JPH02124454A - 析出点の測定方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、航空燃料油試験方法に関し、特に。

航空燃料油の析出点を自動的に測定する方法とその装置
に関する。

［従来の技術］ 航空ガソリンおよび航空タービン燃料油の品質管理を図
る目的から、航空燃料油の試験がａａづけられており、
その試験方法の一つに、析出点をＡ一定する方法がある
。この析出点試験方法は。

ＪＩＳ　　Ｋ２２７６において規格が示されており、こ
の規格によれば、「析出点とは、試料を冷却した際、生
成した炭化水素の結晶が、試料の温度を上昇させたとき
消える温度をいう、」と定義されている。

また、析出点の測定は、第６図に示す試験器を用い１次
のようにして行なうのが一般的（ＪＩＳ法）であった。

すなわち、試料的２５ｍＪｌを試料容器５１に貯留し、
冷媒５３を入れたジュワー瓶５２の中で。

炭化水素の結晶が析出するまでかさ混ぜ棒５４でかき混
ぜながら冷却する。結晶が析出したならば、ジュワー瓶
５２から試料容器５１を取り出して、かき混ぜながら徐
々に加熱し、析出した炭化水素の結晶が完全に消えたと
きの温度を、温度計２５によって析出温度として検出す
る。

そして、この検出を、結晶の析出温度と消失温度の差が
３℃以内になるまで繰り返して行ない。

３℃以内となったときの消失温度を析出点としていた。

なお、析出点を自動的に測定する試験方法として、上述
した第６図に示す試料容器とほぼ同様の試料容器を用い
、この容器内の試料の状態変化を、試料表面の反射率の
変化として検出し、かつこの変化にもとづいて析出点を
自動的に測定する特開昭６２−１７３１４０号に示すも
のがある。

［解決すべき問題点］ しかしながら、上述した従来の析出点測定方法のうち前
者の方法（ＪＩＳ法）は、測定に用いる試料が２５ｍｊ
Ｌと多量のため、測定中に試料の攪拌を行なっても温度
分布が不均一になりやすく、高い測定精度を得にくいと
いう問題があった。

また、多量の試料を冷却、加熱しつつ析出温度と消失温
度の差が３℃以内になるまで測定を繰り返すため、測定
に長時間を要するという問題があった。

一方、後者の特開昭６２−１７３１４０号の方法は、析
出点を自動的に測定できる点で優れたものではあるが、
前者の方法と同様に多量の試料を用いるため１曲者方法
の有する問題点をそのまま保有していた。またこの方法
は、析出点の測定を試料表面の反射率の変化にもとづい
て行なっているため、試料の表面的な結晶化現象のみを
もって試料が完全に結晶化したと判断することになり、
高い測定精度を得られないという問題があった。

本発明は上記の問題点にかんがみてなされたもので、析
出点の測定を、少量の試料を用いて、短時間のうちに自
動的かつ精度よく行なえるようにした析出点の測定方法
およびその装置の提供を目的とする。

［問題点の解決手段］ Ｅ記目的を達成するために１本発明の析出点の測定方法
は、析出点既知の試料を試料室内に少量貯留するととも
に、この試料室内の試料に光を透過させ、析出点におけ
る透過光量を求めて判定点とする工程。

析出点未知の試料を上記試料室内に少量貯留して冷却、
加熱を行なうとともに、この試料に光を透過させ、かつ
透過光量が上記判定点と同じ量となったときの析出温度
、消失温度を繰り返して検出し、この析出温度と消失温
度の差が所定の温度以内となったときの消失温度を析出
点として決定する工程とからなる方法としである。

また１未発ＩＩの析出点の測定装置は、少量の試料を貯
留する試料室と、試料室内の試料を冷却。

加熱する温度ａｍ装置と、試料室内の試料温度を検出す
る温度センサと、上記試料室を挟んで発光部と受光部を
配置した透過光量検出器と、析出点既知試料の析出点に
おける透過光量を判定点として予め記憶するとともに、
この判定点と上記検出器からの出力を比較して析出点未
知試料の析出温度と消失温度を求め、かつ析出温度と消
失温度の差が一￥温度以内となったときの消失温度を析
出点と決定する制御部とを備えた構成としである。

［実施例Ｊ 以下１本発明の実施例について図面を参照しながら説Ｉ
ＪＩする。

まず、析出点の測定装置の一実施例について。

第１［８１および第２図を参照しながら説明する。

第１図は実施例装置の概略全体図、第２図は第１１ｍ装
置の要部拡大断面図を示す、これら図面において、１０
は測定セル、２ｏは温度調節装置、３０は検出部、４０
は制御部を示す。

