JPH02124732A - 顆粒状のフレーク状ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は顆粒状のフレーク状ガラスの製造方法に係り、
特にその包装体の開封時の飛散等の問題を解決し、また
流動性を向上させることにより、複合材への分散性を改
善するなどの特徴を備える顆粒状のフレーク状ガラスの
製造方法に関する。

［従来の技術及び先行技術］ フレーク状ガラスはアスペクト比（粒子径／厚さ）が約
２〜１０００の鱗片状ガラスで、従来より、熱硬化性樹
脂や熱可塑性樹脂の補強材、防食ライニング用充買材そ
の他の用途に広く利用されている。

例えば、熱硬化性樹脂にフレーク状ガラスを混合したも
のを、金属面等にコテ塗りあるいはスプレー塗装すると
、フレーク状ガラスは塗膜内で塗布面にほぼ平行に配向
する。例えば、樹脂に対して３０ｍｇｋ％のフレーク状
ガラスを混合した場合には、塗膜１ｍｍ厚さ当り、約３
０〜４０枚のフレーク状ガラスの層が形成される。これ
により水分や酸素などが塗膜を透過して金属等の母材表
面に達する経路長が著しく長くなり、腐食が防止される
ようになる。

また、熱可塑性樹脂にフレーク状ガラスを混合した複合
材では、フレーク状ガラスの２次元的な補強効果により
引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率及び熱変形温度、寸法
精度等が改善される。また、バリヤー性も付与され、優
れた特性を有する樹脂が得られるようになる。このよう
なフレーク状ガラスで強化された樹脂の成形品は、樹脂
の流れ方向の成形収縮率と樹脂の流れに直角な方向の成
形収縮率がほぼ等しいため、ガラス繊維補強の樹脂に比
し成形品のそりが極めて小さくなる。

フレーク状ガラスは一般にクラフト紙とポリビニルとが
ａ層された紙袋やドラム缶等に詰められてユーザーに供
給される。ユーザーにて熱可塑性樹脂補強用等の用途に
使用するために、熱可塑性樹脂にフレーク状ガラスを添
加混練する際には、フレーク状ガラスの包装体を開封し
、その全量を供給用ホッパーに投入したり、又は包装体
より計量して一部を取り出してホッパーに投入する。

従来、製品として供給されているフレーク状ガラスは、
厚さ数μｍ、大きさ（粒子径）１０〜４０００μｍの鱗
片状ガラスであり、しかも、水分率０．２重量％以下の
乾燥状態にあり、殆どのフレーク状ガラスは互いに接若
することなく分離しており、極めて飛散し易い。

このため、ユーザーにてフレーク状ガラスの包装体を開
封し、その一部又は全量を取り出し、ホッパー等に投入
する場合などに、フレーク状ガラスが飛散し、作業員の
衣服に何者したり、作業員が吸入したりすることがあり
、作業環境が悪くなる。また、他工程に混入するおそれ
があると共に、フレーク状ガラスの歩留りも低下する。

更に、フレーク状ガラスは嵩高い（密度が低い）ために
流動性が悪く、ホッパーやオリフィス内でブリッジし易
いことから、作業性が悪いという問題もある。

ところで、従来、微粒子状粉体を顆粒状に造粒する方法
としては、転勤造粒、押出造粒、圧縮造粒、流動層造粒
等の種々の造粒方法が知られている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、フレーク状ガラスのように鱗片形状を有
し、しかも粉体等に比べ大きさの大きいものを顆粒状に
造粒することかで籾なかった。

［課題を解決するための手段］ 本発明の顆粒状のフレーク状ガラスの製造方法は、基本
的には転勤造粒方式によるものであり、フレーク状ガラ
スを攪拌羽根を備える水平振動型造粒機内に入れ、バイ
ンダを噴霧して造粒することにより顆粒状のフレーク状
ガラスを製造する。

本発明は、該造粒機内にて一定進行方向に振動流動させ
たフレーク状ガラスに、前記バインダを噴霧すると共に
、攪拌羽根を該−走進行方向と逆方向に高速回転させ、
バインダの噴霧終了後、攪拌羽根な該逆方向に低速回転
させることを特徴とする。

