電界によつて生じる容器外のイオンの増加に
伴なつてピンホール等の欠陥部に生じる導電現象
も増大することとなるので、欠陥部を検知する精
度をより高めることができるのである。電極６，
６′間に電圧を印加する電源部２、及びイオン電
流を検出、計測する積算電流機構４については前
記実施例と全く同様であるのでその説明を省略す
る。尚図示実施例では、一方の電極側にのみ流体
接触子７を設けているが、両電極側に流体接触子
を設けてもよい。以上、密封容器の実施例装置で
はいずれも電源部２に交流電源を用い両電極間に
交流電圧を印加しているが、本発明は直流電圧で
あつても何ら差し支えなく測定することができる
ものである。

次に、絶縁性の開口容器を検査する第２の実施
例について説明する。第７図は開口容器を検査す
る装置の概略を示した説明図で、一方の電極８は
被検査容器９の開口部９ａから容器内に設けら
れ、他方の電極８′は被検査容器９の外側に設け
られている。該電極８，８′には電源部２′により
直流電圧が印加され、一方の電極８′と電源部
２′との間の回路には、該両電極８，８′間に流れ
る電流を積算して計測する前記密封容器の装置と
同様な積算電流機構４′が設けられている。

この装置により開口したガラス等の絶縁性容器
例えば開口したバイアル壜を検査する場合には、
先ずバイアル壜１０をビーカー１１内に入れ、バ
イアル壜１０の内部と外部を第８図に示すように
例えば水等の導電性の流体１２で満たす。そし
て、該バイアル壜１０の内側に設けられた電極８
と、バイアル壜１０の外側であつてビーカー１１
の内側に設けられた電極８′との間に電源部２′に
より直流電圧を印加する。該電極８，８′間に直
流電圧が印加されると、バイアル壜１０の内外の
流体１２には第９図に示すような電荷が生じる。
このとき、バイアル壜１０にピンホール等の欠陥
１０ａがあると、バイアル壜１０内外に前記の如
く帯電していたイオンがピンホール等の欠陥部を
通じて移動し、導電現象つまり電流を生じる。従
つて、積算電流機構４′によつて、電極８，８′間
に流れる電流を検出し、ピンホール等の欠陥のな
い場合の基準電流値と比較してその差を積算計測
することにより、容器の気密度を測定することが
できるのである。つまり、ピンホール等の欠陥に
よつて生じる電流を積算計測するのであるから、
容器の欠陥の有無を判別することはもちろんのこ
と、容器全体の総和としての欠如の大きさ（究極
的にはピンホール１個の径の大きさ）を測定する
ことができるものである。

上記の如くこの装置は、被検査容器内外のイオ
ンの移動によりピンホール等の欠陥を検知するも
のであるから、前記密封容器の場合と同様にイオ
ンが通過可能な大きさの欠陥であればすべて検知
することができ、細菌等の侵入防止のため検査が
必要とされる前記の如き大きさのピンホール等の
欠陥は瞬時にかつ正確に検知することができる。
しかも、被検査容器全体が帯電された流体内に浸
つているため、容器全体を瞬時に検査することが
できるのである。このように開口容器を測定する
には直流電源の方が適しているので、この実施例
では電源部２′に直流電源を用いているが、交流
電源を用いても何ら差し支えなく前記密封容器の
場合と同様な原理に基づいて容器の気密度を測定
することができる。

又開口容器を検査する場合、上記実施例の如く
容器内外に電極を設けるのではなく、その開口部
を適当な方法により密栓して容器を密封した状態
にし、前記密封容器に係る装置を用いて密封容器
の場合と同様にして測定することも当然に可能で
ある。このようにした場合には、被検査容器を上
記実施例の如く導電性の流体に浸すことがないの
で、例えば乾燥等といつた測定後の容器にかかる
処理が必要でなくなり、至便である。

尚本発明は上記の実施例に限定されるものでは
なく、電極の形状、積算電流機構の回路等は任意
に設定してよいのである。

以上のように本発明によれば、密封又は開口容
器を電極間に挿入することにより、従来検知する
ことができなかつた直径数ミリミクロン若しくは
それ以下の極微小のピンホール等の欠陥はもちろ
んのこと、イオンが通過可能な大きさであればす
べて検知することができ、容器の気密度を極めて
高精度にかつ瞬時に測定することができるのであ
る。しかも、本発明によれば、被検査容器やその
内容物を変化させるおそれが全くなく、密封及び
開口した容器を検査することができる。又本発明
は、絶縁性容器であればガラス、プラスチツク、
その他どんな材質のものでも測定することができ
ると共に、密封容器にあつては容器内にイオンに
電離しているか又は電界によつてイオンを生じる
ような物質が含まれていればその内容物が液体、
固体等であつても、容器内の間隙が真空又は空気
等が封入されていても何ら差し支えなく検査する
ことができるのである。

依つて、本発明により、製品検査工程における
容器の気密度の測定検査はますます充実して、不
良品の発生が極めて減少され、各業界にもたらす
実益は多大である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示すもので、第１図は
密封容器を検査する理論装置の概略説明図、第２
図は積算電流機構のブロツク図、第３図ａ，ｂ，
ｃは、電極間の帯電説明図、第４図ａ，ｂ，ｃ、
第５図ａ，ｂ，ｃは、密封容器を検査する装置の
原理説明図、第６図ａは密封容器を検査する装置
の第１の実施例を示す説明図、第６図ｂは流体接
触子を設けた側の電極の説明図、第７図は、開口
容器を検査する第２実施例装置の概略説明図、第
８図は該装置の実施例を示す説明図、第９図はそ
の原理説明図である。１，１′，６，６′，８，８′……電極、２，
２′……電源部、３，９……被検査容器、３ａ，
１０ａ……ピンホール等の欠陥、４，４′……積
算電流機構、５，１０……バイアル壜、７……流
体接触子、７ａ……誘電率の高い流体、１１……
ビーカー、１２……導電性の流体。

Claims

【特許請求の範囲】１絶縁性の被検査容器を電極間に位置させるよ
う所定の間隔を保つて一対の電極を設けると共
に、少なくともいずれか一方の電極と被検査容器
との間に誘電率の高い流体を介在させ、前記両電
極に電圧を印加して、両電極間に流れるイオン電
流と、同条件で欠陥のない容器を電極間に位置さ
せたときとの差を比較することにより、容器の欠
陥を検知することを特徴とする容器の気密度測定
方法。２被検査容器の相対する外側面の一方に平板状
の電極が、他方に被検査容器の外側形状に沿つた
パイプ状で、内側に小穴が穿設されると共に、ブ
ラシが植毛された流体接触子を有する電極が位置
するように両電極を設け、その両電極に電圧を印
加する電源部を接続し、前記電極間に流れるイオ
ン電流を検出して欠陥のない容器を電極間に位置
させたときとの差を積算して計測する積算電流機
構を、前記一方の電極と電源部との間の回路に設
けたことを特徴とする容器の気密度測定装置。３導電性の流体を口いつぱいまで満たした被検
査容器を収容し、その検査容器の口元まで導電性
の流体を注ぎ込んだ液漕内へ位置させた一方の電
極と、前記被検査容器内に位置させた他方の電極
とに電圧を印加する電源部を接続し、前記電極間
に流れるイオン電流を検出して同条件で欠陥のな
い容器を電極間に位置させたときとの差を積算し
て計測する積算電流機構を、前記一方の電極と電
源部との間の回路に設けたことを特徴とする容器
の気密度測定装置。