JPH02111438A - Production of hc adsorbent - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、自動車排気ガス浄化装置に使用されるＨＣ吸
着材の製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for producing an HC adsorbent used in an automobile exhaust gas purification device.
（従来の技術）
自動車の排気ガス浄化のため、ペレットあるいはモノリ
ス型の触媒が使われている。排気ガス中の有害成分（Ｈ
Ｃ，、Ｃｏ、Ｎｏ、１）のうち、特にＨＣの触媒による
浄化は、排気ガス温度の影響が強く、貴金属触媒を使用
する場合でも、一般に３００°Ｃ以上の温度を必要とす
る。従って、エンジン始動直後等、排気ガス温度の低い
時にはＨＣは触媒によって浄化され難い。しかも、エン
ジン始動直後には大量のＨＣが排出されるため、ごの排
気ガスの温度が低い時のＨＣ（以下、コールドＨＣとい
う）のエミッションが全体に占める割合は大きい。従っ
て、コールド）（Ｃの排出を抑制することが課題となっ
ていた。(Prior Art) Pellet or monolith catalysts are used to purify automobile exhaust gas. Harmful components in exhaust gas (H
Among C, Co, No., and 1), the purification of HC using a catalyst is strongly influenced by the exhaust gas temperature, and generally requires a temperature of 300° C. or higher even when a noble metal catalyst is used. Therefore, when the exhaust gas temperature is low, such as immediately after starting the engine, HC is difficult to be purified by the catalyst. Moreover, since a large amount of HC is emitted immediately after the engine is started, HC emissions when the exhaust gas temperature is low (hereinafter referred to as cold HC) account for a large proportion of the total emissions. Therefore, it has been a challenge to suppress the emission of cold carbon.
上記の問題を解決するための自動車の排気ガス浄化装置
として、排気系に、排気ガス中の有害成分の浄化触媒を
配置し、該触媒の上流側に、吸着材としてＹ型ゼオライ
トまたはモルデナイトを配置したものが提案されている
。As an automobile exhaust gas purification device to solve the above problems, a catalyst for purifying harmful components in the exhaust gas is placed in the exhaust system, and Y-type zeolite or mordenite is placed as an adsorbent upstream of the catalyst. has been proposed.
（発明が解決しようとする課題）
上記の排気ガス浄化装置において、吸着材として使用す
るＹ型ゼオライトまたはモルデナイトとしては、特にＨ
型モルデナイト及びＨ−Ｙ型ゼオライトが吸着性能等の
点で優れている。(Problems to be Solved by the Invention) In the above exhaust gas purification device, Y-type zeolite or mordenite used as an adsorbent is particularly suitable for H-type zeolite or mordenite.
Type mordenite and H-Y type zeolite are excellent in terms of adsorption performance and the like.
ところで、ゼオライト類は、該ゼオライト類を含むスラ
リーをウォッシュコートし、乾燥し、焼成することによ
り適当な担体にコートして、ペレット状、モノリス型等
の形態として使用されるが、上記のＨ型モルデナイト及
びＨ−Ｙ型ゼオライトは、沈降しやすいためスラリー中
での安定性が悪く、スラリー中にはゼオライト粉末の凝
集物が残り、均一なスラリーとならない。By the way, zeolites are used in the form of pellets, monoliths, etc. by coating a suitable carrier by wash-coating a slurry containing the zeolites, drying, and firing. Mordenite and H-Y type zeolite tend to settle and therefore have poor stability in slurry, and aggregates of zeolite powder remain in the slurry, making it difficult to form a uniform slurry.
また、該スラリーは粘性が高い。このようなスラリーは
取り扱いにくく、撹拌時間を長くする必要があり、コー
ト回数を増やす必要あり、また、ゼオライトが凝集する
ため消費量が増す等の理由から生産性が悪くなるという
問題がある。Moreover, the slurry has high viscosity. Such a slurry is difficult to handle, requires a longer stirring time, requires an increased number of coatings, and has problems such as poor productivity due to increased consumption due to zeolite agglomeration.