測定セルｌＯは、少欲（例えば、２〜３　ｍ　ｌ　）の
試料（炭化水素油）を貯留する試料室１１とこの試料室
１１と連接する注入路１２．排出口１３、空気抜３口１
４．および注入路１２を介して試料を試料室１１に注入
する注入器１５を有している。この測定セル１０には、
熱伝導が良好で腐食に強いアルミニウム等を用いること
が好ましい。

温度１箇装置２０は、電子温調器２１とクールジャケッ
ト２３をイｆしている。このうち電子温調器２１は、ｐ
ｕ半導体とｎ形半導体を金属で接合したペルチェ効果素
子によって形成されており、測定セルの両側に配こしで
ある。この電子温調器２１は、ペルチェ効果素子の熱電
現象を利用したもので、制御器２２によってペルチェ効
果素子に流れる電流の方向を変えることにより、熱の発
生と吸収を行なわせ、試料の加熱と冷却を行なう。

一方、クールジャケット２３も測定セルｌＯの両側に配
とされており、このクールジャケット２３へは、冷媒タ
ンク２４から制御弁２５を介して冷媒が循環供給される
。

上記温度調節装Ｗ１２０は、クールジャケット２３に冷
媒を流すことによって比較的強力な冷却を行ない、電子
温調器２１によって、低温下における試料の微妙な温度
制御を行なう。

検出部３０は、第２図に示すように、試料室１１に貯留
されている試料の温度を検出する温度センサ３１（例え
ば、白金測温体）と、同試料の透過光量を検出する透過
光量検出器３２とからなっている。このうち、透過光量
検出２！３２は試ネ４室１１を挟んで対向する位置に光
ファイバ３３．３４を配設し、かつ、一方の光ファイバ
３３の入力端に光源３５を設け、他方の光ファイバ３４
の出力端に受光素子３６を設けた構成としである。

このように光ファイバ３３．３４を介し、測定セル１０
から離れた位置に光源３５と受光素子３６を設けると、
光５１３５と受光素子３６は測定セルｌＯによる温度の
悪影響を受けない。

制御部４０は、マイクロコンピュータ等を用いて構成し
てあり、温度センサ３１と透過光量検出器３２からの出
力信号および／または図示せざるメモリに記憶されてい
るデータ等にもとづいて、制御３ｉ！２２．制御弁２５
等の制御を行なうとともに、各種データの比較、演算、
処理等を行なう。

なお、４１はプリンタ、デイスプレィ等の出力部てあり
、制御部４０から出力されるデータを印刷１表示等する
。

次に・、析出点測定方法の一実施例について、第３１４
〜第５　［、！Ｉを参照しつつ説明する。

ここで、第３ＬＡは実施例方法のｆ順を示すフローチャ
ート、第４図は試料注入時の概念図。

第５１：４は試料温度と透過光量の関係を示すタイムチ
ャートである。

ｔｌ）　ＪＩｓ法などによって析出点の測定が行なわれ
、析出点既知となっている試料を、測定セル１０の試料
室１１内に注入して２〜３ｍｆＬ貯留する。

■　試料室１１の一側に配置した光ファイバ３３を介し
て、光源３５から試料中に光を入射し、試料の析出点に
おける透過光量を試料室１１の他側に配置した光ファイ
バ３４を介して受光素子３６で検出する。このとき検出
した透過光量を判定点（″ｊＷ、圧信号）として制御部
４０のメモリに記憶させる。

（３）Δ一定ナセル１０り析出点既知の試料を排出し、
析出点未知の新たな試料を、第４図（ａ）。

（ｂ）に示す態様で試料室１１に注入して２〜３ｍ２貯
１・８する。

（４）　　試料室１１内の試料を冷却しつつ、光源３５
より光を試料中に入射し、このときの透過光量を受光素
ｆ−３６で検出する。

イ　冷却開始時は、試料はまだ透明で、透過光量も多い
。

ロ６冷却を開始してしばらく経過すると、試料中の結晶
が発生しはじめ、透過光量は徐々に減少する。

ハ、冷却が進むと、試料中に結晶が十分析出し、透過光
量は少なくなる。

（第５図中のイ１ロ、ハを参照、） ０　制御部４０は、冷却継続中に受光素子３６で受光し
た透過光量を判定点と比較し１判定点と同じ光量のとき
の試料温度を析出温度として記憶する。

