JPH0211625A - 改質ポリエステルの製造法 - Google Patents
改質ポリエステルの製造法Info
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- JPH0211625A JPH0211625A JP16047388A JP16047388A JPH0211625A JP H0211625 A JPH0211625 A JP H0211625A JP 16047388 A JP16047388 A JP 16047388A JP 16047388 A JP16047388 A JP 16047388A JP H0211625 A JPH0211625 A JP H0211625A
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ジエチレングリコール（Ｄ Ｅ Ｃ）を共重
合したポリエチレンテレフタレート系改質ポリエステル
を経済的に製造する方法に関するものである。
合したポリエチレンテレフタレート系改質ポリエステル
を経済的に製造する方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、ＤＥＣを共重合したポリエチレンテレフタレート
系改質ポリエステルは、良く知られており、テレフタル
酸とエチレングリコールとのエステル化反応時にＤＥＣ
を添加するか、エステル化反応生成物であるビス（β−
ヒドロキシエチル）テレフタレート及び／又はその低重
合体（オリゴマーという）にＤＥＣを添加して減圧下に
加熱重縮合する方法によって製造されている。
系改質ポリエステルは、良く知られており、テレフタル
酸とエチレングリコールとのエステル化反応時にＤＥＣ
を添加するか、エステル化反応生成物であるビス（β−
ヒドロキシエチル）テレフタレート及び／又はその低重
合体（オリゴマーという）にＤＥＣを添加して減圧下に
加熱重縮合する方法によって製造されている。
しかし、エステル化反応は、一般に大規模で行われてお
り、エステル化反応時にＤＥＣを添加する方法は、比較
的小規模で行われる改質ポリエステルの製造には適して
いない。
り、エステル化反応時にＤＥＣを添加する方法は、比較
的小規模で行われる改質ポリエステルの製造には適して
いない。
したがって、エステル化反応後、オリゴマーにＤＥＣを
添加する方法が有利であり、一般に１重縮合反応器にＤ
ＥＣを直接添加するか２重縮合反応器の直前で、オリゴ
マーを重縮合反応器に供給する配管中に触媒等と一緒に
ＤＥＣを添加する方法が採用されている。
添加する方法が有利であり、一般に１重縮合反応器にＤ
ＥＣを直接添加するか２重縮合反応器の直前で、オリゴ
マーを重縮合反応器に供給する配管中に触媒等と一緒に
ＤＥＣを添加する方法が採用されている。
しかし、これらの方法では１重縮合反応器内が減圧、高
温に保たれているため、添加したＤＥＣの大部分が系外
に留出してしまい、ポリマー中でのＤＥＣ残存率が３０
％程度以下と低くなり、所定のＤＥＧ含有量のポリマー
を得るには、大量の１〕ＥＣを添加しなければならず、
原料コストの増大。
温に保たれているため、添加したＤＥＣの大部分が系外
に留出してしまい、ポリマー中でのＤＥＣ残存率が３０
％程度以下と低くなり、所定のＤＥＧ含有量のポリマー
を得るには、大量の１〕ＥＣを添加しなければならず、
原料コストの増大。
加熱ユーティリティーコストの増大あるいは生産能力の
低下を招くという問題があった。
低下を招くという問題があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、オリゴマーにＤＥＣを添加して重縮合して改
質ポリエステルを製造する方法において改質ポリエステ
ルを経済的に製造することのできる方法を提供しようと
するものである。
質ポリエステルを製造する方法において改質ポリエステ
ルを経済的に製造することのできる方法を提供しようと
するものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記の課題を解決するもので、その要旨は、
オリゴマーにＤＥＣを添加し１重縮合して改質ポリエス
テルを製造するに際し１重縮合反応器からの留出液を蒸
溜してＤＥＣを分離し、これを再度反応に供することを
特徴とする改質ポリエステルの製造法にある。
オリゴマーにＤＥＣを添加し１重縮合して改質ポリエス
テルを製造するに際し１重縮合反応器からの留出液を蒸
溜してＤＥＣを分離し、これを再度反応に供することを
特徴とする改質ポリエステルの製造法にある。
次に１図面を参照しながら１本発明を具体的に説明する
。
。
第１図は９本発明の実施態様を示す工程図であり、■は