そして、該スラリーを用いてコートした場合、コート層
の厚さが部位によって異なり、全くコートされない部位
も出てくる。モノリス担体の場合には、コート層の厚さ
が異なると、厚い部分では圧力損失が大きくなり、薄い
部分または全くコートされなかった部分ではＨＣが吸着
されにくくなるという問題が生じる。When coating with this slurry, the thickness of the coating layer varies depending on the area, and some areas are not coated at all. In the case of a monolithic carrier, if the thickness of the coating layer differs, the problem arises that the pressure loss will be large in the thick part, and that HC will be difficult to adsorb in the thin part or in the part not coated at all.
従って、ＨＣ吸着材のコートにおいては、安定性が高く
、低粘度のスラリーを用い、厚さの均一なコート層を得
ることが課題となっていた。Therefore, in coating with HC adsorbent, it has been a challenge to use a slurry with high stability and low viscosity to obtain a coating layer with a uniform thickness.
ゼオライトのスラリーの粘度や安定性は、ゼオライトに
含まれる陽イオンの種類によって異なる。これは、陽イ
オンの大きさや、細孔内で占めている位置の違いにより
、ゼオライトの細孔径の大きさが異なり、また、細孔内
の電場が変化するため、細孔内に吸着される水分量等が
変化するためと考えられている。本発明者らは、アルカ
リ金属の陽イオンまたはアルカリ土類金属の陽イオンを
含むモルデナイトまたはＹ型ゼオライトのスラリーが粘
度、安定性等の点で優れていることを見出し、該スラリ
ーを用いて、これらのコート層を形成した後、前記陽イ
オンをＨ゛イオン変換する方法を発明した。The viscosity and stability of zeolite slurry vary depending on the type of cations contained in the zeolite. This is because the pore size of the zeolite varies depending on the size of the cations and the position they occupy within the pores, and the electric field within the pores changes, so they are adsorbed within the pores. This is thought to be due to changes in moisture content, etc. The present inventors have discovered that a slurry of mordenite or Y-type zeolite containing an alkali metal cation or an alkaline earth metal cation is excellent in terms of viscosity, stability, etc., and using the slurry, After forming these coat layers, we invented a method of converting the cations into H ions.
（課題を解決するための手段）
従って、本発明のＨＣ吸着材の製造方法は、アルカリ金
属陽イオン及びアルカリ土類金属陽イオンから選択され
る１種もしくは２種以上の陽イオン（以下、金属陽イオ
ンと記す）を含むモルデナイトまたはＹ型ゼオライト（
以下、金属陽イオン型ゼオライト類と記す）を担体にコ
ートした後、上記の陽イオンを水素イオンにイオン交換
することを特徴とする。(Means for Solving the Problems) Therefore, the method for producing an HC adsorbent of the present invention uses one or more cations selected from alkali metal cations and alkaline earth metal cations (hereinafter referred to as metal cations). mordenite or Y-type zeolite (denoted as cation)
The method is characterized in that after coating a carrier with metal cation type zeolites (hereinafter referred to as metal cation type zeolites), the above cations are ion-exchanged into hydrogen ions.
金属陽イオン型ゼオライト類のコートは、該ゼオライト
類を含有するウォッシュコートスラリーに担体を浸漬し
、乾燥し、焼成する操作を数回繰り返すことにより行う
ことができる。Coating with metal cation type zeolites can be performed by repeating several times the operation of immersing the carrier in a washcoat slurry containing the zeolites, drying, and firing.
担体としては、モノリス担体、ペレットを得るための粒
状担体等、任意のものを使用することができる。Any carrier can be used, such as a monolith carrier or a granular carrier for obtaining pellets.