以下に本発明を図面を参照して詳細に説明する。

第１図は本発明による顆粒状のフレーク状ガラスの製造
に好適な水平振動型造粒機を示す縦断面図、第２図は第
１図ＩＩ　−ＩＩ線に沿う断面図である。

第１．２図において、攪拌機１の攪拌翼ＩＡがチャンバ
２内において水平面内で回動可能に設面されている。該
チャンバ２は、水平振動盤３上に固定されており、該水
平振動盤３はバネ４によりベース５に振動自在に支承さ
れている。該水平振動盤３の下面側にはフレーム６が固
設され、該フレーム６にはロータシャフトの軸心方向を
鉛直方向にして振動モータ６が固定されている。該１辰
動モータ６のロータシャフトの上；：ｊ＆及び下端には
それぞれ不平衡ウェイト７が固着されている。

前記チャンバ２には原料フレーク状ガラスの投入口８、
ダンパ９を有する顆粒状のフレーク状ガラスの排出口１
０が設けられている。また、該チャンバ２内に向ってバ
インダ（例えば樹脂バインダの水溶液又は分散液）を噴
霧するためのノズル３が該チャンバ２のシェルを貫通し
て設けられており、該ノズル３へはポンプＰを介してタ
ンク１からバインダが供給可能とされている。

図示の造粒機では、振動モータ６により水平振動盤８に
首を回す如き３次元旋回振動が与えられ、チャンバ２内
のフレーク状ガラス（図示せず）が第２図に示す破線Ａ
の方向に進行するように構成されている。また、攪拌機
１の攪拌羽根ＩＡは平板状羽根であって、フレーク状ガ
ラスの進行方向Ａと逆方同日に回転するように設定され
ている。

このような造粒機を用いて本発明の方法により顆粒状の
フレーク状ガラスを製造するには、ます造粒機のチャン
バ２内に投入口１０より所定量のフレーク状ガラスを投
入し、造粒機を作動させて振動流動させる。

同時に攪拌機１を作動させて、攪拌羽根ＩＡをフレーク
状ガラスの進行方向Ａと逆方向に高速回転させると共に
、ポンプＰを作動させてバインダ７をノズル３よりチャ
バ２内のフレーク状ガラスに所定割合でスプレーする。

スプレー終了後、なお、１辰動流動及び高速攪拌を継続
した後、振動流動は続行した状態で攪拌機の回転数のみ
落とし、低速回転に切り換える。

このようにして造粒を行なった後は、造粒機より顆粒状
のフレーク状ガラスを取り出し、必要に応じて乾燥し、
製品とする。

本発明において、バインダのスプレー割合は、造粒時の
水分率（即ち、フレーク状ガラスに対する水分の割合）
が２０〜５０％となるようにするのが好ましい。水分率
が２０％未満では得られる顆粒状のフレーク状ガラスの
飛散防止効果が十分ではなく、また水分率が５０％を超
えても特性に差異はなく、後工程の乾燥に要するエネル
ギーコストの面で好ましくない。水分率はスプレーする
バインダ水溶液又は水分散液の濃度を調節することによ
り、容易に調整することができる。

また、攪拌機１を高速回転させて高速攪拌する場合、そ
の回転数は２００〜６００ｒ、ｐ、ｍ、とするのが好ま
しい。回転数が２００　ｒ、ｐ、＋ｎ、未満では得られ
る顆粒状のフレーク状ガラスの粒度分布が広くなり、６
００　ｒ、ｐ、ｍ、を超えると顆粒状のフレーク状ガラ
スを構成する侶々のフレーク状ガラスがその粒径を維持
できなくなるため、いずれの場合も好ましくない。

一方、（賢拌機１を低速回転させて低速攪拌する場合、
その回転数は１００　ｒ、ｐ、ｍ、以下とするのが好ま
しい。回転数が１００　ｒ、ｐ、ｍ、を超えると個々の
フレーク状ガラスがその粒径を１．（を持することが難
しくなり、また嵩密度が十分に高いものが得られない。

低速攪拌は好ましくは１０〜１００ｒ、ｐ、ｍ、、とり
わけ４０〜６０　ｒ、ｐ、ｍ、で行なうのが好適である
。

本発明において、高速Ｉｔ拌はバインダのスフレ−終了
後１〜２０分程度、特に好ましくは２〜１０分程度継続
して行ない、その後引き続いて低速攪拌に切り換え、低
速攪拌を２〜４０分程度、特に好ましくは５〜２０分程
度行なうのが好適である。