重縮合反応器、２はオリゴマー供給配管。
重縮合反応器、２はオリゴマー供給配管。
３は触媒計量タンク、４は触媒供給配管、５はＤＥＣＥ
Ｃ計量タンクはＤＥＣ供給配管、７はポリマー払出し配
管を示す。
Ｃ計量タンクはＤＥＣ供給配管、７はポリマー払出し配
管を示す。
重縮合反応中に発生する留出液は送液配管８を通って分
離塔９に導かれる。分離塔９では加熱。
離塔９に導かれる。分離塔９では加熱。
減圧条件下で塔頂側へアルデヒド類、水及びエチレング
リコールの大部分が集められ１分離塔留出液抜出し配管
１０を通ってエチレングリコール回収粗液タンク１１に
送液され、払出し配管１２からエチレングリコール精留
回収処理工程に送られる。
リコールの大部分が集められ１分離塔留出液抜出し配管
１０を通ってエチレングリコール回収粗液タンク１１に
送液され、払出し配管１２からエチレングリコール精留
回収処理工程に送られる。
一方２分離塔９の塔底側へはオリゴマー残渣。
ＤＥＣ及びエチレングリコールの一部が集められ。
払出し配管１３を通って濃縮鑵１４へ導かれる。濃縮鑵
１４では加熱、減圧条件下でエチレングリコールとＤＥ
Ｃを蒸発留出させ、濃縮されたオリゴマー残渣は払出し
配管１５を通って焼却機等の処理工程に送られる。
１４では加熱、減圧条件下でエチレングリコールとＤＥ
Ｃを蒸発留出させ、濃縮されたオリゴマー残渣は払出し
配管１５を通って焼却機等の処理工程に送られる。
、濃縮鑵１４からの留出液は、払出し配管１６を通って
三方弁１７に送られ、エチレングリコールが大半を占め
る濃縮初回の留出液は配管１８を通って粗液クンク１１
に送液され、ＤＥＣが大半を占める濃縮中期から後期の
留出液は配管１９を通ってＤＥＧ貯液タンク２０に送液
される。
三方弁１７に送られ、エチレングリコールが大半を占め
る濃縮初回の留出液は配管１８を通って粗液クンク１１
に送液され、ＤＥＣが大半を占める濃縮中期から後期の
留出液は配管１９を通ってＤＥＧ貯液タンク２０に送液
される。
ＤＥＣ貯液タンク２０には、別にＤＥＣ受入れ配管２３
を通してフレッシュＤＥＣが追加供給され。
を通してフレッシュＤＥＣが追加供給され。
反応に必要な量が確保されるようになっている。
ＤＥＧ貯液タンク２０のＤＥＣは抜出しポンプ２１で昇
圧され、払出し配管２２を通ってＤＥＣ計量タンク５に
供給される。
圧され、払出し配管２２を通ってＤＥＣ計量タンク５に
供給される。
なお、第１図には１回分式重縮合反応装置の例を示した
が１本発明の方法は連続式重縮合反応装置を使用する場
合にも適用可能である。
が１本発明の方法は連続式重縮合反応装置を使用する場
合にも適用可能である。
（実施例）
次に、実施例により９本発明を具体的に説明する。
なお、ポリマー中のＤＥＣの量は、ポリマーを水酸化カ
リウムのメタノール−水溶液で加熱、加水分解後、冷却
し、濾液をガスクロマトグラフによって分析定量して求
めた。
リウムのメタノール−水溶液で加熱、加水分解後、冷却
し、濾液をガスクロマトグラフによって分析定量して求
めた。
実施例
第１図に示した工程に従って、改質ポリエステルの製造
を行った。
を行った。
ずなわち２重縮合反応器１にオリゴマー、触媒溶液及び
ＤＥＣを所定の割合で仕込み、内温２７５℃、圧力０．
２トルで５時間重縮合反応を行った。
ＤＥＣを所定の割合で仕込み、内温２７５℃、圧力０．
２トルで５時間重縮合反応を行った。
この際２反応に供した回収再使用ＤＥＣとフレッシュＤ
ＥＣとの割合を第１表のように変更した。
ＥＣとの割合を第１表のように変更した。
（フレッシュＤＥＣのみを使用する場合は、これを直接
ＤＥＣ計量タンクに供給した。）得られたポリマーのＤ
ＥＣ含有量と色調を第１表に示す。
ＤＥＣ計量タンクに供給した。）得られたポリマーのＤ
ＥＣ含有量と色調を第１表に示す。
第 １ 表
第１表から明らかなように１回収ＤＥＣを再使用しても
・フレッシュＤＥＣのみを使用した場合と殆ど品質に差
がないポリマーが得られる。
・フレッシュＤＥＣのみを使用した場合と殆ど品質に差
がないポリマーが得られる。
（発明の効果）
本発明によれば、オリゴマーにＤＥＣを添加して重縮合
して改質ポリエステルを製造する方法において、留出し
たＤＥＣを安価に回収し、再使用するため、ＤＥＣを共
重合した改質ポリエステルを経済的に製造することが可
能となる。
して改質ポリエステルを製造する方法において、留出し
たＤＥＣを安価に回収し、再使用するため、ＤＥＣを共
重合した改質ポリエステルを経済的に製造することが可
能となる。
第１図は１本発明の実施態様“を示す工程図である。
に重縮合反応器、２：オリゴマー供給配管。
５ ： ＤＥＣ計量タンク、９：分離塔。