ゼオライト結晶は酸に弱いため、金属陽イオンのＨ”イ
オンへの交換は、金属陽イオンをＮＨ，”イオンにイオ
ン交換した後、加熱して１１゛ イオンとすることによ
り行うのが好ましいが、モルデナイトは耐酸性が高いた
め、ＭＣＩを用いて、直接Ｈ゛イオン交換することもで
きる。Since zeolite crystals are sensitive to acids, it is preferable to exchange metal cations with H'' ions by ion-exchanging the metal cations with NH,'' ions and then heating them to form 11゛ ions. Since mordenite has high acid resistance, it can also be directly subjected to H ion exchange using MCI.
Ｈ型モルデナイトまたはＨ−Ｙ型ゼオライトに、Ｐｄ等
の貴金属を担持することもできる。コート前のスラリー
においてモルデナイト等に貴金属を担持することは従来
も行われているが、該方法においては粘度の高いスラリ
ーを濾過して、余分の貴金属イオンを洗浄する操作を要
するため、非常に手間がかかる。例えばゼオライトにＰ
ｄを担持する場合、該方法では、ゼオライト粉末をＰｄ
（ＮＯ，３） ｚ水溶液に加えて撹拌した後、余分な
Ｐｄ （ＮＯ３） ２を濾過しながら水洗しなければな
らない。この方法はゼオライトのスラリーが高粘性であ
るため、非常に手間がかかる。また、高価なＰｄを含む
スラリーを用い、これをコートした後、吹き払うため、
Ｐｄの消費量が多くなり、コストが高くなるという問題
もある。これに対して、本発明の方法では、本発明の方
法によりコートされたＨ型モルデナイトまたはＹ−Ｈ型
ゼオライトをＰｄ （ＮＯｚ） ｚ水溶液に浸漬した後
、水洗するだけでよいため、高粘性のスラリーを処理す
る必要もなく、非常に容易である。また、スラリー中に
はＰｄは含まれていないため、吹き払いによるＰｄの浪
費も生じない。A noble metal such as Pd can also be supported on H type mordenite or H-Y type zeolite. Supporting precious metals on mordenite, etc. in the slurry before coating has been conventionally carried out, but this method requires an operation to filter the highly viscous slurry and wash away excess precious metal ions, which is very time-consuming. It takes. For example, zeolite has P
In this method, the zeolite powder is loaded with Pd.
After adding (NO, 3)z to the aqueous solution and stirring, it must be washed with water while filtering excess Pd (NO3) 2. This method is very time-consuming because the zeolite slurry is highly viscous. In addition, a slurry containing expensive Pd is used, and after coating it, it is blown off.
There is also the problem that the amount of Pd consumed increases and the cost increases. On the other hand, in the method of the present invention, H-type mordenite or Y-H-type zeolite coated by the method of the present invention only needs to be immersed in a Pd (NOz) z aqueous solution and then washed with water. There is no need to process slurry and it is very easy. Furthermore, since the slurry does not contain Pd, there is no waste of Pd due to blowing off.
（作用）
本発明のＨＣ吸着材の製造方法においては、金属陽イオ
ンを含むゼオライト類を担体にコートした後、これをイ
オン交換してＨ型とする。(Function) In the method for producing an HC adsorbent of the present invention, a carrier is coated with zeolites containing metal cations, and then ion-exchanged to form H-type.
金属陽イオン型ゼオライト類のスラリーは、Ｈ型のゼオ
ライト類のスラリーに比べて安定性が高く、均一で、し
かも低粘度であり、得られたコート層の厚さは均一とな
る。A slurry of metal cation type zeolites is more stable, more uniform, and has a lower viscosity than a slurry of H-type zeolites, and the resulting coating layer has a uniform thickness.
（実施例）
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。実
施例において、部は特記しない限り重量部を表す。(Example) Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples. In the examples, parts represent parts by weight unless otherwise specified.