（Φ　試料の冷却により、透過光量が２０％になると、
制′ａ部４０は制御部２２を介し電子温調器２１を加熱
モードに切り待え、試料の加熱を開始する。

二、加熱を開始してしばらく経過すると、試料中の結晶
が消えかかり、透過光量は徐々に増加する。

ホ、加熱が進むと、試料中の結晶が完全に消失し、透過
光量は多くなる。

（第５図中の二、ホを参照） ■　制御部４０は、加熱継続中に受光素子３６で受光し
た透過光量を判定点と比較し１判定点と同じ光量のとき
の試料温度を消失温度として記憶する。

（ｒＤ　Ｘ料の加熱により５透過光量か９０％になると
、制御部４０は制御２Ｉ２２を介し電子温ｍ器２１を冷
却モードに切り替える。

（印　上述した試料の冷却と加熱を、析出温度と消失温
度の差（Ｔ）か所定温度、例えば３°Ｃ以内に入るまて
繰り返す。そして、析出温度と？／’ｌ失温度の差（Ｔ
）か３°Ｃ以内に入ったときの消失温度を、試験した試
料の析出点と決定する。

試料室１１の内部に注入、貯留される試料は２〜３ｍＱ
といった少ない７１１なのて、冷却。

加熱による試料の温度１箇は短時間のうちに行なえる。

なお、析出点既知の試料（ＪＩＳ法により測定：　析出
点４９　、５°ｃ＞　を、ｈａした本５ｅ、１５１（７
）実施例装置と方法により、冷却速度を変えてａ一定し
たところ１次のような結果を得られた。

−４９．　　に のように、冷却速度を二倍にしたときの測定値の変化は
ほんの僅かであった。また、ＪＩＳ法では、少数点以下
の数値を０．５単位にまとめるので、ＪＩＳ法によって
求めた結果との間においても、精度上の有意な差は認め
られず問題はなかった。

本発明は上記実施例に限定されるのもではなく、要旨の
範囲内において種々変形が可能である。

例えば、析出点の測定方法において、析出点の異なる試
料を予め数！！類測測定ておき検ｌｉｌ線として記憶さ
せてもよい。

また、析出点の測定装置においては、温度調節装置２０
の冷却、加熱の態様１手段としてｔ記実施例以外の態様
９手段を用いてもよく、さらに光源、受光素子の位置も
、測定セルの温度による悪影響を受けない範囲て試料室
に近づけて配置してもよい。

［発明の効果］ 以りのように１本発明の析出点の測定方法によれば、析
出点の自動測定を、短時間のうちに精度よく行なうこと
かできる。

また１本発明の析出点の測定装置によれば、析出点の目
！ｈＪｗ定を簡便な装置により１Ｍ時間のうちに精度よ
く行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例装置の概略全体図、第２ｃ！１１は第１
図装置の要部拡大断面図、第３図は実施例方法のｆｌｌ
ＩＩを示すフローチャート、第４図は試料注入時の俺念
図、第５　＋Ａは試料温度と透過光１の関係を示すタイ
ムチャート、第６ＵＡは従来の析出点測定器具の全体１
；！Ｉを示す。 １０　　測定セル　　　　　１１．試料室２０：温度調
節装；！ｌ　　　　２１　：電子温調器２２　：　ｉｌ
ｊ制御器　　　　　　２３．冷却ジャケット３０、検出
部　　　　　　３１：４１度センサ３２：透過光罎検出
器　　３５：光源

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）析出点既知の試料を試料室内に少量貯留し、この
   試料室内の試料に光を透過させ、析出点における透過光
   陽を求めて判定点とする工程、 析出点未知の試料を上記試料室内に少量貯留して冷却、
   加熱を行なうとともに、この試料に光を透過させ、かつ
   透過光量が上記判定点と同じ量となったときの析出温度
   、消失温度を繰り返し検出し、この析出温度と消失温度
   の差が所定の温度以内となったときの消失温度を析出点
   として決定する工程、 とからなることを特徴とした析出点の測定方法。
2. （２）少量の試料を貯留する試料室と、試料室内の試料
   を、冷却、加熱する温度調節装置と、試料室内の試料温
   度を測定する温度センサと、上記試料室を挟んで発光部
   と受光部を配置した透過光量検出器と、析出点既知試料
   の析出点における透過光量を判定点として予め記憶する
   とともに、この判定点と上記検出器からの出力を比較し
   て析出点未知試料の析出温度と消失温度を求め、かつ析
   出温度と消失温度の差が一定温度以内となったときの消
   失温度を析出点と決定する制御部とからなることを特徴
   とした析出点の測定装置。