JPH02107942A - 薄膜試料の作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、薄膜試料の作製方法に関する。

（従来の技術） 金属、半導体、金属化合物もしくは有機物等からなる薄
膜は、それが設けられる基体の保護。

潤滑等の目的の他に、ＩＣ等の様にそれ自体で電気電子
回路を構成するもしくは反射防止膜の様に光学的機能を
発現する。もしくはハードディスクの様にメモリー機能
を発現する等現在の科学技術とその応用分野において欠
く事のできない素材となっている。薄膜に所定の機能を
付与する上では、薄膜の有する基本的性質を把握する事
が重要であるが、薄膜は通常それ自体で存在する事はな
く、任意に定められた基体上に設けられてはじめて扱い
が可能となる。それ故に薄膜単体の物理定数を測定した
い場合に、常に基体と共に被験体と供されねばならず、
可観測値は基体の物理定数との列もしくは並列結合値の
みとなる。通常基体の物理定数は予め既知であるか未知
であっても基体単体での実測が可能であれば、可観測値
から所望とする薄膜単体の物理定数を知る事ができる。

しかしながら−船釣に基体の体積は薄膜の体積に比べ最
低でも数１０倍程度と大きい為に欲する物理定数が薄膜
の方が基体に比べ数１０００倍大きければ１％程度の精
度で可観測量から薄膜正味の定数を知り得るが差が少な
い場合には通常の測定装置により得た観測量は基板正味
の物理定数を反映するにすぎず所望とする薄膜正味の物
理定数は誤差の中に隠れてしまう。又、対象とする薄膜
の物理定数に膜厚依存性がみられない場合には膜厚をで
きるだけ厚くする事が可能であるがそうでない場合には
厚くして測るのは意味がない。又、多くの場合、膜厚を
厚くすると、コーン状の膜成長が発生し膜表面が荒れる
、膜内部応力によって膜が基体より剥離し膜が粉状に破
壊するといった現象が起き易いので膜厚を厚くするのは
困難である。それ故、例えば熱伝導率にの測定の場合、
２５μｍ〜５０μｍ程度のガラスポリエチレン、ポリイ
ミドの様な熱伝導率の低い基体上に高々ｊｘμｍ厚のそ
れもＡｕ、Ａｇ、Ｃｕといったバルクでは非常に熱伝導
率の良い事が知られている薄膜を用いなければ精度良く
膜のＫを知る事ができず、又密度ρ測定の場合、極く薄
い数１０μｍ低ρ基体上に比較的高ρの膜を設けなけれ
ば膜のρの正確な値を知る事ができず、又電気伝導度σ
測定の場合、低σの絶縁基板上に高σの膜を設ける組み
合わせ（パターニングしてパスを長くする方法もあるが
やはりσはある程度高くなければならない）でなければ
膜のσを正確に知ることはできず、又、磁化Ｍの測定の
場合基体の反磁性係数はできるだけ小さくし、かつＭｓ
が少くも数１０ｅＩｌｕｌＣＣの磁性膜でなければ膜の
正確なＭｓを知る事ができなかった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は掲記した従来の薄膜の物理定数を測定する際に
存った問題点を克服し、基体の材質や体積に制約される
事なく膜単体の物理定数を正確に知る事が可能な薄膜試
料の作製方法を提供する事をその目的としている。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段及び作用）本発明は、薄膜
が形成される基体として、金属化合物よりなる平滑表面
を有する基体を用意し、この基体の平滑表面上に、被験
薄膜形成前にＡｕ薄膜を蒸着もしくは２バツタで成膜す
る。次に、Ａｕ薄膜上に連続してもしくは不連続（−旦
大気にさらしても良い）で、被験薄膜を形成した後、機
械的手段もしくは化学的手段によりＡｕ膜を基板面から
剥離する。具体的には機械的手段としては膜に切り込み
を入れて、Ａｕ膜が基体面がら筋状に剥れた部分をピン
セット等でつまみ注意して所定の大きさの部分を剥しと
るが、又は被験膜の一部にテープを貼りつけて引張りＡ
ｕ膜を剥離してテープの付着していない部分までゆっく
りと剥離して所定の大きさの試料を剥しとれば良い。又
化学的手段としては、被験試料とＡｕが溶解せず基体の
平滑表面を溶解する選択エツチング液があればそれを用
いて剥離するがもしくはテープによって被験材料とＡｕ
膜を基体から剥離後、有機溶剤によってテープを溶解す
る方法がとられる。