実施例：
まず、Ｎａ型モルデナイト１００部、アルミナゾル（１
０重量％）１４０部及び水３０部を混合した後、＾１
（ＮＯ３） ３ 水溶液を用いてｐＨｇＪｌ整を行い
、撹拌して、粘度が約１５０ｃｐｓである均一なウォッ
シュコートスラリーを製造する。このスラリーに予め吸
水処理したコージェライト製モノリス担体（４００セル
、 ３５ｃｃ）を浸漬することによりウォッシュコート
し、余分なスラリーを吹き払い、１００°Ｃで１時間乾
燥した後、５００°Ｃで３時間焼成する。これにより、
Ｎａ型モルデナイトが５５〜６０ｇ／ ｉ。Example: First, 100 parts of Na type mordenite, alumina sol (1
After mixing 140 parts (0% by weight) and 30 parts of water, ^1
(NO3) 3 Adjust the pHgJl using an aqueous solution and stir to produce a uniform washcoat slurry with a viscosity of about 150 cps. Wash coating was performed by immersing a cordierite monolith carrier (400 cells, 35 cc) that had been previously treated with water absorption into this slurry, blowing away the excess slurry, drying at 100°C for 1 hour, and then at 500°C for 3 hours. Fire. This results in
Na type mordenite is 55-60g/i.
のコート量で担体にコートされる。上記のウォッシュコ
−１・、乾燥及び焼成を、さらに２回操り返して、合計
約１８０ｇ／ １ＯＮａ型モルデナイトをコートする。The carrier is coated with a coating amount of . The above wash coat 1., drying and firing are repeated two more times to coat a total of about 180 g/1ONa type mordenite.
次に、得られたＮａ型モルデナイトコートモノリス担体
を、ＩＮの塩化アンモニウム水溶液に浸漬してＮａ＋イ
オンをＮＯ，”＋イオンにイオン交換した後、３００“
Ｃで１時間加熱することによりＮ１１． ”イオンをさ
らにＨ゛イオン変え、Ｈ型モルデナイトがコートされた
モノリス担体を得た。Next, the obtained Na-type mordenite-coated monolithic carrier was immersed in an aqueous IN ammonium chloride solution to exchange Na+ ions with NO, "+ ions, and then
By heating at C for 1 hour, N11. The ions were further changed to H ions to obtain a monolithic support coated with H-type mordenite.
比較例：
Ｈ型モルデナイト１００部、アルミナゾル（１０重量％
）１４０部及び水１３０部を混合した後、ＡＩ（ＮＯ３
）ｚ 水溶液を用いてｐＨ調整を行い、撹拌して、粘
度が約１８０ｃｐｓであるウォッシュコートスラリーを
製造する。得られたスラリーは安定性が悪く、ゼオライ
トが沈降しやすく、底部付近にはゼオライトの小さな塊
が存在する。上記の実施例と同様の方法により、コージ
ェライト製モノリス担体にウォッシュコートした後、ｌ
ＯＯｏＣで１時間乾燥し、５００°Ｃで３時間焼成する
。これにより、Ｈ型モルデナイトが３０〜４０ｇ／ １
のコートｉでコートされる。上記のウォッシュコート、
乾燥及び焼成をさらに４回繰り返し、合計約１８０ｇ／
ｌのＨ型モルデナイトがコートされたモノリス担体を
得た。Comparative example: 100 parts of H-type mordenite, alumina sol (10% by weight)
) and 130 parts of water, then AI(NO3
)z Adjust the pH using an aqueous solution and stir to produce a washcoat slurry with a viscosity of about 180 cps. The resulting slurry has poor stability, the zeolite tends to settle, and there are small lumps of zeolite near the bottom. After wash-coating the cordierite monolith carrier by the same method as in the above example, l
Dry at OOoC for 1 hour and bake at 500°C for 3 hours. As a result, H-type mordenite is 30 to 40 g/1
coated with a coat i. Wash coat as above,
Drying and baking were repeated four more times, totaling about 180g/
A monolithic carrier coated with 1 H-type mordenite was obtained.