なお、造粒機により加えられる振動流動の程度は、振力
サイクルが６０サイクル（１／　ｓ　ｅ　ｃ　）程度で
ある場合、振幅が０．２〜３ｍｍ、とりわけ０．５〜１
．５ｍｍ程度となるようにするのが好ましい。

ところで、本発明において、バインダは、フレーク状ガ
ラスを互いに接若できるものであれは良く、特に制限は
ないが、フレーク状ガラスの使用に際し、マトリックス
樹脂等に対して悪影響を及ぼすことのないものを選定す
る。

本発明において、水に溶解ないし水散させて使用し得る
水溶性又は水分散性バインダの具体例としては、ポリ酢
酸ビニル、ポリアクリレート、ポリビニルピロリドン、
（酸変性）ポリエチレン、（酸変性）ポリプロピレン等
のオレフィンの付加重合体及びこれらの共重合体、ポリ
ウレタン、ポリ尿素等の重付加反応体、（不）飽和ポリ
エステル、ナイロン、エポキシレジン等の縮重合体、ナ
イロン６、ポリエチルオキサゾリン等の開′ｙＡ重合体
、尿素ホルマリン樹脂、フェノールホルマリン樹脂等の
付加縮合体等が挙げられる。

本発明により製造される顆粒状のフレーク状ガラスの粒
径は、小さ過ぎると飛散防止効果が低く、逆に大き過ぎ
るとマトリックス樹脂への均一分散性が低下する。本発
明において、顆粒状のフレーク状ガラスは平均粒径が８
００〜２０００μｍ１特にＩ　０００〜１５００μｍ、
１０００μｍ篩残で２０００μｍ篩通過のものが８０重
量％以上であるようなものであることが好ましい。

また、そのバインダ付着量はフレーク状ガラス重量に対
して０，１〜５重量％、特に０．２〜２重量％であるこ
とが好ましい。更に、その嵩密度は自然嵩密度で０　、
　２５〜０　、　４０　ｇ　／　ｃ　ｍ”であることが
好ましい。

ところで、フレーク状ガラスは、複合材への使用にあた
り、マトリックス樹脂との接着力の増大及び均一分散化
のために、シラン系カップリング剤、チタン系カップリ
ング剤、ジルコニア系カップリング剤などのカップリン
グ剤で表面処理されることがある。

この場合、予めこれらのカップリング剤で表面ＩＡ埋し
て乾燥したフレーク状ガラスに、更に上記結合剤溶液を
添加混合して造粒しても良いが、処理工程を少なくする
ために、バインダ水溶液又は水分散液に、カップリング
剤を混合しておき、これをフレーク状ガラスにスプレー
するのが有利である。これにより、カップリング剤処理
及び、本発明による造粒処理を一回の操作で行なうこと
ができ、極めて有利である。

フレーク状ガラスの表面処理に用いられるカップリング
剤としては、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−アミ
ノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ
−グリシドオキシプロビルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルト
リメトキシシランなどのシラン系カップリング剤、チタ
ン系カップリング剤、ジルコニア系カップリング剤など
のカップリング剤が挙げられる。

これらのカップリング剤に、更に各種の帯電防止剤、潤
滑剤、フィルム形成物質等を併用することも有効である
。

なお、本発明で原料とされるフレーク状ガラスとしては
、通常提供されているフレーク状ガラスを適用すること
ができ、例えば平均厚さ０．５〜７．０μｍ、平均粒径
５〜１０００μｍ、アスペクト比２〜１０００程度のも
のが好適である。

また、フレーク状ガラスの組成としては、Ｅガラスのよ
うな所謂無アルカリ珪酸塩ガラスやＣガラスのような含
アルカリ珪酸塩ガラスを用いることができる。後者の例
としては、例えば、重量比で６０〜７５％のＳｉＯ２、
及び８〜２０％のＲ２０（Ｎａ２０．に２０などノアル
カリ金属酸化物）を主として含有し、（ただし５ｉ０２
＋Ｒ２０は７５〜９０％）　その他に、例えばＣａｂ、
ＭｇＯ，Ｂ２０ｘ　　Ａ１２０ｓＺｎＯ１Ｆｅ２ｅｓな
どの１種又は２種以上を含む、含アルカリ珪酸塩ガラス
が挙げられる。

好ましいガラス組成の例を第１表に示す。

第 表 ※１：Ｃガラス ※２：Ｅガラス 本発明により製造された顆粒状のフレーク状ガラスは、
従来より用いられている包装用クラフト袋や、ドラム缶
、−外缶等に封入されてユーザーに供給される。