被験膜の材質にも依るが、延展性の良好なＡｕ膜がつい
ている方が全ての被験膜に対して取り扱いの容易な試料
が得られるので、Ａｕ膜と被験膜とは物理定数測定に際
しついていた方が好く、もしもＡｕ膜と被験膜との密着
性が劣る場合（特に被験膜が金属化合物の場合）にはＡ
ｕ膜と被験膜との間にＣｒ膜を形成するのが望ましい。

又、基体は表面がＡｕとの密着性に劣る平滑な表面を有
するものであれば何でも良いが、その材質としては、５
ｔ−０，５ｉ−Ｎ、Ａ１１−Ｎ、Ｚｒ−０゜Ｔｉ−０等
の金属化合物が良いが、ガラスを用いるのが最も簡単で
望ましい。Ｃ「を用いる場合でもそうでない場合でも、
物理定数の測定にあたってはＡｕ膜もしくはＡ　ｕ　／
　Ｃｒ膜が従来技術における基体に相当するので、Ａｕ
もしくはＡｕ／Ｃｒの膜厚は被験膜に比べて充分に薄い
事が望ましく、被験膜のどのような性質を知りたいかに
も依るが、１／１０以下とすれば殆ど全ての測定に対し
、充分な精度で被験膜単体の物理定数を知る事ができる
。

（実施例） 〈実施例−１〉 以下図面を参照して本発明の詳細な説明する。第１図は
本実施例の薄膜試料の作成方法によって得た薄膜試料の
一実施例の断面構成図である。第１図において、１は膜
厚２００ＡのＡｕ膜、２は膜厚５０ＡのＣｒ膜、３は膜
厚４μｍの５ｉ−Ｎ膜である。第１図の試料は以下の手
順によって得たものである。先ず板厚１．２ｍｍ。

２５　ｍｍ　Ｘ　５０　ｍｓの石英板を過酸化水素水と
硫酸の混合液で洗浄後、紙水置換しスピナーで乾燥して
ガラス（Ｓ　ｉ　Ｏ３）よりなる平滑表面を有するＳ：
０２を基体として用意し、それを多元スパッタ装置の基
板ホルダーにセットした。２バツタ装置にはターゲット
としてＡｕ、Ｃｒ及び５ｔ３Ｎ４（Ｙ２０３１８１ｍ％
入り）を装着した。スパッタ室を１０−６Ｔｏｒｒに排
気後Ａｒガスを７０　ｓｅｃｍ導入し２バツタ室内の圧
力を５　ｍＴｒｒに設定した後、先ずＡｕターゲットに
ＲＦパワーを３００ｗ投入し、シャッターを閉じた状態
で３分間プレスパツタをしてターゲット表面をクリーン
にした後、シャッターを開けて３０秒間の２スパツタ成
膜を行ない２００ＡのＡｕ膜を得た。基板ホルダーは成
膜時は６０　ｒｐｍで回転しつづけている。次にＣｒタ
ゲットにＲＦパワーを３００ｗ投入し、３分間のプレス
パツタ後］５秒のスパッタ成膜をしＡｕ膜上に５ＯＡの
Ｃｒを形成した。この次に一旦スバッタ室内に乾燥Ａｉ
ｒを導入しＩ　Ｉｉｎ間保持しＣｒ膜表面に酸化層を形
成した。再度スパッタ室を１０−６Ｔｏｒｒに排気後１
０％Ｎ　　−Ａｒ混混合ガ スを７０　ｓｅｃｍ導入しガス圧力を５■Ｔｏｒｒとし
Ｓｉ３Ｎ４ターゲットに５００ＷのＲＦパワーを投入し
、約１６Ｈｒｓのスパッタを行なって４μｍ層の５ｔ−
Ｎ膜をＣｒ膜上に得て、基体を取り出した。膜面にカッ
ターナイフによって５１１１１×２５ｍｍの短冊状に切
り込みを入れた後、５ｍｍＸ２５　ｍｍの中の５　ｍ＋
ｗ　Ｘ　５■ｍの部分にテープをはりつけて剥離した所
、５　ｍ＋ｓ　Ｘ　２５　ｗａｓの帯状にＡｕ／Ｃｒ　
／　Ｓ　：　Ｎ膜試料が剥離できた。５ｉ−Ｎの残留応
力によって試料はカールしたが膜は何ら破壊しなかった
。