試験例：
第１図に示した試験装置１を用いて、上記実施例及び比
較例によって得られたモノリス担体の吸着性能を試験し
た。Test Example: Using the test apparatus 1 shown in FIG. 1, the adsorption performance of the monolithic carriers obtained in the above Examples and Comparative Examples was tested.
試験は、ｓｚ：５．６ｆ／分、Ｃ，＋Ｆｌ＆ガス： ８
４０ｐｐｍ、Ｏｆ ： ０．８４％、Ｓｖ ： １．
７ｈｒ−’の条件で、Ｎｔ、 Ｃ，Ｈ。Test: sz: 5.6f/min, C, +Fl & gas: 8
40ppm, Of: 0.84%, Sv: 1.
Nt, C, H under conditions of 7 hr-'.
ガス、０□の混合気体を室温で水２に通した後、ヒータ
３により加熱し、上記実施例及び比較例のモルデナイト
コートモノリス担体を通した後、Ｃ，、）１．ガスの量
を測定することにより行われた。After passing a gas mixture of 0 □ through water 2 at room temperature, heating it with a heater 3, and passing it through the mordenite coated monolith carrier of the above Examples and Comparative Examples, C,,)1. This was done by measuring the amount of gas.
ＨＣのトラップ率は、ゼオライトをコートしていないモ
ノリス担体を用いてプロピレンガスを流し始めてから１
０分間にＨＣ計にて検知したＣ１１１６ガスの１（Ａ）
、各々の方法によりゼオライトをコートしたモノリス
担体を用いてプロピレンガスを流し初めてから１０分間
にＨＣ計が検知したＣ３！ｌ ｂガスのｆｆｉ （Ｂ）
を求め、次式に従って計算することにより求めた。The HC trapping rate has increased by 1 since propylene gas started flowing using a monolith carrier not coated with zeolite.
1 (A) of C1116 gas detected by HC meter in 0 minutes
C3 detected by the HC meter within 10 minutes of flowing propylene gas using a monolithic carrier coated with zeolite using each method. lb gas ffi (B)
It was obtained by calculating according to the following formula.
八
Ｈ型モルデナイトの吸着性能が最も高い２００°Ｃにお
いて、実施例及び比較例のモルデナイトコートモノリス
担体のＨＣｌ−ランプ率を第２図のグラフに示す。The graph in FIG. 2 shows the HCl-ramp rates of the mordenite-coated monolithic supports of Examples and Comparative Examples at 200° C., where the adsorption performance of 8H-type mordenite is highest.
該グラフによりわかるように、実施例で得られたＨ型モ
ルデナイトコートモノリス担体の１１Ｃトラツプ率は、
比較例のものに比べて高い。As can be seen from the graph, the 11C trapping rate of the H-type mordenite coated monolithic support obtained in the example was as follows:
It is higher than that of the comparative example.
理由としては、実施例ではＩ］型モルデナイトが非常に
均一にコートされているため、各セルに入ったＨＣが良
好に吸着されるが、比較例では不均一にコートされてお
り、コート量の少ないセルに入った排気ガスのＨＣが殆
ど吸着されずに排出される点、並びに比較例では、スラ
リーの粘度が高いため、スラリー中に添加できる固形分
の量が限られてくるため、ウォッシュコートの回数を多
くせざるを得す、これによりウォッシュコート後の焼成
回数が増え、ゼオライトの結晶性が悪化する点が考えら
れる。The reason is that in the examples, type I] mordenite is coated very uniformly, so the HC that enters each cell is adsorbed well, but in the comparative examples, it is coated non-uniformly, and the amount of coating is In addition, in the comparative example, the amount of solid content that can be added to the slurry is limited due to the high viscosity of the slurry. It is considered that this increases the number of times of calcination after wash coating and deteriorates the crystallinity of the zeolite.