１４：＠縮罐、２Ｑ：ＤＢＧ貯液タンク。
Claims (1)
- （１）ビス（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート及
び／又はその低重合体にジエチレングリコールを添加し
、重縮合して改質ポリエステルを製造するに際し、重縮
合反応器からの留出液を蒸溜してジエチレングリコール
を分離し、これを再度反応に供することを特徴とする改
質ポリエステルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16047388A JPH0211625A (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 改質ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16047388A JPH0211625A (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 改質ポリエステルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0211625A true JPH0211625A (ja) | 1990-01-16 |
Family
ID=15715716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16047388A Pending JPH0211625A (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 改質ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0211625A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1178062A1 (en) * | 2000-07-31 | 2002-02-06 | Mitsui Takeda Chemicals, Inc. | Method and apparatus for producing polyester polyol and polyurethane foam therefrom |
| KR100337182B1 (ko) * | 1999-11-04 | 2002-05-18 | 조 정 래 | 폴리에스테르 중축합 장치의 에스테르화 반응장치 |
| WO2014114758A1 (de) | 2013-01-25 | 2014-07-31 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Feuchtigkeitshärtende polurethan-zusammensetzung enthaltend nachhaltig erzeugte rohstoffe |
-
1988
- 1988-06-28 JP JP16047388A patent/JPH0211625A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100337182B1 (ko) * | 1999-11-04 | 2002-05-18 | 조 정 래 | 폴리에스테르 중축합 장치의 에스테르화 반응장치 |
| EP1178062A1 (en) * | 2000-07-31 | 2002-02-06 | Mitsui Takeda Chemicals, Inc. | Method and apparatus for producing polyester polyol and polyurethane foam therefrom |
| US6667416B2 (en) | 2000-07-31 | 2003-12-23 | Mitsui Takeda Chemicals, Inc. | Method and apparatus for producing polyester polyol, polyester polyol and polyurethane foam |
| WO2014114758A1 (de) | 2013-01-25 | 2014-07-31 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Feuchtigkeitshärtende polurethan-zusammensetzung enthaltend nachhaltig erzeugte rohstoffe |
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