次にテープ張付は部を切断して５　ｗ　Ｘ　２０　＋ａ
ｍの試料として、以下の物理定数の測定を行なった。

又、測定は比較用に形成した従来の薄膜試料として、５
０μｍ厚ガラメガラスシート上１−Ｎ４μｍ単層設けた
サンプル（ＲＥＦサンプル略記）についても同時に行な
った。

第２図はＳニーＮ膜の熱伝導率にの測定を行なった測定
装置の概念図でＡｕ膜１に熱電対５を溶着し、試料の反
対側に光ビーム４を照射して熱応答（熱拡散率）を測定
した。一般に多層構成の試料の熱拡散率Ｄ　、は、 Σ１ となり数値を代入（Ｃｒ、　Ａ　ｕ、　ｇｌａｓｓは単
体での測定値よりの値、Ｃはデバイ又は数表より）、第
１表の様になる。

こでＤｉはｉ層の熱拡散率、Ｃ１はｉ層の比熱。

ｄｉはｉ層の膜厚であり、Ｄ　　、、Ｄｉ、ｄｉはΣｌ 各々可観測量、Ｃ１はデバイの比熱の理論より導びかれ
、所定の膜ｉ−ｆのＫは、Ｋｆ−ＣｆＤｆより求められ
る。これを本発明の薄膜試料Ａｕ／Ｃｒ／５ｔ−Ｎと従
来技術の試料ガラスｓｕｂ　／５ｉ−Ｎにあてはめるこ
と 本発明：　ＫｓｉＮ　ｄｓｉＮ　＋Ｋｃｒ　　ｄｃｒ＋
ＫＡｕ　　ｄＡｕ−ＤΣ（ＣｓｌＮ　　ｄｓｉＮ＋ｃｃ
ｒｄｃｒ＋　ＣＡｕｄＡｒ）−■ 従　　来　：　　Ｋ　ｓｉＮ　　ｄ　ｓｉＮ＋Ｋ　ｇｌ
ａｓｓ　　ｄ　ｇｌａｓｓ−Ｄ　Σ（ＣｓｉＮ　ｄｓｉ
Ｎ＋　Ｃｇｌａｓｓ　ｄ　ｇｌａｓｓ）−■ （−は測定対象） これらを■、■に代入すると 本発明：　ＫｓｉＮ　−０，１７Ｄ　ニー　０．０１５
５　−■従　来：　ＫｓｉＮ　−Ｃ３Ｄゆ−０，２５−
■となる。

ここで精度を論する目的でＫ　ｓｉＮ　−０，０３６ｃ
ａｌ／ｃＩＩｌ−８ｅｃ−Ｋ　（Ｓ１３Ｎ４バルク値）
を代入すると、０式よりのＤゆ−０，３０３、一方■式
よりのＤゆ−０，０８７となり、本発明に従う場合可観
測量であるＤゆの測定精度がｏ、ｏｏａ程度であれば、
本発明に従って作製した試料に対しては１％の精度でＫ
　ｓｉＮが判り、一方、従来技術で作製した試料に対し
ては３〜４％のエラーが発生する事になる。