（発明の効果）
本発明のＨＣ吸着材の製造方法においては、スラリーと
して、低粘度で安定性の高い金属陽イオン型ゼオライト
類を含むスラリーを使用するため、コートが容易になり
、コート層の厚さが均一となるため、ＨＣの吸着性能が
向上する。(Effects of the Invention) In the method for producing an HC adsorbent of the present invention, a slurry containing metal cation type zeolites with low viscosity and high stability is used, so coating is easy and the coating layer is Since the thickness is uniform, the HC adsorption performance is improved.
また、低粘度であるため、固形分の添加量を増加するこ
とができ、１回のコート量が増加するため、必要なコー
ト回数が減り、生産性が向上する。また、コート回数の
減少に伴って焼成回数も減少するため、熱によるゼオラ
イト結晶の破壊を防ぐことができ、さらにＨＣ吸着性能
が向上する結果となる。Moreover, since the viscosity is low, the amount of solid content added can be increased, and the amount of one coat is increased, so the number of required coats is reduced and productivity is improved. Furthermore, as the number of coatings decreases, the number of times of calcination also decreases, making it possible to prevent the zeolite crystals from being destroyed by heat, resulting in further improvement in HC adsorption performance.
第１図は本発明の一実施例及び比較例で製造されたＨ型
モルデナイトコートモノリス担体のＩＣ）ラップ率を調
べるための試験装置、第２図は該試験の結果を示すグラ
フである。
第１ 「）
手続補正書（自発）
昭和６３年１２月λ１日
１、事件の表示
昭和６３年特許願第２６４３５１号
２、発明の名称
ＨＣ吸着材の製造方法
３、補正をする者
４、補正の対象
明細書の「発明の詳細な説明」の欄
５、補正の内容FIG. 1 is a test device for examining the IC) wrap rate of H-type mordenite coated monolithic carriers produced in Examples and Comparative Examples of the present invention, and FIG. 2 is a graph showing the results of the test. No. 1 ``) Procedural amendment (voluntary) December λ1, 1988 1, Indication of the case 1988 Patent Application No. 264351 2, Name of the invention Method for manufacturing HC adsorbent 3, Person making the amendment 4, Amendment Column 5 of "Detailed Description of the Invention" of the subject specification, contents of amendment
Claims (1)
ら選択される１種もしくは２種以上の陽イオンを含むモ
ルデナイトまたはＹ型ゼオライトを担体にコートした後
、上記の陽イオンを水素イオンにイオン交換することを
特徴とするＨＣ吸着材の製造方法。After coating a carrier with mordenite or Y-type zeolite containing one or more cations selected from alkali metal cations and alkaline earth metal cations, the above cations are ion-exchanged into hydrogen ions. A method for producing an HC adsorbent characterized by:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63264351A JPH02111438A (en) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | Production of hc adsorbent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63264351A JPH02111438A (en) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | Production of hc adsorbent |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111438A true JPH02111438A (en) | 1990-04-24 |
Family
ID=17401949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63264351A Pending JPH02111438A (en) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | Production of hc adsorbent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02111438A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6171556B1 (en) | 1992-11-12 | 2001-01-09 | Engelhard Corporation | Method and apparatus for treating an engine exhaust gas stream |
| WO2015098698A1 (en) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | サンデンホールディングス株式会社 | Adsorption heat exchanger and manufacturing method for adsorption fin used in adsorption heat exchanger |
-
1988
- 1988-10-20 JP JP63264351A patent/JPH02111438A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6171556B1 (en) | 1992-11-12 | 2001-01-09 | Engelhard Corporation | Method and apparatus for treating an engine exhaust gas stream |
| WO2015098698A1 (en) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | サンデンホールディングス株式会社 | Adsorption heat exchanger and manufacturing method for adsorption fin used in adsorption heat exchanger |
| JP2015127616A (en) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | サンデンホールディングス株式会社 | Adsorption heat exchanger and manufacturing method of adsorption fin used for adsorption heat exchanger |
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