本発明により製造された顆粒状のフレーク状ガラスは、
ナイロン、飽和ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ
アセタール、ボリフエニレンオキサイド、ポリフェニレ
ンサルファイド、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ
プロピレン、ポリエチレンなどの熱可塑性樹脂、フェノ
ール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂など
の熱硬化性樹脂等の補強材、充填材として極めて有効で
ある。これらのうちでも、特に熱可塑性樹脂の補強材と
して好適である。本発明に係る顆粒状のフレーク状ガラ
スを含有する熱可ｍ性樹脂を押出成形、インジェクショ
ン成形した場合、フレークは樹脂マトリックス中に均一
に分散される。

［作用］ 本発明の方法に従って、バインダの噴霧時にフレーク状
ガラスの振動流動方向と逆方向に高速攪拌し、バインダ
の噴霧終了後低速攪拌を行なうことにより、バインダが
フレーク状ガラスに均一に付着し、また均一な造粒が行
なわれ、鱗片状のフレーク状ガラスから嵩密度が大きく
、粒度分布が小さく、また個々のフレーク状ガラスの粒
径は維持した状態で良好な顆粒状のフレーク状ガラスを
得ることができる。

［実施例］ 以下、実施例及び比較例について説明する。

実施例１、 フレーク状ガラス（日本硝子繊維■製ＣＥＦ−０４８）
を第１図及び第２図に示す水平振動型造粒機を用いて造
粒し、顆粒状のフレーク状ガラスを製造した。

即ち、まずフレーク状ガラス２ｋｇを造粒機のチャンバ
２内に入れ、モータ６を作動させ、６０サイクル（１／
　ｓ　ｅ　ｃ　）　、振幅１ｍｍで振動流動させると共
に、攪拌機１を作動させ、フレーク状ガラスの振動流動
の進行方向と逆方向に４００ｒ、ｐ、ｍ、で攪拌羽根を
回転させ（高速攪拌）、下記構成のバインダ６００ｇを
造粒時水分率が３０％となるように、１２０　ｇ　／　
ｍ　ｉ　ｎの吐出量でノズル３よりスプレーした。

スプレー終了後、５分間更に攪拌機を５００ｒ、ｐ、ｍ
、で回転させた後、回転数を５０　ｒ、ｐ、ｍ、に落と
して更に１０分間低速回転した。なお、この間、フレー
ク状ガラスの振動流動は継続して行なった。

得られた造粒物を排出口１１より取り出し、１２０℃で
２０時間静置乾燥し、顆粒状のフレーク状ガラスを得た
。得られた顆粒状のフレーク状ガラスのバインダ付着量
（原料フレーク状ガラスに刻するバインダ付着量）は０
．５重量％であった。

バインダ組成 ビスフェノールＡ型 水　　　　　　　　　　：９８．３重量％得られた顆粒
状のフレーク状ガラスについて、自然嵩密度、平均粒子
径、均一度、飛散性、造粒後の顆粒状のフレーク状ガラ
スを構成する個々のフレーク状ガラスの平均粒径を求め
、結果を第２表に示した。

また、得られた顆粒状のフレーク状ガラスの粒度分布及
び顆粒状のフレーク状ガラスを構成する個々のフレーク
状ガラスの粒度分布を求め、それぞれ第３図及び第４図
に示した。

なお、各測定は下記の方法により行なった。

自然嵩密度ρ 容積５００ｃｍ３の円筒形容器に試料を自然落下させて
すり切れいっばいにまで充填した状態で、容器内に入っ
た試料のｆｆｌｆｆｌＷ（ｇ）を測定し、次式により求
めた。

ρ＝Ｗ１５００ 粒度分布： 上から＃５．＃９．＃１０．Ｒ１６゜ ＃２４．＃３５メツシュの篩を重ね、試料１００ｇを３
分間ふるって、篩上の試料重量を測定し・、その割合よ
り求めた。

平均粒径： 上記粒度分布より平均粒径を求めた。

均一度 上記粒度分布の測定において、積算篩上４，０％の粒径
（Ｒ１）及び積算篩上９０％の粒径（Ｒ２）を求め、 で算出した。この値が大きい程、粒度分布中が大きいこ
とを示し、一般に流動性は低下する。