又精度が０．１程度しか得られない場合にも、本発明の
試料ならば３０％のエラーはあるものの測定に意味があ
るものの従来技術の試料に対しては測定の意味がないと
もいえる。実際に用いた測定装置のΔＤ８は０．０５程
度で本発明の試料ではＤゆ−０，２４，従来の試料では
Ｄゆ−０，０８３となった両者共、ＫｓｉＮとしては約
０．０２５と一致するが、値の信頼性は本発明の試料か
ら得たものが±５％であるのに対し、従来の試料から得
たもの・が±１５％と低い事は明らかである。

次に、同じ２つの試料でＳＩＮの密度測定を行なった。

前述の様な試料の大きさは５龍×２０ｍｍ−１ｃｍであ
り。本発明の試料は全重量が１　ｍｇ程度なので高精度
の天秤（±１μｇ）が使え１０８１μｇとなった。これ
からＡｕとＣｒの分を除き、ρｓＩＮを出すと２．８ｇ
／ｃｃとなった。−方、従来の試料では殆どが基板の重
さで１５ｗｇ程度あったので±１０μｇの天秤しか使え
ず１３．５４ａ＋ｇとなった。ガラスの分を除くとやは
り２．６ｇ／ｃｃとなるがＳＩＮ正味の重さ１１０４０
ｕに対し、本発明では０．１％の精度なのに比し、従来
では１％の精度しか得られない事が明らかである。

〈実施例−２〉 次に、磁気特性測定用サンプルに本発明の薄膜試料の作
成法を適用した例を述べる。第３図は、本発明に従って
得た磁気特性測定用サンプルの断面構成図で、１は２０
０Ａ厚のＡｕ膜、６は１０００Ａ厚のＴ６−Ｃｏ膜であ
る。上記したサンプルは実施例１と同様に、石英基板上
にＡｕを蒸着した後にＴｂ−Ｃｏをスパッタして得た後
、Ａｕを石英より剥離して得た。このサンプル（ａ）と
従来技術に従って作製した石英基板上に直接Ｔｂ−Ｃｏ
膜を１００ＯＡ形成したサンプル（ｂ）をＶＳＭを用い
てＭ−Ｈループ測定した結果が第４図（ａ）　、（ｂ）
である。図より明らかな様に、本発明のサンプル（ａ）
のＶＳＭループは測定対象とするＴｂ−Ｃｏ膜膜体体ル
ープ形状となっており、（１■） 総和値に至ってからＭ−０に平行にトレースが伸びてい
るのに対して、従来技術のサンプル（ｂ）では石英の反
磁性がＴｂ−Ｃｏ単体の特性にオーバラップしている為
に、ループが斜めに傾いている。

基板の反磁性分を補正すれば（ａ＞と同様のデータを得
る事は可能だが、膜のＭが特に小さい場合には従来技術
のサンプルでは飽和磁化Ｍｓに大きなエラーを生じる。

［発明の効果］ 本発明の薄膜試料の作製方法に従えば、基板に影響され
る事なく、測定対象としている薄膜正味の熱的１機械的
、電気的、磁気的な特性を精度よく測る事ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例により得た薄膜試料の断面図
、第２図は想定数測定概念図、第３図は他の実施例で得
た薄膜試料断面図、第４図は、第３図の試料及び従来の
試料のＭ−Ｈループである。 １−−−　Ａ　ｕ膜、２−Ｃｒ膜、３−８ｔ−Ｎ膜。 ４・・・レーザ光、５・・・熱電対、６・・・Ｔｂ−Ｃ
ｏ膜。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）平滑表面を有する基体上に、Ａｕ薄膜を形成した
   後に被験薄膜を形成し、Ａｕ薄膜を前記平滑表面から剥
   離して、Ａｕ薄膜と被験薄膜とからなる薄膜試料を作成
   する事を特徴とする薄膜試料の作製方法。
2. （２）Ａｕ薄膜と被験薄膜との間にＣｒ薄膜を形成した
   事を特徴とする請求項１の薄膜試料の作製方法。