飛散性： 試料取り扱い時の飛散の度合を調べ、良＝○、不可＝×
で判定した。

個々のフレーク状ガラスの粒度分布： 顆粒状のフレーク状ガラスをテトラヒドロフランで処理
してバインダーを溶解除去する。得られた個々のフレー
ク状ガラスについて篩を用いて粒度分布を測定した。

個々のフレーク状ガラスの粒径： 上記粒度分布より平均粒径を求めた。

比較例１ 攪拌機による攪拌を行なわなかったこと以外は実施例１
と同様にして造粒な行ない、得られた顆粒状のフレーク
状ガラスについて自然嵩密度、粒度分布、平均粒径、均
一度、飛散性を調べ、結果を第２表及び第３図に示した
。

比較例２ 実施例１において原料として用いたフレーク状ガラスに
ついて、自然嵩密度、平均粒径、均一度、飛散性を調べ
、結果を第２表及び第４図に示した。

比較例３ 低速攪拌を行なわず、高速攪拌のみを継続して行なった
こと以外は実施例１と同様にして造粒を行ない、得られ
た顆粒状のフレーク状ガラスの諸特性を調べた結果を第
２表に示した。

第２表、第３図及びＳ４図より、次のことが明らかであ
る。

即ち、羊に造粒機にて振動流動させて造粒した場合（比
較例りには、顆粒状のフレーク状ガラスを造粒すること
は可能であり、飛散防止効果を得ることはできるか、原
料のフレーク状ガラス（比較例２）に比べて嵩密度の大
幅な向上は認められず、しかも粒度分布の非常に広い顆
粒となっている。

また、高速攪拌のみで低速攪拌を行なわなかった場合（
比較例３）には、顆粒とされた個々のフレーク状ガラス
の粒径が小さくなり、また、嵩密度も十分ではない。

これに対して、本発明の方法（実施例１）によれば嵩密
度を大幅に向上させることができ、嵩密度の高い、しか
も粒度分布が狭い、粒径のそろった顆粒状のフレーク状
ガラスが得られる。その上、本発明の方法によれば、造
粒後も個々のフレーク状ガラスの粒径が維持され、原料
のフレーク状ガラス（比較例２）と顆粒状のフレーク状
ガラスを構成する個々のフレーク状ガラスか殆ど変わる
ことのない粒径となっている。

７／ ／′ ／′ ／′ 実施例２〜４ バインダーの固形分濃度及びスプレー吐出伍を調整する
ことにより造粒時水分を第３表に示すように変えたこと
以外は、実施例１と同様にして造粒を行ない、諸特性を
調べ、結果を第３表に示した。

実施例５．６ 高速攪拌及び低速攪拌の回転数を第３表に示すように変
えたこと以外は、実施例１と同様にして造粒を行ない、
諸特性を調べ、結果を第３表に示した。

［発明の効果コ 以上詳述した通り、本発明の顆粒状ガラスフレークによ
れば、包装体の開封時の飛散等の問題がなく、流動性に
も優れ、複合材への分散性が良好な顆粒状のフレーク状
ガラスを個々のフレーク状ガラスの粒径を維持して、粒
度分布の狭い高密度量として効率的に製造することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の顆粒状のフレーク状ガラスに好適な水
平振動型造粒機を示す縦断面図、第２図は第１図ＩＩ　
−ＩＩ線に沿う断面図である。第３図は実施例１及び比
較例１で得られた顆粒状のフレーク状ガラスの粒度分布
を示すグラフである。第４図は実施例１で得られた顆粒
状のフレーク状ガラスを構成する個々のフレーク状ガラ
ス及び比較例２の原料フレーク状ガラスの粒度分布を示
すグラフである。 １・・・攪拌機、　　　ＩＡ・・・１覧拌羽根、２・・
・チャンバ、　　３・・・ノズル、４・・・バネ、　　
　　５・・・不平衡ウェイト、６・・・振動モータ、 ７・・・バインダ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）フレーク状ガラスを攪拌羽根を備える水平振動型
   造粒機内でバインダを噴霧して造粒することにより顆粒
   状のフレーク状ガラスを製造する方法であって、 該造粒機内にて一定進行方向に振動流動させたフレーク
   状ガラスに前記バインダを噴霧すると共に、攪拌羽根を
   該一定進行方向と逆方向に高速回転させ、バインダの噴
   霧終了後、攪拌羽根を該逆方向に低速回転させることを
   特徴とする顆粒状のフレーク状ガラスの製造方法。